ICS29.050Q51DB23DB23/T2422—2019黑龍江省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布IDB23/T2422-2019前言 12規(guī)范性引用文件 1 14試劑和材料 15儀器和設(shè)備 26取樣與制樣 27預(yù)處理 28分析步驟 39允許差 4DB23/T—XXXX本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由黑龍江石墨產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：黑龍江牡丹江農(nóng)墾奧宇石墨深加工有限公司國(guó)家石墨產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（黑龍江）本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：陳瑞、呂國(guó)良、韓玉鳳、崔廣宏、劉壯、王井柱、欒曉樂(lè)、康文哲、陳少軍、孫太生、王金霞、馬麗娜、王微微、吳浩楠。本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布。DB23/T2422-20191含碳酸鹽石墨原礦固定碳測(cè)定方法警示：使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了含碳酸鹽石墨原礦固定碳含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于含碳酸鹽石墨原礦固定碳含量的測(cè)定。含碳酸鹽石墨原礦固定碳含量測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：0.20%～50.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T2007.1散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工取樣方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T622化學(xué)試劑鹽酸GB/T3521石墨化學(xué)分析方法3原理試樣經(jīng)鹽酸處理，烘干后除去碳酸鹽。采用差減法即測(cè)定經(jīng)處理的試樣灰分和揮發(fā)分后由總量中差減灰分和揮發(fā)分得到固定碳含量。4試劑和材料除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。4.1試劑鹽酸溶液（1+1）：將1體積鹽硝酸（質(zhì)量分?jǐn)?shù)36%）緩緩加入同體積的水中，混勻。4.2材料4.2.1灰皿，瓷質(zhì)，長(zhǎng)方形，底長(zhǎng)45mm，底寬22mm,高14mm，見圖1。DB23/T—XXXX2圖1灰皿單位：mm4.2.2雙蓋揮發(fā)坩堝，瓷質(zhì)，上蓋直徑33mm，內(nèi)蓋直徑21mm，高400mm。4.2.3坩堝架，用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成，保證使所用坩堝都落在高溫爐恒溫區(qū)中，見圖2圖2坩堝架單位：mm5儀器和設(shè)備5.1電熱鼓風(fēng)干燥箱。5.2干燥器（內(nèi)裝有效干燥劑,如硅膠）。5.3高溫爐：溫度范圍0℃~1500℃,精度±5℃。5.4分析天平：精度0.1mg。5.5可控溫電熱板：控溫范圍0℃~400℃,精度±2℃。5.6秒表。6取樣與制樣6.1石墨原礦的采取石墨原礦試樣的采取按GB/T2007.1的規(guī)定執(zhí)行。6.2試樣的制備將所采取的試樣破碎至全部通過(guò)1mm篩，樣品不得少于2kg，用四分法或縮分器縮減至1000g，再粉碎至樣品全部通過(guò)150μm篩，用四分法或縮分器縮減至100g，再研磨至樣品全部通過(guò)75μm篩，用四分法或縮分器縮減至50g，充分拌勻，備用。7預(yù)處理7.1試樣干燥將制備好的試樣（6.2）在105℃±2℃電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥2h，置于干燥器中冷卻至室溫。7.2灰皿、揮發(fā)坩堝預(yù)處理DB23/T2422-20193將灰皿、揮發(fā)坩堝于高溫爐中在1000℃±5℃條件下灼燒2h，取出冷卻到室溫后置于干燥器中冷卻備用。7.3測(cè)試樣品處理稱取已干燥的試樣10.00g（精確至0.1mg置于200mL玻璃燒杯中，緩慢加入鹽酸溶液（4.1）50mL，用玻璃棒攪拌使樣品充分潤(rùn)濕。與鹽酸充分反應(yīng)，反應(yīng)完畢后，向燒杯中加入水，將試樣洗滌至中性，然后用定量濾紙過(guò)濾。將裝有試樣的濾紙于105℃±2℃的鼓風(fēng)干燥箱中，烘干2h。取出冷卻至室溫，稱量，計(jì)算回收率χ?；厥章拾词剑?）計(jì)算。........................................................................(1)式中：x——回收率，單位為%；m1——處理后樣品質(zhì)量，單位為克（gm2——處理前樣品質(zhì)量，單位為克(g)。8分析步驟8.1灰分測(cè)定準(zhǔn)確稱取經(jīng)處理過(guò)的試樣（7.3）0.5g（精確到0.1mg）。置于已恒重（兩次稱量之差不大于0.3mg）的灰皿中，將灰皿放入已升溫至900℃~1000℃的高溫爐中，在爐口預(yù)熱1min后推入高溫帶，灼燒至無(wú)黑色斑點(diǎn)，取出稍冷后置于干燥器中，冷卻到室溫，稱量。在放入高溫爐中灼燒30min取出，冷卻，稱量。如此反復(fù)，直至恒重（兩次稱量之差不大于0.3mg）。灰分結(jié)果按式（2）計(jì)算：式中：1——灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為%；m3——灼燒后殘余物的質(zhì)量，單位為克（gm4——灼燒前干燥試樣的質(zhì)量，單位為克（gx——回收率，單位為%。計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。8.2揮發(fā)分測(cè)定準(zhǔn)確稱取經(jīng)處理過(guò)的試樣（7.3）1.0g（精確到0.1mg）。置于已恒重（兩次稱量之差不大于0.3mg）的雙蓋揮發(fā)坩堝中，將坩堝放到坩堝架上。將高溫爐預(yù)先升溫至（950℃±10℃),打開爐門迅速將放有坩堝的坩堝架推入恒溫區(qū)中，立即關(guān)上爐門并計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確灼燒7min。坩堝及坩堝架放入高溫中要求爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)到（950℃±10℃)此后溫度保持在（950℃±10℃),否則此次分析失敗。加熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)。取出，稍冷1min～2min后，置于干燥器中冷卻至室溫稱量。揮發(fā)分結(jié)果按式（3）計(jì)算：DB23/T—XXXX4式中：ω2——揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為%；m5——灼燒前干燥試樣的質(zhì)量，單位為克（gm6——灼燒后試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。x——回收率，單位為%。計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。8.3固定碳含量計(jì)算固定碳含量按式（4）計(jì)算：2...........................................................(4)式中：ω——固定碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)