(71)申請人張文臣地址050091河北省石家莊市新石南路171號燕峰藥業(yè)(72)發(fā)明人韓桂茹張文武安麗娜張文臣申玉龍GO1N30/89(2006.01)GO1N30/06(2006.01)(54)發(fā)明名稱一種麻黃藥材及其制劑中三種生物堿的含量測定方法(57)摘要本發(fā)明涉及一種麻黃藥材及其制劑中三種生物堿的含量測定方法。其特征：首次以普通的反相色譜柱，非緩沖鹽，體積比為1～1.5:4~4.2:94.5～95.0的乙腈-甲醇-0.1%磷酸為流動相，在207±2nm處，同時測定了麻黃藥材及其制劑中鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿和鹽酸甲基麻黃堿含量。樣品只需含水甲醇超聲提取，氧化鋁柱除雜，即得到近無色的透明溶液，方法簡便、快線平穩(wěn)，波峰分離良好，在20分鐘內出峰完畢。與一直采用的緩沖鹽流動相、特定的色譜柱和非常規(guī)的有機相比例與流速比較，儀器及色譜柱壽命21.一種麻黃藥材及其制劑中三種生物堿的含量測定方法，其特征在于：(1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積比為1~1.5:4～4.2:94.5～95.0的乙腈-甲醇-0.1%磷酸為流動相；柱溫：40℃;檢測波長為207nm;按鹽酸麻黃堿峰計算應不低于3000;(2)對照品溶液的制備取鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿與鹽酸甲基麻黃堿適量，精密稱定，加體積比為1:200的鹽酸-70%甲醇溶液，制成每1ml含鹽酸麻黃堿30～15μg、鹽酸偽麻黃堿10～5μg、鹽酸甲基麻黃堿6～3μg的溶液，作為對照品溶液；(3)供試品溶液的制備取麻黃藥材細粉0.2～0.3g,精密稱定，或麻黃制劑0.5~0.8g,精密稱定，分別置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇25m],密塞，稱定重量，以功率250W,頻率33kHz超聲處理10～30分鐘，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液2ml,置裝有100-120目中性氧化鋁1～2g的內徑1cm的色譜柱上，用70%甲醇洗脫至10ml的量瓶中至約9ml,加1滴磷酸，用70%的甲醇稀釋至刻度，(4)測定法分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各5～10μ1,注入液相色譜2.根據(jù)權利要求1所述的一種麻黃藥材及其制劑中三種生物堿的含量測定方法，其特征在于所述的制劑是指麻杏止咳片和金麻杏止咳片。3.根據(jù)權利要求1或2所述的一種麻黃藥材及其制劑中三種生物堿的含量測定方法，其特征還在于：(1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積比為1.5:4:94.5的乙腈-甲醇-0.1%磷酸為流動相；柱溫：40℃;檢測波長為207nm;按鹽酸麻黃堿峰計算應不低于3000;(2)對照品溶液的制備分別取鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿與鹽酸甲基麻黃堿適量，精密稱定，加體積比為1:200的鹽酸-70%甲醇溶液，制成每1ml含鹽酸麻黃堿20μg、鹽酸偽麻黃堿10μg、鹽酸甲基麻黃堿3μg的溶液，即得；(3)供試品溶液的制備取麻黃藥材細粉0.2g,精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇25ml,密塞，稱定重量，以功率250W,頻率33kHz超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液2ml,置裝有100-120目中性氧化鋁1.5g的內徑1cm的色譜柱上，用70%甲醇洗脫至10m1的量瓶中至約9m1,加1滴磷酸，用70%的甲醇稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液；(4)測定法分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各10μ1,注入液相色譜儀，測定麻黃藥材中三種生物堿的含量。4.根據(jù)權利要求1或2所述的一種麻黃藥材及其制劑中三種生物堿的含量測定方法，其特征還在于：.(1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積比為1:4.2:94.8的乙腈-甲醇-0.1%磷酸為流動相；柱溫：40℃;檢測波長為207nm;按鹽酸麻黃堿峰計算應不低于3000;(2)對照品溶液的制備分別取鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿與鹽酸甲基麻黃堿適量，精密3稱定，加體積比為1:200的鹽酸-70%甲醇溶液，制成每1ml含鹽酸麻黃堿30μg、鹽酸偽麻黃堿10μg、鹽酸甲基麻黃堿5μg的溶液，即得；(3)供試品溶液的制備取麻杏止咳片20片，除去包衣，精密稱定，研細，過50目篩，取0.8g,精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加70%甲醇25ml,密塞，稱定重量，以功率250W,頻取續(xù)濾液2ml,置裝有100-120目中性氧化鋁1.5g的內徑1cm的色譜柱上，用70%甲醇洗脫至10ml的量瓶中至約9ml,加1滴磷酸，用70%的甲醇稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm的(4)測定法分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各10μ1,注入液相色譜儀，測定麻杏止咳片中三種生物堿的含量。5.根據(jù)權利要求1或2所述的一種麻黃藥材及其制劑中三種生物堿的含量測定方法，其特征還在于：(1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積比為1:4:95的乙腈-甲醇-0.1%磷酸為流動相；柱溫：40℃;檢測波長為207nm;按鹽酸麻黃堿峰計算應不低于3000;(2)對照品溶液的制備分別取鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿與鹽酸甲基麻黃堿適量，精密稱定，加體積比為1:200的鹽酸-70%甲醇溶液，制成每1ml含鹽酸麻黃堿15μg、鹽酸偽麻黃堿5μg、鹽酸甲基麻黃堿3μg的溶液，即得；0.8g,精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加70%甲醇25ml,密塞，稱定重量，以功率250W,頻取續(xù)濾液2ml,置裝有100-120目中性氧化鋁1.8g的內徑1cm的色譜柱上，用70%甲醇洗脫至10ml的量瓶中至約9ml,加1滴磷酸，用70%的甲醇稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm的(4)測定法分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各10μ1,注入液相色譜儀，測定金麻杏止咳片中三種生物堿的含量。4[0001]本發(fā)明屬中藥質量控制領域，涉及一種麻黃藥材及其制劑的質量檢測方法，具體地，涉及一種麻黃藥材及其制劑中三種生物堿的含量測定方法。背景技術[0002]麻黃為麻黃科植物草麻黃EphedrasinicaStapf、中麻黃EphedraintermediaSchrenketC.A.Mey.或木賊麻黃EphedraequisetinaBge.的干燥草質莖。是一種止咳復方制劑中的常用中藥，具發(fā)汗散寒，宣肺平喘，利水消腫的功效。用于風寒感冒，胸悶喘咳，風水浮腫。蜜麻黃潤肺止咳。制劑系指麻杏止咳片和金麻杏止咳片，都為止咳的復方制劑。麻杏止咳片的處方、制法和功能主治如下：[0004]制法：以上四味，取石膏60g,粉碎成細粉；剩余石膏與麻黃、炙甘草粉碎成粗粉，上述濾液合并，減壓濃縮至相對密度為1.10～1.15(70℃)的清膏，減壓濃縮至干膏，粉碎，[0007]處方：金黃芩150-190份蜜炙枇杷葉280-350份蜜炙麻黃150-200份苦杏仁150-200份前胡250-320份桑白皮250-320份瓜萎280-310份桔梗160-200份金銀花250-300份竹茹250-320份[0008]制法：以上十味，枇把葉(蜜炙)、麻黃(蜜炙)、苦杏仁、前胡用10倍量60%乙濾過，濾液濃縮成相對密度1.05-1.10(60℃熱測)清膏，加95%7醇，邊加邊攪拌，至醇濃度70%,冷藏放置24小時，濾過，濾液回收乙醇至無醇味，與醇提液合并，濃縮至相對密度1.10—1.15(60℃熱測)清膏，噴霧干燥。取噴霧粉與適量淀粉，混勻，制顆粒，壓制成1000[0009]功能主治：清肺化痰，止咳平喘。用于痰熱引起的急性氣管-支氣管炎以及慢性支堿、偽麻黃堿和甲基麻黃堿，其高低順序是麻黃堿>偽麻黃堿>甲基麻黃堿，三者之和占到六種麻黃堿總量的80%以上。剩余的甲基偽麻黃堿、去甲基麻黃堿和去甲基偽麻黃堿含量5[0012]查閱文獻得知，中國藥典2010年版一部收載的麻黃藥材以及小兒清肺化痰口服些藥材和制劑的流動相全是中國藥典2010年版一部附錄VID的(3)項下所不建議使用的磷酸緩沖鹽類，且有機相比例多低于5%,不僅給儀器和色譜柱的使用壽命帶來了危害，還堿)和三種生物堿(麻黃堿、偽麻黃堿、甲基麻黃堿)的報道，但其五種生物堿的測定需要專門的苯基柱，柱長度為250mm,流動相為磷酸緩沖鹽體系，有機相與緩沖鹽水系的比例是4:96,流速是0.6ml/min;四種生物堿的測定雖為普通的Waters-ODS柱，其柱長度為250mm,流動相為磷酸緩沖鹽體系，有機相與緩沖鹽水系的比例是3:97.25,流速是磷酸緩沖鹽體系，有機相與緩沖鹽水系的比例是2:98,流速是1ml/min。由此看來，多[0015]首次以普通的反相色譜柱，非緩沖鹽流動相，其體積比為1～1.5:4~4.2:94.5～95.0的乙腈-甲醇-0.1%磷酸，在207±2nm處，同時測定了麻黃藥材及其[0016]通過方法學考察，鹽酸麻黃堿的進樣量在0.1029-0.686μg,與峰面積呈良好的線性關系(見圖6),回歸方程為：Y=2303175.3X-1526,r=0.9999;鹽酸偽麻黃堿進樣量在0.02511-0.1674μg,與峰面積呈良好的線性關系(見圖7),回歸方程為Y=2307131X-4611,r=0.9996;鹽酸甲基麻黃堿進樣量在0.02223～0.1482μg,與峰面積呈良好的線性關系麻黃堿的平均回收率為100.56%(n=6),RSD為0.20%(見表1);鹽酸偽麻黃堿的平均回6收率為97.84%(n=6),RSD為0.94%(見表2)。鹽酸甲基麻黃堿的平均回收率為98.45%(n=6),RSD為1.05%(見表3)。精密度(見表4)、穩(wěn)定性(見表5)、重復性(見表6)、專屬性(見圖3、4、5)等，經(jīng)驗證均符合方法學要求。適用于麻黃藥材及其制劑中的三種生物堿的定量測定。[0017]本發(fā)明解決其技術問題所采用的技術方案為：[0018](1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積比為1～1.5:4～4.2:94.5～95.0的乙腈-甲醇-0.1%磷酸為流動相；柱溫：40℃;檢測波長為207nm;按鹽酸麻黃堿峰計算應不低于3000;[0019](2)對照品溶液的制備取鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿與鹽酸甲基麻黃堿適量，精密稱定，加體積比為1:200的鹽酸-70%甲醇溶液，制成每1ml含鹽酸麻黃堿30～15μg、鹽酸偽麻黃堿10～5μg、鹽酸甲基麻黃堿6～3μg的溶液，作為對照品溶液；[0020](3)供試品溶液的制備取麻黃藥材細粉0.2～0.3g,精密稱定，或麻黃制劑0.5~0.8g,精密稱定，分別置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇25ml,密塞，稱定重量，以功率250W,頻率33kHz超聲處理10～30分鐘，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補足減失的重量，搖勻，,濾過，精密量取續(xù)濾液2ml,置裝有100-120目中性氧化鋁1～2g的內徑1cm的色譜柱上，用70%甲醇洗脫至10ml的量瓶中至約9ml,加1滴磷酸，用70%的甲醇稀釋至刻度，[0021](4)測定法分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各10μ1,注入液相色譜[0022]對于麻黃藥材優(yōu)選的測定技術方案為：[0023](1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積比為1.5:4:94.5的乙腈-甲醇-0.1%磷酸為流動相；柱溫：40℃;檢測波長為207nm;按鹽酸麻黃堿峰計算應不低于3000;[0024](2)對照品溶液的制備分別取鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿與鹽酸甲基麻黃堿適量，精密稱定，加體積比為1:200的鹽酸-70%甲醇溶液，制成每1ml含鹽酸麻黃堿20μg、鹽酸偽麻黃堿10μg、鹽酸甲基麻黃堿3μg的溶液，即得；[0025](3)供試品溶液的制備取麻黃藥材細粉0.2g,精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇25ml,密塞，稱定重量，以功率250W,頻率33kHz超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液2ml,置裝有100-120目中性氧化鋁1.5g的內徑1cm的色譜柱上，用70%甲醇洗脫至10ml的量瓶中至約9ml,加1滴磷酸，用70%的甲醇稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液；[0026](4)測定法分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各10μ1,注入液相色譜儀，測定麻黃藥材中三種生物堿的含量。[0027]對于麻杏止咳片優(yōu)選的測定技術方案為：[0028](1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積比為1:4.2:94.8的乙腈-甲醇-0.1%磷酸為流動相；柱溫：40℃;檢測波長為207nm;按鹽酸麻黃堿峰計算應不低于3000;[0029](2)對照品溶液的制備分別取鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿與鹽酸甲基麻黃堿適量，7精密稱定，加體積比為1:200的鹽酸-70%甲醇溶液，制成每1ml含鹽酸麻黃堿30μg、鹽酸偽麻黃堿10μg、鹽酸甲基麻黃堿5μg的溶液，即得；取0.8g,精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加70%甲醇25ml,密塞，稱定重量，以功率250W,量取續(xù)濾液2ml,置裝有100-120目中性氧化鋁1.5g的內徑1cm的色譜柱上，用70%甲醇洗脫至10ml的量瓶中至約9ml,加1滴磷酸，用70%的甲醇稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm[0031](4)測定法分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各10μ1,注入液相色譜儀，測定麻杏止咳片中三種生物堿的含量。[0032]對于金麻含止咳片優(yōu)選的測定技術方案為：[0033](1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積比為1:4:95的乙腈-甲醇-0.1%磷酸為流動相；柱溫：40℃;檢測波長為207nm;按鹽酸麻黃堿峰計算應不低于3000;[0034](2)對照品溶液的制備分別取鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿與鹽酸甲基麻黃堿適量，精密稱定，加體積比為]:200的鹽酸-70%甲醇溶液，制成每1ml含鹽酸麻黃堿15μg、鹽酸偽麻黃堿5μg、鹽酸甲基麻黃堿3μg的溶液，即得；[0035](3)供試品溶液的制備取金麻杏止咳片20片，除去包衣，精密稱定，研細，過50目篩，取0.8g,精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加70%甲醇25ml,密塞，稱定重量，以功率精密量取續(xù)濾液2ml,置裝有100-120目中性氧化鋁1.8g的內徑1cm的色譜柱上，用70%甲醇洗脫至10ml的量瓶中至約9ml,加1滴磷酸，用70%的甲醇稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm[0036](4)測定法分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各10μ1,注入液相色譜儀，測定金麻杏止咳片中三種生物堿的含量。[0037]本發(fā)明的原理如下：[0038]利用鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿和鹽酸甲基麻黃堿，在205±2nm都呈現(xiàn)最大吸收峰(見圖9、10、11),以207nm為檢測波長，該三種生物堿的進樣量在一定范圍內，分別與其峰面積呈現(xiàn)良好的線性關系，而用于定量測定。[0039]本發(fā)明的創(chuàng)新點及有益效果如下：[0040](1)首次以普通的反相色譜柱，非緩沖鹽流動相，即體積比為1～1.5:4~4.2:94.5～95.0的乙腈-甲醇-0.1%磷酸，在207±2nm處，同時測定了麻黃藥材及其制劑中鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿和鹽酸甲基麻黃堿的含量。測定結果提示，該三種生物堿類，在麻黃藥材和制劑中含量是屬于比較高的，具有評價質量的測定價值。[0041](2)查閱文獻得知，目前只麻黃藥材有測定三種以上生物堿的含量報道，在復方組成的制劑中，由于藥味的增多，成分的干擾，目前都是測定麻黃堿，或麻黃堿和偽麻黃堿總量的報道，其流動相也多是緩沖鹽類，易腐蝕儀器的光學部件以及損壞色譜柱。[0042](3)本發(fā)明的非緩沖鹽流動相，有效保護了儀器性能，延長了色譜柱壽命，簡化了8[0043](4)本發(fā)明所采用的普通反相色譜柱與報道的特定色譜柱相比，首先色譜柱的長度范圍擴大，150～250nm長的色譜柱都能應用，且波峰分離都符合要求，不再受色譜柱品[0044](5)在已報道的麻黃藥材中，五種生物堿的測定，有機相的比例是4,流速是0.6ml/min;四種生物堿的測定，有機相的比例3,流速是0.8ml/min;三種生物堿的測定，有機相的比例2,流速是1ml/min。不但其有機相比例小于5,而且流速多小于1ml/min,這樣，就會延長測定的運行時間，色譜柱長時間在高比例的含緩沖鹽水系，不但會出現(xiàn)C18鏈的隨機卷曲導致的組分保留值變化，造成的色譜系統(tǒng)不穩(wěn)定，還會出現(xiàn)色譜柱的理論機相的比例落入了中國藥典2010年版一部附錄VID項下規(guī)定的有機相比例通常應不低于5%規(guī)定，避免了C?鏈的隨機卷曲而導致不良后果，保持了色譜柱的正常使用壽命。本發(fā)明流動相還能有效分離麻黃藥材中的六種生物堿(見圖2),但限于與制劑的一致性，其評價指標才有質量控制意義，選擇測定含量較高的三種生物堿。[0045](6)本發(fā)明方法的問世，解決了麻黃藥材及其制劑麻杏止咳片和金麻杏止咳片中的目的。還為含麻黃藥材的其他制劑，提供了多指標定量測定新途徑，具表率與示范作用。附圖說明[0046]圖1三種生物堿對照品HPLC色譜圖[0047]圖2麻黃藥材HPLC色譜圖[0048]圖3金麻杏止咳片HPLC色譜圖[0049]圖4麻杏止咳片HPLC色譜圖[0050]圖5麻杏止咳片空白HPLC色譜圖[0051]圖6鹽酸麻黃堿的線性關系圖[0052]圖7鹽酸偽麻黃堿的線性關系圖[0053]圖8鹽酸甲基麻黃堿的線性關系圖[0054]圖9鹽酸麻黃堿光譜掃描圖[0055]圖10鹽酸偽麻黃堿光譜掃描圖[0056]圖11鹽酸甲基麻黃堿光譜掃描圖[0057]圖6、圖7、圖8中，縱坐標為峰面積；橫坐標為進樣量(μg)[0058]圖9、圖10、圖11中，縱坐標為吸光度單位(mAU);橫坐標為波長(nm)麻黃堿峰，4.鹽酸甲基偽麻黃堿5.鹽酸去甲基麻黃堿6.鹽酸去甲基偽麻黃堿本發(fā)明具體實施方式[0060]實施例1:[0061](1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積比為1～1.5:4～4.2:94.5～95.0的乙腈-甲醇-0.1%磷酸為流動相；柱溫：40℃;檢測波長為207nm;按鹽酸麻黃堿峰計算應不低于3000;[0062](2)對照品溶液的制備取鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿與鹽酸甲基麻黃堿適量，精密9稱定，加體積比為1:200的鹽酸-70%甲醇溶液，制成每1ml含鹽酸麻黃堿30～15μg、鹽酸偽麻黃堿10～5μg、鹽酸甲基麻黃堿6～3μg的溶液，作為對照品溶液；[0063](3)供試品溶液的制備取麻黃藥材細粉0.2～0.3g,精密稱定，或麻黃制劑0.5~0.8g,精密稱定，分別置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇25ml,密塞，稱定重量，以功率250W,頻率33kHz超聲處理10～30分鐘，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補足減失的重量，搖勻，,濾過，精密量取續(xù)濾液2ml,置裝有100-120目中性氧化鋁1～2g的內徑1cm的色譜柱上，用70%甲醇洗脫至10ml的量瓶中至約9ml,加1滴磷酸，用70%的甲醇稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm的微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液，作為供[0064](4)測定法分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各5～10μ1,注入液相色譜儀，測定樣品中三種麻黃堿的含量。測定了市售3批麻黃含量，結果見表7。[0065]實施例2:[0066](1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積比為1:4.2:94.8的乙腈-甲醇-0.1%磷酸為流動相；柱溫：40℃;檢測波長為207nm;按鹽酸麻黃堿峰計算應不低于3000;[0067](2)對照品溶液的制備分別取鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿與鹽酸甲基麻黃堿適量，精密稱定，加體積比為1:200的鹽酸-70%甲醇溶液，制成每1ml含鹽酸麻黃堿30μg、鹽酸偽麻黃堿10μg、鹽酸甲基麻黃堿5μg的溶液，即得；取0.8g,精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加70%甲醇25ml,密塞，稱定重量，以功率250W,量取續(xù)濾液2ml,置裝有100-120目中性氧化鋁1.5g的內徑1cm的色譜柱上，用70%甲醇洗脫至10ml的量瓶中至約9ml,加1滴磷酸，用70%的甲醇稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm[0069](4)測定法分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各10μ1,注入液相色譜儀，測定供試品中三種麻黃堿的含量。測定了市售3批麻含止咳片含量，結果見表7。[0070]實施例3:[0071](1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積比為1:4:95的乙腈-甲醇-0.1%磷酸為流動相；柱溫：40℃;檢測波長為207nm;按鹽酸麻黃堿峰計算應不低于3000;[0072](2)對照品溶液的制備分別取鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿與鹽酸甲基麻黃堿適量，精密稱定，加體積比為1:200的鹽酸-70%甲醇溶液，制成每1ml含鹽酸麻黃堿15μg、鹽酸偽麻黃堿5μg、鹽酸甲基麻黃堿3μg的溶液，即得；[0073](3)供試品溶液的制備取金麻杏止咳片20片，除去包衣，精密稱定，研細，過50目篩，取0.8g,精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加70%甲醇