ICS13.060

C51

DB37

山東省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB37/T4159—2020

水質(zhì)苦味酸的測(cè)定

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

Waterquality—Determinationoftrinitrophenol—Liquidchromatography-Tandem

massspectrometry

2020-09-25發(fā)布2020-10-25實(shí)施

山東省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布

DB37/T4159—2020

目次

前言................................................................................II

1范圍..............................................................................1

2規(guī)范性引用文件....................................................................1

3方法原理..........................................................................1

4試劑和材料........................................................................1

5儀器和設(shè)備........................................................................2

6樣品..............................................................................2

7分析步驟..........................................................................2

8結(jié)果計(jì)算與表示....................................................................3

9精密度與準(zhǔn)確度....................................................................4

10質(zhì)量保證和質(zhì)量控制...............................................................4

I

DB37/T4159—2020

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。

本標(biāo)準(zhǔn)由山東省住房和城鄉(xiāng)建設(shè)廳提出并組織實(shí)施。

本標(biāo)準(zhǔn)由山東省城鎮(zhèn)給水排水標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：山東省城市供排水水質(zhì)監(jiān)測(cè)中心、山東珞珈計(jì)量檢測(cè)有限公司、濟(jì)南市疾病預(yù)防

控制中心、國家城市供水水質(zhì)監(jiān)測(cè)網(wǎng)青島監(jiān)測(cè)站、山東省分析測(cè)試中心、中國兵器工業(yè)集團(tuán)第五三研究

所。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：孫韶華、賈瑞寶、王明泉、趙清華、辛?xí)詵|、宋艷、劉莉、劉仲、王曉芳、趙

汝松、高巖立、冀克儉、王曉利、梁玉、劉嵐錚。

II

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水質(zhì)苦味酸的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

警告：實(shí)驗(yàn)中使用的溶劑和試劑均具有一定的毒性，對(duì)健康具有潛在的危害，應(yīng)盡量避免與這些化

學(xué)品的直接接觸。樣品制備過程應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具,避免接觸皮膚

和衣物。

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定生活飲用水及其水源水中苦味酸的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于生活飲用水及其水源水中苦味酸的測(cè)定。

進(jìn)樣量10μL時(shí)，本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限為1μg/L，測(cè)定下限為4μg/L。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T5750.2—2006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法水樣的采集與保存

GB/T5750.3—2006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法水質(zhì)分析質(zhì)量控制

GB/T32465化學(xué)分析方法驗(yàn)證確認(rèn)和內(nèi)部質(zhì)量控制要求

GB/T33087儀器分析用高純水規(guī)格及試驗(yàn)方法

HJ/T91地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ/T164地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

3方法原理

樣品經(jīng)0.22μm針頭過濾器過濾后直接進(jìn)樣，經(jīng)液相色譜儀分離后進(jìn)入串聯(lián)質(zhì)譜儀，采用多反應(yīng)監(jiān)

測(cè)（MRM）模式，根據(jù)保留時(shí)間和特征離子峰進(jìn)行定性分析，外標(biāo)法定量分析。

4試劑和材料

4.1載氣：高純氮，純度≥99.999%。

4.2高純水：水質(zhì)應(yīng)滿足GB/T33087的規(guī)定。

4.3甲醇：色譜純。

4.4苦味酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ=100mg/L，溶劑為甲醇，有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

4.5一次性針頭過濾器：0.22μm，聚四氟乙烯（PTFE）材質(zhì)。

4.6一次性注射器：2.5mL。

4.7標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備：ρ=10.0mg/L。取1.00mL苦味酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.4），用高純水（4.2）稀釋并

定容至10mL，配制10.0mg/L苦味酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液。于4℃以下冷藏密封避光保存。

1

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4.8標(biāo)準(zhǔn)使用液的制備：ρ=1.00mg/L。取1.00mL苦味酸貯備液（4.7），用高純水（4.2）稀釋并定

容至10mL，配制1.00mg/L苦味酸標(biāo)準(zhǔn)使用液。于4℃以下冷藏密封避光保存。

5儀器和設(shè)備

5.1液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源。

5.2色譜柱：C18色譜柱（3.5μm，2.1mm×100mm）或其他性能等效的色譜柱。

5.3樣品瓶：玻璃瓶，2mL。

5.4容量瓶：10mL。

5.5采樣瓶：棕色玻璃瓶，具有玻璃塞。

5.6微量注射器：100μL和1000μL。

6樣品

6.1樣品的采集和保存

按照HJ/T91和HJ/T164的相關(guān)規(guī)定采集樣品。用采樣瓶（5.5）采集樣品。

按照GB/T5750.2—2006的相關(guān)規(guī)定保存樣品。樣品采集后在4℃以下冷藏保存，24h內(nèi)完成水樣過

濾處理并上機(jī)測(cè)試。若水樣中存在殘留氯，加入抗壞血酸去除余氯。

6.2試樣制備

將水樣經(jīng)一次性針頭過濾器（4.5）過濾后，置于進(jìn)樣瓶中，待測(cè)。如水樣濃度較高或基體復(fù)雜，

可將樣品適當(dāng)稀釋后，再經(jīng)過一次性針頭過濾器過濾。

6.3空白試樣制備

用高純水（4.2）代替樣品，按照與試樣制備（6.2）相同的步驟制備空白試樣。

7分析步驟

7.1色譜分析條件

7.1.1流動(dòng)相：A相——高純水（4.2），B相——甲醇（4.3），A:B=10:90（V:V），等度洗脫。

7.1.2流速：0.25mL/min。

7.1.3柱溫：30℃。

7.1.4進(jìn)樣體積：10μL。

7.2質(zhì)譜分析條件

7.2.1離子源：電噴霧離子源，負(fù)離子模式。

7.2.2離子源溫度：350℃。

7.2.3掃描方式：MRM，多反應(yīng)監(jiān)測(cè)條件見表1。

2

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表1苦味酸的ESI-MS/MS質(zhì)量條件參數(shù)

母離子子離子碎裂電壓碰撞能

中文名

m/zm/zVV

197.91098

苦味酸228

181.910912

7.3校準(zhǔn)曲線的繪制

7.3.1本方法使用外標(biāo)法定量。

7.3.2校準(zhǔn)系列的配制：取6個(gè)10mL容量瓶，用微量注射器（5.6）依次準(zhǔn)確加入40μL、100μL、

150μL、200μL、250μL、500μL標(biāo)準(zhǔn)使用液（4.8），用高純水（4.2）定容至刻度，配制濃度分

別為4μg/L、10μg/L、15μg/L、20μg/L、25μg/L、50μg/L校準(zhǔn)系列，現(xiàn)用現(xiàn)配。

7.3.3按照質(zhì)量濃度從低到高依次進(jìn)樣，以校準(zhǔn)系列溶液中目標(biāo)組分的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以峰面積

為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。

7.4試樣測(cè)定

7.4.1采用自動(dòng)進(jìn)樣器，進(jìn)樣量為10μL。

7.4.2按照與校準(zhǔn)曲線的繪制（7.3）相同的步驟進(jìn)行試樣（6.2）的測(cè)定。

7.4.3苦味酸MRM色譜圖見圖1。

圖1苦味酸MRM色譜圖

7.5空白試驗(yàn)

按照與試樣測(cè)定（7.4）相同的步驟進(jìn)行空白試樣（6.3）的測(cè)定。

8結(jié)果計(jì)算與表示

8.1定性結(jié)果

根據(jù)苦味酸MRM色譜圖中的保留時(shí)間和特征離子對(duì)進(jìn)行定性分析。

8.2定量結(jié)果

3

DB37/T4159—2020

根據(jù)樣品中目標(biāo)物定量離子對(duì)的峰面積，外標(biāo)法定量。苦味酸的定量離子對(duì)為228＞181.9。

8.3結(jié)果計(jì)算

水樣中目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度計(jì)算見式（1）：

Ab

=........................................(1)

k

式中：

ρ——水樣中目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度（μg/L）；

A——水樣中目標(biāo)化合物對(duì)應(yīng)的峰面積；

k——校準(zhǔn)曲線的斜率；

b——校準(zhǔn)曲線的截距。

測(cè)定結(jié)果位數(shù)的保留與測(cè)定下限一致，最多保留三位有效數(shù)字。