ICS65.020.20B05DB14山西省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布IDB14/T1240—2016前言 12規(guī)范性引用文件 1 14試劑與溶液 15儀器及設(shè)備 26測(cè)定步驟 27結(jié)果計(jì)算 38精密度 39注意事項(xiàng) 3DB14/T1240—2016本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由山西省農(nóng)業(yè)廳提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：太原土壤肥料測(cè)試中心、山西凱盛肥業(yè)集團(tuán)有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李錚、董健京、王瑋、馬小偉、趙海英、張建華、郭延峰、梁聰杰、韓慧韜。DB14/T1240—20161農(nóng)作物中硼的測(cè)定本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了農(nóng)作物中硼的測(cè)定原理、試劑與溶液、儀器及設(shè)備、測(cè)定步驟、結(jié)果計(jì)算、精密度和注意事項(xiàng)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于農(nóng)作物中硼的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3原理樣品經(jīng)干灰化后，用稀鹽酸溶解灰分，溶液中的硼在草酸存在下與姜黃素作用，經(jīng)脫水生成玫瑰花青苷，用乙醇溶解后測(cè)定其吸光度。4試劑與溶液4.1試劑4.1.1本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除特殊注明外，均指分析純?cè)噭?.1.2鹽酸（HClρ=1.19g/mL。4.1.3無(wú)水乙醇（C2H6O）。4.1.4乙醇（C2H6O?=95%。4.1.5氫氧化鈣[Ca(OH)2]。4.1.6姜黃素（C21H20O6）。4.1.7草酸（H2C2O4·2H2O）。4.1.8硼酸（H3BO3）：優(yōu)級(jí)純。4.2溶液4.2.1本標(biāo)準(zhǔn)所述溶液如未指明溶劑，均系水溶液，用水符合GB/T6682中規(guī)定的二級(jí)水。4.2.2鹽酸溶液（1:5）：量取1體積鹽酸(4.1.2)加入5體積水中。DB14/T1240—201624.2.3鹽酸溶液[c(HCl)=6mol/L]：量取498mL鹽酸(4.1.2)，緩緩注入水中，定容至1L。4.2.4氫氧化鈣飽和溶液:稱取1.7g氫氧化鈣(4.1.5)溶于100mL水中，攪拌過(guò)濾，得到澄清濾液。4.2.5姜黃素-草酸溶液：稱取0.04g姜黃素(4.1.6)和5g草酸(4.1.7)溶于95%乙醇(4.1.4)中，加入6mol/LHCl(4.2.3)4.2mL，用95%乙醇(4.1.4)定容至100mL。4.2.6硼（B）標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液[ρ（B）=100mg/L]：稱取干燥的硼酸(4.1.8)0.5719g溶于水中，定容至1L，移入干燥潔凈的塑料瓶中保存。4.2.7硼（B）標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：吸取硼（B）標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（4.2.6）10.00mL于100mL容量瓶中用水定容，移入塑料瓶中保存。5儀器及設(shè)備5.1鼓風(fēng)干燥箱（10℃~200℃)。5.2植物粉碎機(jī)（不銹鋼）。5.3分析天平（萬(wàn)分之一）。5.4馬弗爐。5.6恒溫水浴。5.7分光光度計(jì)。5.8瓷坩堝（30mL）。5.9蒸發(fā)皿（100mL）。5.10石英容量瓶（25mL、500mL）。5.11石英比色皿(1cm)。6測(cè)定步驟6.1樣品制備新鮮樣品經(jīng)洗滌擦干后，先在80℃~90℃鼓風(fēng)干燥箱中烘15min～30min殺酶，然后降溫至65℃逐盡水分(干燥時(shí)間視鮮樣含水量而定,通常為12h～24h)。干燥的樣品用植物粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，并全部通過(guò)0.5mm尼龍篩。6.2干灰化準(zhǔn)確稱取上述制備樣品0.5000g～1.0000g（精確至0.0001g）于瓷坩堝中，滴加氫氧化鈣飽和溶液(4.2.4)至濕潤(rùn)，在電爐上緩緩加熱碳化，待煙冒盡，移入馬弗爐中，于400℃保持30min，然后于500℃溫度下灼燒1.5h，使灰化完全。從馬弗爐中取出，冷卻至室溫，加入10mL鹽酸溶液(4.2.2)DB14/T1240—20163溶解灰分，轉(zhuǎn)入25mL容量瓶中，用水洗滌殘?jiān)佰釄?，一并移入該容量瓶中，最后用水定容，過(guò)濾。同時(shí)做空白試驗(yàn)。6.3顯色測(cè)定吸取1.00mL上述濾液于100mL蒸發(fā)皿中，加入4mL姜黃素-草酸溶液(4.2.5)，在60±1℃水浴上蒸發(fā)至干，并保持15min，取出。準(zhǔn)確加入95%乙醇(4.1.4)20.00mL，用攪棒攪動(dòng)使殘?jiān)咳芙?，干過(guò)濾于100mL塑料瓶中。用1cm比色皿，于550nm波長(zhǎng)處比色測(cè)定。樣品和標(biāo)準(zhǔn)曲線要同時(shí)測(cè)定。6.4標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制準(zhǔn)確吸取硼（B）標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(4.2.7)0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL分別放入50mL容量瓶中，加水定容。此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中硼（B）的濃度分別為0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L。分別吸取上述標(biāo)準(zhǔn)系列溶液各1.00mL于100mL蒸發(fā)皿中，加入4mL姜黃素-草酸溶液（4.2.5以下操作同6.3，以硼（B）標(biāo)準(zhǔn)系列濃度與對(duì)應(yīng)的吸收值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。7結(jié)果計(jì)算農(nóng)作物中硼含量的結(jié)果計(jì)算按下列公式(1)進(jìn)行。ω（B）=…(1)式中：ω（B）——農(nóng)作物中硼（B）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為mg/kg；P——測(cè)定液中硼（B）的濃度，單位為mg/L；D——分取倍數(shù)；v——吸取濾液體積，單位為mL；m——烘干樣品質(zhì)量，單位為g。平行測(cè)定結(jié)果以算數(shù)平均值表示，保留小數(shù)點(diǎn)后兩位。8精密度重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果允許相對(duì)相差≤10%。9注意事項(xiàng)9.1馬弗爐的爐壁應(yīng)清潔，灰化溫