ICS17.040.20

Q53

DB32

江蘇省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB32/T3792—2020

石墨烯薄膜透光率測試透光率儀法

Measurementoftheluminoustransmittanceofgraphenefilm—Lighttransmittance

method

2020-05-25發(fā)布2020-06-25實(shí)施

江蘇省市場監(jiān)督管理局發(fā)布

DB32/T3792-2020

目次

前言................................................................................II

1范圍..............................................................................1

2規(guī)范性引用文件....................................................................1

3術(shù)語和定義........................................................................1

4測試原理..........................................................................1

5材料和試劑........................................................................2

6儀器設(shè)備..........................................................................2

7樣品制備..........................................................................3

8透光率測試........................................................................3

9結(jié)果計算..........................................................................3

10測試報告.........................................................................4

附錄A（規(guī)范性附錄）CVD銅箔石墨烯樣品轉(zhuǎn)移..........................................5

附錄B（資料性附錄）測試報告式樣....................................................6

I

DB32/T3792-2020

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。

本標(biāo)準(zhǔn)由江蘇省石墨烯標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：江南石墨烯研究院、常州國成新材料科技有限公司、江蘇江南烯元石墨烯科

技有限公司、常州計量測試技術(shù)研究所。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張小敏、董國材、周志峰、張濤、梁楓。

II

DB32/T3792-2020

石墨烯薄膜透光率測試透光率儀法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了透光率儀法測試石墨烯薄膜透光率的樣品制備、透光率測試、結(jié)果計算等。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)氣相沉積法制備的銅箔基底上的、覆蓋均勻的石墨烯薄膜，和透明基底上的均勻

覆蓋的石墨烯薄膜的透光率測試。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T2410透明塑料透光率和霧度的測定

GB/T30544.13納米科技術(shù)語第13部分：石墨烯及相關(guān)二維材料

JJF1225汽車用透光率儀校準(zhǔn)規(guī)范

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

石墨烯graphene

由一個碳原子與周圍三個近鄰碳原子結(jié)合形成蜂窩狀結(jié)構(gòu)的碳原子單層。

注1：它是許多碳納米物體的重要構(gòu)建單元。

注2：由于石墨烯僅有一層，因此通常被稱為單層石墨烯。石墨烯縮寫為1LG，以便區(qū)別于縮寫為2LG的雙層石墨

烯和縮寫為FLG的少層石墨烯。

注3：石墨烯有邊界，并且在碳-碳鍵遭到破壞的地方有缺陷和晶界。

[GB/T30544.13—2018，定義3.1.2.1]

3.2

化學(xué)氣相沉積chemicalvapourdeposition

CVD

通常先加熱，利用氣態(tài)前驅(qū)體或混合前驅(qū)體的化學(xué)反應(yīng)實(shí)現(xiàn)固體材料在襯底上的沉積。

[GB/T30544.13—2018，定義3.2.1.1]

4測試原理

根據(jù)石墨烯薄膜所附著的基底不同，石墨烯薄膜透光率測試分為以下兩種情況：

a)CVD制備的銅箔表面的石墨烯薄膜

1

DB32/T3792-2020

先將石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移到透明聚對苯二甲酸乙二酯薄膜（PET）基底上[見第7章]，再利用透光率儀分

別測量透明PET基底和含PET基底的石墨烯薄膜的透光率值，最后通過公式(1)計算出石墨烯薄膜的透光

率值。

…………⑴

式中：

T——石墨烯薄膜的透光率值，%；

T1——透明基底的透光率值，%；

T2——含透明基底的石墨烯薄膜的透光率值，%。

b)附著在透明基底表面的石墨烯薄膜

利用透光率儀分別測量透明基底和含透明基底的石墨烯薄膜的透光率值，最后通過公式(1)計算出

石墨烯薄膜的透光率值。

5材料和試劑

5.1聚甲基丙烯酸甲酯溶液（PMMA）

質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%,，溶劑為苯甲醚。

5.2過硫酸銨溶液

質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%，溶劑為去離子水。

5.3聚對苯二甲酸乙二酯薄膜（PET）

透光率高于85%。

5.4去離子水

電導(dǎo)率不大于0.1μs/cm。

5.5其他

苯甲醚、乙醇、丙酮均為分析純。

6儀器設(shè)備

6.1透光率儀

儀器可測試樣品的直徑最小值不大于10mm，測試波段為380nm～760nm或可以測試550nm固定波

長，分辨率優(yōu)于0.1%，準(zhǔn)確度優(yōu)于1%。

6.2旋涂機(jī)

最高轉(zhuǎn)速不低于3000轉(zhuǎn)/分。

6.3恒溫加熱臺

溫度范圍為25℃～300℃。

2

DB32/T3792-2020

7樣品制備

7.1環(huán)境要求

樣品制備要求潔凈度為萬級以上的無塵室，室內(nèi)溫度為20℃～30℃，濕度不高于65%RH。整個制

備過程應(yīng)按照無塵室的規(guī)定進(jìn)行操作。

7.2制樣

根據(jù)下列兩種樣品情況制備待測樣品：

a)CVD制備的銅箔表面的石墨烯薄膜

若肉眼觀察到石墨烯薄膜/銅箔樣品有皺褶，可將其平放于兩片PET中間，在垂直方向?qū)ζ涫褐疗?/p>

整，作為待轉(zhuǎn)移的樣品。然后在石墨烯薄膜/銅箔表面剪取適合透光率儀測試的尺寸為（2～4）cm×（2～

4）cm的方塊樣品，通過溶解基底法將石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移至PET表面，作為待測樣品。樣品制備過程參見

附錄A。轉(zhuǎn)移后，通過目檢和光學(xué)顯微鏡兩種方式檢測待測樣品外觀，確定石墨烯薄膜與PET之間應(yīng)無氣

泡和污染，石墨烯薄膜無折痕、無破損。

b)透明基底上的均勻覆蓋的石墨烯薄膜樣品

剪取適合透光率儀測試的尺寸為（2～4）cm×（2～4）cm的方塊樣品作為待測樣品。

8透光率測試

8.1環(huán)境要求

參照7.1。

8.2儀器檢定

根據(jù)JJF1225對透光率儀進(jìn)行檢定。

8.3測試步驟

8.3.1對于寬波段的透光率儀，選用380nm～760nm為測試波段；對于特定波長的透光率儀，選擇

550nm作為測試波長。

8.3.2將PET或無石墨烯覆蓋的透明基底置于兩個測試頭之間并吸合測試頭，讀取透光率值。隨機(jī)

選取3個不同位置進(jìn)行測試，記錄每個位置的透光率值。

8.3.3將含透明基底的石墨烯薄膜置于兩個測試頭之間并吸合測試頭，讀取透光率值。隨機(jī)選取3

個不同位置進(jìn)行測試，記錄每個位置的透光率值。

8.3.4制備5片待測樣品，每片待測樣品按照上述步驟進(jìn)行測試。

9結(jié)果計算

9.1利用公式（1）計算每個位置的石墨烯薄膜透光率值。

9.2將所有測試位置的透光率值取平均，得到所有石墨烯薄膜的透光率平均值。

9.3計算所有測試位置的透光率值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，其結(jié)果應(yīng)在3%以內(nèi)。

3

DB32/T3792-2020

10測試報告

10.1測試報告宜包括但不限于以下內(nèi)容：

——本標(biāo)準(zhǔn)編號；

——測試日期；

——測試環(huán)境；

——儀器設(shè)備；

——測試波段；

——樣品名稱；

——實(shí)驗結(jié)果；

——測試人員及單位。

10.2透光率測試報告式樣參見附錄B。

4

DB32/T3792-2020

AA

附錄A

（規(guī)范性附錄）

CVD銅箔石墨烯樣品轉(zhuǎn)移

A.1實(shí)驗內(nèi)容

通過溶解基底法將銅箔基底上的石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移至PET基底表面。

A.2溶解基底法

A.2.1涂膠

根據(jù)透光率儀要求，裁取尺寸為（2～4）cm×（2～4）cm的石墨烯薄膜/銅箔樣品，用透明膠帶

沿樣品邊緣將其粘貼在PET表面，然后固定于旋涂機(jī)上。

將PMMA溶液滴涂在樣品表面至完全覆蓋，利用旋涂機(jī)先以700轉(zhuǎn)/分鐘旋轉(zhuǎn)9秒，再以3000轉(zhuǎn)/分鐘旋

轉(zhuǎn)40秒,使PMMA溶液均勻涂布在樣品表面，靜置晾干。

剪去樣品表面被透明膠帶覆蓋的區(qū)域并去除PET后，將樣品轉(zhuǎn)移至80℃恒溫加熱臺表面加熱2分鐘，

使PMMA溶液的溶劑揮發(fā)完全。

A.2.2刻蝕

將PMMA/石墨烯/銅箔樣品以PMMA朝上、銅箔朝下方式漂浮于過硫酸銨溶液表面刻蝕銅箔基底，刻蝕

過程中，每隔15分鐘用去離子水沖洗一次銅箔表面，重復(fù)刻蝕、沖洗步驟3次～4次，之后等待銅箔基底

充分刻蝕。此過程約1小時～3小時。

將刻蝕后的PMMA/石墨烯薄膜樣品轉(zhuǎn)移至去離子水中清洗3次～4次，再將PMMA/石墨烯薄膜樣品轉(zhuǎn)移

至PET表面，傾斜放置，自然晾干樣品表面的水，然后放置80℃恒溫加熱臺上加熱5分鐘,去除石墨烯薄

膜與PET之間的水。

A.2.3除膠

先將PMMA/石墨烯薄膜/PET樣品浸泡于丙酮中，每隔15分鐘更換一次溶液，重復(fù)更換3次～4次，再

將PMMA/石墨烯薄膜/PET樣品浸泡于丙酮中2小時，直至石墨烯薄膜表面的PMMA去除干凈。

先將石墨烯薄膜/PET樣品浸泡于乙醇中2小時，然后轉(zhuǎn)移至去離子水中清洗3次～4次，最后取出石

墨烯薄膜/PET樣品并自然晾干，將所得的石墨烯薄膜/PET作為待測樣品。

5

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BB

附錄B

（資料性附錄）

測試報告式樣

測試報告式樣見圖B.1。

測試報告

1、測試日期

2、測試單位

名稱地址

聯(lián)系方式

3、測試環(huán)境

無塵室潔凈度等級

溫度濕度

4、測試樣品

名稱

5、測試儀器及型號測試波段

6、數(shù)據(jù)記錄表

透光率測試

測試T2T/%

樣品T1

位置（含PET基底的石墨（石墨烯薄膜）

（PET）

烯薄膜）

1-1

11-2

1-3

2-1

22-2

2-3

3-1