查補易混易錯14化學(xué)實驗方案與探究

高考直擊/

化學(xué)實驗方案與評價綜合題主要以物質(zhì)制備和性質(zhì)探究考查為主，通常為考生提供一個真實的實驗環(huán)境，

讓考生用已有的化學(xué)原理和實驗技能，結(jié)合新信息、新問題去研究和解決問題，設(shè)計實驗方案對考生來說

確實有一定的難度，但試題實際上還是考察創(chuàng)新能力和整體的意識，回答這些問題時，從題目中要找出實

驗?zāi)康氖鞘裁?，實現(xiàn)這個目的要應(yīng)用的原理是什么，哪些原理能夠達(dá)到這個目的。同時，還要關(guān)注題目中

給你的信息，這些信息包括文字信息和題目中給出的一些方程式以及提示的一些信息，特別要分析裝置圖

給了什么信息，還要考慮在實驗當(dāng)中排除一些干擾因素。

4^/易混易錯歸納/

易錯01實驗方案設(shè)計與評價

實驗完整的化學(xué)實驗方案包括“四大環(huán)節(jié)”，即：實驗原理、實驗裝置和藥品（其中包括：裝置類型、儀

器的組裝等）、實驗步驟（其中包括：加裝藥品、氣密性檢查、除雜干燥、主體實驗、安全措施等）、實驗現(xiàn)

象的觀察、記錄及實驗數(shù)據(jù)的分析處理等。設(shè)計合理的實驗方案必須掌握比較全面的實驗基本原理和基本

技能，要做到：設(shè)計原理正確、實驗程序合理、操作步驟簡便、現(xiàn)象明顯、相關(guān)結(jié)論正確。

1.實驗設(shè)計的解答策略

（1）明確目的原理：首先必須認(rèn)真審題，明確實驗的目的要求，弄清題目有哪些新的信息，綜合已學(xué)過的

知識，通過類比、遷移、分析，從而明確實驗原理。

（2）選擇儀器藥品：根據(jù)實驗的目的和原理，以及反應(yīng)物和生成物的性質(zhì)、反應(yīng)條件，如反應(yīng)物和生成物

的狀態(tài)，能否腐蝕儀器和橡皮、反應(yīng)是否加熱及溫度是否控制在一定的范圍等，從而選擇合理的化學(xué)儀器

和藥品。

（3）設(shè)計裝置步驟：根據(jù)上述實驗?zāi)康暮驮?，以及所選用的儀器和藥品，設(shè)計出合理的實驗裝置和實驗

操作步驟。學(xué)生應(yīng)具備識別和繪制典型的實驗儀器裝置圖的能力，實驗步驟應(yīng)完整而又簡明。

（4）記錄現(xiàn)象數(shù)據(jù)：根據(jù)觀察，全面而準(zhǔn)確地記錄實驗過程中的現(xiàn)象和數(shù)據(jù)。

（5）分析得出結(jié)論：根據(jù)實驗觀察的現(xiàn)象和記錄的數(shù)據(jù)，通過分析、計算、圖表、推理等處理，得出正確

的結(jié)論.

2.答題模板

基本操作規(guī)范答題

滴定時，左手控制滴定管活塞，右手振蕩錐形瓶，眼睛注視

滴定操作

錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化

靜置，取沉淀后的上層清液，加入XX試劑（沉淀劑），若沒有沉

證明沉淀完全的操作

淀生成，說明沉淀完全

沿玻璃棒向過濾器中的沉淀上加蒸儲水至沒過沉淀，靜置使

洗滌沉淀的操作

其全部濾出，重復(fù)操作數(shù)次

取最后一次洗滌液，加入XX試劑（根據(jù)沉淀可能吸附的雜質(zhì)離

檢驗沉淀是否洗滌干凈的操

子，選擇合適的檢驗試劑），若沒有XX（特征現(xiàn)象）出現(xiàn)，證明

作

沉淀已洗滌干凈

蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶T過濾洗滌（包括水洗、冰水洗、熱水

從溶液中得到晶體的操作

洗、乙醇洗等）1干燥

將溶液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中加熱，并用玻璃棒不斷攪拌，待有大

蒸發(fā)結(jié)晶的操作

量晶體出現(xiàn)時停止加熱，利用余熱蒸干剩余水分

易錯02物質(zhì)的性質(zhì)與探究

1.物質(zhì)性質(zhì)綜合性實驗設(shè)計與評價題的基本流程:原理T反應(yīng)物質(zhì)-實驗裝置T現(xiàn)象T結(jié)論-作用意義T聯(lián)

想。

⑴實驗是根據(jù)什么性質(zhì)和原理設(shè)計的?實驗的忖的是什么？

（2）所用各物質(zhì)名稱、狀態(tài)、代替物（根據(jù)實驗?zāi)康暮拖嚓P(guān)的化學(xué)反應(yīng)原理進(jìn)行全面的分析比較和推理,并合理

選擇）。

⑶有關(guān)裝置:性能、使用方法、適用范圍、注意問題、是否有替代裝置可用、儀器規(guī)格等。

⑷有關(guān)操作:技能、操作順序、注意事項或操作錯誤的結(jié)果。

（5）實驗現(xiàn)象:自下而上，自左而右，全面觀察。

（6）實驗結(jié)論:直接結(jié)論或?qū)С鼋Y(jié)論。

2.探究實驗的一般思路：

提出假設(shè)卜一|實驗探究I得出結(jié)論

雖然探究性實驗主要考查學(xué)生的探究能力，但在問題的設(shè)置上常常包含了對實驗基礎(chǔ)知識的考查，如:①

常見物質(zhì)分離提純的方法:結(jié)晶法、蒸餡法、過游法、升華法、萃取分液法、滲析法等。②常見氣體的制備、

凈化、干燥、收集方法。③熟悉重點操作:a.氣密性檢查;b.量氣操作;c.防倒吸、防污染操作;d.蒸發(fā)、灼燒操

作……

⑴性質(zhì)探究類：該類題型以探究物質(zhì)未知的性質(zhì)、可能發(fā)生的反應(yīng)為主要目的。在性質(zhì)探究實驗中主要考

查試劑的選擇、裝置儀器的規(guī)范、步驟優(yōu)化、實驗設(shè)計、現(xiàn)象的探究和結(jié)論的評價等綜合分析能力。

⑵假設(shè)探究類：此類試題通常是根據(jù)所學(xué)知識，結(jié)合題給信息或條件,對實驗現(xiàn)象進(jìn)行科學(xué)的分析，提出合理

的假設(shè)，然后設(shè)計實驗探究假設(shè)是否合理。假設(shè)探究類實驗解題的核心是實驗設(shè)計部分,假設(shè)探究型實驗方案

的設(shè)計要點如下:①在探究實驗的設(shè)計過程中往往可以通過對比實驗，即設(shè)計幾組平行實驗來對照、比較，從而

研究和揭示某種規(guī)律，解釋某種現(xiàn)象形成的原因或證明某種反應(yīng)機理等。②無論是對無機物還是有機物性質(zhì)

的探究實驗設(shè)計,都必須建立在牢牢掌握元素化合物知識的基礎(chǔ)上，大膽猜想，細(xì)心論證,脫離了元素化合物的

知識基礎(chǔ)，孤立地看實驗問題是不科學(xué)的。只有靈活運用已有的元素化合物知識,才能使探究性實驗變?yōu)轵炞C

性實驗，使復(fù)雜問題簡單化。

3.實驗條件控制

操作原因

增大原料浸出率的措

攪拌、升高溫度、延長浸出時間、增大氣液或固液接觸面積

施

減壓蒸窗（減壓蒸發(fā)）減小壓強，使液體沸點降低，防止XX物質(zhì)受熱分解（如此02、濃硝酸、

的原因NH4HCO3等）

蒸發(fā)、反應(yīng)時的氣體氛抑制☆離了的水解（如加熱蒸發(fā)A1C13溶液時需在HC1氣流中進(jìn)行，加熱

圍MgCl2-6H2O得MgCh時需在HCI氣流中進(jìn)行等）

①調(diào)節(jié)溶液的酸堿性，抑制水解（或使其中某些金屬離子形成氫氧化物沉

淀）

調(diào)節(jié)溶液的pH②“酸作用”還可除去氧化物（膜）

③“堿作用''還可除去油污，除去鋁片氧化膜，溶解鋁、二氧化硅等

④特定的氧化還原反應(yīng)需要的酸性條件（或堿性條件）

①加熱的目的：加快化學(xué)反應(yīng)速率或使化學(xué)平衡向某方向移動

②降溫的目的：防止某物質(zhì)在高溫時分解或使化學(xué)平衡向某方向移動

控制溫度③控制溫度在一定范圍的目的：若溫度過低，則反應(yīng)速率（或溶解速率）較

慢；若溫度過高，則某物質(zhì)（如H2O2、氨水、草酸、濃硝酸、鉉鹽等）會分

解或揮發(fā)

保證反應(yīng)器［一般為圓底燒瓶）內(nèi)氣壓與恒壓分液漏

固液加熱型制氣裝置中恒壓分液漏斗上的支

斗內(nèi)氣壓相等（平衡氣壓），使分液漏斗中的液體易

管的作用

于滴下

防止XX蒸氣逸出脫離反應(yīng)體系，提高XX物質(zhì)的轉(zhuǎn)

冷凝回流的作用及目的

化率

易錯03有機物的制備

L制備流程:

2.裝置分析：

（1）反應(yīng)裝置：有機物易揮發(fā)，反應(yīng)中通常采用冷凝回流裝置，以提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。

（2）蒸儲裝置：

（3）分水裝置：分水裝置由燒瓶、分水器和回流冷凝管組成，分水器中會出現(xiàn)分層現(xiàn)象，上層時油狀物,

卜.層時水，當(dāng)油層液面高于支管口時，油層會沿著支管II流回?zé)浚?dāng)下層液面高度過高時及時放出水層，

避免水層升高流入燒瓶，而于有機可逆平衡反應(yīng)可以用分水器分出反應(yīng)所生成的水，破壞反應(yīng)平衡，使平

衡向生成產(chǎn)物方向移動，以提高反應(yīng)產(chǎn)率。

IIk分水器

3.分離和提純：有機物分離提純常見的物理方法有（萃?。┓忠悍?、蒸儲或分儲法、洗氣法、滲析法、鹽析

法、沉淀法等。有機物的化學(xué)方法提純一般是加入某種試劑，與雜質(zhì)反應(yīng)，生成易溶于水的物質(zhì)，再用分

液或的蒸福等物理方法除去雜質(zhì)。

（1）無機鹽溶液：若向反應(yīng)溶液中加入無機鹽溶液，一般是降低有機物的溶解度，便于分層；若用無機鹽

洛湖洗滌所得有機物，一般是除去有機物中混有的酸性雜質(zhì)，如除去乙酸乙酯中混有的乙酸和乙醇，應(yīng)在

混合物中加入飽和的碳酸鈉溶液，雜質(zhì)乙酸與碳酸鈉反應(yīng)，生成了易溶于水的乙酸鈉，同時降低乙酸乙酯

的溶解度，充分?jǐn)嚢韬?，川分液漏斗分液，可得純凈的乙酸乙酯?/p>

（2）水洗：蒸儲水洗滌一般在鹽溶液洗滌之后，用于除去鹽溶液和新生成的可溶性無機物。

（3）無水鹽固體：有機物中混有為殘留水分可以用無水鹽固體與水形成結(jié)晶水合物除去，達(dá)到干燥有機物

的目的。

4.操作要點

操作催化劑溫度冷凝回流其他

有機實相、

制溟苯Fe常溫7接收HBr裝置注意防止倒吸

制硝基苯濃H2s0460c水浴注意液體加入順序，使用溫度計

制乙酸乙酯濃H，S04加熱冷凝不回流加入液體順序要注意：用飽和Na，COi

溶液接收產(chǎn)物

淀粉水解稀H2so4水浴加熱X水解產(chǎn)物用銀氨溶液及新制Cu(OH)2

檢驗，需先用堿中和酸

制乙烯濃H2s04170℃X使用溫度計,濃H2s04與乙醇體積比為

3：1,注意加碎瓷片

好題演練/

步驟I制備CO

⑴裝置A中盛放甲酸的儀器的名稱是。

(2)從B、C、D中選擇合適的裝置收集CO,正確的接口連接順序為

a->---->h(每空填一個接口標(biāo)號)。

步驟II檢驗CO

將CO通入新制銀氨溶液中，有黑色沉淀生成。

(3)該反應(yīng)的化學(xué)方程式為o

①能證明CO被空氣氧化的現(xiàn)象是_______；

②CO被催化氧化的百分率為:

③若未通入氮氣，②的結(jié)果將(填“偏大”“偏小”或“無影響

(5)探究氣體與催化劑接觸時長對傕化氧化效率的影響時，采用方法可以縮短接觸時長,

(6)步驟HI裝置存在的不足之處是。

回答下列問題：

(DA的名稱是。B的進(jìn)水口為(填“a”或"b”)。

(3)空氣流入毛細(xì)管的主要作用是防止，還具有攪拌和加速水逸出的作用。

(4)升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是___________o

⑸磷酸易形成過飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過飽和溶液中加入促進(jìn)其結(jié)晶。

(6)過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為(填標(biāo)號)。

(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是。

3.(2022?北京?高考真題)某小組同學(xué)探究不同條件下氯氣與二吩缽化合物的反應(yīng)

iii.Cb的氧化性與溶液的酸堿性無關(guān)，NaQO的氧化性隨堿性增強而減弱。

實驗裝置如圖(夾持裝置略)

序C中實驗現(xiàn)象

物質(zhì)a

號通入C12前通入。2后

I水得到無色溶液產(chǎn)生棕黑色沉淀，且放置后不發(fā)生變化

產(chǎn)生白色沉淀，在空氣中緩慢變成棕黑棕黑色沉淀增多，放置后溶液變?yōu)樽仙?/p>

II5%NaOH溶液

色沉淀仍有沉淀

40%NaOH溶產(chǎn)生白色沉淀，在空氣中緩慢變成棕黑棕黑色沉淀增多，放置后溶液變?yōu)樽仙?/p>

III

液色沉淀仍有沉淀

(DB中試劑是

(2)通入CL前，II、III中沉淀由白色變?yōu)楹谏幕瘜W(xué)方程式為.

(3)對比實驗I、H通入Ch后的實驗現(xiàn)象，對于二價鎘化合物還原性的認(rèn)識是o

⑷根據(jù)資料ii，HI中應(yīng)得到綠色溶液，實驗中得到紫色溶液，分析現(xiàn)象與資料不符的原因：

原因一：可能是通入02導(dǎo)致溶液的堿性減弱。

①化學(xué)方程式表示可能導(dǎo)致溶液堿性減弱的原因___________,但通過實驗測定溶液的堿性變化很小。

②取HI中放置后的1mL懸濁液，加入4mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速變?yōu)榫G色，旦綠色緩慢加深。

溶液紫色變?yōu)榫G色的離了方程式為,溶液綠色緩慢加深，原因是MnO?被___________(填”化學(xué)

式'')氧化，可證明III的懸濁液中氧化劑過量；

③取II中放置后的1mL懸濁液，加入4mL水，溶液紫色緩慢和深，發(fā)生的反應(yīng)是。

④從反應(yīng)速率的角度，分析實驗III未得到綠色溶液的可能原因o

(1)實驗開始先通N2。一段時間后，先加熱裝置______(填“a”或"b")。裝置b內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為

o裝置C、d共同起到的作用是O

則『；下列情況會導(dǎo)致n測量值偏小的是(填標(biāo)號)。

A.樣品中含少量FeO雜質(zhì)

C.實驗I中，稱重后樣品發(fā)生了潮解

D.滴定達(dá)終點時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成

簡要步驟如卜.：

請回答：

(2)步驟I,為判斷密閉體系中空氣是否排盡，請設(shè)計方案。

(3)步驟II,反應(yīng)速率應(yīng)保持在液氨微沸為宜。為防止速率偏大，可采取的措施有。

(4)下列說法不無砸的是o

B.步驟II中，為判斷反應(yīng)是否已完成，可在N處點火，如無火焰，則反應(yīng)已完成

a.準(zhǔn)確加入過量的水

b.韋確加入過曷的HC1標(biāo)準(zhǔn)溶液

d.滴加甲基紅指示劑(變色的pH范圍4.4?6.2)

e.滴加石蕊指示劑(變色的pH范圍4.5?8.3)

f.滴加酚配;指示劑(變色的pH范圍8.2-10.0)

i.用HC1標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定

6.(2023?廣東佛山?統(tǒng)考二模)利用電極反應(yīng)可探究物質(zhì)氧化性、還原性的變化規(guī)律。

已知：酸性介質(zhì)中，lmol/L不同電對的電極電勢見卜.表“電極電勢越高，共氧化型物質(zhì)的氧化性越強；電

極電勢越低，其還原型物質(zhì)的還原性越強。

電對(氧化型/還原型)

電極電勢8/V0.7711.7760.6951.2240.536

回答下列問題：

(1)反應(yīng)i的離子方程式為。

(2)險證Fe?+生成：反應(yīng)過程中，加入溶液，產(chǎn)生藍(lán)色沉淀，證明有Fe?+生成。

II.探究物質(zhì)氧化性變化對電化學(xué)反應(yīng)方向的影響

(4)電池初始工作時，正極的電極反應(yīng)式為.

(5)某小組從還原型物質(zhì)濃度、氧化性變化的角度分析圖b,提出以下猜想：

①1時間后，按圖a裝置探究，驗證上述猜想的合理性，完成表中填空。

實驗實驗操作電壓E/V結(jié)論

i往燒杯A中加入適量FeE__________0猜想1成立

ii往燒杯B中加入適量___________E<0猜想2成立

②有同學(xué)認(rèn)為，上述實驗不足以證明猜想I成立。利用上述反應(yīng)，從化學(xué)平衡移動的角度解釋猜想1不足

以戌立的理由O

③為進(jìn)一步驗證猜想1,進(jìn)行實驗Ili,完成表中填空。

實驗實驗操作電壓E/V結(jié)論

iii往燒杯A中加入適量___________E<0猜想1成立

結(jié)論：可逆氧化還原反應(yīng)中，濃度的變化引起電對氧化性變化，從而改變電池反應(yīng)方向。

已知：I.有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)如下表所示:

甘氨酸易溶于水，微溶于乙醉、冰醋酸，在冰醋酸中的溶解度大于在乙醇中的溶解度

檸檬酸易溶于水和乙醇，酸性較強，有強還原性

甘氨酸亞鐵易溶于水，難溶于乙醇、冰醋酸

⑴連接好裝置.，裝入藥品，進(jìn)行的操作為：

①打開K1、K"反應(yīng)一段時間，將裝置中空氣排凈；

②___________，使b中溶液進(jìn)入c中；

③在50C恒溫條件下用磁力攪拌器不斷攪拌，然后向c中滴加NaOH溶液，調(diào)溶液pH至5.5?6.0,使反應(yīng)

物充分反應(yīng)；

④反應(yīng)完成后，向c中反應(yīng)混合液中加入乙醉，生成白色沉淀，將沉淀過濾、洗滌得粗產(chǎn)品。

(2)儀器c的名稱是___________,其中加入檸檬酸的作用是____________,步驟④中加入乙醇，溶液的極性

(填“增強”、“減弱”或“不變

⑶生成甘氨酸亞鐵的化學(xué)方程式是

(4)體系pH與產(chǎn)率之間的關(guān)系如下表

體系pH4.04.55.05.56.06.57.07.5

產(chǎn)率(%)65.7074.9278.6786.6588.0774.9762.3155.98

pH過高或過低，產(chǎn)品產(chǎn)率均下降的原因是：o

8.(2023?河南?校聯(lián)考三模)鄰苯二甲酰亞胺廣泛用于染料、農(nóng)藥醫(yī)藥橡膠、香料等行業(yè)，是許多重要有機

精細(xì)化學(xué)品的中間體。反應(yīng)原理為

物質(zhì)熔點/℃沸點/℃溶解性

苯酊131-134284不溶于冷水，微溶于熱水

鄰氨甲酰苯甲酸140~143394.2稍溶于熱水

鄰茉二甲酰亞胺232~235366微溶于水，易溶于堿溶液

制備鄰苯二甲酰亞胺的實驗裝置如圖所示。

實驗步驟：

向裝置甲的三頸燒瓶中加入14.8030g苯酊(相對分子質(zhì)量為148),然后再加入15.0mL氨水(過量)，加熱至

冷凝管中有部分液體回流時開啟攪拌，控制溫度為80?95。。待苯酊?固體完全反應(yīng)后，改為蒸偏裝置乙，繼

續(xù)加熱，將裝置中的水蒸出，體系溫度逐漸升高至固體熔化。保溫反應(yīng)60min后，冷卻至室溫，洗滌、抽

濾、烘干，進(jìn)一步提純得固體鄰笨二甲酰亞胺(相對分子質(zhì)量為147)14.1120g。

請回答下列問題：

⑴，義器M的名稱是___________。

(2)儀器Y中冷水由___________(填“a”或"b”)口流出，裝置甲中儀器X一般不用裝置乙中儀器Y代替的原因

是o

⑶裝置甲中溫度控制在80~95℃,若溫度過低導(dǎo)致的結(jié)果是o

(4)反應(yīng)①中除了生成鄰氨甲酰苯甲酸，還可能生成的副產(chǎn)物是(寫一種物質(zhì)的結(jié)構(gòu)簡式)。

(5)蒸館時，需要及時將裝置中的水蒸出，目的是。

(6)該固體產(chǎn)品的產(chǎn)率是“

(7)鄰苯二甲酰亞胺還可以用鄰二甲苯與氨氣、空氣在加熱條件下催化反應(yīng)一步制得，寫出該反應(yīng)的化學(xué)方

程式：O

9.（2023?廣東深圳?統(tǒng)考二模）某學(xué)習(xí)小組按下圖所示流程，在實驗室模擬處理含苯酚的工業(yè)廢水，并進(jìn)行

相關(guān)實驗探究。

回答下列問題：

⑴“操作I”所使用的玻璃儀器有燒杯和（填儀器名稱）,流程中可循環(huán)使用的物質(zhì)是（填名稱）。

（2）“水層2”中主要溶質(zhì)為（填化學(xué)式）。

（3）將所得苯酚配制成一定濃度的苯酚溶液，探究鐵鹽種類和pH對苯酚與Fe3+顯色反應(yīng)的影響。

查閱資料

ii.Na+對苯酚與Fe3+的顯色反應(yīng)無影響；

提出猜想：

猜想1：C「對苯酚與Fe"的顯色反應(yīng)有影響

猜想3：中對苯酚與Fe"的顯色反應(yīng)有影響。

講行實驗：

含F(xiàn)e*的試劑

序號吸光度

含F(xiàn)e3+試劑1/A1

1

5mL2/A2

B-苯酚

目溶液

3/A,

4/A4

①根據(jù)實驗結(jié)果，小組同學(xué)認(rèn)為此結(jié)果不足以證明猜想3成立的理由是

含F(xiàn)e.的試劑

劑

蟲序號再加入的試劑吸光度

5m5/

苯nL

酚

溶

液

6/4

④根據(jù)實驗1~6的結(jié)果，小組同學(xué)得出猜想3成立，且H+對Fe"與苯酚的顯色反應(yīng)有抑制作用，從化學(xué)平

衡角度解釋其原因是______。

①加入KI溶液前需加熱除去多余的Br?,否則會使測定結(jié)果(填“偏高”或“偏低

10.(2023?山西?統(tǒng)考二模)I.磷酸是一種重要的化工原料，是生產(chǎn)磷肥的原料，也是食品添加劑之一。

(2)甲苯干燥和收集的回流裝置如圖I所示(夾持及加熱裝置略)。以二苯甲酮為指示劑，無水時體系呈藍(lán)色。

①金屬Na的作用是。

②回流過程中，除水時打開的活塞是；體系變藍(lán)后，改變開關(guān)狀態(tài)收集甲苯。

⑶納米球狀紅磷的制備裝置如圖2所示(夾持、攪拌、加熱裝置己略)。

②經(jīng)冷卻、離心分離和洗滌得到產(chǎn)品，洗滌時先后使用乙醇和水，依次洗去的物質(zhì)是______、。

參考答案

1.⑴分液漏斗

(2)a—d-e-c—>b

(4)石灰水變渾濁60%偏大

(5)增大氣體樣品流速

(6)尾氣出口未加防潮裝置(或其他相似表述)

【分析】在通風(fēng)櫥中用下圖裝置制備一氧化碳，用A裝置制取一氧化碳，該氣體中含有甲酸蒸氣，故用水

除去甲酸，再用B裝置排水收集一氧化碳?xì)怏w，排出的水用E中的燒杯接收。根據(jù)氣體樣品通過氫氧化鈉

吸收空氣中的二氧化碳，濃硫酸吸水，一氧化碳在H中被氧氣氧化生成二氧化碳，二氧化碳能被石灰水吸

收，J中的濃硫酸吸收氣體中的水蒸氣，干燥的一氧化碳和I2。一進(jìn)而測定生成的碘的質(zhì)量，計算一氧化碳

的被氧化的百分率。據(jù)此解答。

【詳解】(1)裝置A中盛放甲酸的儀器為分液漏斗。

(2)用C除去甲酸，B收集一氧化碳，E接收排出的水，故接口連接順序為a-dTe-c-bTh。

(5)增大氣流速率可以提高催化效率。

(6)：LOs是白色固體，易吸水潮解，但該裝置出氣口未加防潮裝置。

2.(1)圓底燒瓶b

⑵干燥氣體

(3)防止暴沸、防止溶液從毛細(xì)管上升

(4)使溶液受熱均勻

(5)磷酸晶體

(6)B

(7)璘酸可與水分子間形成氫鍵

【分析】空氣通過氯化鈣除水，經(jīng)過安全瓶后通過濃硫酸除水，然后通過五氧化二磷，干燥的空氣流入毛

細(xì)管對燒瓶中的溶液進(jìn)行攪拌，同時還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細(xì)管上升的作用，將85%磷酸溶液

進(jìn)行減壓蒸鐳除水、結(jié)晶除雜得到純磷酸。

【洋解】(1)由儀器構(gòu)造可知，儀器A為圓底燒瓶，儀器B為直形冷凝管，泠凝水應(yīng)從b口近、a口出，

形成逆流冷卻，使冷卻效果更好。

(2)純磷酸制備過程中要嚴(yán)格控制溫度和水分，因此五氧化二璘的作用為干燥氣體。

(3)空氣流入毛細(xì)管可以對燒瓶中的溶液防止暴沸，同時還具芍加速水逸出和防止溶液沿毛紐管上升的作

用。

(4)升高溫度能提高除水速度,而純磷酸制備過程中要嚴(yán)格控制溫度,水浴加熱可以避免直接加熱造成的

過度劇烈與溫度的不可控性，使溶液受熱均勻。

(5)過飽和溶液暫時處于亞穩(wěn)態(tài)，當(dāng)加入一些固體的晶體或晃動時可使此狀態(tài)失去平衡，過多的溶質(zhì)就會

結(jié)晶，因此可向磷酸的過飽和溶液中加入磷酸晶體促進(jìn)其結(jié)晶。

O

(7)磷酸的結(jié)構(gòu)式為：H0_p_0H,分子中含羥基，可與水分子間形成氫鍵，因此磷酸中少量的水極

I

OH

難除去。

3.⑴飽和NaCI溶液

(2)2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O

(3)MM+的還原性隨溶液堿性的增強而增強

【分析】在裝置A中HC1與KMnO』發(fā)生反應(yīng)制取C3由于鹽酸具有揮發(fā)性，為排除HC1對Cb性質(zhì)的干

擾，在裝置B中盛有飽和NaCI溶液，除去CL中的雜質(zhì)HC1,在裝置C中通過改變?nèi)芤旱膒H,驗證不同

條件下Cb與MnSCh反應(yīng)，裝置D是尾氣處理裝置，目的是除去多余Cb,防止造成大氣污染。

【詳解】(1)B中試劑是飽和NaCI溶液，作用是吸收C12中的雜質(zhì)HQ氣體；1

(2)通入CL前，H、1H中MM+與堿性溶液中NaOH電離產(chǎn)生的的OH反應(yīng)產(chǎn)生Mn(OH)2白色沉淀，該沉

淀不穩(wěn)定，會被溶解在溶液中的氧氣氧化為棕黑色MnOz,則沉淀由白色變?yōu)楹谏幕瘜W(xué)方程式為：

2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O；

（3）對比實驗I、H通入C12后的實驗現(xiàn)象，對于二價缽化合物還原性的認(rèn)識是：M*+的還原性隨溶液堿性

的增強而增強；

（4）①C12與NaOH反應(yīng)產(chǎn)生NaCl、NaClO.H2O,使溶液堿性減弱，反應(yīng)的離子方程式為：

Cl2+2NaOH=NaCl+NaCIO+H2O；

溶液綠色緩慢加深，原因是MnO：被NaClO氧化，可證明III的懸濁液中氧化劑過量；

?HI中氧化劑氧化缽酸根離子的速率大于氫氧根離子還原高缽酸根離子的速率，導(dǎo)致實驗III未得到綠色溶

液。

A

4.（1）aFeCl2-4H2O+4SOCl2（g）=FeCl2+4SO2+8HCl冷凝回流SOCb

⑶⑥??⑤CC14

【分析】SOCb與HzO反應(yīng)生成兩種酸性氣體，F(xiàn)eCkr4H2O與SOCb制備無水FeCb的反應(yīng)原理為：SOCh

吸收FeCl2-4H2O受熱失去的結(jié)晶水生成S02和HCLHC1可抑制FeCh的水解，從而制得無水FeCho

【詳解】（1）實驗開始時先通N2,排盡裝置中的空氣，一段時間后，先加熱裝置a,產(chǎn)生SOCb氣體充滿b

A

裝置后再加熱b裝置，裝置b中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為FeC12?4H2O+4SOC12（g）=FeQ2+4SO2+8HQ；裝置

A

=

c、d的共同作用是冷凝回流SOCh；答案為：a；FeC12-4H2O+4SOCl2（g）FeCl2+4SO2+8HCI；冷凝回流SOCh。

A.樣品中含少量FeO雜質(zhì)，溶于稀硫酸后生成Fe2+,導(dǎo)致消耗的KKnCh溶液的體積V偏大，使〃的測量

值偏小，A項選；

B.樣品與SOCh反應(yīng)時失水不充分，則〃?2偏大，使”的測量值偏小，B項選；

C.實驗I稱重后，樣品發(fā)生了潮解，樣品的質(zhì)量不變，消耗的KzCnO?溶液的體積V不變，使〃的測量值

不變，C項不選；

D.滴定達(dá)到終點時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成，導(dǎo)致消耗的K2cl*207溶液的體積V偏小，使〃的測量值

偏大，D項不選：

答案選ABo

（3）組裝蒸儲裝置對TiCL、CCI混合物進(jìn)行蒸傭提純，按由下而上、從左到右的順序組裝，安裝順序為

①⑨⑧，然后連接冷凝管，蒸循裝置中應(yīng)選擇直形冷凝管⑥、不選用球形冷凝管⑦，接著連接尾接管⑩，

TiCLi極易水解，為防止外界水蒸氣進(jìn)入，最后連接③⑤，安裝順序為①⑨??⑩③⑤；由于TiCL、CC14

分子結(jié)構(gòu)相似，TiCLi的相對分子質(zhì)量大于CCL,TiCL分子間的范德華力較大，TiCL的沸點St于CCL,故

先蒸出的物質(zhì)為CC14；答案為：⑥?③⑤；CCho

5.(I)催化防止氧氣、水進(jìn)入密閉體系

(2)試管中加滿水倒扣于水槽中，M處通入氨氣，將N處排出的氣體導(dǎo)入試管內(nèi)。如試管底部出現(xiàn)氣泡，則

空氣尚未排盡，如未出現(xiàn)氣泡，則說明空氣已排盡

(3)分批少量加入鈉粒；降低冷卻液溫度；適當(dāng)增加液氨量(任寫一種即可)

(4)BC

⑸bdg

【分析】在硝酸鐵催化下鈉與液氨的反應(yīng)來生成NaNHz和氫氣，該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，為保證液氨處于微沸

狀態(tài)，需要用冷卻液控制一定的溫度。NaNHz易與水和氧氣發(fā)生反應(yīng)，所以裝置B中Hg可防止氧氣、水

進(jìn)入密閉體系，導(dǎo)氣口N與尾氣處理連接裝置再處理氨氣等，據(jù)此結(jié)合實驗原理分析解答。

【詳解】(1)結(jié)合實驗原理，根搪實I操作中加入Fe(NCh39HQ的用料很少，可推知,Fe(NCh*9H，O在

反應(yīng)中作催化劑，加快反應(yīng)速率；結(jié)合已知信息可知，制備得到的NaNH?易與水和氧氣發(fā)生反應(yīng)，所以裝

置B中Hg可防止氧氣、水進(jìn)入密閉體系，干擾NaNH2的制備，

故答案為：催化；防止氧氣、水進(jìn)入密閉體系；

(2)結(jié)合氨氣極易溶于水，空氣中的氮氣難溶于水，氧氣不易溶于水的物理性質(zhì)，所以為判斷密封體系中

空氣是否排盡，可設(shè)計方案如下：試管中加滿水倒扣于水槽中，M處通入氨氣，將N處排出的氣體導(dǎo)入試

管內(nèi)。如試管底部出現(xiàn)氣泡，則空氣尚未排盡，如未出現(xiàn)氣泡，則說明空氣已排盡；

(3)上述化學(xué)反應(yīng)中，反應(yīng)物的濃度、溫度均可影響化學(xué)反應(yīng)速率，所以為防止反應(yīng)速率偏大，可實施的

措施有：分批少量加入鈉粒；降低冷卻液溫度；適當(dāng)增加液氨量(任寫一種即可)；

(4)A.步驟I中，攪拌可使液體混合均勻，所以攪拌可使少量的催化劑Fe(NO3?9H2O均勻分散在液氨中，

A正確；

氏步驟n中，由于液氨處于微沸狀態(tài)，故生成的氫氣中混有一定量的氨氣；氫氣雖然是可燃性氣體，由于

氨氣在空氣中不能被點燃，當(dāng)家氣中只有少量氫氣時，則也不能被點然、不會產(chǎn)生火焰，且對易氣體點火

有安全隙患，B錯誤；

c步驟n中得到的粒狀沉積物，顆粒較小，顆粒太小的沉淀易在濾紙上形成一層密實的沉淀，溶液不易透

過，所以不適宜選用抽濾裝置進(jìn)行過濾，c錯誤；

D.因為制備的產(chǎn)品NaNFh易與水和氧氣發(fā)生反應(yīng)，所以可密封保存于充滿干燥氮氣的瓶中，D正確；

故選BC；

(5)題干信息中提到假設(shè)產(chǎn)品NaNHz的唯一雜質(zhì)為NaOH,因為產(chǎn)品溶于水生成氫氧化鈉和氨氣，所以可

設(shè)計利用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，因滴定終點時，溶液中含氯化鈉和氯化鐵，所以需選用酸性條件下的酸

堿指示劑判斷滴定終點，過量的鹽酸再利用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液反滴定，最終利用所測數(shù)據(jù)計算得出產(chǎn)品中

NaNH?的純度，故涉及的操作步驍為：準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品xgf加入過量鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液一加入滴力口甲基紅指示

劑一用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，根據(jù)實驗所測數(shù)據(jù)，計算產(chǎn)品純度，故答案為：bdgo

7.⑴打開K-關(guān)閉K3

(2)三頸燒瓶防止亞鐵離子被氧化且能抑制亞鐵離子水解減弱

(2)儀器c的名稱是三頸燒瓶；檸檬酸酸性較強，有強還原性，所以加入少量的檸檬酸，可以防止甘氨酸

亞鐵被氧化，也可以調(diào)節(jié)溶液的pH,抑制亞鐵離子水解；