實驗室質量控制手冊一、總則

實驗室質量控制是確保實驗結果準確性和可靠性的關鍵環(huán)節(jié)。本手冊旨在規(guī)范實驗室質量控制流程，明確各環(huán)節(jié)職責，提高實驗效率，保障數據質量。

（一）目的與意義

1.確保實驗數據的準確性和一致性。

2.識別和糾正潛在的誤差來源。

3.提升實驗室的整體管理水平。

（二）適用范圍

本手冊適用于所有實驗室操作人員，包括研究人員、技術員及管理人員。

二、質量控制體系

實驗室應建立完善的質量控制體系，涵蓋實驗前、實驗中、實驗后各個環(huán)節(jié)。

（一）實驗前準備

1.儀器設備校準：

(1)定期校準儀器，確保其處于最佳工作狀態(tài)。

(2)記錄校準時間、參數及結果。

2.試劑與材料：

(1)檢查試劑有效期，確保無污染或變質。

(2)使用符合標準的試劑和材料。

3.實驗方案審核：

(1)仔細審核實驗方案，確保步驟合理、參數設置正確。

(2)預估可能的風險，制定應對措施。

（二）實驗中控制

1.操作規(guī)范：

(1)嚴格按照標準操作流程進行實驗。

(2)做好實驗記錄，包括時間、操作人、環(huán)境條件等。

2.重復實驗：

(1)對關鍵實驗進行重復操作，減少隨機誤差。

(2)計算重復實驗的變異系數，評估結果穩(wěn)定性。

3.空白實驗與對照實驗：

(1)進行空白實驗，排除背景干擾。

(2)設置對照實驗，驗證實驗結果的可靠性。

（三）實驗后分析

1.數據審核：

(1)檢查數據完整性，剔除異常值。

(2)使用統(tǒng)計方法分析數據，確保結果符合預期。

2.結果報告：

(1)撰寫詳細的實驗報告，包括實驗目的、方法、結果及討論。

(2)標明數據的不確定度，提高結果的可信度。

三、質量控制措施

為確保實驗室質量控制的有效性，需采取以下措施：

（一）人員培訓

1.定期組織質量控制培訓，提升操作人員的專業(yè)技能。

2.開展案例分析，增強問題識別和解決能力。

（二）文件管理

1.建立完善的實驗記錄制度，確保記錄的規(guī)范性和可追溯性。

2.定期更新質量控制文件，保持其時效性。

（三）持續(xù)改進

1.定期評估質量控制體系的運行效果，識別改進點。

2.引入新的質量控制技術，優(yōu)化實驗流程。

四、應急處理

在實驗過程中，如遇異常情況，應立即采取以下措施：

（一）儀器故障

1.停止實驗，聯(lián)系設備維修人員進行檢查。

2.記錄故障現象及處理過程，避免類似問題再次發(fā)生。

（二）試劑問題

1.暫停使用可疑試劑，進行復檢或更換。

2.調查試劑污染源，采取預防措施。

（三）數據異常

1.重新進行實驗，驗證結果。

2.如問題依舊，分析可能的原因并調整實驗方案。

五、總結

實驗室質量控制是保障實驗結果可靠性的基礎。通過建立完善的控制體系、采取科學的質量控制措施，并持續(xù)改進，可以有效提升實驗室的整體水平，為科研和生產提供有力支持。

**一、總則**

**（一）目的與意義**

1.**確保實驗數據的準確性和一致性：**

*實驗控制的核心目標是保證測量和觀察結果真實反映被測對象或樣本的狀態(tài)，避免系統(tǒng)誤差和隨機誤差的過度影響。準確性要求結果接近真值，而一致性則要求在相同條件下重復實驗能得到相似的結果。

*通過實施嚴格的質量控制，可以最大限度地減少因儀器漂移、試劑變質、操作失誤、環(huán)境變化等因素導致的偏差，從而確保實驗數據可靠，能夠用于有效的科學判斷或生產決策。

*準確可靠的數據是建立信任的基礎，無論是內部研究進展匯報，還是外部合作交流，高質量的數據都能體現實驗室的專業(yè)水準。

2.**識別和糾正潛在的誤差來源：**

*實驗過程中存在多種誤差來源，包括但不限于：儀器未校準或校準不準確、試劑純度不夠或被污染、操作人員手法不標準或疲勞、環(huán)境條件（如溫度、濕度、振動）超出允許范圍、樣本處理不當等。

*質量控制體系通過引入檢查點、重復實驗、空白實驗、對照實驗等手段，能夠系統(tǒng)地發(fā)現這些潛在問題。例如，通過定期使用標準物質進行儀器校準并檢查結果，可以及時發(fā)現儀器性能下降；通過空白實驗可以判斷是否存在試劑污染。

*早期識別誤差有助于及時采取糾正措施，防止錯誤的實驗結果被接受或傳播，避免浪費后續(xù)時間和資源。

3.**提升實驗室的整體管理水平：**

*良好的質量控制實踐不僅僅是技術層面的要求，更是實驗室管理規(guī)范化的體現。它要求建立明確的規(guī)程、責任到人、記錄完整、持續(xù)改進。

*完善的質量控制體系有助于優(yōu)化資源配置，例如，通過預防性維護減少儀器故障停機時間；通過標準化操作減少培訓成本和操作失誤率。

*最終，質量控制是實驗室可持續(xù)發(fā)展的保障，有助于提升實驗室的聲譽和競爭力。

**（二）適用范圍**

本手冊規(guī)定了實驗室質量控制的通用原則、程序和要求。其適用范圍覆蓋實驗室的所有活動，包括但不限于：

1.**樣品接收與處理：**樣品的標識、登記、存儲、提取、制備等環(huán)節(jié)的質量控制。

2.**儀器設備管理：**儀器的采購、安裝、驗收、校準、維護、維修、使用授權等環(huán)節(jié)的質量控制。

3.**試劑與耗材管理：**試劑的采購、驗收、存儲、配制、標定、使用等環(huán)節(jié)的質量控制。

4.**實驗方法與操作：**實驗方案的制定、方法的驗證、標準操作規(guī)程（SOP）的執(zhí)行、人員培訓等環(huán)節(jié)的質量控制。

5.**數據記錄與報告：**實驗記錄的規(guī)范性、完整性、可追溯性，數據審核、計算、統(tǒng)計分析、結果報告的準確性等環(huán)節(jié)的質量控制。

6.**環(huán)境條件控制：**實驗室溫濕度、潔凈度、壓差、通風等環(huán)境因素的控制與監(jiān)測。

7.**內部審核與管理評審：**定期對質量控制體系運行情況進行檢查和評估，持續(xù)改進。

所有實驗室人員，無論其崗位、職責或經驗水平，均需遵守本手冊相關規(guī)定，并對本崗位的質量控制負責。

**二、質量控制體系**

實驗室應構建一個系統(tǒng)化、文件化的質量控制體系，確保從實驗準備到結果發(fā)布的每個環(huán)節(jié)都受到有效控制。

**（一）實驗前準備**

1.**儀器設備校準：**

***(1)制定校準計劃：**根據儀器的使用頻率、技術要求、制造商建議以及相關標準（如ISO17025），制定年度或半年度的儀器校準計劃，明確校準項目、周期、方法、依據的標準或標準物質。

***(2)選擇校準方法與來源：**可以使用內部校準（由經過培訓的授權人員使用校準器進行）或外部校準（委托有資質的校準機構進行）。校準過程應使用經過校準的標準器或標準物質。

***(3)執(zhí)行校準操作：**嚴格按照校準程序操作，記錄校準條件（如溫度、濕度）、校準數據、儀器讀數與標準值之間的偏差、校準結果（合格/不合格）。

***(4)校準結果確認與記錄：**對校準結果進行評估，若儀器漂移超出允許范圍，必須進行修理或調整，直至重新校準合格。所有校準活動必須詳細記錄在校準記錄表或質量手冊相應章節(jié)中，并妥善保存。

***(5)校準標識：**校準合格的儀器應貼上清晰有效的校準標識（如綠色標簽），標明校準日期、有效期和校準單位/人員。無效期內的校準標識應及時更換。

2.**試劑與材料：**

***(1)供應商評估與采購：**對試劑供應商進行資質評估，確保其能夠提供符合要求的試劑。采購時明確規(guī)格、純度等級、生產批號等信息。

***(2)到貨驗收：**收到試劑后，檢查外包裝是否完好、標簽信息是否清晰準確、批號與訂單是否一致、有效期是否滿足要求。必要時進行外觀檢查（如顏色、狀態(tài)）。對關鍵試劑進行入庫抽檢或全檢（如純度測試）。

***(3)存儲管理：**按照試劑的物理和化學特性要求，在規(guī)定條件下（如避光、冷藏、干燥）存儲。建立試劑臺賬，記錄試劑的名稱、批號、數量、入庫日期、有效期、存儲位置等信息。遵循“先進先出”（FIFO）原則使用試劑。

***(4)配制與標定：**使用精確的稱量設備和量取器具配制溶液。配制過程應記錄詳細，包括試劑名稱、批號、用量、溶劑、配制日期、配制人。對需要標定的溶液（如標準溶液、緩沖液），應使用合適的方法（如與標準物質比對、滴定法）進行標定，并記錄標定過程和結果，確定其濃度及有效期。

***(5)失效處理：**定期檢查試劑狀態(tài)，對過期、變質或懷疑受污染的試劑，應按照實驗室廢棄物管理規(guī)定進行隔離和處理，并記錄相關信息。

3.**實驗方案審核：**

***(1)方案評估：**在實驗前，應由經驗豐富的研究人員或質量控制負責人對實驗方案進行評估，檢查其科學性、合理性、可行性。確認實驗目的明確、原理清晰、方法可靠、步驟詳細、所需資源和條件（儀器、試劑、人員）已準備就緒。

***(2)參數確認：**核對實驗方案中涉及的各項參數（如溫度、時間、pH、濃度、反應條件等）是否設置正確，是否符合標準或預期。

***(3)風險評估與控制：**識別實驗過程中可能存在的風險（如操作危險性、試劑毒性、環(huán)境污染等），并在方案中制定相應的預防措施和安全操作規(guī)程。

***(4)審核記錄：**實驗方案須經審核批準后方可執(zhí)行，審核過程和結果應有明確記錄，包括審核人、日期、意見等。

**（二）實驗中控制**

1.**操作規(guī)范：**

***(1)遵循SOP：**所有實驗操作必須嚴格遵守已批準的標準操作規(guī)程（SOP）。SOP應覆蓋所有關鍵步驟，包括設備準備、試劑配制、樣品處理、實驗操作、數據記錄等。

***(2)人員資質：**確保執(zhí)行操作的人員已接受相應培訓，并具備執(zhí)行該操作的能力和資質。對關鍵操作，應指定特定人員負責。

***(3)環(huán)境控制：**在規(guī)定的環(huán)境條件下進行實驗，如超凈工作臺內的潔凈度、烘箱內的溫度濕度等。保持實驗區(qū)域整潔有序。

***(4)實驗記錄：**使用規(guī)范化的實驗記錄本或電子系統(tǒng)，實時、準確、完整地記錄所有實驗操作信息。記錄內容應包括：實驗日期、時間、樣品信息（編號、來源、數量）、操作者、實驗依據（方案編號、SOP編號）、所用儀器設備（編號）、試劑（名稱、批號、濃度）、關鍵操作參數及實際設置值、觀察到的現象、任何偏離SOP的情況及原因、原始數據（如讀數、圖譜）等。記錄應字跡清晰，不可涂改，確需修改時，應劃掉原字并簽名注明修改內容與日期。

2.**重復實驗：**

***(1)確定重復次數：**根據實驗要求和分析方法學驗證結果，確定每個樣品或每個分析批次的重復測定次數（通常為2-3次）。

***(2)同步操作：**在盡可能相同的環(huán)境條件和操作下，對同一份樣品或同一類樣品進行重復操作。

***(3)數據處理：**對重復實驗獲得的數據進行統(tǒng)計處理，計算平均值、標準偏差（SD）或相對標準偏差（RSD）。

***(4)結果評價：**評估重復數據的變異程度。若RSD在可接受范圍內（例如，根據分析方法學驗證結果確定），則結果可靠；若RSD過大，需分析原因（如操作誤差、樣品不均勻、試劑問題、儀器不穩(wěn)定等），并考慮增加重復次數或檢查實驗過程。記錄重復實驗的數據和評價結果。

3.**空白實驗與對照實驗：**

***(1)空白實驗（方法空白）：**不加入樣品，按與樣品分析完全相同的步驟進行操作，用于檢查試劑、溶劑、環(huán)境等是否存在干擾。

***操作步驟：**嚴格按照樣品分析SOP，從試劑配制到最終測量，不加入樣品。

***結果判斷：**記錄空白實驗的測量值。若空白值過高或出現干擾信號，表明存在污染或干擾，需查找原因并消除后才能進行樣品分析。

***(2)試劑空白：**僅使用分析過程中所用的試劑（不包括樣品），按相同步驟操作，用于檢查特定試劑是否引入干擾。

***操作步驟：**模擬樣品基質，僅用試劑代替樣品進行操作。

***結果判斷：**記錄試劑空白值，評估其對最終結果的影響。

***(3)樣品空白：**對未含有待測分析物的樣品基質進行測定（如果樣品基質本身有干擾可能）。

***操作步驟：**使用不含待測物的樣品基質（如空白樣品、溶劑），按相同步驟操作。

***結果判斷：**檢查樣品空白值，判斷基質干擾情況。

***(4)對照實驗（標準對照或加標回收）：**在樣品分析的同時，制備一份已知濃度（或添加已知量待測物）的對照樣品（如使用標準物質或向樣品中加入已知量的標準品），按相同方法分析，用于評估方法的準確度。

***標準對照：**直接使用標準物質進行測定，比較測量值與標準值。

***加標回收：**向已知基質的樣品中加入已知量的待測物，進行測定，計算回收率（回收率=(測定總含量-樣品原始含量)/加入量×100%）?；厥章蕬陬A期范圍內（通常為90%-110%），表明方法準確可靠。

***操作步驟：**按照SOP對標準對照或加標樣品進行操作。

***結果判斷：**計算并評估對照實驗的結果，判斷方法的準確性和樣品的均勻性。

**（三）實驗后分析**

1.**數據審核：**

***(1)完整性檢查：**確認所有應記錄的數據均已記錄，無遺漏。檢查數據間的邏輯關系是否合理。

***(2)準確性檢查：**檢查數據是否在合理范圍內，是否存在明顯的異常值或錯誤（如記錄錯誤、計算錯誤、超出預期范圍）?？墒褂媒y(tǒng)計方法（如格拉布斯準則、3σ準則）輔助判斷異常值。

***(3)異常值處理：**對發(fā)現的異常值，應首先檢查原始記錄和實驗過程，嘗試找出原因。若確認是錯誤，應按規(guī)定程序進行剔除或修正，并記錄處理理由。若無法確定原因，應保留原始數據，并在報告中說明。

***(4)統(tǒng)計計算：**對數據執(zhí)行必要的統(tǒng)計計算，如平均值、標準偏差、置信區(qū)間、相對標準偏差等。

2.**結果報告：**

***(1)報告模板：**使用標準化的實驗報告模板，確保報告內容完整、格式規(guī)范。

***(2)報告內容：**報告應包含：實驗目的、樣品信息、實驗依據（方案編號、SOP編號）、實驗日期與條件、所用儀器設備與試劑、實驗過程簡述、原始數據摘要、數據處理與統(tǒng)計分析結果、實驗結果（包括主要參數值及其不確定度）、空白值、對照結果（如適用）、異常情況說明、結論與討論（可選）、報告人、審核人、簽發(fā)日期等。

***(3)不確定度評定：**根據測量不確定度評定與表示指南（GUM）或相關標準，對最終結果進行不確定度評定，明確報告結果的可信賴程度。不確定度應包含主要誤差來源的貢獻。

***(4)報告分發(fā)與存檔：**實驗報告經審核批準后，按規(guī)定的流程分發(fā)給相關人員，并按照檔案管理規(guī)定進行存檔，保存期限應符合要求。

**三、質量控制措施**

為將上述質量控制活動落到實處，實驗室應實施以下具體措施：

**（一）人員培訓**

1.**新員工培訓：**所有新入職員工必須接受實驗室安全、通用操作規(guī)范、所從事崗位的具體操作技能及相應SOP的培訓，并通過考核后方可上崗。

2.**定期培訓與更新：**每年至少組織一次全員性的質量意識、安全規(guī)范及SOP更新培訓。針對新引入的儀器、方法或新技術，應及時對相關人員進行專項培訓。

3.**技能提升：**鼓勵并支持員工參加外部技術交流、學術會議或專業(yè)培訓，不斷提升專業(yè)技能和解決實際問題的能力。

4.**考核與認證：**對關鍵崗位的操作人員（如儀器操作員、標準物質管理員）進行資格認證，確保持證上崗。定期對員工的操作技能和SOP執(zhí)行情況進行考核。

5.**培訓記錄：**建立培訓檔案，詳細記錄培訓內容、時間、講師、參加人員、考核結果等信息。

**（二）文件管理**

1.**SOP制定與修訂：**確保所有實驗操作都有相應的、經過驗證的SOP。SOP應定期（如每年或根據實際情況）進行評審和修訂，修訂過程需經過授權人員批準，并記錄修訂歷史。

2.**記錄規(guī)范：**制定統(tǒng)一的實驗記錄格式要求，確保記錄的規(guī)范性、完整性和可追溯性。明確記錄的保存期限。

3.**文件控制：**建立文件控制系統(tǒng)，對質量手冊、SOP、記錄、校準證書、培訓資料等文件進行編號、版本控制、分發(fā)、回收和存檔管理。確保使用的是最新有效版本。

4.**記錄保存：**按照規(guī)定的時間期限保存實驗記錄、校準記錄、培訓記錄、審核記錄等質量文件。紙質記錄應分類歸檔，電子記錄應進行備份和安全管理。

**（三）持續(xù)改進**

1.**內部審核：**每年至少進行一次內部質量管理體系審核，由經過培訓的內部審核員對質量控制的各個環(huán)節(jié)進行檢查，評估體系運行的符合性和有效性，識別不符合項和改進機會。

2.**管理評審：**實驗室負責人應定期（如每年）組織管理評審，回顧內部審核結果、數據分析、客戶反饋（如有）、內外部環(huán)境變化等，評估質量管理方針和目標的適宜性、充分性和有效性，并作出改進決策。

3.**數據分析與趨勢監(jiān)控：**定期收集和分析質量數據，如儀器校準數據、重復實驗的RSD、空白值、加標回收率、內部審核結果等。利用統(tǒng)計工具（如控制圖）監(jiān)控關鍵質量指標，識別過程變異和潛在問題。

4.**不合格品控制與糾正措施：**建立不合格品（如實驗失敗、數據超標）的報告、評審、處置和糾正措施流程。對發(fā)現的不合格，應分析根本原因，采取糾正措施防止問題再次發(fā)生，并驗證糾正效果。

5.**引入新技術與經驗交流：**關注行業(yè)內質量控制的先進技術和方法，適時引進并評估。鼓勵實驗室內部及與外部同行的經驗交流，學習借鑒優(yōu)秀實踐。

**四、應急處理**

針對實驗過程中可能出現的突發(fā)情況，應制定應急預案，確保能夠及時、有效地應對，減少對實驗結果和質量控制體系的影響。

**（一）儀器故障**

1.**(1)初步檢查與判斷：**操作人員發(fā)現儀器異常（如無法啟動、顯示錯誤、測量值異常、報警等），應首先根據儀器說明書或SOP進行簡單的故障排除（如重啟、檢查電源、檢查連接線、檢查基本設置）。

2.**(2)停止實驗與隔離：**若簡單操作無法解決或可能導致設備損壞或數據污染，應立即停止使用該儀器，并掛上“故障待修”標識，防止誤用。

3.**(3)報告與記錄：**立即向實驗室負責人或設備管理員報告儀器故障情況，詳細描述故障現象、發(fā)生時間、已嘗試的解決方法等。在實驗記錄中注明儀器故障及對實驗造成的影響。

4.**(4)故障處理與跟蹤：**設備管理員根據故障情況安排維修或聯(lián)系供應商。操作人員應密切關注維修進展，并在儀器修復后，按照要求進行重新校準或性能驗證，確認其恢復正常后方可繼續(xù)使用。整個處理過程應有記錄。

**（二）試劑問題**

1.**(1)異常發(fā)現與確認：**在配制或使用過程中，如發(fā)現試劑外觀異常（如顏色改變、沉淀、異味）、標簽不清、懷疑過期或被污染，應立即停止使用該試劑。

2.**(2)隔離與標識：**將可疑或已確認問題的試劑移至指定區(qū)域，貼上“問題試劑”或“禁止使用”的標識，防止誤用。

3.**(3)報告與評估：**立即向實驗室負責人或試劑管理員報告情況，說明試劑名稱、批號、問題現象。管理員應評估該試劑對現有實驗的影響范圍。

4.**(4)處理與記錄：**根據評估結果，決定是僅影響部分實驗還是整個實驗批次。對受影響的實驗，可能需要重新進行或進行補救。對問題試劑，應按照實驗室廢棄物管理規(guī)定進行安全處置，并詳細記錄問題情況、影響及處理措施。

**（三）數據異常**

1.**(1)初步核實：**操作人員發(fā)現實驗數據與預期或其他類似實驗結果顯著偏離時，應首先仔細檢查數據記錄和實驗過程，確認是否存在記錄錯誤、讀數錯誤、計算錯誤、操作步驟遺漏或錯誤等。

2.**(2)重復驗證：**若排除了明顯的操作或記錄錯誤，應考慮對當前樣品或類似樣品進行重復實驗或重復測定，以確認異常是否真實存在。

3.**(3)分析原因：**如重復實驗結果仍然異常，需要與正常結果進行對比分析，結合實驗條件（時間、溫度、試劑批次等）的變化，初步判斷可能的原因（如儀器狀態(tài)改變、試劑問題、環(huán)境干擾、方法局限性等）。

4.**(4)報告與決策：**立即向實驗室負責人或質量控制負責人報告數據異常情況，詳細說明異常數據、重復實驗結果、已進行的排查步驟和初步分析。負責人組織相關人員進行分析，決定是接受異常結果（并說明理由）、放棄數據重新實驗，還是調整實驗方案進行驗證。

5.**(5)記錄與處理：**無論最終決策如何，均需詳細記錄數據異常情況、分析過程、采取的措施以及最終處理結果。對需要重新進行的實驗，應注明原因并在新的記錄中說明。

一、總則

實驗室質量控制是確保實驗結果準確性和可靠性的關鍵環(huán)節(jié)。本手冊旨在規(guī)范實驗室質量控制流程，明確各環(huán)節(jié)職責，提高實驗效率，保障數據質量。

（一）目的與意義

1.確保實驗數據的準確性和一致性。

2.識別和糾正潛在的誤差來源。

3.提升實驗室的整體管理水平。

（二）適用范圍

本手冊適用于所有實驗室操作人員，包括研究人員、技術員及管理人員。

二、質量控制體系

實驗室應建立完善的質量控制體系，涵蓋實驗前、實驗中、實驗后各個環(huán)節(jié)。

（一）實驗前準備

1.儀器設備校準：

(1)定期校準儀器，確保其處于最佳工作狀態(tài)。

(2)記錄校準時間、參數及結果。

2.試劑與材料：

(1)檢查試劑有效期，確保無污染或變質。

(2)使用符合標準的試劑和材料。

3.實驗方案審核：

(1)仔細審核實驗方案，確保步驟合理、參數設置正確。

(2)預估可能的風險，制定應對措施。

（二）實驗中控制

1.操作規(guī)范：

(1)嚴格按照標準操作流程進行實驗。

(2)做好實驗記錄，包括時間、操作人、環(huán)境條件等。

2.重復實驗：

(1)對關鍵實驗進行重復操作，減少隨機誤差。

(2)計算重復實驗的變異系數，評估結果穩(wěn)定性。

3.空白實驗與對照實驗：

(1)進行空白實驗，排除背景干擾。

(2)設置對照實驗，驗證實驗結果的可靠性。

（三）實驗后分析

1.數據審核：

(1)檢查數據完整性，剔除異常值。

(2)使用統(tǒng)計方法分析數據，確保結果符合預期。

2.結果報告：

(1)撰寫詳細的實驗報告，包括實驗目的、方法、結果及討論。

(2)標明數據的不確定度，提高結果的可信度。

三、質量控制措施

為確保實驗室質量控制的有效性，需采取以下措施：

（一）人員培訓

1.定期組織質量控制培訓，提升操作人員的專業(yè)技能。

2.開展案例分析，增強問題識別和解決能力。

（二）文件管理

1.建立完善的實驗記錄制度，確保記錄的規(guī)范性和可追溯性。

2.定期更新質量控制文件，保持其時效性。

（三）持續(xù)改進

1.定期評估質量控制體系的運行效果，識別改進點。

2.引入新的質量控制技術，優(yōu)化實驗流程。

四、應急處理

在實驗過程中，如遇異常情況，應立即采取以下措施：

（一）儀器故障

1.停止實驗，聯(lián)系設備維修人員進行檢查。

2.記錄故障現象及處理過程，避免類似問題再次發(fā)生。

（二）試劑問題

1.暫停使用可疑試劑，進行復檢或更換。

2.調查試劑污染源，采取預防措施。

（三）數據異常

1.重新進行實驗，驗證結果。

2.如問題依舊，分析可能的原因并調整實驗方案。

五、總結

實驗室質量控制是保障實驗結果可靠性的基礎。通過建立完善的控制體系、采取科學的質量控制措施，并持續(xù)改進，可以有效提升實驗室的整體水平，為科研和生產提供有力支持。

**一、總則**

**（一）目的與意義**

1.**確保實驗數據的準確性和一致性：**

*實驗控制的核心目標是保證測量和觀察結果真實反映被測對象或樣本的狀態(tài)，避免系統(tǒng)誤差和隨機誤差的過度影響。準確性要求結果接近真值，而一致性則要求在相同條件下重復實驗能得到相似的結果。

*通過實施嚴格的質量控制，可以最大限度地減少因儀器漂移、試劑變質、操作失誤、環(huán)境變化等因素導致的偏差，從而確保實驗數據可靠，能夠用于有效的科學判斷或生產決策。

*準確可靠的數據是建立信任的基礎，無論是內部研究進展匯報，還是外部合作交流，高質量的數據都能體現實驗室的專業(yè)水準。

2.**識別和糾正潛在的誤差來源：**

*實驗過程中存在多種誤差來源，包括但不限于：儀器未校準或校準不準確、試劑純度不夠或被污染、操作人員手法不標準或疲勞、環(huán)境條件（如溫度、濕度、振動）超出允許范圍、樣本處理不當等。

*質量控制體系通過引入檢查點、重復實驗、空白實驗、對照實驗等手段，能夠系統(tǒng)地發(fā)現這些潛在問題。例如，通過定期使用標準物質進行儀器校準并檢查結果，可以及時發(fā)現儀器性能下降；通過空白實驗可以判斷是否存在試劑污染。

*早期識別誤差有助于及時采取糾正措施，防止錯誤的實驗結果被接受或傳播，避免浪費后續(xù)時間和資源。

3.**提升實驗室的整體管理水平：**

*良好的質量控制實踐不僅僅是技術層面的要求，更是實驗室管理規(guī)范化的體現。它要求建立明確的規(guī)程、責任到人、記錄完整、持續(xù)改進。

*完善的質量控制體系有助于優(yōu)化資源配置，例如，通過預防性維護減少儀器故障停機時間；通過標準化操作減少培訓成本和操作失誤率。

*最終，質量控制是實驗室可持續(xù)發(fā)展的保障，有助于提升實驗室的聲譽和競爭力。

**（二）適用范圍**

本手冊規(guī)定了實驗室質量控制的通用原則、程序和要求。其適用范圍覆蓋實驗室的所有活動，包括但不限于：

1.**樣品接收與處理：**樣品的標識、登記、存儲、提取、制備等環(huán)節(jié)的質量控制。

2.**儀器設備管理：**儀器的采購、安裝、驗收、校準、維護、維修、使用授權等環(huán)節(jié)的質量控制。

3.**試劑與耗材管理：**試劑的采購、驗收、存儲、配制、標定、使用等環(huán)節(jié)的質量控制。

4.**實驗方法與操作：**實驗方案的制定、方法的驗證、標準操作規(guī)程（SOP）的執(zhí)行、人員培訓等環(huán)節(jié)的質量控制。

5.**數據記錄與報告：**實驗記錄的規(guī)范性、完整性、可追溯性，數據審核、計算、統(tǒng)計分析、結果報告的準確性等環(huán)節(jié)的質量控制。

6.**環(huán)境條件控制：**實驗室溫濕度、潔凈度、壓差、通風等環(huán)境因素的控制與監(jiān)測。

7.**內部審核與管理評審：**定期對質量控制體系運行情況進行檢查和評估，持續(xù)改進。

所有實驗室人員，無論其崗位、職責或經驗水平，均需遵守本手冊相關規(guī)定，并對本崗位的質量控制負責。

**二、質量控制體系**

實驗室應構建一個系統(tǒng)化、文件化的質量控制體系，確保從實驗準備到結果發(fā)布的每個環(huán)節(jié)都受到有效控制。

**（一）實驗前準備**

1.**儀器設備校準：**

***(1)制定校準計劃：**根據儀器的使用頻率、技術要求、制造商建議以及相關標準（如ISO17025），制定年度或半年度的儀器校準計劃，明確校準項目、周期、方法、依據的標準或標準物質。

***(2)選擇校準方法與來源：**可以使用內部校準（由經過培訓的授權人員使用校準器進行）或外部校準（委托有資質的校準機構進行）。校準過程應使用經過校準的標準器或標準物質。

***(3)執(zhí)行校準操作：**嚴格按照校準程序操作，記錄校準條件（如溫度、濕度）、校準數據、儀器讀數與標準值之間的偏差、校準結果（合格/不合格）。

***(4)校準結果確認與記錄：**對校準結果進行評估，若儀器漂移超出允許范圍，必須進行修理或調整，直至重新校準合格。所有校準活動必須詳細記錄在校準記錄表或質量手冊相應章節(jié)中，并妥善保存。

***(5)校準標識：**校準合格的儀器應貼上清晰有效的校準標識（如綠色標簽），標明校準日期、有效期和校準單位/人員。無效期內的校準標識應及時更換。

2.**試劑與材料：**

***(1)供應商評估與采購：**對試劑供應商進行資質評估，確保其能夠提供符合要求的試劑。采購時明確規(guī)格、純度等級、生產批號等信息。

***(2)到貨驗收：**收到試劑后，檢查外包裝是否完好、標簽信息是否清晰準確、批號與訂單是否一致、有效期是否滿足要求。必要時進行外觀檢查（如顏色、狀態(tài)）。對關鍵試劑進行入庫抽檢或全檢（如純度測試）。

***(3)存儲管理：**按照試劑的物理和化學特性要求，在規(guī)定條件下（如避光、冷藏、干燥）存儲。建立試劑臺賬，記錄試劑的名稱、批號、數量、入庫日期、有效期、存儲位置等信息。遵循“先進先出”（FIFO）原則使用試劑。

***(4)配制與標定：**使用精確的稱量設備和量取器具配制溶液。配制過程應記錄詳細，包括試劑名稱、批號、用量、溶劑、配制日期、配制人。對需要標定的溶液（如標準溶液、緩沖液），應使用合適的方法（如與標準物質比對、滴定法）進行標定，并記錄標定過程和結果，確定其濃度及有效期。

***(5)失效處理：**定期檢查試劑狀態(tài)，對過期、變質或懷疑受污染的試劑，應按照實驗室廢棄物管理規(guī)定進行隔離和處理，并記錄相關信息。

3.**實驗方案審核：**

***(1)方案評估：**在實驗前，應由經驗豐富的研究人員或質量控制負責人對實驗方案進行評估，檢查其科學性、合理性、可行性。確認實驗目的明確、原理清晰、方法可靠、步驟詳細、所需資源和條件（儀器、試劑、人員）已準備就緒。

***(2)參數確認：**核對實驗方案中涉及的各項參數（如溫度、時間、pH、濃度、反應條件等）是否設置正確，是否符合標準或預期。

***(3)風險評估與控制：**識別實驗過程中可能存在的風險（如操作危險性、試劑毒性、環(huán)境污染等），并在方案中制定相應的預防措施和安全操作規(guī)程。

***(4)審核記錄：**實驗方案須經審核批準后方可執(zhí)行，審核過程和結果應有明確記錄，包括審核人、日期、意見等。

**（二）實驗中控制**

1.**操作規(guī)范：**

***(1)遵循SOP：**所有實驗操作必須嚴格遵守已批準的標準操作規(guī)程（SOP）。SOP應覆蓋所有關鍵步驟，包括設備準備、試劑配制、樣品處理、實驗操作、數據記錄等。

***(2)人員資質：**確保執(zhí)行操作的人員已接受相應培訓，并具備執(zhí)行該操作的能力和資質。對關鍵操作，應指定特定人員負責。

***(3)環(huán)境控制：**在規(guī)定的環(huán)境條件下進行實驗，如超凈工作臺內的潔凈度、烘箱內的溫度濕度等。保持實驗區(qū)域整潔有序。

***(4)實驗記錄：**使用規(guī)范化的實驗記錄本或電子系統(tǒng)，實時、準確、完整地記錄所有實驗操作信息。記錄內容應包括：實驗日期、時間、樣品信息（編號、來源、數量）、操作者、實驗依據（方案編號、SOP編號）、所用儀器設備（編號）、試劑（名稱、批號、濃度）、關鍵操作參數及實際設置值、觀察到的現象、任何偏離SOP的情況及原因、原始數據（如讀數、圖譜）等。記錄應字跡清晰，不可涂改，確需修改時，應劃掉原字并簽名注明修改內容與日期。

2.**重復實驗：**

***(1)確定重復次數：**根據實驗要求和分析方法學驗證結果，確定每個樣品或每個分析批次的重復測定次數（通常為2-3次）。

***(2)同步操作：**在盡可能相同的環(huán)境條件和操作下，對同一份樣品或同一類樣品進行重復操作。

***(3)數據處理：**對重復實驗獲得的數據進行統(tǒng)計處理，計算平均值、標準偏差（SD）或相對標準偏差（RSD）。

***(4)結果評價：**評估重復數據的變異程度。若RSD在可接受范圍內（例如，根據分析方法學驗證結果確定），則結果可靠；若RSD過大，需分析原因（如操作誤差、樣品不均勻、試劑問題、儀器不穩(wěn)定等），并考慮增加重復次數或檢查實驗過程。記錄重復實驗的數據和評價結果。

3.**空白實驗與對照實驗：**

***(1)空白實驗（方法空白）：**不加入樣品，按與樣品分析完全相同的步驟進行操作，用于檢查試劑、溶劑、環(huán)境等是否存在干擾。

***操作步驟：**嚴格按照樣品分析SOP，從試劑配制到最終測量，不加入樣品。

***結果判斷：**記錄空白實驗的測量值。若空白值過高或出現干擾信號，表明存在污染或干擾，需查找原因并消除后才能進行樣品分析。

***(2)試劑空白：**僅使用分析過程中所用的試劑（不包括樣品），按相同步驟操作，用于檢查特定試劑是否引入干擾。

***操作步驟：**模擬樣品基質，僅用試劑代替樣品進行操作。

***結果判斷：**記錄試劑空白值，評估其對最終結果的影響。

***(3)樣品空白：**對未含有待測分析物的樣品基質進行測定（如果樣品基質本身有干擾可能）。

***操作步驟：**使用不含待測物的樣品基質（如空白樣品、溶劑），按相同步驟操作。

***結果判斷：**檢查樣品空白值，判斷基質干擾情況。

***(4)對照實驗（標準對照或加標回收）：**在樣品分析的同時，制備一份已知濃度（或添加已知量待測物）的對照樣品（如使用標準物質或向樣品中加入已知量的標準品），按相同方法分析，用于評估方法的準確度。

***標準對照：**直接使用標準物質進行測定，比較測量值與標準值。

***加標回收：**向已知基質的樣品中加入已知量的待測物，進行測定，計算回收率（回收率=(測定總含量-樣品原始含量)/加入量×100%）?；厥章蕬陬A期范圍內（通常為90%-110%），表明方法準確可靠。

***操作步驟：**按照SOP對標準對照或加標樣品進行操作。

***結果判斷：**計算并評估對照實驗的結果，判斷方法的準確性和樣品的均勻性。

**（三）實驗后分析**

1.**數據審核：**

***(1)完整性檢查：**確認所有應記錄的數據均已記錄，無遺漏。檢查數據間的邏輯關系是否合理。

***(2)準確性檢查：**檢查數據是否在合理范圍內，是否存在明顯的異常值或錯誤（如記錄錯誤、計算錯誤、超出預期范圍）?？墒褂媒y(tǒng)計方法（如格拉布斯準則、3σ準則）輔助判斷異常值。

***(3)異常值處理：**對發(fā)現的異常值，應首先檢查原始記錄和實驗過程，嘗試找出原因。若確認是錯誤，應按規(guī)定程序進行剔除或修正，并記錄處理理由。若無法確定原因，應保留原始數據，并在報告中說明。

***(4)統(tǒng)計計算：**對數據執(zhí)行必要的統(tǒng)計計算，如平均值、標準偏差、置信區(qū)間、相對標準偏差等。

2.**結果報告：**

***(1)報告模板：**使用標準化的實驗報告模板，確保報告內容完整、格式規(guī)范。

***(2)報告內容：**報告應包含：實驗目的、樣品信息、實驗依據（方案編號、SOP編號）、實驗日期與條件、所用儀器設備與試劑、實驗過程簡述、原始數據摘要、數據處理與統(tǒng)計分析結果、實驗結果（包括主要參數值及其不確定度）、空白值、對照結果（如適用）、異常情況說明、結論與討論（可選）、報告人、審核人、簽發(fā)日期等。

***(3)不確定度評定：**根據測量不確定度評定與表示指南（GUM）或相關標準，對最終結果進行不確定度評定，明確報告結果的可信賴程度。不確定度應包含主要誤差來源的貢獻。

***(4)報告分發(fā)與存檔：**實驗報告經審核批準后，按規(guī)定的流程分發(fā)給相關人員，并按照檔案管理規(guī)定進行存檔，保存期限應符合要求。

**三、質量控制措施**

為將上述質量控制活動落到實處，實驗室應實施以下具體措施：

**（一）人員培訓**

1.**新員工培訓：**所有新入職員工必須接受實驗室安全、通用操作規(guī)范、所從事崗位的具體操作技能及相應SOP的培訓，并通過考核后方可上崗。

2.**定期培訓與更新：**每年至少組織一次全員性的質量意識、安全規(guī)范及SOP更新培訓。針對新引入的儀器、方法或新技術，應及時對相關人員進行專項培訓。

3.**技能提升：**鼓勵并支持員工參加外部技術交流、學術會議或專業(yè)培訓，不斷提升專業(yè)技能和解決實際問題的能力。

4.**考核與認證：**對關鍵崗位的操作人員（如儀器操作員、標準物質管理員）進行資格認證，確保持證上崗。定期對員工的操作技能和SOP執(zhí)行情況進行考核。

5.**培訓記錄：**建立培訓檔案，詳細記錄培訓內容、時間、講師、參加人員、考核結果等信息。

**（二）文件管理**

1.**SOP制定與修訂：**確保所有實驗操作都有相應的、經過驗證的SOP。SOP應定期（如每年或根據實際情況）進行評審和修訂，修訂過程需經過授權人員批準，并記錄修訂歷史。

2.**記錄規(guī)范：**制定統(tǒng)一的實驗記錄格式要求，確保記錄的規(guī)范性、完整性和可追溯性。明確記錄的保存期限。

3.**文件控制：**建立文件控制系統(tǒng)，對質量手冊、SOP、記錄、校準證書、培訓資料等文件進行編號、版本控制、分發(fā)、回收和存檔管理。確保使用的是最新有效版本。

4.**記錄保存：**按照規(guī)定的時間期限保存實驗記錄、校準記錄、培訓記錄、審核記錄等質量文件。紙質記錄應分類歸檔，電子記錄應進行備份和安全管理。

**（三）持續(xù)改進**

1.**內部審核：**每年至少進行一次內部質量管理體系審核，由