2025年大學(xué)《化學(xué)測量學(xué)與技術(shù)》專業(yè)題庫——液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在化學(xué)測量中的應(yīng)用考試時間：______分鐘總分：______分姓名：______一、選擇題（每題2分，共20分）1.下列哪種技術(shù)不屬于液相色譜的分離機(jī)制？A.分配系數(shù)差異B.溶解度差異C.離子交換D.沉淀作用2.在液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用中，下列哪種接口技術(shù)最適合分析熱不穩(wěn)定化合物？A.電噴霧電離（ESI）B.大氣壓化學(xué)電離（APCI）C.電噴霧電離（ESI）D.燃燒接口3.質(zhì)譜中，用于測量離子質(zhì)荷比（m/z）的關(guān)鍵部件是？A.進(jìn)樣系統(tǒng)B.離子源C.質(zhì)量分析器D.檢測器4.下列哪種質(zhì)譜圖中，每個峰代表一個分子離子或其碎片離子？A.質(zhì)譜圖B.色譜圖C.總離子流圖D.二級質(zhì)譜圖5.在LC-MS數(shù)據(jù)采集中，選擇全掃描模式的主要目的是？A.獲得最高的靈敏度B.獲得最快的掃描速度C.獲得化合物精確的m/z值D.獲得最多的碎片信息6.下列哪種定量分析方法在LC-MS中應(yīng)用最廣泛？A.校準(zhǔn)曲線法B.內(nèi)標(biāo)法C.外標(biāo)法D.靈敏度校正法7.液相色譜中，流動相極性增強(qiáng)，通常會導(dǎo)致？A.色譜柱保留時間縮短B.色譜柱保留時間延長C.分離度提高D.出峰順序改變8.下列哪種離子化方式最適合分析極性較大的有機(jī)分子？A.電噴霧電離（ESI）B.大氣壓化學(xué)電離（APCI）C.電子轟擊電離（EI）D.化學(xué)電離（CI）9.在LC-MS中，提高柱溫通常會導(dǎo)致？A.色譜峰展寬B.色譜峰變窄C.保留時間縮短D.保留時間延長10.下列哪個領(lǐng)域不是液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的主要應(yīng)用領(lǐng)域？A.環(huán)境監(jiān)測B.食品安全C.藥物分析D.天文觀測二、填空題（每空1分，共15分）1.液相色譜根據(jù)分離原理不同，可以分為______色譜、______色譜和______色譜。2.質(zhì)譜的三大主要功能是______、______和______。3.LC-MS聯(lián)用中最常用的接口技術(shù)是______和______。4.質(zhì)譜圖中，基峰的相對豐度通常表示為______。5.在LC-MS中，選擇合適的______和______對于獲得良好的分離效果至關(guān)重要。6.LC-MS數(shù)據(jù)采集模式包括______、______和______。7.定量分析中，標(biāo)準(zhǔn)曲線法的線性范圍通常要求在______之內(nèi)。8.液相色譜中，提高流動相流速通常會導(dǎo)致______減小。9.質(zhì)譜圖中，分子離子峰的m/z值等于化合物的______與______之比。10.液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在______分析中具有獨特的優(yōu)勢。三、簡答題（每題5分，共20分）1.簡述液相色譜與氣相色譜的主要區(qū)別。2.簡述電噴霧電離和大氣壓化學(xué)電離的原理和適用范圍。3.簡述液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行定量分析的基本步驟。4.簡述液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用。四、論述題（10分）結(jié)合具體的實例，論述液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在藥物分析中的重要作用。試卷答案一、選擇題1.D*解析：液相色譜的分離機(jī)制主要基于分子間的作用力差異，如分配系數(shù)、吸附能力、離子交換等。沉淀作用不是液相色譜的分離機(jī)制。2.A*解析：電噴霧電離（ESI）在較低的溫度下即可產(chǎn)生離子，適合分析熱不穩(wěn)定化合物。APCI需要較高的溫度，燃燒接口則不適合熱不穩(wěn)定化合物。3.C*解析：質(zhì)量分析器是質(zhì)譜儀的核心部件，用于根據(jù)離子質(zhì)荷比的不同將離子分離。4.A*解析：質(zhì)譜圖反映的是離子豐度與質(zhì)荷比的關(guān)系，其中每個峰代表一個特定m/z的離子。5.C*解析：全掃描模式可以獲取樣品中所有離子的m/z信息，主要用于確定化合物的精確m/z值。6.B*解析：內(nèi)標(biāo)法可以消除進(jìn)樣量誤差和儀器波動的影響，在LC-MS中應(yīng)用最廣泛。7.A*解析：流動相極性增強(qiáng)，與固定相的相互作用減弱，導(dǎo)致化合物在固定相上的保留時間縮短。8.A*解析：電噴霧電離（ESI）適用于極性較大的有機(jī)分子，可以產(chǎn)生多電荷離子，提高靈敏度。9.C*解析：提高柱溫會增加分子運動速度，減小保留時間。10.D*解析：液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)主要應(yīng)用于化學(xué)測量領(lǐng)域，如環(huán)境、食品、藥物等，天文觀測不屬于其應(yīng)用領(lǐng)域。二、填空題1.柱色譜箱式色譜毛細(xì)管色譜*解析：液相色譜根據(jù)分離原理和操作方式的不同，可以分為柱色譜、箱式色譜和毛細(xì)管色譜。2.離子化分離檢測*解析：質(zhì)譜的三大主要功能是離子化、分離和檢測離子。3.電噴霧電離（ESI）大氣壓化學(xué)電離（APCI）*解析：LC-MS聯(lián)用中最常用的接口技術(shù)是電噴霧電離（ESI）和大氣壓化學(xué)電離（APCI）。4.100%*解析：質(zhì)譜圖中，基峰的相對豐度通常表示為100%。5.色譜柱流動相*解析：在LC-MS中，選擇合適的色譜柱和流動相對于獲得良好的分離效果至關(guān)重要。6.全掃描選擇離子監(jiān)測多反應(yīng)監(jiān)測*解析：LC-MS數(shù)據(jù)采集模式包括全掃描、選擇離子監(jiān)測和多反應(yīng)監(jiān)測。7.線性范圍*解析：定量分析中，標(biāo)準(zhǔn)曲線法的線性范圍通常要求在1-10倍置信區(qū)間之內(nèi)。8.保留時間*解析：液相色譜中，提高流動相流速會減小傳質(zhì)阻力，導(dǎo)致保留時間減小。9.分子量質(zhì)荷比*解析：質(zhì)譜圖中，分子離子峰的m/z值等于化合物的分子量與電荷數(shù)之比。10.組分分離*解析：液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在組分分離分析中具有獨特的優(yōu)勢。三、簡答題1.液相色譜與氣相色譜的主要區(qū)別在于流動相的不同，液相色譜使用液體作為流動相，而氣相色譜使用氣體作為流動相。此外，液相色譜適用于分析熱不穩(wěn)定、高沸點化合物，而氣相色譜適用于分析揮發(fā)性化合物。2.電噴霧電離（ESI）利用高壓電場將樣品溶液霧化，產(chǎn)生帶電微滴，微滴蒸發(fā)后形成氣相離子。ESI適用于極性化合物，可以產(chǎn)生多電荷離子，提高靈敏度。大氣壓化學(xué)電離（APCI）利用高溫電暈放電產(chǎn)生試劑離子，與樣品分子發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成離子。APCI適用于非極性或弱極性化合物。3.液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行定量分析的基本步驟包括：方法開發(fā)、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制、樣品制備、進(jìn)樣分析、數(shù)據(jù)采集和定量計算。首先，需要根據(jù)樣品性質(zhì)選擇合適的色譜柱和流動相，并進(jìn)行方法優(yōu)化。然后，配制一系列濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制。接下來，對樣品進(jìn)行前處理，并進(jìn)樣分析。最后