ICS01.040.19DB43湖南省地方標(biāo)準(zhǔn)DB43/T3071—2024迷迭香水中微量芳香性化合物的測(cè)定DeterminationoftracearomaticcompoundsinrosemaryhydrosolGaschromatographyDB43/T3071—2024I前言 Ⅲ 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 14方法原理 15試劑與材料 16分析步驟 37分析結(jié)果的表述 48精密度 4 4附錄A（資料性）24種對(duì)照品典型色譜圖及保留時(shí)間 5本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由湖南省藥品監(jiān)督管理局提出并歸口。本文件起草單位：湖南省產(chǎn)商品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院、湖南省藥品檢驗(yàn)檢測(cè)研究院、湖南先偉陽(yáng)光生物科技有限公司、湖南一科生物科技有限公司、湖南志成食品技術(shù)服務(wù)有限公司、長(zhǎng)沙德默生物科技有限公司、湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)、益陽(yáng)市產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院。本文件主要起草人：何浩、周叢、蘇家佑、潘小紅、殷帥、石鵬途、羅偉、曹文豪、唐萬(wàn)勇、曾憲峰、劉抗、陳紅軍、李政、康峰、周耀渝、楊遠(yuǎn)、上官佳、胡艷君、吳海智、蔣青青、陳瑤、張露苗、楊京、張藝川、張英杰、寧?kù)o、盧桂英。1迷迭香水中微量芳香性化合物的測(cè)定氣相色譜法本文件規(guī)定了氣相色譜法測(cè)定迷迭香水中微量芳香性化合物測(cè)定的方法原理、試劑與材料、分析步驟、分析結(jié)果的表述、精密度等內(nèi)容。本文件適用于氣相色譜法測(cè)定迷迭香水中24種微量芳香性化合物，包括：α-蒎烯、崁烯、β-蒎烯、月桂烯、α-松油烯、檸檬烯、1,8-桉葉素、反式-2-己烯醛、γ-萜品烯、4-異丙基甲苯、萜品油烯、甲基庚烯酮、順式-3-己烯醇、樟腦、芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸異龍腦酯、β-石竹烯、4-萜烯醇、異龍腦、α-松油醇、馬鞭草烯酮、乙酸橙花酯、香葉醇。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1迷迭香水rosemaryhydrosol迷迭香水，也稱(chēng)迷迭香純露，是以迷迭香（RosmarinusoficinalisL.）莖、葉、花為原料，以水蒸氣蒸餾產(chǎn)生的氣體經(jīng)過(guò)冷凝后形成液體，分層后的下層液體。4方法原理調(diào)節(jié)試樣pH值為4.0～5.0，用四氯化碳萃取芳香性化合物，離心分離，用氣相色譜法測(cè)定，保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。5試劑與材料5.1通用要求除非另有說(shuō)明，本方法所用試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合GB/T6682中一級(jí)水的規(guī)格。5.2試劑5.2.1氫氧化鈉（NaOH）。2DB43/T3071—20245.2.2鹽酸（HCl）。5.2.3精密pH試紙，范圍：3.8～5.4。5.2.4四氯化碳（CCl4色譜純。5.2.5丙酮（CH3COCH3色譜純。5.3試劑配制5.3.1氫氧化鈉溶液（1mol/L稱(chēng)取氫氧化鈉4g，加入30mL水溶解，再加入70mL水，混勻。5.3.2鹽酸溶液（1mol/L量取鹽酸9mL，加入100mL水，混勻。5.4對(duì)照品5.4.1α-蒎烯（C10H16,CAS號(hào)：80-56-8純度≥98.0％。5.4.2崁烯（C10H16,CAS號(hào)：79-92-5純度≥96.0％。5.4.3β-蒎烯（C10H16,CAS號(hào)：18172-67-3純度≥99.0％。5.4.4月桂烯（C10H16,CAS號(hào)：123-35-3純度≥98.0％。5.4.5α-松油烯（C10H16,CAS號(hào)：99-86-5純度≥98.0％。5.4.6檸檬烯（C10H16,CAS號(hào)：5989-27-5純度≥99.0％。5.4.71,8-桉葉素（C10H18O,CAS號(hào)：470-82-6純度≥99.5％。5.4.8反式-2-己烯醛（C6H10O,CAS號(hào)：6728-26-3純度≥98.0％。5.4.9γ-萜品烯（C10H16,CAS號(hào)：99-85-4純度≥95.0％。5.4.104-異丙基甲苯（C10H14,CAS號(hào)：99-87-6純度≥99.5％。5.4.11萜品油烯（C10H16,CAS號(hào)：586-62-9純度≥97.0％。5.4.12甲基庚烯酮（C8H14O,CAS號(hào)：110-93-0純度≥98.0％。5.4.13順式-3-己烯醇（C6H12O,CAS號(hào)：928-96-1純度≥98.0％。5.4.14樟腦（C10H16O,CAS號(hào)：464-49-3純度≥96.0％。5.4.15芳樟醇（C10H18O,CAS號(hào)：78-70-6純度≥98.0％。5.4.16乙酸芳樟酯（C12H20O2,CAS號(hào)：115-95-7純度≥96.0％。5.4.17乙酸異龍腦酯（C12H20O2,CAS號(hào)：125-12-2純度≥95.0％。5.4.18β-石竹烯（C15H24,CAS號(hào)：87-44-5純度≥98.0％。5.4.194-萜烯醇（C10H18O,CAS號(hào)：562-74-3純度≥98.0％。5.4.20異龍腦（C10H18O,CAS號(hào)：124-76-5純度≥95.0％。5.4.21α-松油醇（C10H18O,CAS號(hào)：98-55-5純度≥98.0％。5.4.22馬鞭草烯酮（C10H14O,CAS號(hào)：1196-01-6純度≥95.0％。5.4.23乙酸橙花酯（C12H20O2,CAS號(hào)：141-12-8純度≥95.0％。5.4.24香葉醇（C10H18O,CAS號(hào)：106-24-1），純度≥98.0％。5.5對(duì)照品溶液配制5.5.1對(duì)照品儲(chǔ)備溶液的配制（20mg/mL分別稱(chēng)取α-蒎烯等24種對(duì)照品0.1g（精確至0.0001g用少量丙酮溶解，移入5mL棕色容量瓶中，用丙酮定容，混勻。于4℃貯存，保質(zhì)期6個(gè)月。5.5.224種混合對(duì)照品中間溶液（800μg/mL分別準(zhǔn)確移取24種對(duì)照品儲(chǔ)備溶液各0.20mL至5mL棕色容量瓶中，用丙酮定容，混勻。于4℃貯存，保質(zhì)期3個(gè)月。5.5.324種混合對(duì)照品系列工作溶液：準(zhǔn)確吸取混合對(duì)照品中間溶液，用丙酮逐級(jí)稀釋至質(zhì)量濃度分別為0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0、800.0μg/mL的混合對(duì)照品系列工作溶液。臨用現(xiàn)DB43/T3071—20243配。5.6材料5.6.1塑料錐形離心管：15mL。5.6.2一次性塑料吸管：3mL。5.7儀器和設(shè)備5.7.1氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）。5.7.2分析天平：感量為0.001g和0.0001g。5.7.3渦旋混勻器。5.7.4離心機(jī)：轉(zhuǎn)速大于6000r/min。6分析步驟6.1試樣提取準(zhǔn)確移取10mL試樣于15mL錐形離心管中，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至4.0～5.0，加入四氯化碳1.0mL，2800r/min渦旋2min，手動(dòng)振搖1min，靜置3min后6000r/min離心3min，用一次性塑料吸管吸取下層有機(jī)相，作為試樣溶液，待氣相色譜測(cè)定。6.2儀器參考條件6.2.1色譜柱：內(nèi)涂聚乙二醇的石英毛細(xì)管柱（30m×0.32mm×0.25μm或等效色譜柱。6.2.2載氣，高純氮?dú)猓兌取?9.999恒流模式，柱流速1.0mL/min。6.2.4進(jìn)樣口溫度：250℃。6.2.5檢測(cè)器溫度：300℃。6.2.7進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比20:1。6.3保留時(shí)間的確定將24種各對(duì)照品儲(chǔ)備溶液分別注入氣相色譜儀中，以保留時(shí)間定性。6.4標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制作將24種混合對(duì)照品系列工作溶液分別注入氣相色譜儀中，測(cè)定相應(yīng)的峰面積，以混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液的質(zhì)量濃度(μg/mL）為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。24種對(duì)照品典型色譜圖附錄A圖A.1，保留時(shí)間見(jiàn)表A.1，附錄A圖A.1中數(shù)字代表的對(duì)照品與附錄A表A.1中序號(hào)代表的對(duì)照品保持一致。6.5試樣溶液的測(cè)定將試樣溶液注入氣相色譜儀中，得到峰面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算得到待測(cè)溶液中24種待測(cè)物的質(zhì)量濃度。如果待測(cè)試樣溶液某種待測(cè)物峰面積超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)線(xiàn)性范圍，用丙酮稀釋試樣溶液后，再注入氣相色譜儀中測(cè)定。DB43/T3071—202447分析結(jié)果的表述試樣中24種待測(cè)物的含量按式（1）計(jì)算：X——試樣中待測(cè)物含量，單位為毫克每升（mg/L）；c——由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)得出的試樣溶液中待測(cè)物的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mLV1——四氯化碳體積，單位為毫升（mLV0——試樣體積，單位為毫升（mL）；結(jié)果保留三位有效數(shù)字。8精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不