CN108043369B 一種用于分離半夏中麻黃堿的離子液體復合材料及其制備方法 (長江大學)_第1頁
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號通合伙)42216代理人周宗揚B01J20/26(2006.01)B01J20/30(2006.01)一種用于分離半夏中麻黃堿的離子液體復本發(fā)明涉及一種用于分離半夏中麻黃堿的基團修飾表面,能利用離子液體優(yōu)良的溶解性、后復合的印跡高分子材料不僅提高了材料表面21.一種用于分離半夏中麻黃堿的離子液體硅膠-印跡高分子復合材料,其特征在于:它由下述重量份原料合成制得:硅膠5硅烷化試劑10-25咪唑5-20催化劑5-24氯胺鹽6-30溶劑A340-840溶劑B77.5-730單體7-45交聯(lián)劑8.5-60分散劑0.1-1.5引發(fā)劑0.1-1印跡分子8.5-50;所述的硅膠為粒徑范圍40±5um的球形硅膠,所述的硅烷化試劑為(3-氯丙基)三甲氧基硅烷,所述的催化劑為三乙胺,所述的氯胺鹽為2-氯乙胺鹽酸鹽或3-氯丙胺鹽酸鹽,所述的溶劑A為甲苯,所述的溶劑B為無水乙醇和蒸餾水的混合溶液,混合溶液中無水乙醇與蒸餾水的體積比為7:3,所述的單體為甲基丙烯酸縮水甘油酯,所述的交聯(lián)劑為乙二醇二甲基丙烯酸酯,所述的分散劑醇解度為87%-89%的聚乙烯醇,所述的引發(fā)劑為過氧化苯甲酰,所述的印跡分子為麻黃堿;離子液體硅膠-印跡高分子復合材料的制備方法為:1)、向圓底燒瓶中分別加入硅膠、硅烷化試劑和溶劑A,在轉速為2000-3000rpm條件下攪拌30分鐘后進行加熱,加熱至110℃時進行硅烷化合成反應10小2)、將上述半透明懸浮液自然冷卻至室溫后在0.01Mpa的條件下進行減壓抽濾10分鐘,用以除去半透明懸浮液中的溶劑A,然后用體積比為2:1的無水乙醇和丙酮對減壓抽濾后的濾餅進行沖洗,用以除去濾餅中殘留的硅烷化試劑和溶劑A,然后將經(jīng)無水乙醇和丙酮沖洗后的濾餅置于80℃烘箱中進行干燥8-10小時后,得,白色硅烷化硅膠粉末;3)、將上述白色硅烷化硅膠粉末加入到圓底燒瓶中,然后往圓底燒瓶中分別加入咪唑、催化劑和溶劑A,在轉速為2000-3000rpm條件下攪拌30分鐘后進行加熱,加熱至110℃時進4)、將上述渾濁懸浮液自然冷卻至室溫后在0.01Mpa的條件下進行減壓抽濾10分鐘,用以除去渾濁懸浮液中的溶劑A,然后用體積比為1:1的無水乙醇和丙酮對減壓抽濾后的濾餅進行清洗,用以除去濾餅中殘留的咪唑和催化劑;然后將經(jīng)無水乙醇和丙酮沖洗后的濾餅置于烘箱中80℃干燥8-10小時后,得,白色咪唑化硅膠粉末;5)、將上述白色咪唑化硅膠粉末加入到圓底燒瓶中,然后往圓底燒瓶中分別加入氯胺鹽和溶劑A,在轉速為2000-3000rpm條件下攪拌30分鐘后進行,加熱至110℃時進行離子液6)、將上述淡黃色懸浮液A自然冷卻至室溫后在0.01Mpa的條件下進行減壓抽濾10分鐘,用以除去淡黃色懸浮液A中的溶劑A,然后用體積比為1:1的無水乙醇和丙酮對減壓抽濾后的濾餅進行沖洗,用以除去濾餅中殘留的氯胺鹽,然后將經(jīng)無水乙醇和丙酮沖洗后的濾餅置于烘箱中80℃干燥8-10小時后,得,淡黃色離子液體硅膠粉末;37)、將上述淡黃色離子液體硅膠粉末、單體和溶劑A分別加入至圓底燒瓶中,在轉速為2000-3000rpm條件下攪拌30分鐘后向混合液中以20.0mL/min-30.0mL/min的流速通入99.99%的氮氣10分鐘,排出混合液中的氧氣以避免單體被氧化,然后加熱至110℃時進行離8)、將上述淡黃色懸浮液B自然冷卻至室溫后在0.01Mpa的條件下進行減壓抽濾10分鐘,用以除去淡黃色懸浮液B中的溶劑A,然后用體積比為1:1的無水乙醇和丙酮對減壓抽濾后的濾餅進行沖洗,用以除去濾餅中殘留的單體,然后將經(jīng)無水乙醇和丙酮沖洗后的濾餅別加入至圓底燒瓶中,充分攪拌均勻并向混合液中以20.0mL/min-30.0mL/min的流速通入99.99%的氮氣20分鐘,排出反應體系中的氧氣,以避免離子液體硅膠-單體復合粉末、交聯(lián)10)、將上述淡黃色懸浮液C自然冷卻至室溫后在0.01Mpa的條件下進行減壓抽濾10分鐘,用以除去淡黃色懸浮液C中的溶劑B,然后用體積比為1:1的無水乙醇和丙酮對減壓抽濾水乙醇和丙酮沖洗后的濾餅置于烘箱中80℃干燥,得,淡黃色粉末,即離子液體硅膠-印跡高分子復合材料。4方法技術領域[0001]本發(fā)明涉及一種用于分離半夏中麻黃堿的離子液體復合材料及其制備方法,屬麻黃堿吸附分離技術領域。背景技術[0002]半夏是一種傳統(tǒng)的中藥物質,其中含有酚類、有機酸、甾醇類、苷類等多種藥用成分,如中成藥治咳川貝枇杷露、半夏止咳糖漿等就是利用半夏中的生物堿成分抑制咳嗽中樞產生鎮(zhèn)咳作用。但半夏中含有的麻黃堿因其毒副作用不利于半夏的直接使用,因此需要對半夏提取液中的麻黃堿進行去除?,F(xiàn)有技術中液液萃取、蒸煮沉淀等方法能夠用于去除溶液中的麻黃堿,但上述方法對酸堿度的要求較高且操作較復雜。采用吸附材料的吸附分離法能去除半夏提取液中的麻黃堿但普通吸附材料的選擇吸附效率不高且普通吸附材料在酸性條件下不穩(wěn)定,合成條件不易控制。[0003]現(xiàn)有技術中選擇硅膠、硅烷化試劑和咪唑等試劑合成配比后獲得的離子液體硅膠材料,其是通過較簡單的物理負載方式將離子液體修飾到基質材料硅膠的表面,負載上去的離子液體易損失,吸附能力差,且離子液體硅膠材料無法針對特定的某一個物質進行選擇性吸附。發(fā)明內容[0004]本發(fā)明的目的在于:提供一種能夠對半夏中的麻黃堿進行選擇吸附,吸附效率高、離子液體不流失且穩(wěn)定性強,以解決現(xiàn)有技術中去除麻黃堿的工藝操作困難、不能進行選擇性吸附且吸附效率低問題的用于分離半夏中麻黃堿的離子液體復合材料及其制備方法。[0005]本發(fā)明的技術方案是:[0006]一種用于分離半夏中麻黃堿的離子液體復合材料,其特征在于:它由下述重量份原料合成制得:[0007]硅膠5硅烷化試劑10-25咪唑5-20[0008]催化劑5-24氯胺鹽6-30溶劑A340-840[0009]溶劑B77.5-730單體7-45交聯(lián)劑8.5-60[0010]分散劑0.1-1.5引發(fā)劑0.1-1印跡分子8.5-50;[0011]所述的硅膠為粒徑范圍40±5um的球形硅膠,[0012]所述的硅烷化試劑為(3-氯丙基)三甲氧基硅烷,[0013]所述的催化劑為三乙胺,[0014]所述的氯胺鹽為2-氯乙胺鹽酸鹽或3-氯丙胺鹽酸鹽,[0015]所述的溶劑A為甲苯,[0016]所述的溶劑B為無水乙醇和蒸餾水的混合溶液,混合溶液中無水乙醇與蒸餾水的體積比為7:3,5[0017]所述的單體為甲基丙烯酸縮水甘油酯,[0018]所述的交聯(lián)劑為乙二醇二甲基丙烯酸酯,[0019]所述的分散劑醇解度為87%-89%的聚乙烯醇,[0020]所述的引發(fā)劑為過氧化苯甲酰,[0021]所述的印跡分子為麻黃堿。[0022]上述用于分離半夏中麻黃堿的離子液體復合材料的制備方法,包括以下步驟:[0023]1)、向圓底燒瓶中分別加入硅膠、硅烷化試劑和溶劑A(第一次加入,將總量的溶劑A分四次加入),在轉速為2000-3000rpm條件下攪拌30分鐘后進行加熱,加熱至110℃時進行[0024]2)、將上述半透明懸浮液自然冷卻至室溫后在0.01Mpa的條件下進行減壓抽濾10分鐘,用以除去半透明懸浮液中的溶劑A,然后用體積比為2:1的無水乙醇和丙酮對減壓抽濾后的濾餅進行沖洗,用以除去濾餅中殘留的硅烷化試劑和溶劑A,然后將經(jīng)無水乙醇和丙酮沖洗后的濾餅置于80℃烘箱中進行干燥8-10小時后,得,白色硅烷化硅膠粉末;[0025]3)、將上述白色硅烷化硅膠粉末加入到圓底燒瓶中,然后往圓底燒瓶中分別加入咪唑、催化劑和溶劑A(第二次加入),在轉速為2000-3000rpm條件下攪拌30分鐘后進行加[0026]4、將上述渾濁懸浮液自然冷卻至室溫后在0.01Mpa的條件下進行減壓抽濾10分鐘,用以除去渾濁懸浮液中的溶劑A,然后用體積比為1:1的無水乙醇和丙酮對減壓抽濾后的濾餅進行清洗,用以除去濾餅中殘留的咪唑和催化劑;然后將經(jīng)無水乙醇和丙酮沖洗后的濾餅置于烘箱中80℃干燥8-10小時后,得,白色咪唑化硅膠粉末;[0027]5)、將上述白色咪唑化硅膠粉末加入到圓底燒瓶中,然后往圓底燒瓶中分別加入氯胺鹽和溶劑A(第三次加入),在轉速為2000-3000rpm條件下攪拌30分鐘后進行,加熱至110℃時進行離子液體合成反應10小時,得,淡黃色懸浮[0028]6)、將上述淡黃色懸浮液A自然冷卻至室溫后在0.01Mpa的條件下進行減壓抽濾10分鐘,用以除去淡黃色懸浮液A中的溶劑A,然后用體積比為1:1的無水乙醇和丙酮對減壓抽濾后的濾餅進行沖洗,用以除去濾餅中殘留的氯胺鹽,然后將經(jīng)無水乙醇和丙酮沖洗后的濾餅置于烘箱中80℃干燥8-10小時后,得,淡黃色離子液體硅膠粉末;[0029]7)、將上述淡黃色離子液體硅膠粉末、單體和溶劑A(第四次加入)分別加入至圓底燒瓶中,在轉速為2000-3000rpm條件下攪拌30分鐘后向混合液中以20.0mL/min-30.0mL/min的流速通入99.99%的氮氣10分鐘,排出混合液中的氧氣以避免單體被氧化,然后加熱至110℃時進行離子液體-單體鍵合反應10小時,得,淡黃色懸浮液B;[0030]8)、將上述淡黃色懸浮液B自然冷卻至室溫后在0.01Mpa的條件下進行減壓抽濾10分鐘,用以除去淡黃色懸浮液B中的溶劑A,然后用體積比為1:1的無水乙醇和丙酮對減壓抽濾后的濾餅進行沖洗,用以除去濾餅中殘留的單體,然后將經(jīng)無水乙醇和丙酮沖洗后的濾餅置于烘箱中80℃干燥8-10小時后,得,淡黃色粉末,即為離子液體硅膠-單體復合粉末;[0031]9)、將上述離子液體硅膠-單體復合劑B分別加入至圓底燒瓶中,充分攪拌均勻并向混合液中以20.0mL/min-30.0mL/min的流速通入99.99%的氮氣20分鐘,排出反應體系中的氧氣,以避免離子液體硅膠-單體復合粉末、6[0032]10)、將上述淡黃色懸浮液C自然冷卻至室溫后在0.01Mpa的條件下進行減壓抽濾10分鐘,用以除去淡黃色懸浮液C中的溶劑B,然后用體積比為1:1的無水乙醇和丙酮對減壓經(jīng)無水乙醇和丙酮沖洗后的濾餅置于烘箱中80℃干燥,得,淡黃色粉末,即離子液體硅膠-印跡高分子復合材料。[0033]本發(fā)明的有益效果在于:[0034]該用于分離半夏中麻黃堿的離子液體復合材料以硅膠材料為基體,通過使用離子液體對硅膠表面進行官能團修飾,而后將具有麻黃堿印跡分子的高分子材料復合在其官能團上所制得的。本發(fā)明具有良好的抗酸性能,工藝合成簡便易操作,合成條件易控制,由于離子液體具有優(yōu)良的溶解性、親疏水性以及離子液體基團之間多種化學作用力,如氫鍵作子為多孔的高分子層,其復合在硅膠表面,增大了硅膠材料的表面積,提高了該復合材料的吸附能力;通過分子印跡技術使得硅膠表面的離子液體官能團和高分子層上產生了大量能與麻黃堿在空間和結合位點上相匹配的空穴,這樣的空穴利用多重的作用位點進一步使得該離子液體硅膠-印跡高分子復合材料對麻黃堿具有選擇性吸附的能力。本發(fā)明應用于半夏萃取液的分離,能較高地選擇吸附分離麻黃堿。具體實施方式[0036]在250.0mL圓底燒瓶中加入5.0g硅膠、10.0g(3-氯丙基)三甲氧基硅烷和80.0g甲苯,(3-氯丙基)三甲氧基硅烷為純度>99.5%,甲苯為純度>99.0%。攪拌均勻后加熱至110℃反應10小時,得到半透明懸浮液;待半透明懸浮液自然冷卻至室溫后減壓抽濾,并用100.0g的體積比為2:1的無水乙醇和丙酮對濾餅進行清洗,無水乙醇為純度>99.5%,丙酮為純度>99.5%,置于80℃烘箱干燥后,得9.8g白色硅烷化硅膠粉末;[0037]將上述所得9.8g白色硅烷化硅膠粉末、5.0g咪唑、5.0g三乙胺和80.0g甲苯加入250.0mL圓底燒瓶中,三乙胺為純度>99.0%,甲苯為純度>99.0%,攪拌均勻后加熱至110℃反應10小時,得到渾濁懸浮液;待渾濁懸浮液自然冷卻至室溫后減壓抽濾,并用100.0g的體積比為1:1的無水乙醇和丙酮對濾餅進行清洗,無水乙醇為純度>99.5%,丙酮為純度>99.5%,置于80℃烘箱干燥后,得13.3g白色咪唑化硅膠粉末;[0038]將所得13.3g白色咪唑化硅膠、6.0g的2-氯乙胺鹽酸鹽和80.0g甲苯加入250.0mL圓底燒瓶中,2-氯乙胺鹽酸鹽為純度>99.5%,甲苯為純度>99.0%,攪拌均勻后加熱至110℃反應10小時,得到淡黃色懸浮液A;待淡黃色懸浮液A自然冷卻至室溫后減壓抽濾,并用200.0g的體積比為1:1的無水乙醇和丙酮對濾餅進行清洗,無水乙醇為純度>>99.5%,丙酮為純度>99.5%,置于80℃烘箱干燥后,得17.8g離子液體硅膠粉末;[0039]將所得17.8g離子液體硅膠、7.0g甲基丙烯酸縮水甘油酯和100.0g甲苯加入250.0mL圓底燒瓶中,甲苯為純度>99.0%,甲基丙烯酸縮水甘油酯為純度>99.5%,攪拌均勻并向混合液中以20.0mL/min的流速通入99.99%的氮氣10分鐘。加熱至110℃反應10小時,得到淡黃色懸浮液B;待淡黃色懸浮液B自然冷卻至室溫后減壓抽濾,并用200.0g的體積比為71:1的無水乙醇和丙酮對濾餅進行清洗,置于80℃烘箱干燥后,得21.7g離子液體硅膠-單體復合材料粉末;[0040]將所得21.7g離子液體硅膠-單體復合材料、8.5g乙二醇二甲基丙烯酸酯、0.1g聚乙烯醇、0.1g過氧化苯甲酰、8.5g麻黃堿和77.5g無水乙醇和蒸餾水的混合溶液加入到500.0mL圓底燒瓶中,無水乙醇為純度>99.5%,乙二醇二甲基丙烯酸酯為純度>99.5%,聚乙烯醇的醇解度為87%-89%,過氧化苯甲酰為純度>99.0%,麻黃堿為純度>99.5%,無水乙醇與蒸餾水的體積比為7:3,充分攪拌均勻并向混合液中以20.0mL/min的流速通入99.99%的氮氣20分鐘。加熱至80℃反應10小時,得到淡黃色懸浮液C;待淡黃色懸浮液C自然冷卻至室溫后減壓抽濾,并用300.0g的體積比為1:1的無水乙醇和丙酮對濾餅進行清洗,無水乙醇為純度>>99.5%,丙酮為純度>99.5%,置于80℃烘箱干燥后,得28.8g離子液體硅膠-印跡高分子復合材料粉末;[0041]取2.0g半夏粉末浸泡于30.0mL,80℃蒸餾水中2小時后過濾得半夏提取液。取0.3g離子液體硅膠-印跡高分子復合材料與5.0mL半夏提取液在室溫下充分振蕩混合1小時,靜置后取上層清液分析。分析色譜為液相色譜,分析柱為WondaSilC1m),流動相:乙腈/水(95:5,v/v),流速1.0mL/min,紫外檢測波長為210nm。[0042]經(jīng)檢測,該離子液體硅膠-印跡高分子復合材料對半夏提取液中麻黃堿吸附率為98.3%。結果表明該離子液體硅膠-印跡高分子復合材料對麻黃堿有明顯的選擇吸附性。[0043]實施例2[0044]在250.0mL圓底燒瓶中加入5.0g硅膠、13.5g(3-氯丙基)三甲氧基硅烷和100.0g甲苯,(3-氯丙基)三甲氧基硅烷為純度>99.5%,甲苯為純度>99.0%。攪拌均勻后加熱至110℃反應10小時,得到半透明懸浮液;待半透明懸浮液自然冷卻至室溫后減壓抽濾,并用100.0g的體積比為2:1的無水乙醇和丙酮對濾餅進行清洗,無水乙醇為純度>99.5%,丙酮為純度>99.5%,置于80℃烘箱干燥后,得12.1g白色硅烷化硅膠粉末;[0045]將上述所得12.1g白色硅烷化硅膠粉末、7.5g咪唑、7.0g三乙胺和100.0g甲苯加入250.0mL圓底燒瓶中,三乙胺為純度>99.0%,甲苯為純度>99.0%,攪拌均勻后加熱至110℃反應10小時,得到渾濁懸浮液;待渾濁懸浮液自然冷卻至室溫后減壓抽濾,并用100.0g的體積比為1:1的無水乙醇和丙酮對濾餅進行清洗,無水乙醇為純度>99.5%,丙酮為純度>99.5%,置于80℃烘箱干燥后,得17.8g白色咪唑化硅膠粉末;[0046]將所得17.8g咪唑化硅膠、15.0g的2-氯乙胺鹽酸鹽和100.0g甲苯加入250.0mL圓底燒瓶中,2-氯乙胺鹽酸鹽為純度>99.5%,甲苯為純度>99.0%,攪拌均勻后加熱至110℃反應10小時,得到淡黃色懸浮液A;待淡黃色懸浮液A自然冷卻至室溫后減壓抽濾,并用200.0g的體積比為1:1的無水乙醇和丙酮對濾餅進行清洗,無水乙醇為純度>>99.5%,丙酮為純度>99.5%,置于80℃烘箱干燥后,得30.1g離子液體硅膠粉末;[0047]將所得30.1g離子液體硅膠、21.0g甲基丙烯酸縮水甘油酯和120.0g甲苯加入250.0mL圓底燒瓶中,甲苯為純度>99.0%,甲基丙烯酸縮水甘油酯為純度>99.5%,攪拌均勻并向混合液中以20.0mL/min的流速通入99.99%的氮氣10分鐘。加熱至110℃反應10小時,得到淡黃色懸浮液B;待淡黃色懸浮液B自然冷卻至室溫后減壓抽濾,并用250.0g的體積比為1:1的無水乙醇和丙酮對濾餅進行清洗,置于80℃烘箱干燥后,得44.7g離子液體硅膠-單體復合材料粉末;8[0048]將所得44.7g離子液體硅膠-單體復合材料、15.5g乙二醇二甲基丙烯酸酯、0.5g聚乙烯醇、0.3g過氧化苯甲酰、14.0g麻黃堿和170.0g無水乙醇和蒸餾水的混合溶液加入到500.0mL圓底燒瓶中,無水乙醇為純度>99.5%,乙二醇二甲基丙烯酸酯為純度>99.5%,聚乙烯醇的醇解度為87%-89%,過氧化苯甲酰為純度>99.0%,麻黃堿為純度>99.5%,無水乙醇與蒸餾水的體積比為7:3,充分攪拌均勻并向混合液中以20.0mL/min的流速通入99.99%的氮氣20分鐘。加熱至80℃反應10小時,得到淡黃色懸浮液C;待淡黃色懸浮液C自然冷卻至室溫后減壓抽濾,并用300.0g的體積比為1:1的無水乙醇和丙酮對濾餅進行清洗,無水乙醇為純度>>99.5%,丙酮為純度>99.5%,置于80℃烘箱干燥后,得55.5g離子液體硅膠-印跡高分子復合材料粉末;[0049]取2.0g半夏粉末浸泡于30.0mL,80℃蒸餾水中2小時后過濾得半夏提取液。取0.3g離子液體硅膠-印跡高分子復合材料與5.0mL半夏提取液在室溫下充分振蕩混合1小時,靜置后取上層清液分析。分析色譜為液相色譜,分析柱為WondaSilC1m),流動相:乙腈/水(95:5,v/v),流速1.0mL/min,紫外檢測波長為210nm。[0050]經(jīng)檢測,該離子液體硅膠-印跡高分子復合材料對半夏提取液中麻黃堿吸附率為97.6%。結果表明該離子液體硅膠-印跡高分子復合材料對麻黃堿有明顯的選擇吸附性。[0052]在250.0mL圓底燒瓶中加入5.0g硅膠、16.3g(3-氯丙基)三甲氧基硅烷和80.0g甲苯,(3-氯丙基)三甲氧基硅烷為純度>99.5%,甲苯為純度>99.0%。攪拌均勻后加熱至110℃反應10小時,得到半透明懸浮液;待半透明懸浮液自然冷卻至室溫后減壓抽濾,并用100.0g的體積比為2:1的無水乙醇和丙酮對濾餅進行清洗,無水乙醇為純度>>99.5%,丙酮為純度>99.5%,置于80℃烘箱干燥后,得17.1g白色硅烷化硅膠粉末;[0053]將所得17.1g白色硅烷化硅膠、9.5g咪唑、10.5g三乙胺和80.0g甲苯加入250.0mL圓底燒瓶中,三乙胺為純度>99.0%,甲苯為純度>99.0%,攪拌均勻后加熱至110℃反應10小時,得到渾濁懸浮液;待渾濁懸浮液自然冷卻至室溫后減壓抽濾,并用100.0g的體積比為1:1的無水乙醇和丙酮對濾餅進行清洗,無水乙醇為純度>>99.5%,丙酮為純度>99.5%,置于80℃烘箱干燥后,得23.9g白色咪唑化硅膠粉末;[0054]將所得23.9g咪唑化硅膠、24.0g的2-氯乙胺鹽酸鹽和150.0g甲苯加入250.0mL圓底燒瓶中,2-氯乙胺鹽酸鹽為純度>99.5%,甲苯為純度>99.0%,攪拌均勻后加熱至110℃反應10小時,得到淡黃色懸浮液A;待淡黃色懸浮液A自然冷卻至室溫后減壓抽濾,并用200.0g的體積比為1:1的無水乙醇和丙酮對濾餅進行清洗,無水乙醇為純度>>99.5%,丙酮為純度>99.5%,置于80℃烘箱干燥后,得41.1g離子液體硅膠粉末;[0055]將所得41.1g離子液體硅膠、36.0g甲基丙烯酸縮水甘油酯和150.0g甲苯加入250.0mL圓底燒瓶中,甲苯為純度>99.0%,甲基丙烯酸縮水甘油酯為純度>99.5%,攪拌均勻并向混合液中以20.0mL/min的流速通入99.99%的氮氣10分鐘。加熱至110℃反應10小時,得到淡黃色懸浮液B;待淡黃色懸浮液B自然冷卻至室溫后減壓抽濾,并用250.0g的體積比為1:1的無水乙醇和丙酮對濾餅進行清洗,無水乙醇為純度>>99.5%,丙酮為純度>99.5%,置于80℃烘箱干燥后,得69.3g離子液體硅膠-單體復合材料粉末;[0056]將所得69.3g離子液體硅膠-單體復合材料、33.0g乙二醇二甲基丙烯酸酯、0.9g聚乙烯醇、0.6g過氧化苯甲酰、20.0g麻黃堿和250.0g無水乙醇和蒸餾水的混合溶液加入到9500.0mL圓底燒瓶中,無水乙醇為純度>>99.5%,乙二醇二甲基丙烯酸酯為純度>99.5%,聚乙烯醇的醇解度為87%-89%,過氧化苯甲酰為純度>99.0%,麻黃堿為純度>99.5%,無水乙醇與蒸餾水的體積比為7:3,充分攪拌均勻并向混合液中以25.0mL/min的流速通入99.99%的氮氣20分鐘。加熱至80℃反應10小時,得到淡黃色懸浮液C;待淡黃色懸浮液C自然冷卻至室溫后減壓抽濾,并用300.0g的體積比為1:1的無水乙醇和丙酮對濾餅進行清洗,無水乙醇為純度>>99.5%,丙酮為純度>99.5%,置于80℃烘箱干燥后,得91.0g離子液體硅膠-印跡高分子復合材料粉末;[0057]用30.0mL蒸餾水稀釋2.0mL治咳川貝枇杷露后過濾得濾液。取0.3g離子液體硅膠-印跡高分子復合材料與5.0mL濾液在室溫下充分振蕩混合1小時,靜置后取上層清液分析。分析色譜為液相色譜,分析柱為WondaSilC18柱(4.6×250mm,5μm),流動相:乙腈/水 (95:5,v/v),流速1.0mL/min,紫外檢測波長為210nm。[0058]經(jīng)檢測,該離子液體硅膠-印跡高分子復合材料對治咳川貝枇杷露濾液中麻黃堿吸附率為95.4%。結果表明該離子液體硅膠-印跡高分子復合材料對麻黃堿有明顯的選擇吸[0060]在250.0mL圓底燒瓶中加入5.0g硅膠、21.0g(3-氯丙基)三甲氧基硅烷和120.0g甲苯,(3-氯丙基)三甲氧基硅烷為純度>99.5%,甲苯為純度>99.0%。攪拌均勻后加熱至110℃反應10小時,得到半透明懸浮液;待半透明懸浮液自然冷卻至室溫后減壓抽濾,并用150.0g的體積比為2:1的無水乙醇和丙酮對濾餅進行清洗,無水乙醇為純度>99.5%,丙酮為純度>99.5%,置于80℃烘箱干燥后,得20.8g白色硅烷化硅膠粉末;[0061]將上述所得20.8g白色硅烷化硅膠粉末、14.5g咪唑、17.5g三乙胺和120.0g甲苯加入250.0mL圓底燒瓶中,三乙胺為純度>99.0%,甲苯為純度>99.0%,攪拌均勻后加熱至110℃反應10小時,得到渾濁懸浮液;待渾濁懸浮液自然冷卻至室溫后減壓抽濾,并用200.0g的體積比為1:1的無水乙醇和丙酮對濾餅進行清洗,無水乙醇為純度>99.5%,丙酮為純度>99.5%,置于80℃烘箱干燥后,得34.0g白色咪唑化硅膠粉末;[0062]將所得34.0g咪唑化硅膠、27.0g的3-氯丙胺鹽酸鹽和120.0g甲苯加入250.0mL圓底燒瓶中,3-氯丙胺鹽酸鹽為純度>99.5%,甲苯為純度>99.0%,攪拌均勻后加熱至110℃反應10小時,得到淡黃色懸浮液A;待淡黃色懸浮液A自然冷卻至室溫后減壓抽濾,并用200.0g的體積比為1:1的無水乙醇和丙酮對濾餅進行清洗,無水乙醇為純度>>99.5%,丙酮為純度>99.5%,置于80℃烘箱干燥后,得52.3g離子液體硅膠粉末;[0063]將所得52.3g離子液體硅膠、40.0g甲基丙烯酸縮水甘油酯和150.0g甲苯加入250.0mL圓底燒瓶中,甲苯為純度>99.0%,甲基丙烯酸縮水甘油酯為純度>99.5%,攪拌均勻并向混合液中以20.0mL/min的流速通入99.99%的氮氣10分鐘。加熱至110℃反應10小時,得到淡黃色懸浮液B;待淡黃色懸浮液B自然冷卻至室溫后減壓抽濾,并用300.0g的體積比為1:1的無水乙醇和丙酮對濾餅進行清洗,置于80℃烘箱干燥后,得82.9g離子液體硅膠-單體復合材料粉末;[0064]將所得82.9g離子液體硅膠-單體復合材料、47.0g乙二醇二甲基丙烯酸酯、1.2g聚乙烯醇、0.8g過氧化苯甲酰、35g麻黃堿和430.0g無水乙醇和蒸餾水的混合溶液加入到500.0mL圓底燒瓶中,無水乙醇為純度>99.5%,乙二醇二甲基丙烯酸酯為純度>99.5%

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