1T/GRMXX—XXXX苯磺酸危廢衍生物選礦藥劑評價規(guī)范本文件規(guī)定了苯磺酸危廢衍生物選礦藥劑評價的測試指標(biāo)、測試方法、驗收規(guī)則和安全與環(huán)保等。本文件適用于以苯磺酸危廢為原料生產(chǎn)的，用于赤鐵礦、白鎢礦、螢石等氧化礦浮選的捕收劑、抑制劑及復(fù)合藥劑的測試。不適用于煤用浮選藥劑及其他非氧化礦浮選藥劑測試。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T4472化工產(chǎn)品密度、相對密度測定通則GB/T5549表面活性劑用拉起液膜法測定表面張力GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9724化學(xué)試劑pH值測定通則GB/T15893.2工業(yè)循環(huán)冷卻水中陰離子表面活性劑的測定亞甲藍分光光度法GB/T21845化學(xué)品水溶解度試驗GB/T21846工業(yè)用化工產(chǎn)品固體可燃性的確定GB/T27861化學(xué)品魚類急性毒性試驗HJ/T79化學(xué)品生物降解性快速生物降解性通則3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1苯磺酸危廢衍生物選礦藥劑benzenesulfonicacidwaste-basedmineralprocessingreagents以苯磺酸危廢為主要原料（屬于HW34類，苯磺酸酸渣（900-349-34）），通過復(fù)配、改性等工藝制成的，用于礦物浮選過程的捕收劑、抑制劑、起泡劑及其復(fù)合藥劑等。3.2接觸角contactangle在固、液、氣三相交界處，氣-液界面和固-液界面之間的夾角(θ),用于表征藥劑對礦物表面的潤濕性能。3.3吸附量adsorptioncapacity在特定條件下，單位質(zhì)量的礦物表面吸附的藥劑量，以毫克/克（mg/g）表示。3.4選擇性指數(shù)selectivityindex目的礦物與主要脈石礦物回收率之比的比值，用于定量評價藥劑的選擇性分離能力。T/GRMXX—XXXX23.5EC50值medianeffectiveconcentration引起50%受試生物產(chǎn)生特定效應(yīng)的測試物質(zhì)濃度，用于評價藥劑的急性毒性。3.6生物降解率biodegradationrate在特定條件下，化學(xué)品被微生物分解轉(zhuǎn)化為CO2、H2O和無機物的百分比。4評價指標(biāo)4.1理化性能理化性能應(yīng)符合表1的規(guī)定：表1理化性能表理化性質(zhì)要求范圍測試方法密度（20℃)1.05～1.15g/cm3GB/T4472pH值（1%水溶液）6.0～8.5GB/T9724表面張力（0.1%水溶液，25℃)≤35mN/mGB/T5549水溶性去離子水中應(yīng)完全溶解，無可見浮油或沉淀粘度（25℃)旋轉(zhuǎn)粘度計法4.2浮選效能浮選效能應(yīng)符合表2的規(guī)定：表2浮選效能表浮選效能指標(biāo)要求范圍測試方法接觸角≥80°（針對目標(biāo)礦物）GB/T4472吸附量≥5mg/g（針對目標(biāo)礦物）GB/T9724選擇性指數(shù)之比）GB/T5549浮選回收率較傳統(tǒng)藥劑提高≥2%4.3環(huán)保性能環(huán)保性能應(yīng)符合表3的規(guī)定：表3環(huán)保性能表環(huán)保性能要求范圍測試方法生物降解性（28天）3急性毒性（EC50，魚類96h）≥100mg/LGB/T9724重金屬含量Pb≤10mg/kg，As≤5mg/kg，Cd≤1mg/kgICP-MS粘度（25℃)旋轉(zhuǎn)粘度計法5測試方法5.1理化性能5.1.1密度測試應(yīng)符合下列規(guī)定：a）儀器：精度0.001g/cm3的密度計；b）步驟：應(yīng)按GB/T4472的規(guī)定執(zhí)行；c）溫度控制：20±0.1℃;d）平行測定：3次，取平均值。5.1.2pH值測試應(yīng)符合下列規(guī)定:a）儀器：精度0.01的校準(zhǔn)后的pH計；b）溶液配制：1.0g樣品+99mL去離子水；c）溫度：25±1℃;d）校準(zhǔn)：使用pH=4.00、6.86、9.18標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。5.1.3表面張力測試應(yīng)符合下列規(guī)定：a）儀器：全自動表面張力儀；b）方法：拉起液膜法；c）溫度：25±0.5℃;d）溶液濃度：0.1%；e）平行測定：5次，取平均值。5.1.4水溶性測試應(yīng)符合下列規(guī)定:a）儀器：100mL具塞量筒；b）步驟：1.0g樣品+99mL去離子水，搖勻，靜置1h；c）判定：無浮油、無沉淀、無分層為合格。5.2浮選效能5.2.1接觸角測試應(yīng)符合下列規(guī)定:a）儀器：接觸角測量儀；b）樣品制備：表面粗糙度Ra≤0.1μm的礦物單晶或壓片；c）測試液體：0.1%藥劑溶液；d）環(huán)境條件：25±1℃,相對濕度50±5%；e）數(shù)據(jù)采集：5個不同位置，取平均值。5.2.2吸附量測試應(yīng)符合下列規(guī)定：a）儀器：紫外可見分光光度計，恒溫振蕩器；b）礦物：-200目目標(biāo)礦物；c）條件：固液比1:50，pH=7.0，25℃,振蕩速度150r/min；d）分析波長：根據(jù)最大吸收峰確定；e）按下式計算：T/GRMXX—XXXX4其中，Q—表示吸附量，mg/g；C。—表示初始藥劑的濃度，mg/L；Ce—表示吸附平衡后殘留藥劑的濃度，mg/L；m—表示加入礦物的質(zhì)量，g。5.2.3浮選測試應(yīng)符合下列規(guī)定：a）設(shè)備：應(yīng)使用實驗室用掛槽式浮選機；b）礦樣：目的礦物+脈石礦物等人工混合礦；c）流程：調(diào)漿→加藥→浮選→產(chǎn)品處理；d）試驗應(yīng)在下列條件下進行：1）礦漿濃度：30±2%；2）pH值：根據(jù)礦石性質(zhì)確定；3）浮選時間：5min；4）充氣量：0.15m3/(m2·min)。5.3環(huán)保性能5.3.1生物降解性測試應(yīng)符合下列規(guī)定：a）方法：改進的OECD301D方法；b）接種物：30mg/L的活性污泥；c）溫度：22±2℃;d）持續(xù)時間：28天；e）分析指標(biāo)：DOC去除率。5.3.2急性毒性測試應(yīng)符合下列規(guī)定:a）測試生物：體長2-3cm、健康活潑的斑馬魚；b）試驗容器：10L玻璃缸；c）水質(zhì)：曝氣去氯自來水；d）溫度：25±1℃;e）光照：12h光照/12h黑暗；f）觀察指標(biāo)：死亡率、異常行為。6驗收規(guī)則6.1組批與抽樣6.1.1組批:同一原料、同一工藝、同一生產(chǎn)線連續(xù)生產(chǎn)的產(chǎn)品應(yīng)為一批。每批不超過20噸。6.1.2抽樣方法應(yīng)符合下列規(guī)定：a）抽樣方法應(yīng)按GB/T6678和GB/T6680的規(guī)定執(zhí)行。b）抽樣件數(shù)：√n+1（n為總包裝數(shù)）；c）抽樣量：每件應(yīng)取500g，總樣量不應(yīng)小于2kg；d）樣品處理：四分法縮分至檢驗需要量。6.2檢驗分類6.2.1出廠檢驗應(yīng)符合下列規(guī)定:a）檢驗項目：密度、pH值、水溶性、表面張力；T/GRMXX—XXXX5b）頻次：每批一次；c）地點：生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)檢部門。6.2.2型式檢驗應(yīng)符合下列規(guī)定:a）檢驗條件：新產(chǎn)品投產(chǎn)、工藝重大變更、定期監(jiān)督、質(zhì)量仲裁；b）檢驗項目：第4章全部指標(biāo)；c）頻次：每半年至少一次。6.3判定規(guī)則6.3.1單項目判定應(yīng)符合下列規(guī)定:a）達標(biāo)：測試值在規(guī)定范圍內(nèi)；b）不達標(biāo)：測試值超出規(guī)定范圍。6.3.2綜合判定應(yīng)符合下列規(guī)定:a）合格：所有檢驗項目達標(biāo)；b）不合格：任一項目不達標(biāo)。6.3.3復(fù)檢應(yīng)符合下列規(guī)定:a）對出廠檢驗不合格的項目，可從同一批產(chǎn)品的保留樣中加倍取樣進行復(fù)檢。若復(fù)檢結(jié)果均符合要求，則判定該批產(chǎn)品合格；若復(fù)檢結(jié)果仍不符合要求，則判定該批產(chǎn)品不合格。型式檢驗不合格不進行復(fù)檢；b）復(fù)檢結(jié)果為最終結(jié)果。7安全與環(huán)保7.1測試實驗室安全7.1.1基礎(chǔ)設(shè)施應(yīng)包括下列內(nèi)容:a）通風(fēng)系統(tǒng)：全面通風(fēng)+局部排風(fēng)，風(fēng)速不應(yīng)小于0.5m/s；b）應(yīng)急設(shè)施：洗眼器、淋浴器、急救箱；c）消防設(shè)施：滅火器、消防砂、滅火毯；d）安全標(biāo)識：警告、禁止、指令標(biāo)志。7.1.2個人防護應(yīng)包括下列內(nèi)容：a）眼部防護：化學(xué)防護眼鏡；b）手部防護：丁腈橡膠手套；c）身體防護：防化服、圍裙；d）呼吸防護：根據(jù)需要配備防毒面具。7.1.3操作規(guī)程應(yīng)符合下列規(guī)定:a）嚴(yán)禁單獨操作。應(yīng)遵循標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程的規(guī)定。b）及時記錄實驗過程；c）異常情況立即報告。7.2廢棄物處理7.2.1廢水處理應(yīng)符合下列規(guī)定:a）分類收集：高濃度廢水與低濃度廢水應(yīng)分類收集；b）預(yù)處理：中和、氧化、吸附；c）排放標(biāo)準(zhǔn)：符合GB8978的規(guī)定。T/GRMXX—XXXX67.2.2固體廢物處理應(yīng)符合下列規(guī)定：a）危險廢物：委托有資質(zhì)單位處理；b）一般廢物：分類回收；c）實驗動物：人道主義處置。7.2.3廢氣處理應(yīng)采取下列措施：a）活性炭吸附；b）噴淋吸收；c）廢氣排放應(yīng)滿足國家及地方大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)的要求。7.3質(zhì)量記錄7.3.1記錄應(yīng)包括下列內(nèi)容:a）樣品信息；b）測試條件；c）原始數(shù)據(jù)；d）計算結(jié)果；e）審核記錄。7.3.2保存應(yīng)符合下列規(guī)定：a）保存期限：至少5年；b）保存方式：電子+紙質(zhì)；c）保密要求：商業(yè)機密保護。T/GRMXX—XXXX7（規(guī)范性）浮選性能測試方法A.1測試準(zhǔn)備A.1.1礦樣制備應(yīng)符合下列規(guī)定：a）破碎：顎式破碎機→對輥破碎機；b）磨礦：陶瓷球磨機，磨礦濃度50%；c）篩分：-200目（74μm）≥85%；d）儲存：密封防潮，保存期≤30天。A.1.2試劑配制應(yīng)符合下列規(guī)定：a）pH調(diào)整劑：NaOH（1mol/L）、HCl（1mol/L）；b）抑制劑：模數(shù)2.4的水玻璃、淀粉；c）實驗用水：電導(dǎo)率不大于5μS/cm的去離子水。A.2測試程序A.2.1調(diào)漿應(yīng)符合下列規(guī)定：a）礦漿濃度：30±2%；b）攪拌速度：1990rpm；c）調(diào)漿時間：2min。A.2.2加藥順序應(yīng)符合下列規(guī)定:a）pH調(diào)整劑（攪拌1min）；b）抑制劑（攪拌2min）；c）捕收劑（攪拌3min）。A.2.3浮選操作應(yīng)符合下列規(guī)定:a）充氣量：0.15m3/(m2·min)；b）刮泡速度：20rpm；c）浮選時間：5min。A.3產(chǎn)品處理A.3.1過濾應(yīng)符合下列規(guī)定：真空過濾裝置：a）濾紙：定量濾紙；b）洗滌：蒸餾水洗滌3次。A.3.2干燥應(yīng)符合下列規(guī)定：a）溫度：105±5℃;b）時間：4h；c）設(shè)備：電熱鼓風(fēng)干燥箱。A.3.3稱重應(yīng)符合下列規(guī)定：a）天平精度：0.0001g；b）環(huán)境條件：室溫，干燥器冷卻。A.3.4化驗應(yīng)符合下列規(guī)定：T/GRMXX—XXXX8a）方法：XRF或化學(xué)分析法；b）精度：相對誤差≤2%。T/GRMXX—XXXX9（規(guī)范性）生物降解性測試B.1測試系統(tǒng)B.1.1測試瓶應(yīng)符合下列規(guī)定：a）材質(zhì)：硼硅酸鹽玻璃；b）容積：2L；c）數(shù)量：至少3個平行。B.1.2接種物應(yīng)符合下列規(guī)定：a）來源：城市污水處理廠；b）預(yù)處理：曝氣、沉降、洗滌；c）濃度：30mgSS/L。B.2分析測試B.2.1DOC測定應(yīng)符合下列規(guī)定：a）儀器：TOC分析儀；b）采樣：0天、7天、14天、21天、28天；c）過濾：0.45μm膜過濾。B.2.2質(zhì)量控制:a）空白對照：僅接種物；b）參比物：苯胺酸鈉；c）回收率：85-115%。B.3計算公式:式中：C0表示初始DOC濃度；Ct表示t時刻DOC濃度。B.3.2有效性應(yīng)符合下列規(guī)定：a）參比物降解率≥60%；b）空白變化≤10%；c）平行樣偏差≤20%。T/GRMXX—XXXX（規(guī)范性）苯磺酸危廢衍生物選礦藥劑測試報告報告編號：__________樣品編號：__________一、樣品信息1.樣品名稱：_________________2.生產(chǎn)批號：_________________3.生產(chǎn)日期：_________________4.送檢單位：_________________5.采樣日期：_________________二、檢測條件1.實驗室溫度：______℃2.實驗室濕度：______%3.主要儀器及編號：__________檢測依據(jù)：本標(biāo)準(zhǔn)全文三、測試結(jié)果理化性能指標(biāo)測試項目測試要求測試結(jié)果單項判定密度(20℃)1.05～1.15g/cm3______□合格□不合格pH值(1%)6.0～8.5______□合格□不合格表面張力______□合格□不合格水溶性全溶______□合格□不合格粘度(25℃)≤200mPa·s______□合格□不合格浮選效能指標(biāo)T/GRMXX—XXXX測試項目測試要求測試結(jié)果單項判定接觸角______□合格□不合格吸附量______□合格□不合格選擇性指數(shù)______□合格□不合格回收率提升______□合格□不合格環(huán)保