A區(qū)有限公司34142B01JB01J本發(fā)明公開(kāi)了一種從麻黃中提取麻黃堿的烯醇通過(guò)酯化反應(yīng)生成的脫色劑能吸附麻黃堿21.一種從麻黃中提取麻黃堿的方法，其特征在于：包括以下步驟：(1)預(yù)處理：將麻黃草用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1-5%的碳酸氫鈉溶液，浸泡5-10min,除去表面的雜質(zhì)，再送入真空低溫冷風(fēng)干燥機(jī)中，于33-35℃干燥至含水量為18-20%;(2)制粉：將預(yù)處理后的麻黃草送入固體粉碎機(jī)中，制成微粉，然后向微粉中加入碳酸(3)萃?。簩⑽⒎刍旌衔锼腿胼腿「校媒?jīng)過(guò)加壓的的超臨界流體CO?進(jìn)入萃取釜混合進(jìn)行萃取2-4h,萃取完畢后進(jìn)入分離釜I、Ⅱ內(nèi)進(jìn)行分離，得到麻黃堿粗提物；(4)沉淀：將麻黃堿粗提物分散于無(wú)水乙醇中，然后加入麻黃堿粗提物自身質(zhì)量1-3%的沉淀劑，30-35℃攪拌0.5-1h,過(guò)濾，所得濾液用質(zhì)量分?jǐn)?shù)10-15%的鹽酸，調(diào)節(jié)pH為6-6.5,過(guò)濾，所得沉淀用乙醚洗去雜質(zhì)；(5)脫色、結(jié)晶：將步驟4中的固體溶解于去離子水中，接著加入麻黃堿粗提物自身質(zhì)量1-3%的脫色劑，30-35℃攪拌20-40min,過(guò)濾，所得濾液減壓濃縮至含水量為10-15%,密封放置于0-3℃,靜置0.5-4h,析出晶體，過(guò)濾即得到麻黃堿成品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從麻黃中提取麻黃堿的方法，其特征在于：所述碳酸鉀粉末和碳酸鈉粉末的質(zhì)量均為麻黃草質(zhì)量的1-5%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從麻黃中提取麻黃堿的方法，其特征在于：所述萃取釜的壓力為10-45MPa,溫度為25-35℃,CO?流量10-45kg/h.kg;分離釜I的工作壓力為10-25MPa,溫度23-35℃;分離釜Ⅱ的工作壓力為5.5-12.5MPa,溫度為23-35℃;分離出的溶劑CO?再經(jīng)降溫3一種從麻黃中提取麻黃堿的方法[0001]本發(fā)明涉及植物提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從麻黃中提取麻黃堿的方法。[0002]麻黃堿具有很好的藥用價(jià)值，例如預(yù)防支氣管哮喘發(fā)作和緩解輕度哮喘發(fā)作，對(duì)急性重度哮喘發(fā)作效不佳；用于蛛網(wǎng)膜下腔麻醉或硬膜外麻醉引起的低血壓及慢性低血壓癥；治療各種原因引起的鼻黏膜充血、腫脹引起的鼻塞。其可直接激動(dòng)腎上腺素受體，也可通過(guò)促使腎上腺素能神經(jīng)末梢釋放去甲腎上腺素而間接激動(dòng)腎上腺素受體，對(duì)α和β受體均可使支氣管黏膜血管收縮，減輕充血水腫，有利于改善小氣道阻塞。但長(zhǎng)期應(yīng)用反致黏膜血易自腸吸收，可通過(guò)血腦屏障進(jìn)入腦脊液。Vd為3～4L/kg,吸收后僅少量脫胺氧化，79%以[0003]傳統(tǒng)對(duì)麻黃堿的提取一般都采用高溫浸提法，一來(lái)高溫容易破壞麻黃堿的生理活[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種從麻黃中提取麻黃堿的方法。[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題采用以下的技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：[0007](1)預(yù)處理：將麻黃草用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1-5%的碳酸氫鈉溶液，浸泡5-10min,除去表面的雜質(zhì)，再送入真空低溫冷風(fēng)干燥機(jī)中，于33-35℃干燥至含水量為18-20%;[0008]此條件下預(yù)處理的麻黃草有效成分得到了最大的保留，同時(shí)麻黃堿的提取效率也[0009](2)制粉：將預(yù)處理后的麻黃草送入固體粉碎機(jī)中，制成微粉，然后向微粉中加入[0010](3)萃取：將微粉混合物送入萃取釜中，用經(jīng)過(guò)加壓的的超臨界流體CO?進(jìn)入萃取釜混合進(jìn)行萃取2-4h,萃取完畢后進(jìn)入分離釜I、Ⅱ內(nèi)進(jìn)行分離，得到麻黃堿粗提物；[0011](4)沉淀：將麻黃堿粗提物分散于無(wú)水乙醇中，然后加入麻黃堿粗提物自身質(zhì)量1-3%的沉淀劑，30-35℃攪拌0.5-1h,過(guò)濾，所得濾液用質(zhì)量分?jǐn)?shù)10-15%的鹽酸，調(diào)節(jié)pH為6-6.5,過(guò)濾，所得沉淀用乙醚洗去雜質(zhì)；質(zhì)量1-3%的脫色劑，30-35℃攪拌20-40min,過(guò)濾，所得濾液減壓濃縮至含水量為10-15%,4密封放置于0-3℃,靜置0.5-4h,析出晶體，過(guò)濾即得到麻黃堿成品。[0013]所述沉淀劑的制備方法為：將鈦酸加入到去離子水中，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的鹽酸調(diào)節(jié)溶液的pH為5.5-6,40℃攪拌至鈦酸完全溶解，然后加入山梨糖醇和蘋(píng)果酯，回流攪拌0.5-4h,趁熱過(guò)濾，所得沉淀用去離子水和無(wú)水乙醇洗去雜質(zhì)，送入烘干箱中，干燥至恒重即得到沉淀劑。[0014]所述碳酸鉀和碳酸鈉的質(zhì)量均為麻黃草質(zhì)量的1-5%。[0015]所述鈦酸、山梨糖醇、蘋(píng)果酯的質(zhì)量比為50-60:50-60:1-2。[0016]所述脫色劑的制備方法為：將甘氨酸加入到去離子水中，30℃攪拌5-10min,然后加入聚乙烯醇和三氯化鐵，加熱至回流狀態(tài)，保溫?cái)嚢?.5-4h,過(guò)濾，所得沉淀用去離子水和無(wú)水乙醇洗去雜質(zhì)，50℃真空干燥至恒重，即得到沉淀劑。[0017]所述甘氨酸、聚乙烯醇和三氯化鐵的質(zhì)量比為50-60:50-60:1-2。[0018]所述聚乙烯醇為醫(yī)藥級(jí)，分子量為110000-13000[0019]所述萃取釜的壓力為10-45MPa,溫度為25-35℃,CO?流量10-45kg/h.kg;分離釜I的工作壓力為10-25MPa,溫度23-35℃;分離釜Ⅱ的工作壓力為5.5-12.5MPa,溫度為23-35℃;分離出的溶劑CO?再經(jīng)降溫和壓縮后，回萃取釜中循環(huán)使用。[0021](1)本發(fā)明在萃取時(shí)添加了碳酸鉀和碳酸鈉粉末，一是營(yíng)造堿性條件加速麻黃堿[0022](2)鈦酸和山梨糖醇在催化劑蘋(píng)果酯的作用下，通過(guò)酯化反應(yīng)生成了沉淀劑；該沉淀劑可以將麻黃堿中的大分子雜質(zhì)以及無(wú)機(jī)鹽通過(guò)沉淀的方式除去，提高了麻黃堿的純[0023](3)甘氨酸、聚乙烯醇在催化劑三氯化鐵的作用下，通過(guò)酯化反應(yīng)生成了脫色劑；該脫色劑具有比擬活性炭的吸附脫色效果，同時(shí)還能吸附麻黃堿中的小分子雜質(zhì)，進(jìn)一步提高麻黃堿的純度；[0024](4)本發(fā)明采用超臨界流體萃取工藝，避免傳統(tǒng)高溫水煮、有機(jī)溶劑萃取造成麻黃具體實(shí)施方式：[0025]為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)[0027](1)預(yù)處理：將20kg麻黃草用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的碳酸氫鈉溶液，浸泡5min,除去表面的雜質(zhì)，再送入真空低溫冷風(fēng)干燥機(jī)中，于33-35℃干燥至含水量為18-20%;[0028](2)制粉：將預(yù)處理后的麻黃草送入固體粉碎機(jī)中，制成微粉，然后向微粉中加入0.2kg碳酸鉀粉末和0.2kg碳酸鈉粉末，攪拌均勻后，得到微粉混合物；[0029](3)萃?。簩⑽⒎刍旌衔锼腿胼腿「?，用經(jīng)過(guò)加壓的的超臨界流體CO?進(jìn)入萃取釜混合進(jìn)行萃取2h,萃取釜的壓力為30MPa,溫度為30℃,CO?流量15kg/h.kg,萃取完畢后進(jìn)入分離釜I、Ⅱ內(nèi)進(jìn)行分離，分離釜I的工作壓力為15MPa,溫度25℃;分離釜Ⅱ的工作壓力為6MPa,溫度為35℃,得到麻黃堿粗提物；5[0030](4)沉淀：將麻黃堿粗提物分散于無(wú)水乙醇中，然后加入麻黃堿粗提物自身質(zhì)量1%的沉淀劑，32℃攪拌0.5h,過(guò)濾，所得濾液用質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的鹽酸，調(diào)節(jié)pH為6-6.5,過(guò)質(zhì)量1%的脫色劑，30℃攪拌20min,過(guò)濾，所得濾液減壓濃縮至含水量為10-15%,密封放置于0℃,靜置2h,析出晶體，過(guò)濾即得到麻黃堿成品。[0032]沉淀劑的制備：將50g鈦酸加入到去離子水中，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的鹽酸調(diào)節(jié)溶液的pH為5.5-6,40℃攪拌至鈦酸完全溶解，然后加入50g山梨糖醇和1g蘋(píng)果酯，回流攪拌1h,趁熱過(guò)濾，所得沉淀用去離子水和無(wú)水乙醇洗去雜質(zhì)，送入烘干箱中，干燥至恒重即得到沉淀劑。[0033]脫色劑的制備：將50g甘氨酸加入到去離子水中，30℃攪拌5min,然后加入55g聚乙烯醇和1g三氯化鐵，加熱至回流狀態(tài)，保溫?cái)嚢?h,過(guò)濾，所得沉淀用去離子水和無(wú)水乙醇[0034]實(shí)施例2[0035](1)預(yù)處理：將20kg麻黃草用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的碳酸氫鈉溶液，浸泡5min,除去表面的雜質(zhì)，再送入真空低溫冷風(fēng)干燥機(jī)中，于33-35℃干燥至含水量為18-20%;[0036](2)制粉：將預(yù)處理后的麻黃草送入固體粉碎機(jī)中，制成微粉，然后向微粉中加入0.2kg碳酸鉀粉末和0.2kg碳酸鈉粉末，攪拌均勻后，得到微粉混合物；[0037](3)萃?。簩⑽⒎刍旌衔锼腿胼腿「?，用經(jīng)過(guò)加壓的的超臨界流體CO2進(jìn)入萃取釜混合進(jìn)行萃取2h,萃取釜的壓力為30MPa,溫度為32℃,CO?流量15kg/h.kg,萃取完畢后進(jìn)入分離釜I、Ⅱ內(nèi)進(jìn)行分離，分離釜I的工作壓力為15MPa,溫度26℃;分離釜Ⅱ的工作壓力為6MPa,溫度為35℃,得到麻黃堿粗提物；[0038](4)沉淀：將麻黃堿粗提物分散于無(wú)水乙醇中，然后加入麻黃堿粗提物自身質(zhì)量1%的沉淀劑，32℃攪拌0.5h,過(guò)濾，所得濾液用質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的鹽酸，調(diào)節(jié)pH為6-6.5,過(guò)[0039](5)脫色、結(jié)晶：將步驟4中的固體溶解于去離子水中，接著加入麻黃堿粗提物自身質(zhì)量1%的脫色劑，30℃攪拌20min,過(guò)濾，所得濾液減壓濃縮至含水量為10-15%,密封放置于0℃,靜置2h,析出晶體，過(guò)濾即得到麻黃堿成品。[0040]沉淀劑的制備：將50g鈦酸加入到去離子水中，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的鹽酸調(diào)節(jié)溶液的pH為5.5-6,40℃攪拌至鈦酸完全溶解，然后加入50g山梨糖醇和1g蘋(píng)果酯，回流攪拌1h,趁熱過(guò)濾，所得沉淀用去離子水和無(wú)水乙醇洗去雜質(zhì)，送入烘干箱中，干燥至恒重即得到沉淀劑。[0041]脫色劑的制備：將50g甘氨酸加入到去離子水中，30℃攪拌5min,然后加入55g聚乙烯醇和1g三氯化鐵，加熱至回流狀態(tài)，保溫?cái)嚢?h,過(guò)濾，所得沉淀用去離子水和無(wú)水乙醇[0042]對(duì)照例1[0043](1)預(yù)處理：將20kg麻黃草用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的碳酸氫鈉溶液，浸泡5min,除去表面的雜質(zhì)，再送入真空低溫冷風(fēng)干燥機(jī)中，于33-35℃干燥至含水量為18-20%;6[0045](3)萃取：將微粉送入萃取釜中，用經(jīng)過(guò)加壓的的超臨界流體CO?進(jìn)入萃取釜混合進(jìn)行萃取2h,萃取釜的壓力為30MPa,溫度為30℃,CO?流量15kg/h.kg,萃取完畢后進(jìn)入分離釜I、Ⅱ內(nèi)進(jìn)行分離，分離釜I的工作壓力為15MPa,溫度25℃;分離釜Ⅱ的工作壓力為6MPa,溫度為35℃,得到麻黃堿粗提物；[0046](4)沉淀：將麻黃堿粗提物分散于無(wú)水乙醇中，然后加入麻黃堿粗提物自身質(zhì)量1%的沉淀劑，32℃攪拌0.5h,過(guò)濾，所得濾液用質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的鹽酸，調(diào)節(jié)pH為6-6.5,過(guò)[0047](5)脫色、結(jié)晶：將步驟4中的固體溶解于去離子水中，接著加入麻黃堿粗提物自身質(zhì)量1%的脫色劑，30℃攪拌20min,過(guò)濾，所得濾液減壓濃縮至含水量為10-15%,密封放置于0℃,靜置2h,析出晶體，過(guò)濾即得到麻黃堿成品。[0048]沉淀劑的制備：將50g鈦酸加入到去離子水中，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的鹽酸調(diào)節(jié)溶液的pH為5.5-6,40℃攪拌至鈦酸完全溶解，然后加入50g山梨糖醇和1g蘋(píng)果酯，回流攪拌1h,趁熱過(guò)濾，所得沉淀用去離子水和無(wú)水乙醇洗去雜質(zhì)，送入烘干箱中，干燥至恒重即得到沉淀劑。[0049]脫色劑的制備：將50g甘氨酸加入到去離子水中，30℃攪拌5min,然后加入55g聚乙烯醇和1g三氯化鐵，加熱至回流狀態(tài)，保溫?cái)嚢?h,過(guò)濾，所得沉淀用去離子水和無(wú)水乙醇[0050]對(duì)照例2[0051](1)預(yù)處理：將20kg麻黃草用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的碳酸氫鈉溶液，浸泡5min,除去表面的雜質(zhì)，再送入真空低溫冷風(fēng)干燥機(jī)中，于33-35℃干燥至含水量為18-20%;[0052](2)制粉：將預(yù)處理后的麻黃草送入固體粉碎機(jī)中，制成微粉，然后向微粉中加入0.2kg碳酸鉀粉末和0.2kg碳酸鈉粉末，攪拌均勻后，得[0053](3)萃?。簩⑽⒎刍旌衔锼腿胼腿「?，用經(jīng)過(guò)加壓的的超臨界流體CO?進(jìn)入萃取釜混合進(jìn)行萃取2h,萃取釜的壓力為30MPa,溫度為30℃,CO?流量15kg/h.kg,萃取完畢后進(jìn)入分離釜I、Ⅱ內(nèi)進(jìn)行分離，分離釜I的工作壓力為15MPa,溫度25℃;分離釜Ⅱ的工作壓力為6MPa,溫度為35℃,得到麻黃堿粗提物；[0054](4)沉淀：將麻黃堿粗提物分散于無(wú)水乙醇中，然后加入麻黃堿粗提物自身質(zhì)量1%的沉淀劑，32℃攪拌0.5h,過(guò)濾，所得濾液用質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的鹽酸，調(diào)節(jié)pH為6-6.5,過(guò)[0055](5)脫色、結(jié)晶：將步驟4中的固體溶解于去離子水中，接著加入麻黃堿粗提物自身質(zhì)量1%的脫色劑，30℃攪拌20min,過(guò)濾，所得濾液減壓濃縮至含水量為10-15%,密封放置于0℃,靜置2h,析出晶體，過(guò)濾即得到麻黃堿成品。[0057]脫色劑的制備：將50g甘氨酸加入到去離子水中，30℃攪拌5min,然后加入55g聚乙烯醇和1g三氯化鐵，加熱至回流狀態(tài)，保溫?cái)嚢?h,過(guò)濾，所得沉淀用去離子水和無(wú)水乙醇[0058]對(duì)照例3[0059](1)預(yù)處理：將20kg麻黃草用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的碳酸氫鈉溶液，浸泡5min,除去表面的雜質(zhì)，再送入真空低溫冷風(fēng)干燥機(jī)中，于33-35℃干燥至含水量為18-20%;7[0060](2)制粉：將預(yù)處理后的麻黃草送入固體粉碎機(jī)中，制成微粉，然后向微粉中加入0.2kg碳酸鉀粉末和0.2kg碳酸鈉粉末，攪拌均勻后，得[0061](3)萃?。簩⑽⒎刍旌衔锼腿胼腿「?，用經(jīng)過(guò)加壓的的超臨界流體CO?進(jìn)入萃取釜混合進(jìn)行萃取2h,萃取釜的壓力為30MPa,溫度為30℃,CO?流量15kg/h.kg,萃取完畢后進(jìn)入分離釜I、Ⅱ內(nèi)進(jìn)行分離，分離釜I的工作壓力為15MPa,溫度25℃;分離釜Ⅱ的工作壓力為6MPa,溫度為35℃,得到麻黃堿粗提物；[0062](4)沉淀：將麻黃堿粗提物分散于無(wú)水乙醇中，然后加入麻黃堿粗提物自身質(zhì)量1%的沉淀劑，32℃攪拌0.5h,過(guò)濾，所得濾液用質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的鹽酸，調(diào)節(jié)pH