““平2011-06-16發(fā)布2011-07-16實(shí)施湖南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I前言 I 12規(guī)范性引用文件 3原理 4試劑和材料 5儀器設(shè)備 6樣品制備 27分析步驟 28線性范圍、檢測(cè)限、回收率、精密度 附錄A(資料性附錄)五氯苯酚乙酸酯氣相色譜圖 4Ⅱ本標(biāo)準(zhǔn)編寫格式按GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》進(jìn)行編寫。本標(biāo)準(zhǔn)由湖南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：劉軼琛、袁列江、成益民、曾小明、李1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用氣相色譜法測(cè)定竹木制品中五氯苯酚含量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于竹木制品中五氯苯酚及其鈉鹽殘留量的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法防腐處理的竹木制品用丙酮提取出五氯苯酚，在碳酸鉀溶液中加入乙酸酐進(jìn)行乙?；磻?yīng)、五氯苯酚乙?；难苌镉谜淹檩腿?，用氣相色譜一電子捕獲檢測(cè)器(GC-ECD)測(cè)定，外標(biāo)法定量。4試劑和材料除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純，試驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682一級(jí)水或去離子水的規(guī)定。4.1無水硫酸鈉：650℃下灼燒4h,冷卻后貯存于干燥器中。4.2硫酸鈉溶液：20g/L。稱取20g無水硫酸鈉(4.1)溶解于蒸餾水中，定容至1L。4.3無水乙酸酐：99.5%。4.4丙酮：色譜純。4.5正己烷：色譜純。4.6碳酸鉀。4.7碳酸鉀溶液：13.8g/L;稱取13.8g碳酸鉀(4.6)溶解于蒸餾水中，定容至1L。4.8五氯苯酚：標(biāo)準(zhǔn)品；純度≥99%。4.9五氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取10.0mg五氯苯酚(4.8)標(biāo)準(zhǔn)品，精確至0.1mg,用碳酸鉀溶液(4.7)溶解并定容至100mL,配制成濃度為100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。4℃保存，有效使用期為3個(gè)月。4.10五氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)工作液：以碳酸鉀溶液(4.7)稀釋標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，配制成5μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液。5儀器設(shè)備5.1氣相色譜儀：帶電子捕獲檢測(cè)器(ECD)。5.2微量注射器：10μL。5.3超聲波發(fā)生器。5.4分析天平，感量0.1mg。5.5粉碎機(jī)。5.6旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。5.7烘箱。5.8金屬篩：40目。25.9錐形瓶：具塞，50mL。5.10分液漏斗：150mL。5.11馬弗爐6樣品制備分析用的試樣應(yīng)從全部待測(cè)試樣中隨機(jī)抽取5塊，將樣品加以粉碎過金屬篩(5.8),充分混合后取不少于10g作為待測(cè)試樣，并貯存于密閉容器中，避光保存，立即測(cè)試。準(zhǔn)確稱取適量(2.0g到5.0g,精確至0.01g)樣品，置于錐形瓶中，加30mL丙酮，充分混勻后于超聲波發(fā)生器中超聲提取20min,過濾，將濾液轉(zhuǎn)移至濃縮瓶，濾渣再用20mL丙酮超聲提取2次，每次15min,過濾，合并濾液。濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮(40℃)至近干。用30mLK?CO?溶液(4.7)分3次(每次10mL)轉(zhuǎn)移至150mL的分液漏斗中。7.2乙?；瘜V液置于150mL的分液漏斗中，加入1mL的乙酸酐，振搖2min,準(zhǔn)確加入5mL正己烷，振搖2min,靜置分層，棄去下層，正己烷層用20g/L的Na?SO?溶液(4.2)洗滌2次，每次20mL,靜置分層后，棄去下層，將正已烷層過無水Na?SO?小柱，此溶液供氣相色譜儀測(cè)定。7.3標(biāo)準(zhǔn)工作液的制備準(zhǔn)確吸取適量的標(biāo)準(zhǔn)工作液(4.10)至分液漏斗中，加入碳酸鉀溶液(4.7)至總體積為30mL。以下按7.2的步驟操作。7.4測(cè)定色譜柱：毛細(xì)管柱，DB-35,30m×0.25mm×0.25μm,或者相當(dāng)者；色譜柱溫度：140℃,保持2min,以10℃/min升溫到200℃,保持7min,5℃/min升溫到240℃保持7min;進(jìn)樣口溫度：250℃;檢測(cè)器溫度：300℃;進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比：3:1;7.4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線液中五氯苯酚的濃度應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍內(nèi)。五氯苯酚乙酸酯的氣相色譜圖見附錄A。7.4.4計(jì)算試樣中五氯苯酚的含量按照公式(1)計(jì)算：3X:樣品中五氯苯酚及其鈉鹽的含量(以五氯苯酚計(jì)),單位為毫克每千克(mg/kg);V:待測(cè)提取樣品溶液的體積，單位為毫升(mL);m:樣品的質(zhì)量，單位為克(g)。8.1線性范圍8.2檢出限本方法的最低檢出限為0.001mg/kg。8.3回收率在樣品中添加0.005mg/kg～0.02mg/kg五氯苯酚時(shí)，回收率為81%～106%。8.4重復(fù)性樣品中五氯苯酚濃度>0.01mg/kg時(shí)，重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤10%。4(資料性附錄)五氯苯酚標(biāo)樣及含五氯苯酚的竹木樣品衍生后的氣相色譜圖10.010.0uVx10,000)