ICS13.060.50

CCSZ16

34

安徽省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB34/T4300—2022

水質(zhì)N,N-二甲基甲酰胺的測定高效液相

色譜法

Waterquality—DeterminationofN,N-dimethylformamide—Highperformance

liquidchromatography

2022-10-26發(fā)布2022-11-26實施

安徽省市場監(jiān)督管理局發(fā)布

DB34/T4300—2022

目次

前言.................................................................................II

1范圍...............................................................................3

2規(guī)范性引用文件.....................................................................3

3術(shù)語和定義.........................................................................3

4方法原理...........................................................................3

5干擾和消除.........................................................................3

6試劑和材料.........................................................................3

7儀器和設(shè)備.........................................................................4

8樣品的采集、保存和制備.............................................................4

8.1樣品的采集和保存...............................................................4

8.2樣品的制備.....................................................................4

9分析步驟...........................................................................4

9.1液相色譜參考分析條件...........................................................4

9.2校準(zhǔn)曲線的繪制.................................................................4

9.3試樣測定.......................................................................5

9.4空白試驗.......................................................................5

10結(jié)果計算與表示....................................................................5

10.1定性分析......................................................................5

10.2定量分析......................................................................5

10.3結(jié)果表示......................................................................5

11精密度和正確度....................................................................5

11.1精密度........................................................................6

11.2正確度........................................................................6

12質(zhì)量保證和質(zhì)量控制................................................................6

12.1空白試驗......................................................................6

12.2平行樣測定....................................................................6

12.3基體加標(biāo)......................................................................6

12.4校準(zhǔn)..........................................................................6

13廢物處理..........................................................................6

I

DB34/T4300—2022

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。

本文件由安徽省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心提出。

本文件由安徽省生態(tài)環(huán)境廳歸口。

本文件起草單位：安徽省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、安徽海峰分析測試科技有限公司。

本文件主要起草人：田丙正、趙彬、戴杰、朱超、陳晉、朱琦、張敏、張付海、胡雅琴、唐曉菲、

王鑫、徐冬梅、孫美慧、楊曉冉、汪琳、王琴敏、方鵬飛、朱琳、李勇。

II

DB34/T4300—2022

水質(zhì)N,N-二甲基甲酰胺的測定高效液相色譜法

1范圍

本文件規(guī)定了測定水中N,N-二甲基甲酰胺的高效液相色譜法。

本文件適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中N,N-二甲基甲酰胺的測定。

當(dāng)進樣體積為20μL時，方法的檢出限為0.005mg/L，測定下限為0.020mg/L。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

HJ91.1污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ91.2地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ164地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4方法原理

水中N,N-二甲基甲酰胺測定前用水相濾膜過濾，所得濾液用具有紫外檢測器或二極管陣列檢測器

的高效液相色譜儀檢測，根據(jù)保留時間定性，外標(biāo)法定量。

5干擾和消除

當(dāng)樣品中存在基質(zhì)干擾時，可通過優(yōu)化色譜條件、稀釋樣品、減少進樣體積、標(biāo)準(zhǔn)加入法等方式降

低或消除。

6試劑和材料

除另有說明外，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑，實驗用水為新制備的不含目標(biāo)化合物的

蒸餾水或純水。

6.1乙腈（C2H3N）：色譜純。

6.2N,N-二甲基甲酰胺（C3H7NO）標(biāo)準(zhǔn)品：純度不低于99.0％，4℃以下冷藏保存。

6.3N,N-二甲基甲酰胺（C3H7NO）標(biāo)準(zhǔn)貯備液：質(zhì)量濃度為1000mg/L。

稱取0.100g（精確至0.0001g）N,N-二甲基甲酰胺（C3H7NO）標(biāo)準(zhǔn)品（6.2），用少量水溶解，再

轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，用水定容、混勻。4℃以下避光冷藏，保質(zhì)期6個月?；蛑苯淤徺I有證標(biāo)準(zhǔn)

溶液。

3

DB34/T4300—2022

6.4N,N-二甲基甲酰胺（C3H7NO）標(biāo)準(zhǔn)使用液：質(zhì)量濃度為100mg/L。

移取適量N,N-二甲基甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)貯備液（6.3），用水稀釋，配制濃度為100mg/L的N,N-二甲基

甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)使用液。4℃以下避光冷藏，保質(zhì)期3個月。

6.5濾膜：0.45μm，親水性玻璃纖維、親水性聚四氟乙烯或其他等效材質(zhì)。

7儀器和設(shè)備

7.1高效液相色譜儀（HPLC）：具有紫外檢測器或二極管陣列檢測器。

7.2色譜柱：填料粒徑為5μm，柱長250mm，內(nèi)徑4.6mm的十八烷基鍵合硅膠（C18）色譜柱，或其他

性能相近的色譜柱。

7.3采樣瓶：500ml具塞棕色磨口玻璃瓶。

7.4分析天平：精度為0.0001g。

7.5一般實驗室常用儀器和設(shè)備。

8樣品的采集、保存和制備

8.1樣品的采集和保存

8.1.1按HJ91.1、HJ91.2和HJ164的相關(guān)規(guī)定進行樣品的采集。

8.1.2用采樣瓶（7.3）采集樣品，樣品滿瓶采集。4℃以下避光冷藏保存，7d內(nèi)完成樣品分析測定。

8.2樣品的制備

8.2.1試樣的制備

水樣測定前用0.45μm水相濾膜（6.5）過濾，所得濾液待測。

8.2.2空白試樣的制備

用實驗用水代替實際樣品，按與試樣制備（8.2.1）相同步驟制備實驗室空白試樣。

9分析步驟

9.1液相色譜參考分析條件

——流動相：5/95（V/V）的乙腈/水；

——流速：0.8ml/min；

——檢測波長：198nm；

——輔助波長：205nm；

——柱溫：30℃；

——進樣量：20μL。

9.2校準(zhǔn)曲線的繪制

分別取適量的N,N-二甲基甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)使用液（6.4），用水逐級稀釋，制備至少5個濃度點的標(biāo)準(zhǔn)

系列，N,N-二甲基甲酰胺的質(zhì)量濃度分別為0.05mg/L、0.2mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L、50mg/L（此

為參考濃度），由低濃度到高濃度依次對標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進行測定，以N,N-二甲基甲酰胺的濃度為橫坐標(biāo)，

對應(yīng)的色譜峰面積為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。

4

DB34/T4300—2022

9.3試樣測定

待測試樣（8.2.1）與繪制校準(zhǔn)曲線相同的條件進行測定。若試樣中目標(biāo)物濃度超出校準(zhǔn)曲線范圍，

需稀釋后重新測定。

9.4空白試驗

空白試樣（8.2.2）按照與試樣相同的條件進行測定。

10結(jié)果計算與表示

10.1定性分析

根據(jù)樣品中目標(biāo)化合物的保留時間定性。

在推薦的液相色譜參考分析條件（9.1）下，N,N-二甲基甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖見圖1。

N,N-二甲基甲酰胺

0.16

0.14

0.12

0.1

/AU

0.08

強度0.06

0.04

0.02

0

-0.02

012345678910

保留時間/min

圖1N,N-二甲基甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)色譜圖

10.2定量分析

樣品中的N,N-二甲基甲酰胺用外標(biāo)法定量，N,N-二甲基甲酰胺的質(zhì)量濃度按式(1)計算。

?=?1×?············································································(1)

式中：

ρ——樣品中目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

ρ1——由校準(zhǔn)曲線得到的試樣中目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

D——稀釋倍數(shù)。

10.3結(jié)果表示

當(dāng)測定結(jié)果大于等于1.00mg/L時，數(shù)據(jù)保留三位有效數(shù)字；當(dāng)結(jié)果小于1.00mg/L時，數(shù)據(jù)保

留小數(shù)點后三位。

11精密度和正確度

5

DB34/T4300—2022

11.1精密度

4家實驗室分別對加標(biāo)濃度為0.100mg/L、2.00mg/L和5.00mg/L的地表水樣品進行了6次重復(fù)測

定，實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.57％～7.98％、0.26％～4.78％和0.08％～3.52％。

4家實驗室分別對加標(biāo)濃度為0.100mg/L、2.00mg/L和5.00mg/L的地下水樣品進行了6次重復(fù)測

定，實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.39％～4.33％、0.20％～5.09％和0.09％～1.86％。

4家實驗室分別對加標(biāo)濃度為0.100mg/L、2.00mg/L和5.00mg/L的生活污水進行了6次重復(fù)測定，

實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.28％～6.92％、0.25％～2.76％和0.11％～4.40％。

4家實驗室分別對加標(biāo)濃度為8.00mg/L、16.0mg/L和32.0mg/L的工業(yè)廢水樣品（樣品本底值為

16.0mg/L）進行了6次重復(fù)測定，實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.35％～2.18％、0.16％～3.49％

和0.11％～1.47％。

11.2正確度

4家實驗室分別對加標(biāo)濃度為0.100mg/L、2.00mg/L和5.00mg/L的地表水樣品進行了6次重復(fù)測

定，加標(biāo)回收率范圍分別為90.7％～110％、92.8％～110％和96.0％～108％。

4家實驗室分別對加標(biāo)濃度為0.100mg/L、2.00mg/L和5.00mg/L的地下水樣品進行了6次重復(fù)測

定，加標(biāo)回收率范圍分別為90.4％～109％、87.0％～101％