《食品接觸材料及制品間苯二甲酸二甲酯遷移量的測定》

簡要編制說明

一、標(biāo)準(zhǔn)起草的基本情況

目前國內(nèi)、外尚無檢測食品接觸材料及制品中間苯二甲酸二甲酯遷移量的檢測標(biāo)準(zhǔn)，導(dǎo)

致該項(xiàng)目無法進(jìn)行合規(guī)性判定、不利于生產(chǎn)企業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量控制和提升。本標(biāo)準(zhǔn)的立項(xiàng)旨在為

企業(yè)服務(wù)，提供科學(xué)、可靠、適用性強(qiáng)的檢測方法標(biāo)準(zhǔn)，為企業(yè)和社會及時、準(zhǔn)確地提供產(chǎn)

品質(zhì)量狀況，積極促進(jìn)食品接觸材料行業(yè)健康、有序發(fā)展。2023年10月至12月對該項(xiàng)目

開展研究，2024年2月提交項(xiàng)目申請，2024年3月26日召開項(xiàng)目立項(xiàng)驗(yàn)證會，并通過專家

立項(xiàng)評審；根據(jù)評審建議并征集相關(guān)單位的意見，形成團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)草案，針對標(biāo)準(zhǔn)草案征集意

見，對團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)草案進(jìn)一步修改完善，形成團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿。

二、標(biāo)準(zhǔn)的重要內(nèi)容及主要情況

本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品接觸材料及制品中間苯二甲酸二甲酯遷移量的測定。

標(biāo)準(zhǔn)的重要內(nèi)容包括有：適用范圍、規(guī)范性引用文件、原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、

分析步驟、分析結(jié)果的表述、精密度、檢出限和定量限以及試驗(yàn)報告共十一項(xiàng)內(nèi)容，附錄A

中提供了間苯二甲酸二甲酯遷移量的參考色譜圖。

三、國內(nèi)和國際標(biāo)準(zhǔn)情況

間苯二甲酸二甲酯是一種有機(jī)物，化學(xué)式為C10H10O4，沸點(diǎn)282℃，具有溶解性溶于甲

醇、乙醇，不溶于水的性質(zhì)，急性毒性：小鼠腹經(jīng)LDLo：971mg/kg。在食品接觸材料領(lǐng)域，

可用于合成PET和PBT材質(zhì)的食品接觸材料及制品。但該物質(zhì)為有毒化學(xué)品，對眼睛、皮

膚、粘膜有刺激作用，有引起中樞神經(jīng)障礙的危險，可能對人體健康造成一定的傷害風(fēng)險。

目前國內(nèi)、外尚無檢測食品接觸材料及制品中間苯二甲酸二甲酯遷移量的測定標(biāo)準(zhǔn)，因此，

亟需建立針對食品接觸材料中間苯二甲酸二甲酯遷移量進(jìn)行測定的檢測方法標(biāo)準(zhǔn)。

國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)：在食品接觸材料領(lǐng)域，我國GB4806.7-2023附錄A中第69、70項(xiàng)（PET）

和第71項(xiàng)（PBT）中規(guī)定間苯二甲酸二甲酯遷移量均為0.05mg/kg的限量要求。目前僅查

詢到國內(nèi)與該物質(zhì)測試相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)一項(xiàng)DB34/T2565-2015《塑料食品包裝材料中間苯二甲酸

二甲酯的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》（安徽省地方標(biāo)準(zhǔn)），但該標(biāo)準(zhǔn)為間苯二甲酸二甲酯含量測

試方法，與目前的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)不能匹配。

國外標(biāo)準(zhǔn)：歐盟（EU）No10/2011中要求食品接觸材料及制品中間苯二甲酸二甲酯遷

移量限值為0.05mg/kg。

國內(nèi)、外尚無食品接觸材料及制品中間苯二甲酸二甲酯遷移量測定的檢測方法標(biāo)準(zhǔn)。

四、確定各項(xiàng)技術(shù)內(nèi)容的依據(jù)

4.1檢測方法的確定

間苯二甲酸二甲酯的性質(zhì)與常見的增塑劑鄰苯二甲酸二甲酯類似，可以采用氣相色譜

法、液相色譜法等進(jìn)行測試。在國標(biāo)中的間苯二甲酸二甲酯遷移量的限量值要求為

0.05mg/kg。由于遷移量的測定需要涉及多種類型的食品模擬物，如果采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)

用儀，一方面對含水的食品模擬物中間苯二甲酸二甲酯遷移量直接測試會對檢測器會產(chǎn)生傷

害，另外食品模擬液直接上機(jī)測試，儀器檢出限無法滿足限值的要求，需要進(jìn)行濃縮步驟，

操作起來較為不便。而直接采用液相色譜儀，檢出限達(dá)不到標(biāo)準(zhǔn)限量要求。而液相色譜串聯(lián)

質(zhì)譜法具有高分辨率和精確度，適用性高，因此選擇了液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法作為本團(tuán)標(biāo)的檢

測方法。

4.2試樣前處理方法的選擇

水基、酸性、酒精類食品模擬物及化學(xué)替代溶劑（95%乙醇）試液：取遷移試驗(yàn)所得的

浸泡液經(jīng)濾膜過濾后測試。

含油脂食品模擬物試液：稱取5.0g（精確到1mg）玉米油浸泡液，經(jīng)乙腈提取，萃取

小柱凈化，經(jīng)濃縮后甲醇定容至5mL。經(jīng)過濾后測試。

4.3儀器參數(shù)的優(yōu)化

液相色譜參考條件

a)色譜柱：C18柱，柱長50mm，內(nèi)徑4.6mm，粒徑2.7μm；

b)流動相：甲醇：0.1%甲酸水(v/v)=50:50；

c)流速：0.4mL/min；

d)柱溫：35℃；

e)進(jìn)樣量：5μL。

質(zhì)譜參考條件

a)離子化模式：電噴霧電離正離子模式（ESI+）；

b)質(zhì)譜掃描模式；多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）；

c)噴霧電壓：3500V；

d)霧化溫度：350℃；

e)質(zhì)譜條件參考如下表。

間苯二甲酸二甲酯質(zhì)譜參考條件

化合物母離子子離子碎裂電壓碰撞電壓

（m/z）（m/z）/V/V

19516312015

間苯二甲酸二甲酯195151*12010

19510512015

注：對于不同質(zhì)譜儀器，儀器參數(shù)可能存在差異，測定前應(yīng)優(yōu)化質(zhì)譜參數(shù)。

*為定量離子。

間苯二甲酸二甲酯遷移量的參考色譜圖（0.2mg/L）

4.4方法參數(shù)的驗(yàn)證

分別對水基食品模擬物、酒精類食品模擬物、油脂食品模擬物和化學(xué)溶劑替代溶劑進(jìn)行

了方法學(xué)的驗(yàn)證，不同模擬物的前處理方法、檢出限、定量限、線性范圍、重復(fù)性、精密度、

加標(biāo)回收率等，并進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)室間方法驗(yàn)證，最終形成了標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿。本標(biāo)準(zhǔn)方法中水、

酸性、酒精類及化學(xué)替代溶劑（95%乙醇）中間苯二甲酸二甲酯遷移量的方法檢出限為0.005

mg/kg，定量限為0.01mg/kg。含油脂食品模擬物中間苯二甲酸二甲酯遷移量的方法檢出限

為0.01mg/kg，定量限為0.02mg/kg。線性范圍含油脂食品模擬物是