第35講化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)?zāi)夸浛记榉治鼍W(wǎng)絡(luò)構(gòu)建考點(diǎn)一物質(zhì)制備型綜合實(shí)驗(yàn)【夯基·必備基礎(chǔ)知識(shí)梳理】知識(shí)點(diǎn)1無(wú)機(jī)物的制備實(shí)驗(yàn)知識(shí)點(diǎn)2有機(jī)物的制備實(shí)驗(yàn)【提升·必考題型歸納】考向1考查無(wú)機(jī)物的制備的綜合實(shí)驗(yàn)考向2考查有機(jī)化合物制備的綜合實(shí)驗(yàn)考點(diǎn)二實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)綜合實(shí)驗(yàn)【夯基·必備基礎(chǔ)知識(shí)梳理】知識(shí)點(diǎn)1定量綜合實(shí)驗(yàn)知識(shí)點(diǎn)2探究型綜合實(shí)驗(yàn)知識(shí)點(diǎn)3實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)【提升·必考題型歸納】考向1考查定量綜合實(shí)驗(yàn)考向2考查探究型綜合實(shí)驗(yàn)考向3考查實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)真題感悟考點(diǎn)要求考題統(tǒng)計(jì)考情分析物質(zhì)制備型綜合實(shí)驗(yàn)2023湖北卷13題，3分2022湖南卷7題，3分2021北京卷5題，3分分析近三年的高考試題可知，高考對(duì)本講內(nèi)容主要從三方面考查：①利用限定的儀器裝置、藥品，根據(jù)題目要求進(jìn)行實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)；②給出部分實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)，根據(jù)題目要求設(shè)計(jì)完整的實(shí)驗(yàn)；③對(duì)給出的實(shí)驗(yàn)方案做出科學(xué)的評(píng)估，選擇最佳方案。復(fù)習(xí)時(shí)要掌握發(fā)生裝置、干燥方法、收集方法，牢記氣體制備的反應(yīng)原理，理清關(guān)系，熟記評(píng)價(jià)切入點(diǎn)——從安全防倒吸、防暴沸、尾氣處理、可行、簡(jiǎn)約等進(jìn)行評(píng)價(jià)分析。題型主要有選擇題及Ⅱ卷中的綜合實(shí)驗(yàn)題，將教材實(shí)驗(yàn)進(jìn)行創(chuàng)新，融合實(shí)驗(yàn)基本操作、物質(zhì)的制備與性質(zhì)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)、化工流程、數(shù)據(jù)分析和處理等綜合考查考生的實(shí)驗(yàn)?zāi)芰?。?shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和評(píng)價(jià)型綜合實(shí)驗(yàn)2023江蘇卷11題，3分2022浙江6月卷25題，2分2021全國(guó)甲卷9題，6分考點(diǎn)一物質(zhì)制備型綜合實(shí)驗(yàn)知識(shí)點(diǎn)1無(wú)機(jī)物的制備實(shí)驗(yàn)1．氣體物質(zhì)制備流程2．氣體發(fā)生裝置(1)設(shè)計(jì)原則：根據(jù)制備原理、反應(yīng)物狀態(tài)和反應(yīng)所需條件、制取氣體的量等因素來(lái)設(shè)計(jì)反應(yīng)裝置。(2)基本類(lèi)型裝置類(lèi)型反應(yīng)裝置圖適用氣體操作注意事項(xiàng)固、固加熱型O2、NH3等①試管要干燥；②試管口略低于試管底；③加熱時(shí)先均勻加熱再固定加強(qiáng)熱固、液加熱或液、液加熱型Cl2、HCl等①燒瓶加熱時(shí)要隔石棉網(wǎng)②反應(yīng)物均為液體時(shí)，燒瓶?jī)?nèi)要加碎瓷片(或沸石)固、液不加熱或液、液不加熱型H2、CO2、SO2、NO、NO2等①使用長(zhǎng)頸漏斗時(shí)，要使漏斗下端插入液面以下；②啟普發(fā)生器只適用于塊狀固體和液體反應(yīng)，且氣體不溶于水；③使用分液漏斗既可以增強(qiáng)氣密性，又可控制液體流速3.氣體的凈化裝置(1)基本類(lèi)型裝置示意圖適用范圍試劑與雜質(zhì)氣體反應(yīng)，與主要?dú)怏w不反應(yīng)；裝置③用固體吸收還原性或氧化性雜質(zhì)氣體雜質(zhì)氣體被冷卻后變?yōu)橐后w，主要?dú)怏w不變?yōu)橐后w(2)吸收劑的選擇選擇吸收劑應(yīng)根據(jù)被提純氣體的性質(zhì)和雜質(zhì)的性質(zhì)而確定，一般情況如下：①易溶于水的氣體雜質(zhì)可用水來(lái)吸收；②酸性雜質(zhì)可用堿性物質(zhì)吸收；③堿性雜質(zhì)可用酸性物質(zhì)吸收；④水為雜質(zhì)時(shí)，可用干燥劑來(lái)吸收；⑤能與雜質(zhì)發(fā)生反應(yīng)生成沉淀(或可溶物)的物質(zhì)也可作為吸收劑。4．尾氣處理裝置的選擇a用于吸收溶解或反應(yīng)速率不是很快的氣體，如用NaOH溶液吸收Cl2等。b用于收集少量氣體。c、d用于吸收極易溶且溶解很快的氣體，如HCl、HBr、NH3等；其中d吸收量少。e用于處理難以吸收的可燃性氣體，如H2、CO等。5．涉氣類(lèi)制備實(shí)驗(yàn)先后順序(1)裝配儀器時(shí)：先下后上，先左后右。(2)加入試劑時(shí)：先固后液。(3)實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)：先檢查裝置氣密性，再加藥品，后點(diǎn)酒精燈。(4)凈化氣體時(shí)：一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無(wú)毒、無(wú)味的氣體，最后除水蒸氣。(5)防倒吸實(shí)驗(yàn)：往往是最后停止加熱或停止通氣。(6)防氧化實(shí)驗(yàn)：往往是最后停止通氣。6．實(shí)驗(yàn)條件的控制(1)排氣方法為了防止空氣中的成分氧氣、CO2、水蒸氣干擾實(shí)驗(yàn)，常用其他穩(wěn)定的氣體(如氮?dú)?排盡裝置中的空氣；有時(shí)也可充分利用反應(yīng)產(chǎn)物氣體(如：氨氣、氯氣、二氧化硫)等排盡裝置中的空氣。(2)控制氣體的流速及用量①用分液漏斗控制液體滴加的速度和用量。②觀察氣泡，控制氣流速度，如圖1，可觀察氣泡得到N2、H2的體積比約為1∶2的混合氣。③平衡氣壓如圖2，用長(zhǎng)玻璃管平衡氣壓，防堵塞。(3)壓送液體根據(jù)裝置的密封性，讓反應(yīng)生成氣體或消耗氣體，產(chǎn)生壓強(qiáng)差，將液體壓入或倒流入另一反應(yīng)容器。(4)溫度控制①控制低溫的目的：減少某些反應(yīng)物或產(chǎn)品分解如H2O2、NH4HCO3等；減少某些反應(yīng)物或產(chǎn)品揮發(fā)，如鹽酸、氨水等；防止某物質(zhì)水解，避免副反應(yīng)發(fā)生等。②采取加熱的目的：加快反應(yīng)速率或使平衡移動(dòng)，加速溶解等。③?？紲囟瓤刂品绞剑篴．水浴加熱：均勻加熱，反應(yīng)溫度在100℃以下。b．油浴加熱：均勻加熱，反應(yīng)溫度100～260℃。c．冰水冷卻：使某物質(zhì)液化、降低產(chǎn)物的溶解度；減少其他副反應(yīng)，提高產(chǎn)品純度等。d．保溫：如中和熱測(cè)定時(shí)，兩燒杯之間填泡沫，真空雙層玻璃容器等。7．解答物質(zhì)制備試題的思維流程知識(shí)點(diǎn)2有機(jī)物的制備實(shí)驗(yàn)1．有機(jī)物制備的思維流程2．有機(jī)物制備的注意要點(diǎn)1)熟知常用儀器及用途（1）三頸燒瓶：又稱(chēng)三口燒瓶，用作當(dāng)溶液長(zhǎng)時(shí)間的反應(yīng)，需加熱回流的反應(yīng)容器。三頸圓底燒瓶是一種常用的\t"/item/%E4%B8%89%E9%A2%88%E5%9C%86%E5%BA%95%E7%83%A7%E7%93%B6/_blank"化學(xué)玻璃儀器，在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中被廣泛使用。三頸圓底燒瓶通常具有圓肚細(xì)頸的外觀。它有三個(gè)口，可以同時(shí)加入多種反應(yīng)物，或是加裝冷凝管。它的窄口是用來(lái)防止溶液濺出或是減少溶液的蒸發(fā)，并可配合橡皮塞的使用，來(lái)連接其它的玻璃器材。（2）滴液漏斗：滴液漏斗是一種便于添加液體，并且在添加液體時(shí)不會(huì)有氣體泄漏，可以通過(guò)控制滴液的速率來(lái)控制\t"/item/%E6%BB%B4%E6%B6%B2%E6%BC%8F%E6%96%97/_blank"反應(yīng)速率的漏斗，也可裝在反應(yīng)裝置上,作滴加料液之用。（3）球形分液漏斗和梨形分液漏斗：球形分液漏斗為球形，頸較長(zhǎng)，多用于制氣裝置中滴加液體，控制所加液體的量及反應(yīng)速率的大??；梨形分液漏斗為梨形，頸比較短，常用做\t"/item/%E5%88%86%E6%B6%B2%E6%BC%8F%E6%96%97/_blank"萃取操作的儀器，對(duì)萃取后形成的互不相溶的兩液體進(jìn)行分液，使用過(guò)程：檢漏→加液→振搖→靜置→分液→洗滌。（4）直形冷凝管和球形冷凝管：直形冷凝管一般是用于蒸餾，即在用蒸餾法分離物質(zhì)時(shí)使用。球形冷凝管一般用于反應(yīng)裝置，即在反應(yīng)時(shí)考慮到反應(yīng)物的蒸發(fā)流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反應(yīng)更徹底。（5）b形管：b型管為化學(xué)中測(cè)量固體樣品熔點(diǎn)時(shí)用的玻璃儀器，形狀如一個(gè)b字，配合熔點(diǎn)管使用。將樣品裝于熔點(diǎn)管后，用橡皮筋與溫度計(jì)綁于一起，穿過(guò)帶孔的軟木塞，放入b型，熔點(diǎn)管的有樣品部分和溫度計(jì)水銀球置于環(huán)狀部位的左側(cè)，加熱環(huán)狀部位的右側(cè)，進(jìn)行熱浴。b型管中可裝液體石蠟等，測(cè)量時(shí)要將b型管裝滿管中的環(huán)狀部分。（6）索氏提取器：索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分組成的，提取管兩側(cè)分別有虹吸管和連接管，各部分連接處要嚴(yán)密不能漏氣。提取時(shí)，將待測(cè)樣品包在脫脂濾紙包內(nèi)，放入提取管內(nèi)。萃取前先將固體物質(zhì)研碎，以增加固液接觸的面積。然后，將固體物質(zhì)放在濾紙包內(nèi)，置于提取器中，提取器的下端與盛有浸出溶劑的圓底燒瓶相連，上面接\t"/item/%E7%B4%A2%E6%B0%8F%E6%8F%90%E5%8F%96%E5%99%A8/_blank"回流冷凝管。加熱\t"/item/%E7%B4%A2%E6%B0%8F%E6%8F%90%E5%8F%96%E5%99%A8/_blank"圓底燒瓶，使溶劑沸騰，蒸氣通過(guò)連接管上升，進(jìn)入到\t"/item/%E7%B4%A2%E6%B0%8F%E6%8F%90%E5%8F%96%E5%99%A8/_blank"冷凝管中，被冷凝后滴入提取器中，溶劑和固體接觸進(jìn)行萃取，當(dāng)提取器中溶劑液面達(dá)到虹吸管的最高處時(shí)，含有萃取物的溶劑虹吸回到燒瓶，因而萃取出一部分物質(zhì)。然后圓底燒瓶中的浸出溶劑繼續(xù)蒸發(fā)、冷凝、浸出、回流，如此重復(fù)，使固體物質(zhì)不斷為純的浸出溶劑所萃取，將萃取出的物質(zhì)富集在燒瓶中。液—固萃取是利用溶劑對(duì)固體混合物中所需成分的溶解度大，對(duì)雜質(zhì)的溶解度小來(lái)達(dá)到提取分離的目的。（7）玻璃液封管：指的是使1和4的氣壓與大氣壓保持一致。當(dāng)1和4中的壓力大于大氣壓時(shí)，會(huì)通過(guò)玻璃液封管排出氣體。當(dāng)1和4中的氣壓小于大氣壓時(shí)，玻璃液封管會(huì)倒吸3中的液體，從而平衡1和4的壓力使之與大氣壓相等。（8）凱氏定氮儀：凱氏定氮儀是根據(jù)\t"/item/%E5%87%AF%E6%B0%8F%E5%AE%9A%E6%B0%AE%E4%BB%AA/_blank"蛋白質(zhì)中\(zhòng)t"/item/%E5%87%AF%E6%B0%8F%E5%AE%9A%E6%B0%AE%E4%BB%AA/_blank"氮的含量恒定的原理，通過(guò)測(cè)定樣品中氮的含量從而計(jì)算蛋白質(zhì)含量的儀器。因其蛋白質(zhì)含量測(cè)量計(jì)算的方法叫做\t"/item/%E5%87%AF%E6%B0%8F%E5%AE%9A%E6%B0%AE%E4%BB%AA/_blank"凱氏定氮法，故被稱(chēng)為凱氏定氮儀，又名\t"/item/%E5%87%AF%E6%B0%8F%E5%AE%9A%E6%B0%AE%E4%BB%AA/_blank"定氮儀、\t"/item/%E5%87%AF%E6%B0%8F%E5%AE%9A%E6%B0%AE%E4%BB%AA/_blank"蛋白質(zhì)測(cè)定儀、\t"/item/%E5%87%AF%E6%B0%8F%E5%AE%9A%E6%B0%AE%E4%BB%AA/_blank"粗蛋白測(cè)定儀。（9）水蒸氣蒸餾：水蒸氣蒸餾法是指將含有揮發(fā)性成分的植物材料與水共蒸餾，使揮發(fā)性成分隨水蒸氣一并餾出，經(jīng)冷凝分取揮發(fā)性成分的浸提方法。該法適用于具有揮發(fā)性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩(wěn)定且難溶或不溶于水的\t"/item/%E6%B0%B4%E8%92%B8%E6%B0%94%E8%92%B8%E9%A6%8F%E6%B3%95/_blank"植物活性成分的提取。2)依據(jù)物質(zhì)性質(zhì)和反應(yīng)特點(diǎn)選擇加熱或冷卻方式①加熱：酒精燈的火焰溫度一般在400～500℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸餾等實(shí)驗(yàn)選用酒精燈加熱，若溫度要求更高，可選用酒精噴燈或電爐加熱。除上述加熱方式外還可以根據(jù)加熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱。②冷凝回流：有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。如圖1、圖3中的冷凝管，圖2中的長(zhǎng)玻璃管B的作用都是冷凝回流。③防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若開(kāi)始忘加沸石(碎瓷片)，需停止加熱冷卻后補(bǔ)加。3．明確有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)中的常考問(wèn)題(1)有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。(2)有機(jī)反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使某種價(jià)格較低的反應(yīng)物過(guò)量，以提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時(shí)在實(shí)驗(yàn)中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。(3)根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點(diǎn)選擇合適的分離提純方法，如蒸餾、分液等。(4)溫度計(jì)水銀球的位置：若要控制反應(yīng)溫度，則應(yīng)插入反應(yīng)液中；若要收集某溫度下的餾分，則應(yīng)放在蒸餾燒瓶支管口處。(5)冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分。(6)冷凝管的進(jìn)出水方向：下進(jìn)上出。(7)加熱方法的選擇①酒精燈加熱。需要溫度不太高的實(shí)驗(yàn)都可用酒精燈加熱。②水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過(guò)100℃。(8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若開(kāi)始忘加，需冷卻后補(bǔ)加。(9)產(chǎn)率計(jì)算公式產(chǎn)率＝eq\f(實(shí)際產(chǎn)量,理論產(chǎn)量)×100%4．提純有機(jī)化合物的常用方法有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)有反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率低、副反應(yīng)多等特點(diǎn)，制得的產(chǎn)物中?；煊须s質(zhì)，根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)物與雜質(zhì)的性質(zhì)差異，可用如下方法分離提純：5．解答有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)題的思維流程6．教材中典型有機(jī)化合物的制備(1)乙酸乙酯的制備①反應(yīng)原理(化學(xué)方程式)：CH3COOH＋C2H5OHeq\o(,\s\up11(濃硫酸),\s\do4(△))CH3COOC2H5＋H2O。②實(shí)驗(yàn)裝置：③試劑的混合方法：先加入乙醇，然后邊振蕩試管邊慢慢加入濃硫酸，冷卻至室溫后再加冰醋酸。(2)制取乙烯①反應(yīng)原理(化學(xué)方程式)：CH3CH2OHeq\o(→,\s\up11(濃硫酸),\s\do6(170℃))CH2=CH2↑＋H2O。②實(shí)驗(yàn)裝置：③注意事項(xiàng)：溫度計(jì)水銀球位置碎瓷片或沸石的作用濃硫酸的作用除去混有的雜質(zhì)CO2、SO2及乙醇迅速升溫到170℃的目的反應(yīng)液中防暴沸催化劑、脫水劑用NaOH溶液洗氣防止發(fā)生副反應(yīng)生成乙醚考向1考查無(wú)機(jī)物的制備的綜合實(shí)驗(yàn)例1．（2023·河北·張家口市宣化第一中學(xué)校聯(lián)考二模）氯酸鎂[Mg(ClO3)2]常用作催熟劑、除草劑等，以鹵塊(主要成分為MgCl2·6H2O，含有MgSO4、FeCl2等雜質(zhì))為原料制備少量Mg(ClO3)2·6H2O的流程如下：下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是A．“溶解、氧化”時(shí)，溫度不能太高B．“反應(yīng)Ⅰ”離子方程式為C．“反應(yīng)Ⅱ”發(fā)生的依據(jù)是Mg(OH)2和Fe(OH)3的KspD．“系列操作”需用到的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、分液漏斗等【變式訓(xùn)練】（2023·山東淄博·統(tǒng)考三模）以鈷渣(主要成分是CoO、Co2O3含少量Ni、Al2O3等雜質(zhì))為原料制取CoCO3，工藝流程如下。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是

已知①被萃取原理：(水層)(有機(jī)層)(有機(jī)層)(水層)②堿性條件下，會(huì)轉(zhuǎn)化成A．“酸浸”中反應(yīng)的離子方程式為B．若萃取劑的總量一定，分次加入比一次加入效果更好C．試劑X為稀硫酸D．“沉鈷”時(shí)，可將含的溶液滴入溶液中，以增加的產(chǎn)率【思維建?！恐苽錈o(wú)機(jī)物的思維流程明確目的原理首先認(rèn)真審題，明確制備的物質(zhì)及要求，弄清題目有哪些有用信息，綜合已學(xué)過(guò)的知識(shí)，通過(guò)類(lèi)比、遷移、分析，從而明確實(shí)驗(yàn)原理選擇儀器試劑根據(jù)實(shí)驗(yàn)的目的和原理以及反應(yīng)物和生成物的性質(zhì)、反應(yīng)條件，如反應(yīng)物和生成物的狀態(tài)，能否腐蝕儀器，反應(yīng)是否加熱及溫度是否控制在一定的范圍內(nèi)等，從而選擇化學(xué)儀器和試劑連接裝置分步操作把上一步驟中的儀器進(jìn)行組裝、連接，按照既定的實(shí)驗(yàn)加入反應(yīng)物進(jìn)行物質(zhì)的制備，注意反應(yīng)條件的控制，副反應(yīng)的發(fā)生，反應(yīng)產(chǎn)物的提取等提純物質(zhì)計(jì)算產(chǎn)率把制得的物質(zhì)進(jìn)行收集，如有需要，則進(jìn)一步分離、提純、稱(chēng)重，并計(jì)算產(chǎn)率考向2考查有機(jī)化合物制備的綜合實(shí)驗(yàn)例2．（2023·黑龍江哈爾濱·哈師大附中校考模擬預(yù)測(cè)）實(shí)驗(yàn)室可利用苯和液溴在溴化鐵的催化作用下制取溴苯，其制備及提純過(guò)程為：制備→水洗分液→堿洗分液→水洗分液→再分離，下列說(shuō)法正確的是

A．制備裝置a中長(zhǎng)導(dǎo)管僅起導(dǎo)氣作用B．裝置b可用于制備過(guò)程中吸收尾氣C．分液時(shí)，有機(jī)層由裝置c的上口倒出D．可選擇裝置d進(jìn)行再分離【變式訓(xùn)練】（2023·山東濟(jì)南·山東省實(shí)驗(yàn)中學(xué)?？寄M預(yù)測(cè)）實(shí)驗(yàn)室由叔丁醇與濃鹽酸反應(yīng)制備2-甲基-2-氯丙烷的路線如下：

下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是A．用5%溶液洗滌分液時(shí)，先將下層有機(jī)物從分液漏斗分離B．第二次水洗的目的是除去有機(jī)相中的鈉鹽C．無(wú)水可用無(wú)水代替D．蒸餾除去殘余反應(yīng)物叔丁醇時(shí)，產(chǎn)物先蒸餾出體系【思維建?！坑袡C(jī)制備實(shí)驗(yàn)題的解題模板分析制備流程盤(pán)點(diǎn)儀器裝置關(guān)鍵點(diǎn)①識(shí)別常見(jiàn)實(shí)驗(yàn)儀器：蒸餾燒瓶、三頸燒瓶、恒壓滴液漏斗、直形冷凝管(冷凝作用)、球形冷凝管(冷凝回流)；②熟悉有機(jī)化學(xué)中常用的干燥劑：無(wú)水氯化鈣、無(wú)水硫酸鎂、無(wú)水硫酸鈣、無(wú)水碳酸鉀等；③了解常見(jiàn)的制備裝置：回流裝置、滴加蒸出裝置；④了解有機(jī)反應(yīng)的特點(diǎn)：副反應(yīng)多。根據(jù)題目中的信息確定在該條件下的主要副反應(yīng)，以便明確主要雜質(zhì)，了解分離提純的目的考點(diǎn)二實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)綜合實(shí)驗(yàn)知識(shí)點(diǎn)1定量綜合實(shí)驗(yàn)1．定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的測(cè)定方法(1)測(cè)沉淀質(zhì)量法：先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱(chēng)量純凈、干燥的沉淀質(zhì)量，再進(jìn)行計(jì)算。(2)測(cè)氣體體積法：對(duì)于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過(guò)測(cè)量氣體體積的方法測(cè)定樣品純度。①常見(jiàn)測(cè)量氣體體積的實(shí)驗(yàn)裝置②量氣時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題a．讀數(shù)前應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)；b．讀數(shù)時(shí)要特別注意消除壓強(qiáng)差，保持液面相平，如圖(Ⅰ)(Ⅳ)應(yīng)使量氣管左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平，還要注意視線與凹液面最低處相平。(3)測(cè)氣體質(zhì)量法：將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過(guò)稱(chēng)量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(4)滴定法：利用滴定操作原理，通過(guò)酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(5)熱重法：只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生質(zhì)量變化，都可以用熱重法來(lái)研究物質(zhì)的組成。熱重法是在控制溫度的條件下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。通過(guò)分析熱重曲線，可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。2．定量測(cè)定中的相關(guān)計(jì)算(1)常用的計(jì)算公式：①n＝eq\f(m,M)，n＝eq\f(V,Vm)，n＝cV(aq)②某物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(或純度)＝eq\f(該物質(zhì)的質(zhì)量,混合物的總質(zhì)量)×100%③產(chǎn)品產(chǎn)率＝eq\f(產(chǎn)品的實(shí)際產(chǎn)量,產(chǎn)品的理論產(chǎn)量)×100%④某物質(zhì)轉(zhuǎn)化率＝eq\f(該物質(zhì)參加反應(yīng)的量,加入該物質(zhì)的總量)×100%(2)物質(zhì)組成計(jì)算的常用方法類(lèi)型解題方法物質(zhì)含量計(jì)算根據(jù)關(guān)系式法、得失電子守恒法等，求出混合物中某一成分的量，再除以樣品的總量，即可得出其含量確定物質(zhì)化學(xué)式的計(jì)算①根據(jù)題給信息，計(jì)算出有關(guān)物質(zhì)的物質(zhì)的量。②根據(jù)電荷守恒，確定出未知離子的物質(zhì)的量。③根據(jù)質(zhì)量守恒，確定出結(jié)晶水的物質(zhì)的量。④各粒子的物質(zhì)的量之比即為物質(zhì)化學(xué)式的下標(biāo)比熱重曲線計(jì)算①設(shè)晶體為1mol。②失重一般是先失水、再失氣態(tài)非金屬氧化物。③計(jì)算每步的m(余)，eq\f(m（余）,m（1mol晶體質(zhì)量）)＝固體殘留率。④晶體中金屬質(zhì)量不減少，仍在m(余)中。⑤失重最后一般為金屬氧化物，由質(zhì)量守恒得m(O)，由n(金屬)∶n(O)即可求出失重后物質(zhì)的化學(xué)式多步滴定計(jì)算復(fù)雜的滴定可分為兩類(lèi)：(1)連續(xù)滴定法：第一步滴定反應(yīng)生成的產(chǎn)物，還可以繼續(xù)參加第二步的滴定。根據(jù)第二步滴定的消耗量，可計(jì)算出第一步滴定的反應(yīng)物的量(2)返滴定法：第一步用的滴定劑是過(guò)量的，然后第二步再用另一物質(zhì)返滴定過(guò)量的物質(zhì)。根據(jù)第一步加入的量減去第二步中過(guò)量的量，即可得出第一步所求物質(zhì)的物質(zhì)的量知識(shí)點(diǎn)2探究型綜合實(shí)驗(yàn)1．物質(zhì)性質(zhì)探究、驗(yàn)證的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)(1)物質(zhì)氧化性、還原性的判斷。如探究SO2具有還原性的方法是將氣體通入酸性KMnO4溶液中，通過(guò)酸性KMnO4溶液褪色或變淺來(lái)說(shuō)明；探究Fe3＋的氧化性強(qiáng)于I2時(shí)，可利用FeCl3與淀粉-KI溶液反應(yīng)，通過(guò)溶液變?yōu)樗{(lán)色來(lái)說(shuō)明。(2)同周期、同主族元素性質(zhì)遞變規(guī)律的驗(yàn)證，一般通過(guò)設(shè)計(jì)比較元素金屬性、非金屬性強(qiáng)弱的實(shí)驗(yàn)來(lái)完成。如通過(guò)比較Mg、Al與同濃度鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生H2的快慢來(lái)說(shuō)明Mg、Al的活動(dòng)性順序。(3)電解質(zhì)強(qiáng)弱的判斷。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常溫下配制NaA溶液，測(cè)pH，若pH>7，說(shuō)明HA為弱酸。(4)物質(zhì)酸性強(qiáng)弱的判斷。如探究碳酸和硅酸的酸性強(qiáng)弱，可利用相對(duì)強(qiáng)的酸制備相對(duì)弱的酸的反應(yīng)原理，將CO2氣體通入Na2SiO3溶液，看是否有白色膠狀沉淀生成來(lái)判斷。(5)鋼鐵發(fā)生電化學(xué)腐蝕的規(guī)律探究?？梢酝ㄟ^(guò)控制鋼鐵是否與空氣接觸、所接觸的電解質(zhì)溶液的酸堿度、鋼鐵在腐蝕過(guò)程中體系內(nèi)的氣壓變化等設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，找出規(guī)律。(6)熱分解產(chǎn)物的性質(zhì)探究、判斷①難溶性碳酸鹽eq\o(→,\s\up9(△))氧化物＋CO2↑。②碳酸的酸式鹽eq\o(→,\s\up9(△))碳酸的正鹽＋CO2↑＋H2O。③銨鹽eq\o(→,\s\up9(△))NH3↑＋相應(yīng)的酸(或酸性氧化物＋H2O)(NH4NO3除外)。④硝酸鹽eq\o(→,\s\up9(△))金屬(或金屬氧化物、亞硝酸鹽)＋氮氧化物(NO或NO2)＋O2↑。⑤草酸晶體eq\o(→,\s\up9(△))CO2↑＋CO↑＋H2O。2．猜想型綜合實(shí)驗(yàn)題的解答流程知識(shí)點(diǎn)3實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)一、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)1．實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)原則與要求(1)設(shè)計(jì)原則①條件合適，操作方便；②原理正確，步驟簡(jiǎn)單；③原料豐富，價(jià)格低廉；④產(chǎn)物純凈，污染物少。(2)基本要求①科學(xué)性：科學(xué)性是指實(shí)驗(yàn)原理，實(shí)驗(yàn)操作程序和方法必須正確。②安全性：實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)時(shí)應(yīng)盡量避免使用有毒藥品和進(jìn)行具有一定危險(xiǎn)性的實(shí)驗(yàn)操作。③可行性：實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)應(yīng)切實(shí)可行，所選用的化學(xué)藥品、儀器、設(shè)備和方法等在中學(xué)現(xiàn)有的實(shí)驗(yàn)條件下能夠得到滿足。④簡(jiǎn)約性：實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)應(yīng)盡可能簡(jiǎn)單易行，應(yīng)采用簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)裝置，用較少的實(shí)驗(yàn)步驟和實(shí)驗(yàn)藥品，并能在較短的時(shí)間內(nèi)完成實(shí)驗(yàn)。2.化學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)程序(1)根據(jù)實(shí)驗(yàn)的目的,闡明實(shí)驗(yàn)原理,選擇合適的儀器和藥品;(2)根據(jù)實(shí)驗(yàn)的特點(diǎn),設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)裝置,畫(huà)出實(shí)驗(yàn)裝置圖;(3)根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要求,設(shè)計(jì)可行的操作步驟和觀察重點(diǎn),分析實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意的事項(xiàng);(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)寫(xiě)出完整的實(shí)驗(yàn)報(bào)告。3．實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中的三個(gè)順序(1)實(shí)驗(yàn)操作順序：裝置選擇與連接→氣密性檢查→加固體藥品→加液體藥品→開(kāi)始實(shí)驗(yàn)(按程序)→拆卸儀器→其他處理等。(2)加熱順序選擇：若氣體制備實(shí)驗(yàn)需加熱，應(yīng)先加熱氣體發(fā)生裝置，通入氣體排出裝置中的空氣后，再給實(shí)驗(yàn)中需要加熱的物質(zhì)加熱。目的：①防止爆炸(如氫氣還原氧化銅)；②保證產(chǎn)品純度，防止反應(yīng)物或生成物與空氣中的物質(zhì)反應(yīng)。熄滅酒精燈的順序則相反。(3)儀器的連接順序①涉及氣體的一般連接順序：發(fā)生裝置→除雜裝置→干燥裝置→性質(zhì)探究或收集裝置→尾氣處理裝置(注意防倒吸)。②一般裝置的進(jìn)出氣口：a．洗氣瓶：長(zhǎng)進(jìn)短出；b.U形管：無(wú)前后；c.干燥管：粗入細(xì)出；d.加熱玻璃管：無(wú)前后；e.排液量氣：短進(jìn)長(zhǎng)出。③儀器連接要注意的問(wèn)題A.安裝儀器時(shí),先下后上，先左后右。B.儀器拆卸的一般過(guò)程：從右到左，自上而下，先拆主體，后拆部件。C.凈化氣體時(shí)，一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無(wú)毒、無(wú)氣味的氣體，最后除去水蒸氣。D.制備易潮解的物質(zhì)時(shí)，制備裝置前、后要連干燥裝置。4．三種常見(jiàn)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的基本流程1）探究型實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)(1)研究物質(zhì)性質(zhì)的基本方法和程序①研究物質(zhì)性質(zhì)的基本方法：觀察法、實(shí)驗(yàn)法、分類(lèi)法、比較法等。②研究物質(zhì)性質(zhì)的基本程序：(2)物質(zhì)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)思路①明確目標(biāo)，根據(jù)題目要求，找出該題需要解決的最終目標(biāo)。②論證原理，根據(jù)探究的目的，需要用哪些原理，如證明某物質(zhì)具有氧化性，那就需要用氧化還原反應(yīng)原理。③結(jié)合信息，合理利用題目中的信息，以便于方便選擇儀器和試劑。④分析問(wèn)題，根據(jù)上述目標(biāo)，結(jié)合題目所給信息，分析解決該問(wèn)題可能涉及的所學(xué)知識(shí)，即利用所學(xué)知識(shí)，分析解決該問(wèn)題。⑤注意細(xì)節(jié)，在解決該類(lèi)問(wèn)題時(shí)，注意分析實(shí)驗(yàn)原理是否正確可行，實(shí)驗(yàn)操作是否安全合理，實(shí)驗(yàn)步驟是否簡(jiǎn)單方便，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是否突出明顯。2）物質(zhì)制備型實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)(1)認(rèn)真閱讀題干，提取有用信息。(2)仔細(xì)觀察裝置圖(或框圖)，聯(lián)想熟悉的實(shí)驗(yàn)，觀察裝置圖(或框圖)，找出每件儀器(或步驟)與熟悉的某一實(shí)驗(yàn)相似的地方，分析每件儀器中所裝藥品的作用。(3)通讀問(wèn)題，整合信息，把所有的問(wèn)題進(jìn)行綜合分析，運(yùn)用題給信息和化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí)做出正確答案。3）化工流程型實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)工藝流程題一般由多步連續(xù)的操作組成，每一步操作都有其具體的目標(biāo)、任務(wù)。審題的重點(diǎn)要放在與題設(shè)有關(guān)操作的目標(biāo)、任務(wù)上，分析時(shí)要從成本角度(原料是否廉價(jià)易得)、環(huán)保角度(是否符合綠色化學(xué)的要求)、現(xiàn)實(shí)角度等方面考慮；解答時(shí)要看框內(nèi)，看框外，里外結(jié)合；邊分析，邊思考，易處著手；先局部，后全盤(pán)，逐步深入。(1)明確原料和產(chǎn)品(包括副產(chǎn)品)，即箭頭進(jìn)出方向。(2)依據(jù)流程圖分析反應(yīng)原理，緊扣信息，搞清流程中每一步發(fā)生了什么反應(yīng)——知其然，弄清有關(guān)反應(yīng)原理，明確目的(如沉淀反應(yīng)、除雜、分離)——知其所以然。(3)聯(lián)系儲(chǔ)存的知識(shí)，有效地進(jìn)行信息的利用，準(zhǔn)確表述和工整書(shū)寫(xiě)。5.設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案時(shí)注意的問(wèn)題(1)實(shí)驗(yàn)方案要可行。要盡量避免使用高壓和特殊催化劑等實(shí)驗(yàn)室難以達(dá)到的條件,實(shí)驗(yàn)方案要簡(jiǎn)單易行。(2)實(shí)驗(yàn)順序要科學(xué)。要對(duì)各個(gè)實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行統(tǒng)一的規(guī)劃和安排,保證實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確且高效。同時(shí)要減少副反應(yīng)的發(fā)生和避免實(shí)驗(yàn)步驟間的干擾。(3)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象要直觀。如“證明醋酸是弱電解質(zhì)”的實(shí)驗(yàn),可配制一定濃度的CH3COONa溶液,用pH試紙測(cè)溶液的pH,通過(guò)測(cè)定的結(jié)果pH>7從而得出結(jié)論,既操作簡(jiǎn)便又現(xiàn)象明顯。(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)論要可靠。要反復(fù)推敲實(shí)驗(yàn)步驟和多方論證實(shí)驗(yàn)結(jié)果,保證實(shí)驗(yàn)結(jié)論準(zhǔn)確可靠。6.實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)中幾個(gè)易忽視的問(wèn)題(1)凈化、吸收氣體及實(shí)驗(yàn)結(jié)束熄滅酒精燈時(shí)要防止液體倒吸。(2)進(jìn)行某些易燃、易爆實(shí)驗(yàn)時(shí),要防止爆炸。如H2還原CuO實(shí)驗(yàn)中應(yīng)先通入H2,氣體點(diǎn)燃前要先驗(yàn)純。(3)防止氧化。如H2還原CuO實(shí)驗(yàn)中要“先滅燈再停氫”,白磷切割要在水中進(jìn)行等。(4)防止吸水。如實(shí)驗(yàn)取用、制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)要采取必要措施,以保證達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?5)易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時(shí)可為蒸氣)的及時(shí)冷卻。(6)儀器拆卸的科學(xué)性與安全性。如防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等。二、實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)對(duì)幾個(gè)實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行評(píng)價(jià)，主要是看是否正確、嚴(yán)密、準(zhǔn)確、可行。另外有無(wú)干擾、是否經(jīng)濟(jì)、是否安全、有無(wú)污染等也是要考慮的。1．可行性方面(1)分析實(shí)驗(yàn)方案是否科學(xué)可行；(2)實(shí)驗(yàn)操作是否安全合理；(3)實(shí)驗(yàn)步驟是否簡(jiǎn)單方便；(4)實(shí)驗(yàn)效果是否明顯。2．綠色化學(xué)方面(1)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中是否造成環(huán)境污染；(2)原料是否無(wú)毒、安全、易得；(3)原料利用率及反應(yīng)速率是否較高。3．從安全性方面對(duì)實(shí)驗(yàn)方案做出評(píng)價(jià)化學(xué)實(shí)驗(yàn)從安全角度?？紤]的主要因素如下：(1)凈化、吸收氣體，當(dāng)熄滅酒精及左邊有揮發(fā)性液體加熱，氣壓不恒定時(shí)(如乙酸乙酯的制備)要防止液體倒吸；(2)進(jìn)行某些易燃易爆實(shí)驗(yàn)時(shí)要防止爆炸(如H2還原CuO應(yīng)先通H2，氣體點(diǎn)燃前先驗(yàn)純等)；(3)防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中進(jìn)行等)；(4)污染性的氣體要進(jìn)行尾氣處理；有粉末狀物質(zhì)參加的反應(yīng)，要注意防止導(dǎo)氣管堵塞；(5)防吸水(如實(shí)驗(yàn)取用、制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)時(shí)宜采取必要措施，以保證達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?。4．從規(guī)范性方面(1)冷凝回流(有些反應(yīng)中，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置，如長(zhǎng)玻璃管、豎裝的干燥管及冷凝管等)；(2)易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時(shí)可為蒸氣)的及時(shí)冷卻；(3)儀器拆卸與組裝順序相反，按照從右向左，從高到低的順序；(4)其他(如實(shí)驗(yàn)操作順序、試劑加入順序、實(shí)驗(yàn)方法使用順序等)。5．最佳方案的選擇幾個(gè)實(shí)驗(yàn)方案都能達(dá)到目的，選出一個(gè)最佳方案。所謂最佳，就是裝置最簡(jiǎn)單，藥品容易取得、價(jià)格低廉，現(xiàn)象明顯，干擾小，無(wú)污染。6．從評(píng)價(jià)的主要針對(duì)點(diǎn)來(lái)看，實(shí)驗(yàn)綜合題可分為裝置評(píng)價(jià)型和原理評(píng)價(jià)型兩類(lèi)。(1)實(shí)驗(yàn)裝置的評(píng)價(jià)：對(duì)比各方案裝置，從裝置的合理性、操作的簡(jiǎn)便可行等方面進(jìn)行全面分析，優(yōu)選最佳裝置。(2)實(shí)驗(yàn)原理的評(píng)價(jià)：緊扣實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，?duì)各方案的原理綜合考慮，從原理是否科學(xué)正確、是否節(jié)省原料、涉及的操作是否簡(jiǎn)便易行、是否誤差較小等方面進(jìn)行全面分析，設(shè)計(jì)或優(yōu)選出最佳方案。7.對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)是手段,要達(dá)到目的還需對(duì)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行科學(xué)的分析、處理,去偽存真,由表及里,剝?nèi)ゼ傧蠓侥茏R(shí)得廬山真面目。實(shí)驗(yàn)是培養(yǎng)學(xué)生科學(xué)品質(zhì)與各種能力的有效手段和途徑。一般從以下四方面考慮:1)方案是否合理,這是決定實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵。2)操作不當(dāng)引起的誤差。3)反應(yīng)條件不足可導(dǎo)致反應(yīng)不能發(fā)生或反應(yīng)速率過(guò)慢引起實(shí)驗(yàn)誤差。4)所用試劑不純,雜質(zhì)甚至參與反應(yīng),均可導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)誤差等?？枷?考查定量綜合實(shí)驗(yàn)例1．（2023·湖北黃岡·黃岡中學(xué)校考二模）氮化鈣(Ca3N2)是高端熒光粉的主要成分之一，其極易與水劇烈反應(yīng)生成氨氣。利用如下圖裝置測(cè)定氮化鈣產(chǎn)品純度(雜質(zhì)不產(chǎn)生氣體，煤油可看作非極性溶劑)。下列說(shuō)法中正確的是A．往下移動(dòng)水準(zhǔn)瓶，量氣管與水準(zhǔn)瓶?jī)?nèi)液面不發(fā)生變化，說(shuō)明氣密性良好B．還可以利用該裝置測(cè)定CaC2樣品(假定雜質(zhì)不與水反應(yīng))的純度C．Y形管內(nèi)殘留有反應(yīng)產(chǎn)生的氣體，造成結(jié)果偏低D．反應(yīng)結(jié)束，冷卻至室溫后，若水準(zhǔn)瓶的高度高于量氣管即讀數(shù)，會(huì)造成結(jié)果偏低【變式訓(xùn)練】（2023·安徽滁州·安徽省定遠(yuǎn)縣第三中學(xué)?？级＃┠硨?shí)驗(yàn)小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)測(cè)定Na2SO4和Na2CO3混合物中各組分的含量。下列說(shuō)法不正確的是A．沉淀a的主要成分是BaSO4和BaCO3B．濾液b中Na+的物質(zhì)的量為0.08molC．氣體d在標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積為224mLD．原混合物中Na2SO4與Na2CO3的物質(zhì)的量之比為1:3考向2考查探究型綜合實(shí)驗(yàn)例2．（2023·湖南株洲·統(tǒng)考一模）化學(xué)是一門(mén)以實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)的學(xué)