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2025年大學(xué)《化學(xué)測量學(xué)與技術(shù)》專業(yè)題庫——火焰原子吸收光譜技術(shù)在環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用考試時間:______分鐘總分:______分姓名:______一、選擇題(每小題只有一個正確答案,請將正確選項(xiàng)字母填入括號內(nèi)。每小題2分,共20分)1.火焰原子吸收光譜法測定的是被測元素原子的哪種躍遷?()A.外層電子的價電子躍遷B.內(nèi)層電子的躍遷C.核外電子的躍遷D.核內(nèi)電子的躍遷2.根據(jù)比爾-朗伯定律,當(dāng)其他條件不變時,吸光度與下列哪個因素成正比?()A.火焰高度B.燈電流C.溶液濃度D.單色器寬度3.在火焰原子吸收分析中,屬于化學(xué)干擾的特征是?()A.吸收線變寬B.出現(xiàn)譜線重疊C.形成難揮發(fā)的化合物,導(dǎo)致基態(tài)原子數(shù)目減少D.火焰穩(wěn)定性變差4.為了消除或減弱化學(xué)干擾,常采用的方法是?()A.使用較窄的狹縫B.提高火焰溫度C.加入釋放劑或緩沖劑D.改變波長位置5.在火焰原子吸收法中,空心陰極燈的作用是?()A.產(chǎn)生激發(fā)光源B.原子化樣品C.單色化輻射光D.檢測吸收光6.用標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量分析時,若標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系良好,但截距不為零,則可能存在?()A.系統(tǒng)誤差B.隨機(jī)誤差C.光譜干擾D.物理干擾7.測定高濃度樣品時,為了提高靈敏度或降低干擾,常選用?()A.窄焰(如空氣-乙炔焰)B.寬焰(如空氣-丙烷焰)C.石墨爐原子化D.使用較長的積分時間8.將未知樣品溶液與已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液按一定比例混合后進(jìn)行測定,以消除基質(zhì)效應(yīng)影響的方法是?()A.標(biāo)準(zhǔn)曲線法B.標(biāo)準(zhǔn)加入法C.內(nèi)標(biāo)法D.空白校正法9.在環(huán)境監(jiān)測中測定水樣中的鉛時,若樣品顏色較深或含有易揮發(fā)鹽,常采用的前處理方法是?()A.直接測定B.離子交換法C.濕法消解D.超濾法10.與火焰原子吸收光譜法相比,電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-OES)的主要優(yōu)點(diǎn)之一是?()A.靈敏度更高B.可同時測定多種元素C.對化學(xué)干擾不敏感D.儀器成本較低二、填空題(請將正確答案填入橫線上。每空1分,共15分)1.原子吸收光譜法是基于測量蒸氣態(tài)原子對特定頻率輻射的__________而進(jìn)行元素定量分析的方法。2.比爾-朗伯定律表明,吸光度與樣品中待測元素的__________成正比,與__________成正比。3.火焰原子吸收分析中,常用的火焰類型有__________焰、__________焰和__________焰。4.能夠引起原子吸收值增大的干擾稱為__________干擾,能夠引起原子吸收值減小的干擾稱為__________干擾。5.在進(jìn)行樣品測定前,必須用待測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制一系列濃度遞增的標(biāo)準(zhǔn)系列,此方法稱為__________法。6.空心陰極燈的工作電流過大或過小都會影響燈的發(fā)光強(qiáng)度和穩(wěn)定性,一般選擇在__________范圍內(nèi)。7.為了減少物理干擾,測定時樣品的__________應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)溶液的__________大致相等。三、簡答題(請簡要回答下列問題。每小題5分,共20分)1.簡述原子吸收光譜法測定環(huán)境樣品中重金屬的基本流程。2.簡述火焰原子吸收法中化學(xué)干擾的產(chǎn)生機(jī)理,并舉例說明一種消除化學(xué)干擾的方法。3.簡述標(biāo)準(zhǔn)加入法適用于哪種情況?其基本原理是什么?4.簡述空心陰極燈產(chǎn)生穩(wěn)定、足夠強(qiáng)度的輻射需要滿足哪些條件?四、計算題(請按步驟寫出計算過程,結(jié)果保留適當(dāng)有效數(shù)字。每小題6分,共12分)1.用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定某廢水樣品中的鎘含量。已知標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為A=0.015C+0.008,其中A為吸光度,C為濃度(mg/L)。當(dāng)測定樣品的吸光度為0.120時,計算該樣品中鎘的濃度。2.某分析師測定某土壤樣品中的鉛含量,稱取樣品0.5000g,經(jīng)處理后定容至100.0mL。取該溶液10.00mL,加入0.1000g/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL,再定容至50.00mL。測量該溶液的吸光度為0.150,同時測定空白溶液的吸光度為0.020。已知相同體積(10.00mL)的標(biāo)準(zhǔn)溶液直接定容至50.00mL后的吸光度為0.160。請用標(biāo)準(zhǔn)加入法計算該土壤樣品中鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(假設(shè)樣品最終定容體積為100mL,且加入標(biāo)準(zhǔn)溶液不改變總體積)。五、論述題(請結(jié)合所學(xué)知識,分析和闡述下列問題。共13分)試論述在環(huán)境監(jiān)測中,選擇使用火焰原子吸收光譜法(FAAS)測定水體樣品中某重金屬元素(如銅Cu)時,應(yīng)考慮哪些關(guān)鍵因素?包括但不限于樣品前處理、儀器條件選擇、干擾識別與消除、以及方法驗(yàn)證等方面。試卷答案一、選擇題1.B2.C3.C4.C5.A6.A7.C8.B9.C10.B二、填空題1.吸收2.濃度;路徑長度3.氧化物;氮化物;碳化物4.正;負(fù)5.標(biāo)準(zhǔn)曲線6.最佳7.礦物組成;基體三、簡答題1.答:基本流程包括:樣品采集、樣品保存、樣品預(yù)處理(如消解、提取、稀釋等,以消除干擾、使待測元素呈自由離子狀態(tài)并達(dá)到合適的濃度)、儀器條件選擇(波長、燈電流、火焰類型等)、測量(測定樣品吸光度、空白吸光度)、結(jié)果計算(根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線法或標(biāo)準(zhǔn)加入法計算濃度)和數(shù)據(jù)處理與報告。2.答:化學(xué)干擾是指樣品基體中的成分與待測原子發(fā)生化學(xué)作用,形成難揮發(fā)的化合物,導(dǎo)致基態(tài)原子數(shù)目減少,從而降低原子吸收信號。例如,在測定鈣時加入磷酸鹽,會形成磷酸鈣沉淀,使鈣原子減少。消除方法:使用合適的火焰溫度、加入釋放劑(如鑭鹽消除磷酸根干擾)、加入緩沖劑(如高氯酸鉀提高溫度)、使用化學(xué)modifier等。3.答:標(biāo)準(zhǔn)加入法適用于樣品基質(zhì)效應(yīng)嚴(yán)重,即樣品與標(biāo)準(zhǔn)溶液的基體組成差異很大,導(dǎo)致直接使用標(biāo)準(zhǔn)曲線法產(chǎn)生較大誤差的情況。其基本原理是:通過向樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液中添加相同量的待測元素,使得在樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液中,待測元素濃度變化與吸光度變化呈線性關(guān)系,從而消除基體效應(yīng)的影響。計算公式為:C_sample=(A_sample-A_blank)/(A_standard-A_blank)*C_standard。4.答:需要滿足:①燈電流在最佳工作電流范圍內(nèi)(通常略低于最大電流);②空心陰極燈清潔、無黑化;③燈與光軸對準(zhǔn);④供電穩(wěn)定;⑤火焰條件穩(wěn)定,提供足夠的原子化效率;⑥背景干擾小。四、計算題1.解:根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線方程A=0.015C+0.008,樣品吸光度A_sample=0.120,代入方程:0.120=0.015C+0.0080.015C=0.120-0.0080.015C=0.112C=0.112/0.015=7.47mg/L答:該樣品中鎘的濃度為7.47mg/L。2.解:計算加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后溶液的實(shí)際濃度。設(shè)最終體積為V_f=50.00mL,加入標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為V_add=1.00mL,加入后總體積為V_total=50.00+1.00=51.00mL。原樣品溶液體積V_sample=10.00mL,取自原溶液V_100mL。原溶液中鉛濃度C_100mL=(A_standard*V_total*V_100mL)/(A_sample*V_sample*V_add)C_100mL=(0.160*51.00*100.0)/(0.150*10.00*1.00)C_100mL=(8160)/(15.0)C_100mL=544.0mg/L土壤樣品中鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w_Pb=C_100mL*(m_sample/V_100mL)*100%w_Pb=544.0mg/L*(0.5000g/100.0mL)*100%w_Pb=544.0mg/L*0.00500L*100%w_Pb=2.72%(或27.2mg/g)答:該土壤樣品中鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.72%。五、論述題在環(huán)境監(jiān)測中選擇使用FAAS測定水體樣品中的銅Cu時,需考慮以下關(guān)鍵因素:樣品前處理是關(guān)鍵步驟,因?yàn)樘烊凰畼映煞謴?fù)雜,常含有懸浮物、鹽類、有機(jī)物等干擾物質(zhì)。必須進(jìn)行適當(dāng)?shù)那疤幚硪韵蓴_、使銅呈可吸收的原子狀態(tài)。常用方法包括:過濾去除懸浮物;酸化(如加入硝酸或鹽酸)以穩(wěn)定銅離子、防止沉淀、抑制微生物活動;對于有色或渾濁樣品,可能需要消解(如加熱酸消解)或使用有機(jī)溶劑萃取。目標(biāo)是獲得清潔、濃度合適的銅溶液,且前處理過程應(yīng)盡量減少銅的損失和污染。儀器條件選擇對測定結(jié)果至關(guān)重要。首先需選擇合適的分析波長,通常選擇特征吸收線強(qiáng)度高、干擾少的波長,如銅的324.757nm線。其次,選擇合適的空心陰極燈電流,一般在最佳工作電流范圍內(nèi),以保證發(fā)射強(qiáng)度穩(wěn)定且足夠高,同時避免燈的過度消耗。火焰類型的選擇影響靈敏度、穩(wěn)定性及干擾情況,空氣-乙炔焰是最常用的,它具有較寬的化學(xué)火焰和較高的靈敏度,但需注意安全。若樣品中易形成化學(xué)干擾,或需要更高靈敏度或更寬的線性范圍,可考慮使用氮磷火焰或石墨爐原子化(盡管后者操作復(fù)雜、成本高,但干擾少、靈敏度極高,適用于復(fù)雜基質(zhì)或痕量測定)。干擾識別與消除是保證準(zhǔn)確性的核心。需了解銅在FAAS中的主要干擾類型:物理干擾(如樣品粘度、表面張力、氣流不穩(wěn)定等,可通過優(yōu)化火焰和進(jìn)樣參數(shù)減少);化學(xué)干擾(如與磷酸鹽、硅酸鹽等形成難揮發(fā)化合物,可通過選擇合適火焰溫度、加入釋放劑如鑭、增加鹽濃度作緩沖劑等消除);電離干擾(在較高溫度或高濃度堿金屬存在下發(fā)生,可通過提高火焰溫度或加入高氯酸鉀等消除);光譜干擾(如背景吸收,可通過使用單色器、進(jìn)
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