13化號(hào)實(shí)徐除合

.——^5年考情?探規(guī)律，

考點(diǎn)五年考情(2021-2025)命題趨勢

考點(diǎn)01無機(jī)物的制2024?湖南卷、2023?湖南卷、近幾年高考卷中的綜合實(shí)驗(yàn)題，考查的角度有儀器

備2022?湖南卷、2021?湖南卷、的識(shí)別與應(yīng)用，實(shí)驗(yàn)裝置的作用，實(shí)驗(yàn)操作的目的，

物質(zhì)的制備、除雜與分離，物質(zhì)的性質(zhì)探究與驗(yàn)證，

實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的分析與描述，實(shí)驗(yàn)結(jié)論的評(píng)價(jià)與計(jì)算等。

主要題型包括無機(jī)物的制備、有機(jī)物的制備及分離

考點(diǎn)02有機(jī)物的制

2025?湖南卷、提純，近五年湖南高考題中沒有出現(xiàn)物質(zhì)性質(zhì)的實(shí)

備與提純

驗(yàn)探究、化學(xué)反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)探索等。物質(zhì)的制備是高

考實(shí)驗(yàn)綜合題最?？嫉拿}形式，探究性實(shí)驗(yàn)有些

省份涉及。

.——^5年真題?分點(diǎn)精準(zhǔn)練少-----

考點(diǎn)01無機(jī)物的制備

I.(2024?湖南卷)亞銅配合物廣泛用作催化劑。實(shí)驗(yàn)室制備[CMCH'CN)」。。』的反應(yīng)原理如下:

Cu(ClO4)2-6H2O+CU+8CH3CN=2[Cu(CH3CN)JdO4+6H,0

實(shí)驗(yàn)步驟如下：

分別稱取3.7lgCU(CIO4)2-6H2O卻0.76gCu粉置于100mL乙胎(CH,CN)中充分反應(yīng)，回流裝置圖和蒸窗裝

置圖(加熱、夾持等裝置略)如F：

裝置圖I

已知：①乙懵是一種易揮發(fā)的強(qiáng)極性配位溶劑;

②相關(guān)物質(zhì)的信息如下：

CU(C1O)-6HO

化合物[CU(CH;CN)JCIO4422

相對(duì)分子質(zhì)量327.5371

在乙盾中顏色無色藍(lán)色

回答下列問題:

(1)下列與實(shí)驗(yàn)有關(guān)的圖標(biāo)表示排風(fēng)的是(填標(biāo)號(hào));

BcE

A-企-

(2)裝置I中儀器M的名稱為；

(3)裝置I中反應(yīng)完全的現(xiàn)象是;

(4)裝置I和II中N2氣球的作用是；

(5)[CU(CHCN)』C1O4不能由步驟c直接獲得，而是先蒸儲(chǔ)至接近飽和，再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶獲得。這樣

處理的目的是

⑹為了使母液中的[Cu(CH￡N)/CI04結(jié)晶，步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是_______儂標(biāo)號(hào))；

A.水R.乙醇C.乙醛

(7)合并步驟d和e所得的產(chǎn)物，總質(zhì)量為5.32g,則總收率為(用百分?jǐn)?shù)表示，保留一位小數(shù))。

2.(2023?湖南卷)金屬Ni對(duì)H?有強(qiáng)吸附作用，被廣泛用「硝基或潴基等不飽和基團(tuán)的催化氫化反應(yīng)，將

塊狀Ni轉(zhuǎn)化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性顯著提高。

已知：①雷尼Ni暴露在空氣中可以自燃，在制備和使用時(shí)，需用水或有機(jī)溶劑保持其表面“濕潤”：

②鄰硝基苯胺在極性有機(jī)溶劑中更有利于反應(yīng)的進(jìn)行。

某實(shí)驗(yàn)小組制備雷尼Ni并探究其催化氧化性能的實(shí)驗(yàn)如下：

步驟1：雷尼Ni的制備

|雷尼Ni|

Ni/Al(a)雷尼Ni(b)(c)r(e)

NaOH*［懸連液|

合金顆粒混合物移除清液堿洗水洗加△

溶液---------有機(jī)溶劑

步驟2：鄰硝基苯胺的催化氫化反應(yīng)

反應(yīng)的原理和實(shí)驗(yàn)裝置圖如下(夾奪裝置和攪拌裝置略)。裝置I用于儲(chǔ)存H?和監(jiān)測反應(yīng)過程。

鄰硝基苯胺溶液

廣］"出出

宙尼N；

\宙尼Ni

?懸浮液

裝置I裝置H

回答下列問題：

(1)操作(a)中，反應(yīng)的離子方程式是

(2)操作(d)中，判斷雷尼Ni被水洗凈的方法是：

(3)操作(e)中，下列溶劑中最有利于步驟2中氫化反應(yīng)的是:

A.丙酮B.四氯化碳C.乙醇D.正己烷

(4響集氣管中充入時(shí)，三通閥的孔路位置如下圖所示：發(fā)生氫化反應(yīng)時(shí)，集氣管向裝置II供氣，此時(shí)孔

路位置需調(diào)節(jié)為;

向集氣管中充入H2即)

集氣管向裝置n供氣合卷的郃

ABCD

(5)儀器M的名稱是；

(6)反應(yīng)前應(yīng)向裝置』中通入N?一段時(shí)間，目的是；

(7)如果將三頸瓶N中的導(dǎo)氣管口插入液面以下，可能導(dǎo)致的后果是；

(8)判斷氫化反應(yīng)完全的現(xiàn)象是。

3.(2022?湖南卷)某實(shí)驗(yàn)小組以BaS溶液為原料制備BaCl2.2H8,并用重量法測定產(chǎn)品中BaCl,.2出。的含

量。設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)方案：

可選用試劑：NaQ晶體、BaS溶液、濃H2so4、稀H2so八CuSO,溶液、蒸儲(chǔ)水

步驟LBaCk-2HQ的制備

變至近無色（第一滴定終點(diǎn)），消耗鹽酸YmL；

③在上述錐形瓶中再加入2滴指示劑N,繼續(xù)用O.lOOOmoLL」鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)（第二滴定終點(diǎn)），又

消耗鹽酸V?mL；

④平行測定三次，V平均值為22.45,V?平均值為23.51。

已知：（i）當(dāng)溫度超過35。（3時(shí)，NH’HCO,開始分解。

（ii）相關(guān)鹽在不同溫度下的溶解度表（g/lOOgH?。）

溫度/℃0102030405060

NaCl35.735.336.036.336.637.037.3

NH4HCO311.915.821.027.0

NaHCO,6.98.29.611.112.714.516.4

NH4C129.433.337.241.445.850.455.2

回答下列問題：

（1）步驟1中晶體A的化學(xué)式為,晶體A能夠析出的原因是

（2）步驟I中“300。（3加熱”所選用的儀器是（填標(biāo)號(hào)）；

（3）指示劑N為,描述第二滴定終點(diǎn)前后顏色變化：

（4）產(chǎn)品中NaHCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（保留三位有效數(shù)字）；

（5）第一滴定終點(diǎn)時(shí)，某同學(xué)俯視讀數(shù)，其他操作均正確，則NaHCO,質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算結(jié)果（填“偏

大”“偏小”或“無影響”）。

考點(diǎn)02有機(jī)物的制備與提純

5.（2025?湖南卷）苯胺是重要的有機(jī)化工原料，其實(shí)驗(yàn)室制備原理如下：

相關(guān)信息如下:

物質(zhì)相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)FC密度/g-cm3溶解性

硝基苯1235.9210.91.20不溶于水，易溶于乙酸

苯胺93-6.3184.01.02微溶于水，易溶于乙雁

乙酸6016.6117.91.05與水互溶

乙醛74-116.334.50.71微溶于水

反應(yīng)裝置i和蒸鏘裝普n(加熱、夾薦等裝置略)如下:

實(shí)驗(yàn)步驟為：

①向裝置I雙頸燒瓶中加入13.5g鐵粉、25.0mL水及1.50mL乙酸，加熱煮沸l(wèi)Omin；

②稍冷后，通過恒壓滴液漏斗緩慢滴入8.20mL硝基苯(0.08mol),再加熱回流30min；

③將裝置I改成水蒸氣蒸儲(chǔ)裝置，蒸播收集苯胺-水儲(chǔ)出液；

④將苯胺?水儲(chǔ)出液用NaCl飽和后，轉(zhuǎn)入分液漏斗靜置分層，分出有機(jī)層；水層用乙醛萃取，分出醛層；合

并有機(jī)層和酷層，用粒狀氫氧化鈉干燥，得到苯胺醛溶液；

⑤將苯胺醛溶液加入圓底燒瓶(裝置II),先蒸鏘回收乙健，再蒸傅收集180-185℃餡分，得到558g苯胺。

一

-

0A0AAo

ABCD

回答下列問題：

(1)實(shí)驗(yàn)室保存硝基苯的玻璃容器是(填標(biāo)號(hào))。

(2)裝置I中冷凝管的進(jìn)水口為(填“a”或"b”)。

(3)步驟④中將苯胺-水儲(chǔ)出液用NaCl飽和的原因是o

(4)步驟④中第二次分液，雁層位于層(填“上”或"下

(5)蒸儲(chǔ)回收乙醛時(shí)，錐形瓶需冰水浴的原因是；回收乙醛后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸饋,

這樣操作的原因是o

(6)下列說法正確的是(填標(biāo)號(hào))。

A.緩慢滴加硝基苯是為了減小反應(yīng)速率

B.蒸儲(chǔ)時(shí)需加沸石，防止暴沸

C.用紅外光譜不能判斷苯胺中是否含有硝基苯

D.蒸餛回收乙醛，無需尾氣處理

(7)苯胺的產(chǎn)率為o

.——年模擬?精選?？碱}少—?

1.(2025?湖南?三模)疊氮化鈉(NaM)是一種防腐劑和分析試劑,在有機(jī)合成和汽車行業(yè)有著重要應(yīng)用。

學(xué)習(xí)小組對(duì)疊氮化鈉的制備和產(chǎn)品純度測定進(jìn)行相關(guān)探究。(略去裝置圖中部分夾持裝置)

1.制備氨基鈉的反應(yīng)為2Na+2NH322NaNH2+H?,裝置如圖。已知：氨基鈉(NaNH?)的熔點(diǎn)為208。€：,

II.制備疊氮化鈉：將得到的NaNH2與在210?22(TC的條件下反應(yīng)生成NaM、NaOH和NH1，反應(yīng)裝置

如圖(裝置C中溫度計(jì)略去)。已知：后強(qiáng)氧化性，易被還原為N0不與酸、做反應(yīng)。

(2)裝置A用于制備N?O氣體,反應(yīng)中SnCI?生成SnCL,則該反應(yīng)中〃(氧化產(chǎn)物)：〃(還原產(chǎn)

物)=。

(3)儀器a的名稱為,為了使儀器a受熱均勻，裝置C中進(jìn)行油浴而不用水浴的主要原因

是，生成NaN3的化學(xué)方程式為。

(4)已知裝置E中生成SnC^xH?。沉淀，試寫出對(duì)應(yīng)反應(yīng)的離子方程式：。

III.實(shí)驗(yàn)室用滴定法測定某疊氮化鈉樣品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(雜質(zhì)不參與反應(yīng)卜

①將L200g樣品配成250.00mL溶液。

②取25.00mL配成的溶液置于錐形瓶中，用滴定管量取25.00mLO.1000mol-L"(NHjCe(NO3)6溶液加入錐

形瓶中，發(fā)生反應(yīng)(NHJCe(NO,)6+NaN3-NH4NO3+Ce(NO3)?+NaNO,+N2TO

③充分反應(yīng)后，將溶液酸化，滴入3滴鄰菲羅咻指示劑，用O.OSOOmoLL"(NH,)2Fe(SOj2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定

過量的Ce4+,消耗溶液的體積為14.00mL,發(fā)生反應(yīng)Ce,++Fe?+fCe"+F03+。

(5)樣品中Na、的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為%；若其他操作均正確，下列操作會(huì)導(dǎo)致所測樣品中Na$質(zhì)量

分?jǐn)?shù)偏小的是(填標(biāo)號(hào))。

A.步驟②中取樣品溶液至錐形瓶時(shí)，錐形瓶中有少量蒸鏘水

B.用滴定管量取(NHjCe(NOj6溶液，開始時(shí)仰視讀數(shù)，后來俯視讀數(shù)

C.滴定過量的Ce,.時(shí)，搖動(dòng)錐形瓶有少量液體濺出

D.滴定過量的Ce"時(shí)，滴定管開始時(shí)尖嘴處有氣泡，結(jié)束時(shí)氣泡消失

2.(2025?湖南?一模)三硝酸六氨合鉆(Hl)[Co(NH3)6](NO3)3在配位化學(xué)、分析化學(xué)和工業(yè)催化口起到重要作

用，某實(shí)驗(yàn)小組制備三硝酸六氨合鉆(HI)[Co(NH3)6](NO3)3的過程分為兩步：

I.以CoC12為原料來制備[Co(NH詞。3，化學(xué)方程式為：

活性炭T\1

20)02+10NH3+2NH4Cl+HQ2=^={C<NH)6JC13+2H2C,其設(shè)計(jì)如圖裝置(夾持儀器及加熱裝置已

省略)。已知：Co2+在pH為7.6時(shí)開始生成Co(OH)2沉淀。

II.制備[CO(NH3)6](NO3)3：待I反應(yīng)結(jié)束后，過濾，向?yàn)V液中加入硝酸銹，冷卻結(jié)晶、洗滌、干燥，最終得

到產(chǎn)品。

回答下列問題：

(1)裝置B中盛放H2O2溶液的儀器名稱為o

(2)多孔球泡的作用是o

(3)裝置B中反應(yīng)溫度不宜過高的原因是o

(4)裝置B中的NH4cl溶液除做反應(yīng)物外，另一個(gè)作用是o

(5)在[Co(NH3)6](NO3)3中，比較NH3鍵角NO；鍵角(填“＞、＜或=")，試說明原因。

(6)現(xiàn)有樣品[Co(NH3)6]Ch?nH2。，為測定n值進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：

①實(shí)驗(yàn)I：稱取ing產(chǎn)品，加入足量NaOH溶液蒸出NFh，再加入稀硫酸充分溶解，得到含C/溶液。

②向含0)3+溶液加入過量KI溶液將Co3+還原成Co2+,再滴加幾滴淀粉溶液，并用cmol/LNa2s2。3標(biāo)準(zhǔn)溶液

滴定Co?+達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗VmL(滴定過程中I?將S?O;氧化為S40：，不反應(yīng))。

③實(shí)驗(yàn)H：另取mig樣品，在生塘中加熱至恒重(整個(gè)過程沒有刺激性氣味的氣體產(chǎn)生)，得到固體質(zhì)量為

m2go則產(chǎn)(用含c、V、mi、m2的代數(shù)式表示)；實(shí)驗(yàn)②中滴定至終點(diǎn)的現(xiàn)象是。

3.(2025?湖南婁底?一模)蛋氨酸銅配合物(結(jié)構(gòu)如圖)是一種飲料添加劑，其中蛋氨酸為2-氨基-4-甲硫

基丁酸。某小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備蛋氨酸銅并測定其含量。

實(shí)驗(yàn)(一)制備蛋氨酸銅。

步驟1：配制溶液。將1.9g膽研浴于8mL水配成溶液；將2.3g蛋氨酸溶于40mL水配成熱溶液。

步驟2：引發(fā)反應(yīng)。趁熱將CuSO—容液緩慢加入蛋氨酸溶液中，60-70℃卜.攪拌。用NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液

至pH為8,在60?70笛下攪拌lOmin。

步驟3：分離產(chǎn)品。利用如圖裝置抽濾，得到藍(lán)紫色粉末，用去離子水洗滌產(chǎn)品，再用乙醇洗滌，自然晾干

或100。(2烘干。

自來水龍頭

(布氏燒瓶)

(1)蛋氨酸易溶于水，其主要原因是(填官能團(tuán)名稱)與水形成氫鍵。

(2)步驟2中，調(diào)節(jié)pH為8的具體實(shí)驗(yàn)操作為o

(3)步驟3中，相對(duì)普通過濾，抽濾的主要優(yōu)點(diǎn)有(答一條即可)。

（4）步驟3中，檢驗(yàn)產(chǎn)品洗凈的實(shí)驗(yàn)方法是取最后一次洗滌液于試管，滴加（填化學(xué)式）溶液和

稀鹽酸，若無沉淀生成，則已洗凈；產(chǎn)品采用“自然晾干”或“10（）℃烘干”，不宜采用高溫烘干，其原因

是<■

實(shí)驗(yàn)（二）測定產(chǎn)品中蛋氨酸銅含量。

準(zhǔn)確稱取wg產(chǎn)品置于碘量瓶中，加入10mL水和2mL2.0mol?L"鹽酸，微熱溶解?，加入40mL磷酸鹽緩沖溶

液（pH為6.5）,充分搖勻（此時(shí)溶液變渾濁），冷卻至室溫。加入YmLcsoLL”標(biāo)準(zhǔn)K%溶液，充分搖勻,

立即用c2mol-UNa2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直至溶液變?yōu)榕R近終點(diǎn)的淡黃綠色，加入幾滴0.5%淀粉溶液，此

時(shí)溶液變?yōu)樯钏{(lán)色，繼續(xù)滴定至天藍(lán)色，平行測定三次，測得消耗滴定液平均體積為V?mL。

已知相關(guān)信息：①蛋氨酸、1以物質(zhì)的量之比G反應(yīng)；

②l；+2s2。；=31+SQ：，

（5）本實(shí)驗(yàn)滴定至終點(diǎn)溶液不能為無色，是因?yàn)槿芤褐校ㄌ铍x子符號(hào)）呈天藍(lán)色，淀粉溶液的作用

是O

⑹取據(jù)I?述數(shù)據(jù).該產(chǎn)品中蛋氨段銅（M,=360）質(zhì)量分?jǐn)?shù)為%（用含5、①、V】、匕、W的代數(shù)式

表示）。

4.（2024?江西上饒?模擬預(yù)測）連二亞硫酸鈉（Na2s2（\）易溶于水，難溶于甲醇，在空氣中極易被氧化，用

于紡織業(yè)的還原性染色。甲酸鈉法制備Na2S2O4的原理為HCOONa+2sO?+NaOH=Na2S2O4+CO2+HQ,

裝置如圖1.回答下列問題：

⑴實(shí)驗(yàn)開始時(shí)先打開（填“KJ或，K?"），原因?yàn)?/p>

（2）裝置丙的作用除了防倒吸還有o

II.亞硝酸鈉(NaNO?)是一種肉制品生產(chǎn)中常見的食品添加劑，使用時(shí)必須嚴(yán)格控制其用量：某興趣小組設(shè)

計(jì)了如圖2所示的裝置制備NaNO?(A中加熱裝置已略去，NO可與過氧化鈉粉末發(fā)生化合反應(yīng)，也能被酸

性KMnO,溶液氧化成NO；)。

(3)為保證制得的亞硝酸鈉的純度，C裝置中盛放的試劑可能是(填字母)。

A.濃硫酸B.P。C.無水CaC1D.堿石灰

(4)F中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為o

(5)從提高氮原子利用率的角度出發(fā)，B裝置設(shè)計(jì)存在一定缺陷，如何改進(jìn)？o

(6)已知：NO'+Fe：4+2H'=NOt+FeJ>+H,0；為測定得到產(chǎn)品中NaNO](M:69g-moL)的純度，采取如下實(shí)

驗(yàn)步驟:準(zhǔn)確稱取質(zhì)量為2.0g樣品配成500mL溶液,取其中25mL于錐形瓶中，加入過量的0.10門。LLiFeSO,

溶液2()mL；然后滴加稀硫酸充分反應(yīng)后，用O.Olmol?匚kMnQ溶液滴定至終點(diǎn)，讀數(shù)，重復(fù)以上操作4

次，所消耗KMnO〃溶液的體積分別為20.02mL、20.00mL>19.98mL,21.25mL。

①所得樣品中亞硝酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(填百分式，保留三位有效數(shù)字)。

②下列操作可能會(huì)導(dǎo)致測定結(jié)果偏向的是(填字母)

a.整個(gè)滴定操作過慢，用時(shí)過長

b.滴定前滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定后無氣泡

c.讀數(shù)時(shí)，滴定前俯視，滴定后仰視

d.滴定終點(diǎn)時(shí)未等30秒立即讀數(shù)

5.(2025?湖南岳陽?一模)草酸是一種用途廣泛的有機(jī)酸，易溶于水，常用來作還原劑、沉淀劑、媒染劑、

絡(luò)合劑等。某實(shí)驗(yàn)小組通過查閱資料設(shè)計(jì)了如圖所示的裝置(夾持儀器省略)制備一定量的草酸晶體

(HCQ「2HQ),回答下列問題：

經(jīng)查找資料得知：乙煥在50℃左右硝酸汞【Hg(NO3)J作催化劑的條件下，經(jīng)濃硝酸氧化可制得草酸。

(1)，義器a的名稱是o

(2)硫酸銅溶液除去的雜質(zhì)氣體分子式為o

(3)裝置C中反應(yīng)一般控制在50℃左右，適宜采用的加熱方式為,若溫度高于50℃,則生成草

酸的速率會(huì)減慢，原因是o

(4)裝置C中發(fā)生的化學(xué)方程式為o

(5)某實(shí)驗(yàn)小組稱取電石1.25g(雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.0%),在濃硝酸足量情況下，完成實(shí)驗(yàn)，最后得到草酸晶

體1.89g0

①從C中分離出草酸晶體的方法是：,過濾，洗滌，干燥。

②該實(shí)驗(yàn)中草酸晶體的產(chǎn)率：%(結(jié)果保留兩位有效數(shù)字)。

(6)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明草酸屬于二元酸(寫出簡要步驟)。

6.(2025?湖南株洲?一模)某興趣小組探究鹵化銀能否發(fā)生置換反應(yīng)。已知:

AgBrAglAg2CrO4

AgSCN白色沉淀

顏色淺黃色沉淀黃色沉淀磚紅色沉淀

I.探究鋅能否置換出氯化銀中的艱:

實(shí)驗(yàn)1:AgNOj溶液實(shí)驗(yàn)2:KJFeCN%］溶液

50mL蒸馀水

過量NaCl溶液

過濾I、洗滌Zn片溜螞

得到沉淀

磁力攪拌器

lOmLaO.lmol-L'現(xiàn)象：鋅片表面有

AgNCh溶液大量灰黑色固體

無明顯變化

(1)下列實(shí)驗(yàn)儀器中，在過濾時(shí)不需要用到的是：(填標(biāo)號(hào))。

A.容量瓶R.玻璃棒C.燒瓶D.漏斗

(2)簡述驗(yàn)證AgCl固體已洗凈的操作：o

(3)K,［Fe(CN)6］溶液能檢驗(yàn)溶液中的za，反應(yīng)原理類似于川K［Fe(CNZ］溶液來檢驗(yàn)溶液中的Fe?+,寫

出檢驗(yàn)Zn”的離子方程式：o

(4)用莫爾法測定濾液中C「的濃度：取三份10.00mL上述濾液于錐形瓶中，滴加兩滴指示劑，用

0.01mol/LAgNO?標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。記錄數(shù)據(jù)如下表:

編號(hào)123

樣品體積/mL10.0010.0010.00

消耗AgNO,溶液體積

17.2817.2017.18

ZmL

①寫出滴定終點(diǎn)的顏色變化：o

②計(jì)算濾液中c(C「卜___________(保留三位有效數(shù)字)。

II.探究鐵能否置換出氯化銀中的銀：

取2mL0.1mol/L的AgNC)3溶液兩份,分別加入2mL0.1mol/L的NaBr溶液、0.1mol/L的KI溶液,充分振

蕩后放置一段時(shí)間，離心分離、蒸做水洗滌三次后，用煮沸后的蒸鐳水加注至試管口，各加入一片鐵片

(lcmx().5cm)后，最后用橡膠塞封閉試管口，12h后再觀察，取上層清液加5滴K3[Fe(CN)J。

(5)采用煮沸后蒸儲(chǔ)水以及用橡膠塞封閉試管口的目的是：o

(6)預(yù)測能說明鐵可以與AgBr、Agl發(fā)生置換反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：。

7.(2025?湖南?三模)檸檬酸鐵錢是一種食品鐵強(qiáng)化劑，吸收效果比無機(jī)鐵好，為檸檬酸鐵和檸檬酸鉉的豆

鹽。極易溶于水，水溶液近中性，不溶于乙醇等有機(jī)溶劑?；瘜W(xué)興趣小組用還原鐵粉、一水合檸檬酸、濃

氨水、3()%電02,按如圖所示的裝置制備檸檬酸鐵根具體步驟如下。(棕色鱗片狀的含鐵量較高，達(dá)18.5%,

綠色鱗片狀的含鐵量較低，為14.5%^16%)

第一步：將檸檬酸加入裝有一定量水的燒杯中，控制溫度在80~85℃下分次加入還原鐵粉，攪拌反應(yīng)物，

生成檸檬酸亞鐵(FeC6H2：)的白色沉淀。

第二步：將混合物轉(zhuǎn)移至A中，冷水降溫至40℃,用儀器B滴加一定量的濃氨水充分反應(yīng)，白色沉淀溶解,

生成檸檬酸亞鐵較(NHFeCsHQ?)。

第三步：保持在40℃,用儀器C緩慢滴加30%的過氧化氫溶液充分反應(yīng)，得到檸檬酸鐵鉞

[(NH4)3Fe(C6H5O7)Jo

第四步：向裝置A中加入試劑X,經(jīng)一系列操作，轉(zhuǎn)入烘箱中，在80℃以下干燥即得產(chǎn)物檸檬酸鐵鐵，稱

量產(chǎn)品mgo

(1)裝置A和B的名稱分別為、,

(2)控制溫度在80?85c的方法為o

(?)多次試驗(yàn)測得第一步中檸檬酸與鐵粉的物質(zhì)的匾之比為1.I：1最適宜，檸檬酸不能過多和過少的理由

是0

(4)寫出第三步中制備檸檬酸鐵鉉的化學(xué)方程式：o

(5)第四步的試劑X為(填分子式)，”一?系列操作”選擇下圖的(填字母)裝置進(jìn)行.

H;0

⑹實(shí)驗(yàn)室制得含有雜質(zhì)的檸檬酸鐵銹常標(biāo)記為(NHJFey(C6H5O7)2(Fe為正三價(jià))。取mg產(chǎn)品分為兩等份,

一份在空氣中充分灼燒，冷卻稱審得0.32g紅色固體。另一份配成250.00mL溶液，取25.00mL溶液于錐形

瓶中，向錐形瓶中再加入足量的甲醛溶液，反應(yīng)原理為4NH：+6HCHO=3H'+6H2O+(CH?)6N4Hl與

NaOH反應(yīng)時(shí)，lmol(CH2)6NJ「與imolH+相當(dāng)］,搖勻、靜置5min后，加入1?2滴酚取溶液，用

O.lmol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為18.00mL。

?x=o

②滴定時(shí)，第一次平視讀數(shù)，到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)俯視讀數(shù)，測得j的比值______(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。

8.LiFcPCh和FcPOj可以作為鋰離子電池的正極材料。

(l)LiFePCh的制備。將LiOH(強(qiáng)堿)加入煮沸過的蒸馀水配成溶液，在氮?dú)獾姆諊?，將一定量?/p>

(NH4)2Fe(SO4)2溶液與H3Po八LiOH溶液中的一種混合，加入圖1的三頸燒瓶中，在攪拌下通過滴液漏斗

緩慢滴加剩余的另一種溶液，充分反應(yīng)后，過濾，洗滌，干燥，得到粗產(chǎn)品。

①滴液漏斗中的放的溶液是溶液(填溶質(zhì)的化學(xué)式)。

②(NH4)2Fe(SCh)2與H3P0小LiOH反應(yīng)得到LiFePCKi和NHWSCh,該反應(yīng)的離子方程式為。已知

2

Ka(HSO4)=1.0xl()-o

③在氮?dú)夥諊?，粗產(chǎn)品經(jīng)150。。干燥、高溫焙燒，即可得到鋰離子電池的正極材料。焙燒時(shí)常向其中加入

少量活性炭黑，其主要目的是o

(2)FePO4的制備。取一定量比例的鐵粉、濃磷酸、水放入容器中，加熱充分反應(yīng)，向反應(yīng)后的溶液中加入

一定量H2O2,同時(shí)加入適量水調(diào)節(jié)pH,靜置后過濾，洗滌，得到FePOMHzO,高溫燃燒FePCUOHzO,即

可得到FCPO4O

①其他條件不變時(shí)，磷酸與水的混合比例對(duì)鐵粉溶解速率的影響如圖2所示。

1/21/31/41/51/61/7

■（HWO-HQ）

圖2

當(dāng)!時(shí)，隨著水的比例增加，鐵粉溶解速率增大幅度不大的原因是_______。

JV{I1、V.ZJ，

②上述制備過程中，為使反應(yīng)過程中的Fe2+完全被H2O2氧化，下列操作控制不能達(dá)到目的的是（填

序號(hào)）。

a.用Ca（OH）2調(diào)節(jié)溶液pH=7b.加熱，使反應(yīng)在較高溫度下進(jìn)行

c.緩慢滴加H2O2溶液并攪拌d.加入適當(dāng)過量的H2O2溶液

③測定產(chǎn)物樣品中鐵元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，主要步驟如下：

i.取ag樣品，加入過量鹽酸充分溶解，再滴加SnCL（還原劑）至溶液呈淺黃色；

ii.加入TiCb,恰好將i中殘余的少量Fe3+還原為Fe?+；

iii.用cmolL」K2Cr2Ch標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe2+,平行滴定三次，平均消耗KzCnO標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL。

產(chǎn)物中鐵元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為O（寫出計(jì)算過程）

9.（2025?湖南邵陽?三模）丙酮酸乙酯廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、生物、農(nóng)藥、食品、香料及化妝品等領(lǐng)域。實(shí)驗(yàn)室

可采用乳酸乙酯進(jìn)行催化氧化合成丙酮酸乙酯。實(shí)驗(yàn)反應(yīng)原理如下：

CIO-+2Br-+2H+=+C「+此0

CH3CH（OH）COOCH2CH?+Br2CH3COCOOCH2CH3+2Br-+2H，

乳酸乙酯丙酮酸乙酯

已知：丙酮酸乙酯是無色液體，溶于乙醇、乙酸、丙酮，微溶于水，相對(duì)分子質(zhì)量為116.丙酮酸乙酯易被

浜取代，生成汰代丙酮酸乙酯。

實(shí)驗(yàn)步驟:

I.制備：在如圖的三頸燒瓶中加入一定量三氯甲烷和澳化鈉及鹽酸，攪拌，控制溫度在20℃,光照條件下

滴加0.2mol乳酸乙酯和稍過量的次氯酸鈉溶液，控制在2~3h內(nèi)滴完。

II.提純：倒出反應(yīng)液，加入10%碳酸鈉溶液，分離出有機(jī)層，用飽和食鹽水洗滌兩次，并用元水硫酸鎂干

燥，蒸出溶劑得粗產(chǎn)品。粗產(chǎn)品經(jīng)減壓蒸館得到精制丙酮酸乙酯17.8g,色譜測定其純度為98%。

回答下面問題：

(1丫義器A的名稱是。

(2)制備丙酮酸乙酯過程，溟化鈉在反應(yīng)中起___________作用。

(3)提純丙酮酸乙酯的過程中，用飽和食鹽水替代蒸儲(chǔ)水洗滌的目的是。

(4)減壓蒸儲(chǔ)的裝置如下圖所示，提純丙酮酸乙酯中采用減壓蒸儲(chǔ)技術(shù)，目的是：毛細(xì)管的作用

是

真

接

案

空

(5)探究浸化鈉與乳酸乙酯摩爾比(物質(zhì)的量之比)對(duì)丙酮酸乙酯產(chǎn)率的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖所示.為J'提高產(chǎn)

率，實(shí)驗(yàn)中采用的最佳的浪化鈉與乳酸乙酯摩爾比為:隨著澳化鈉與乳酸乙酯摩爾比增大，丙

酮酸乙酯產(chǎn)率先增大后減少，后減少的原因是O

(6)本實(shí)驗(yàn)中丙酮酸乙酯產(chǎn)率為o(保留2位有效數(shù)字)

10.(2025?湖南?三模)二氯化二端(S2CIJ是一種黃色至略微紅的液體，有劇毒。向熔融的硫中通入限量的

氯氣即可生成S2cL，進(jìn)一步氯化則會(huì)得到SC'。

已知：I.S2C12.SCI2、S的部分性質(zhì)如下：

密度熔點(diǎn)

物質(zhì)水溶性沸點(diǎn)rC

/(gem-3)/℃

S2C12遇水即水解生成HCI、so2.s1.687-80135.6

59P時(shí)分

SCI2遇水即水解生成HC1、SO2.S1.621-78

解

S112.8444.6

,0,2

II.^sp（AgCI）=1.8xlO./Csp（Ag2CrO4）=l.12x10,Ag'CrO,為磚紅色沉淀。

下列是某興趣小組制備s2c12并分析其純度的實(shí)驗(yàn)，回答下列問題：

（l）s2ch所有原子滿足最外層8電子穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，其電子式為o

（2）寫出S2c%溶于水發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式：。

（3）興趣小組利用如下裝置制備s2cL。

①A、B、C裝置中均用到的玻璃容器的名稱是o

②C裝置中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為o

③裝置的正確連接順序是e-jTkTh-iTTR按氣流流出方向）。

?D裝置中堿石灰的作用是o

（4電C"所含雜質(zhì)為SCI?）純度的則定：準(zhǔn)確稱取1.35g所得產(chǎn)品溶于水，加入Ba（OH）]溶液調(diào)節(jié)pH至9.0

左右，過濾后將濾液配成250.00mL溶液，用移液管量取25.00mL溶液放入錐形瓶中，加入幾滴容

液，用0.1。11]01七1的人8?403溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗AgNO、溶液的體積為20.40mL。

①加入Ba（OHb溶液調(diào)節(jié)pH至9.0左右的目的是。

②滴定終點(diǎn)的判斷依據(jù)是o

③s2c、的純度為（保留三位有效數(shù)字）。

11.（2025?湖南長沙?二模）疊氮化鈉（NaM）在防腐、有機(jī)合成和汽車行業(yè)有著廣泛的用途，用氨基鈉

（NaNH2）制取疊氮化鈉的化學(xué)方程式為2NaNH2+MO2NaN；+NaOH+NH3。實(shí)驗(yàn)室用下列裝置制取疊

氮化鈉并測定其純度。

已知:①氨基鈉（NaNH2）熔點(diǎn)為208。0易潮解和氧化;

②N?O有強(qiáng)氧化性，不與酸、堿反應(yīng)；

③Sn的常見化合價(jià)為+2、+4。

回答下列問題：

（1）儀器的連接順序?yàn)閍-一c-d一-b（儀器不能重復(fù)使用，每空1分）。裝置B中生成無污

染性氣體，寫出B中發(fā)生的離子方程式,實(shí)現(xiàn)裝置D的作用還可選擇的試劑（裝置任選）為—

（填序號(hào)）。

①硅膠②Na2so3③NaOH溶液④CaCl?

（2）制備NaN,時(shí)，正確的操作順序是（填序號(hào)）。

①檢驗(yàn)裝置氣密性并添加藥品②打開分液漏斗上端玻璃塞并旋轉(zhuǎn)活塞

③關(guān)閉分液漏斗活塞④打開C中加熱套⑤裝置C停止加熱

（3）裝置A中反應(yīng)除生成裝置C中需要的物質(zhì)外，還生成NaCl等。其反應(yīng)的化學(xué)方程式是。

（4）NaM純度測定：取〃咯反應(yīng)后裝置C中所得固體，用如圖所示裝置測定產(chǎn)品的純度（原理為：加入NaClO

溶液將Na2氧化成NO測定N2的體積，從而計(jì)算產(chǎn)品純度）。

反應(yīng)結(jié)束讀數(shù)時(shí)，若F中液面低于球形干燥管液面，則測定結(jié)果（填“偏高”“偏低”或“無影響

12.（2025?湖南邵陽?二模）某興趣小組在實(shí)驗(yàn)室制備Na,SQ/SH?。并探究其性質(zhì)。

已知：①Fe"+3Sq；UFe（S20j：（紫黑色）。②A&SQa是難溶于水，可溶于Na2s2。,溶液的白色固體。

I.Na2s的制備

利用上圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)（其中C中加熱裝置省略）。

（1）裝置C中盛裝Na2s和Na2c的儀器名稱是—;裝濃HNSO,選用恒壓滴液漏斗的目的是；A中反

應(yīng)的化學(xué)方程式是—o

（2）裝置C中，將Na巨和Na2c0、按物質(zhì)的量之比2:1溶于煮沸過的蒸儲(chǔ)水中配成溶液后再通入SO?,便可制

得Na凡O；和CO?,該反應(yīng)中氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為。

II.NaSOy的性質(zhì)探究

⑶取2mL0.1mol-UNa2s0,溶液于試管中，逐滴加入(SOJ溶液，一段時(shí)間后，生成沉淀。

經(jīng)檢驗(yàn)，沉淀中有AI(OH)3和S,寫出該過程的離子方程式o

(4)取2mL0.1mol-UNa2sO3溶液于試管中，逐滴加入O^mol?匚干J(SOJ溶液，溶液迅速變成紫黑色，■

段時(shí)間后，溶液幾乎變?yōu)闊o色。通過進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)，檢驗(yàn)出無色溶液中含有Fe2J請(qǐng)從化學(xué)反應(yīng)速率和限度

的角度分析，實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)該現(xiàn)象的原因可能是。

(5)室溫下，已知：Ag++2s2O：u［Ag(SQ3)2rK=3.2xl0"；K*AgBr)=5.0xl(T"，在照相底片的定

影過程中，未曝光的AgBr常用NaSO,溶液溶解，發(fā)生反應(yīng)

AgBr(s)+2S,O；-(aq)U卜8岱⑼上廣(aq)+B「(aq),該反應(yīng)的平衡常數(shù)為，欲使0.01molAgBr完

全溶解，最少需要100mLmol-L”的NaSOy溶液。

13.(2025?湖南岳陽?二模)某化學(xué)學(xué)習(xí)小組用如圖所示裝置(夾持儀器省略),以H.朝酸與硫酸亞鐵為原料制

備補(bǔ)鐵劑甘氨酸亞鐵［(HZNCHWOO),Fe］0

稀硫酸:/NaOH溶液

甘氨酸少

b鐵屑量檸檬酸

電磁攪拌器水

己知：I.有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)如下表所示:

甘氨酸易溶于水，微溶于乙醉、冰醋酸，在冰醋酸中的溶解度大于在乙醇中的溶解度

檸檬酸易溶于水和乙醇，酸性較強(qiáng)，有強(qiáng)還原性

甘氨酸亞鐵易溶于水，難溶于乙醇、冰醋酸

II.甘氨酸亞鐵［(H?NCH2co0}Fe］摩爾質(zhì)量為204g.moP1

III.氨基能被酸性KMnO］溶液氧化：18H++5RNH2+6Mn()4=5RNO2+6Mn2?+14H2。連接好裝置，裝入

藥品，實(shí)驗(yàn)步驟如下：

①打開此、K,,反應(yīng)一段時(shí)間，將裝置中空氣排凈；

②，使b中溶液進(jìn)入c中；

③在50%：恒溫條件下用磁力攪拌器不斷攪拌，然后向c中滴加NaOH溶液，調(diào)溶液pH至5.5~6.0,使反應(yīng)

物充分反應(yīng)；

④反應(yīng)完成后，向C中反應(yīng)混合液加入乙醉，生成白色沉淀，將沉淀過濾、洗滌得粗產(chǎn)品。

回答下列問題：

（1）步驟②中將b中溶液加入c中的操作是。

（2）儀器c的名稱是,其中加入檸檬酸的作用是,裝置c中生成甘氨酸亞鐵的化學(xué)

方程式是o

（3）步驟④中加入乙醇的作用是。

（4）裝置d的作用是o

（5）產(chǎn)品純度測定。已知粗產(chǎn)品通常混有甘氨酸，稱取粗產(chǎn)品2.2克，先加入（填寫二列物質(zhì)的標(biāo)

號(hào)：a.水、b.乙醇、c.冰醋酸），攪拌、過濾、洗滌得沉淀，將沉淀配成250mL溶液，取溶液25.00mL

置于錐形瓶，用01000mol【T的KMnO,溶液滴定至終點(diǎn)，三次平均消耗KMnO,體積為26.0（4匚，則該樣

品的純度為%o（結(jié)果保留一位小數(shù)）

14.（2025?湖南?模擬預(yù)測）貝諾酯（分子式為丁乩）05,相對(duì)分子質(zhì)量為313）是白色結(jié)晶性粉末，無味，

熔點(diǎn)175?176。，不溶于水，在沸乙醇中易溶，在冷乙醇中微溶：臨床上主要用于治療風(fēng)濕及類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)

炎、骨關(guān)節(jié)炎、神經(jīng)痛等。某化學(xué)興趣小組根據(jù)以下實(shí)驗(yàn)流程制備貝諾酯。

已知:

部分實(shí)驗(yàn)裝置（加熱和夾持裝置省咯）如下圖所示。

步驟I：制備乙酰水楊酰氯。

將9g阿司匹林（0.05mol,沸點(diǎn)321。0、5mL氯化亞網(wǎng)S03）（0.05moL沸點(diǎn)78.8。0、3滴毗啜加入干燥的

三頸燒瓶中，接上儀器a.控制溫度70?75。。反應(yīng)回流一段時(shí)間，反應(yīng)結(jié)束后，減壓蒸儲(chǔ)，冷卻，得到乙

酰水楊酰氯(沸點(diǎn)108。0。

步驟II：合成貝諾酯。

在裝有攪拌器及溫度計(jì)的150mL三頸燒瓶中加入50mL水和10.6g(0.07mol)對(duì)乙酰氨基酚

(HO-/^VNHCCH^在和攪拌下滴加NaOH溶液。滴加完畢，慢慢滴加步驟I制得的乙酰水

楊酰氯的溶液。滴加完畢，調(diào)pH至9?1(),繼續(xù)攪拌反應(yīng)1.5?2h,抽濾，水洗至中性，得粗品。

步驟in：純化與分析。

回答下列問題：

(1)儀器a的名稱為,滴液漏斗相比于普通分液漏斗的優(yōu)勢是o

(2)實(shí)驗(yàn)步驟I所用儀器均需干燥，是因?yàn)镾O。2遇水劇烈反應(yīng)生成兩種氣體，請(qǐng)寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程

式：O

(3)加入毗咤的作用除了作催化劑外還可以o

(4)某同學(xué)采用薄層色譜(利用各組分在固定相和流動(dòng)相之間的分配不同實(shí)現(xiàn)分離)跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，分別在反應(yīng)

開始、回流60min、90min、120niin和150min時(shí)，用毛細(xì)管取樣、點(diǎn)樣，薄層色譜展開后的斑點(diǎn)如下圖所

A.60minB.90minC.120ininD.150min

(5)步驟n中維持10?15(主要是為了。

(6)步驟HI：得到的粗產(chǎn)品可以利用重結(jié)晶法進(jìn)行提純，請(qǐng)選擇合適的操作補(bǔ)全實(shí)驗(yàn)_______(填標(biāo)號(hào))。

—->->―過濾一洗滌一干燥

a.加熱水溶解T活性炭脫色T趁熱過濾T冷卻結(jié)晶

b.加熱乙醇溶解一活性炭脫色T趁熱過濾T水洗至中性

c.加熱水溶解一趁熱過濾一活性炭脫色一水洗至中性

d.加熱乙醇溶解一趁熱過濾一活性炭脫色一冷卻結(jié)晶

該實(shí)驗(yàn)最終得到純品9.39g,則貝諾酯的產(chǎn)率為o

15.二氯異的尿酸鈉［(CNObChNa］為白色固體，難溶于冷水，是一種高效，安全的氧化性消毒劑。實(shí)驗(yàn)室

用如圖所示裝置(夾持裝置已略去)制備二氯異殂尿酸鈉?；卮鹣铝袉栴}：

已知：實(shí)驗(yàn)原理為2NaClO+(CNO)3H3nlCNObCbNa+NaOH+H/)。

(I)，'義器a的名稱為,裝置A中的藥品不能選擇(填標(biāo)號(hào))

A.KMn(\B.MnO2C.K2Cr2O7D.KC1O3

(2)裝置B的作用是,用平衡原理解釋B中不用蒸饋水而選用30%硫酸的原因：。

⑶加入(CNO)3H3溶液，實(shí)驗(yàn)過程中C的溫度必須保持在，17~2(TC,pH控制在6.5?8.5,則該實(shí)驗(yàn)的控

溫方式是。若溫度過高，pH過低，會(huì)生成NJ,寫出(CNOb也生成NJ的離子方程去。

(4)二氯異氟尿酸鈉緩慢水解可產(chǎn)生HQO消毒滅菌，通過下列實(shí)驗(yàn)檢測二氯異軌尿酸鈉樣品的有效氯。準(zhǔn)

確稱取mg樣品，用容量瓶配成100mL溶液；取25.00mL上述溶液于碘量瓶中，加入適量稀疏酸和過量KI

溶液。密封，在暗處靜置5min：用O.lOOOmollTNafzOs標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微黃色，加入淀粉。繼續(xù)

滴定至終點(diǎn)，消耗Na?，。,溶液VmL。

[(CNO)3Cl2Na+2Hg=(CNO)3H+NaCIO+HCIO、I2+2S2O^=S4O；~+21]

含有的氯元素的質(zhì)量

已知:該樣品的有效氯二X100%。

樣品的質(zhì)量

①樣品的有效氯測定值為%(用含m、V的代數(shù)式表示)。

②卜列操作會(huì)導(dǎo)致樣品的有效氯測定值偏高