2025年冶煉化驗室1月份月度考核試卷及答案一、單項選擇題（每題2分，共20分）1.測定鐵礦石中全鐵含量時，常用的還原劑是（）。A.鋅粒B.氯化亞錫C.抗壞血酸D.高錳酸鉀2.配置0.1mol/L的EDTA標準溶液時，需使用的基準物質是（）。A.碳酸鈣B.氧化鋅C.鄰苯二甲酸氫鉀D.重鉻酸鉀3.分光光度計比色皿使用后應立即用（）清洗，避免殘留溶液腐蝕。A.蒸餾水B.稀鹽酸C.鉻酸洗液D.無水乙醇4.滴定分析中，若滴定管未用待裝溶液潤洗，會導致測定結果（）。A.偏高B.偏低C.無影響D.不確定5.測定爐渣中二氧化硅含量時，采用氟硅酸鉀容量法，其反應的關鍵條件是（）。A.強酸性環(huán)境B.中性環(huán)境C.高濃度氯化鉀D.低溫條件6.實驗室常用的pH緩沖溶液（pH=4.01）的配置基準物質是（）。A.磷酸二氫鉀B.硼砂C.鄰苯二甲酸氫鉀D.草酸7.原子吸收光譜法測定銅含量時，若火焰溫度過高，可能導致（）。A.吸光度降低B.吸光度升高C.無影響D.標準曲線偏移8.下列關于天平使用的描述中，錯誤的是（）。A.稱量前需預熱30分鐘B.潮濕樣品需干燥后稱量C.同一實驗應使用同一臺天平D.稱量時門可半開以方便操作9.測定煤樣揮發(fā)分時，坩堝蓋未蓋緊會導致測定結果（）。A.偏高B.偏低C.無影響D.先高后低10.實驗室安全中，若濃硫酸濺到皮膚上，正確的處理方法是（）。A.立即用大量水沖洗，再涂碳酸氫鈉溶液B.先用干布擦拭，再用大量水沖洗C.直接涂氫氧化鈉溶液中和D.用酒精擦拭二、填空題（每空1分，共20分）1.滴定管按用途分為（）和（），酸式滴定管不能盛放（）溶液。2.基準物質需滿足的條件包括（）、（）、（）、（）。3.分光光度計的基本組成部分包括（）、（）、（）、（）、（）。4.測定鐵礦石中全鐵含量時，常用（）法，指示劑為（），滴定劑為（）。5.實驗室三級水的電導率應≤（）μS/cm（25℃），主要用于（）實驗。6.配置標準溶液時，若溶質為易揮發(fā)物質（如鹽酸），需采用（）法標定濃度。三、判斷題（每題1分，共10分）1.測定樣品時，平行樣的相對偏差應≤5%，否則需重新測定。（）2.移液管使用前需用待移取溶液潤洗23次，以避免殘留水稀釋溶液。（）3.火焰原子吸收光譜法中，燃氣與助燃氣的比例不影響測定結果。（）4.重量分析法中，沉淀的灼燒溫度越高，結果越準確。（）5.測定爐渣中氧化鈣含量時，需先分離二氧化硅和氧化鐵，避免干擾。（）6.實驗室劇毒試劑（如氰化鉀）可由實驗員自行保管，無需雙人雙鎖。（）7.滴定終點與化學計量點不一致引起的誤差屬于系統(tǒng)誤差。（）8.配置EDTA溶液時，需加入少量鎂離子以提高滴定終點的敏銳度。（）9.測定煤樣灰分時，馬弗爐溫度需快速升至815℃，以縮短實驗時間。（）10.原子吸收光譜儀的空心陰極燈長期不用時，應每月點燃30分鐘以延長壽命。（）四、簡答題（每題5分，共20分）1.簡述重鉻酸鉀滴定法測定鐵礦石中全鐵含量的主要步驟及注意事項。2.分光光度計使用過程中，若出現(xiàn)吸光度值不穩(wěn)定的現(xiàn)象，可能的原因有哪些？如何排查？3.實驗室質量控制中，平行樣、空白樣、加標回收樣的作用分別是什么？4.簡述使用高溫爐（馬弗爐）的安全操作規(guī)范。五、實操題（20分）題目：氫氧化鈉標準溶液的配制與標定（濃度約0.1mol/L）要求：寫出完整的操作步驟（包括儀器準備、溶液配制、標定過程、數(shù)據記錄與計算），并說明關鍵操作的注意事項。六、計算題（10分）稱取某鐵礦石樣品0.5000g，經酸溶、還原處理后，用0.05000mol/L的重鉻酸鉀標準溶液滴定，消耗體積為25.60mL。已知重鉻酸鉀與鐵的反應式為：Cr?O?2?+6Fe2?+14H?=2Cr3?+6Fe3?+7H?O，計算該鐵礦石中全鐵（以Fe計）的質量分數(shù)（Fe的摩爾質量為55.85g/mol）。答案一、單項選擇題1.B2.B3.A4.A5.C6.C7.A8.D9.A10.B二、填空題1.酸式滴定管；堿式滴定管；堿性2.純度高（≥99.9%）；性質穩(wěn)定；組成與化學式一致；摩爾質量大3.光源；單色器；吸收池；檢測器；信號顯示系統(tǒng)4.重鉻酸鉀滴定；二苯胺磺酸鈉；重鉻酸鉀標準溶液5.5.0；一般化學6.間接（或標定）三、判斷題1.×（通常要求≤3%）2.√3.×（比例影響原子化效率）4.×（溫度過高可能分解）5.√6.×（需雙人雙鎖）7.√8.√9.×（需緩慢升溫）10.√四、簡答題1.主要步驟：①樣品酸溶（鹽酸+硝酸分解）；②還原（SnCl?還原Fe3?為Fe2?，過量SnCl?用HgCl?氧化）；③滴定（加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用K?Cr?O?標準溶液滴定至紫色）。注意事項：①SnCl?需過量但不可過多，否則HgCl?無法完全氧化，導致結果偏高；②硫磷混酸可消除Fe3?顏色干擾，同時降低Fe3?/Fe2?電對電位，避免指示劑提前變色；③滴定速度需控制，近終點時緩慢滴定。2.可能原因及排查：①光源不穩(wěn)定（檢查燈源是否老化，更換新燈并預熱30分鐘）；②比色皿污染（用擦鏡紙擦拭外壁，或更換干凈比色皿）；③電路干擾（檢查電源電壓是否穩(wěn)定，關閉附近大功率設備）；④樣品溶液不均勻（重新?lián)u勻樣品，或檢查是否有沉淀）；⑤波長設置錯誤（重新校準波長）。3.作用：平行樣：檢驗測定結果的精密度，評估操作重復性；空白樣：扣除實驗過程中試劑、器皿等引入的雜質干擾，提高準確度；加標回收樣：驗證方法的準確性，計算回收率（95%105%為合格），判斷是否存在系統(tǒng)誤差。4.安全規(guī)范：①使用前檢查電源、爐門密封是否完好；②樣品需干燥，避免水分遇高溫飛濺；③放入/取出樣品時戴耐高溫手套，用坩堝鉗操作；④爐溫高于300℃時不得打開爐門，防止驟冷損壞爐體；⑤長期不用時需切斷電源，定期清理爐內殘留樣品；⑥旁邊配備滅火器材（如干粉滅火器），禁止存放易燃物。五、實操題操作步驟：1.儀器準備：電子天平（精度0.0001g）、500mL燒杯、1000mL容量瓶、堿式滴定管（50mL）、錐形瓶（250mL）、稱量瓶、玻璃棒、膠頭滴管。2.溶液配制：①稱取4.0gNaOH固體（分析純）于燒杯中，加少量蒸餾水溶解，冷卻后轉移至1000mL容量瓶，定容至刻度，搖勻（濃度約0.1mol/L）。3.標定過程：①稱取基準物質鄰苯二甲酸氫鉀（KHP）0.40.6g（精確至0.0001g）于錐形瓶，加50mL蒸餾水溶解；②用待標定的NaOH溶液滴定，以酚酞為指示劑，滴定至溶液呈微紅色且30秒不褪色為終點；③平行標定3次，計算平均濃度。4.數(shù)據記錄與計算：記錄每次KHP質量（m）和消耗NaOH體積（V），濃度c(NaOH)=m/(M×V×10?3)（M為KHP摩爾質量，204.22g/mol）。關鍵注意事項：①NaOH固體易潮解，需快速稱量；②溶解時燒杯需用蒸餾水沖洗3次，洗液轉移至容量瓶；③滴定管使用前需用NaOH溶液潤洗3次，排盡尖嘴氣泡；④指示劑酚酞不可過量，避免終點判斷誤差；⑤平行樣相對偏差應≤0.2%，否則重新標定。六、計算題