T/HNNMIA29-2025二次鋁灰料漿水灰比的測定1范圍本文件描述了采用離子色譜法測定二次鋁灰料漿中陰離子含量，計算二次鋁灰料漿中水灰比的方法。本文件適用二次鋁灰料漿中水灰比的測定。水灰比測定范圍：1:1～10:1。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T50109工業(yè)用水軟化除鹽設(shè)計規(guī)范HJ20工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規(guī)范HJ84水質(zhì)無機陰離子的測定離子色譜法3術(shù)語和定義GB/T6682、GB/T50109界定的以及下列術(shù)語適用于本文件。3.1二次鋁灰secondaryaluminumdross再生鋁生產(chǎn)過程中經(jīng)回收金屬鋁后殘留的固態(tài)廢渣。3.2原料水processwate軟水與二次鋁灰反應(yīng)后所產(chǎn)生的含鹽溶液，經(jīng)凈化處理可循環(huán)使用的工藝用水。3.3料漿濾液slurryfiltrate原料水與二次鋁灰混合形成的料漿，經(jīng)過濾除雜后所得的澄清液體。3.4水灰比water-to-ashratio原料水與二次鋁灰混合攪拌形成的料漿中，原料水質(zhì)量與二次鋁灰質(zhì)量之比。4方法原理本方法基于以下物料守恒：（a）氯離子質(zhì)量守恒：原料水中的氯離子質(zhì)量與二次鋁灰中的氯離子質(zhì)量之和，等于料漿濾液中的氯離子總質(zhì)量；（b）溶劑水質(zhì)量守恒：原料水中的溶劑水質(zhì)量等于料漿濾液中的溶劑水質(zhì)量。通過上述守恒關(guān)系，結(jié)合氯離子含量及溶劑水密度數(shù)據(jù)，可計算料漿水灰比。5試劑和材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682規(guī)定的二級水。5.1陰離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：氟離子（F-）、氯離子（Cl-）、硝酸根（NO3-）和硫酸根（SO42-）單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度1000mg/L，有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.2色譜分析試劑5.2.1淋洗液：碳酸鈉-碳酸氫鈉體系，按HJ84規(guī)定配制；5.2.2再生液：硫酸溶液（3mL/L）。5.3樣品前處理材料5.3.1微孔濾膜：水相應(yīng)用型，混合纖維素酯材質(zhì)，孔徑0.45μm，直徑25mm；5.3.20.22μm。5.3.3定性濾紙：快速型，直徑120mm。6儀器設(shè)備6.1離子色譜儀：配備陰離子分析色譜柱、抑制型電導(dǎo)檢測器及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。6.2分析天平：感量0.1mg。6.3電子密度儀：測量范圍0.500g/cm3～3.000g/cm3，精度±0.001g/cm3。6.4恒溫磁力攪拌器：控溫范圍為15℃~100℃，攪拌轉(zhuǎn)速≥800r/min。6.5玻璃漏斗：直徑90mm。6.6移液器：量程200μL~1000μL，精度±1%。6.7注射器：聚丙烯材質(zhì)，1mL～10mL。7樣品7.1二次鋁灰：按HJ20規(guī)定采樣，樣品量不少于500g。7.2原料水：按GB/T6680規(guī)定采樣，樣品量不少于500mL。7.3料漿樣品：按GB/T6680規(guī)定采樣，采樣前需充分混勻料漿，樣品量不少于500mL。8分析步驟8.1二次鋁灰中Cl-含量測定8.1.1稱取1.000g二次鋁灰樣品（7.1）于玻璃燒杯中，加50mL水，攪拌3min。8.1.2用定性濾紙過濾至100mL容量瓶中，用水淋洗濾紙3次，每次10mL，定容，搖勻。8.1.3按HJ84規(guī)定測定濾液中Cl-含量，乘以100得二次鋁灰氯離子含量（a）。8.2原料水密度和陰離子含量測定8.2.1用電子密度儀（6.3）測定原料水密度ρ?。8.2.2按HJ84測定Cl-(b)、SO42-(d)、F-(e)、NO3-(f)含量。8.3料漿濾液制備及測定8.3.1取充分混勻的料漿約300mL，用快速定性濾紙過濾。8.3.2用電子密度儀（6.3）測定濾液密度ρ2。8.3.3按HJ84測定濾液中Cl-(c)、SO42-(h)、F-(k)、NO3-(n)含量。注:除特別說明外，密度單位均為克每升（g/L），陰離子含量單位均為克每升（g/L）。9試驗數(shù)據(jù)處理9.1計算原料水中溶劑水含量R1(g/L)。R1=式中：ρ1--原料水密度，單位為克每升（g/L）；b--原料水中Cl-含量，單位為克每升（g/L）；d--原料水中SO42-含量，單位為克每升（g/L）；e--原料水中F-含量，單位為克每升（g/L）；f--原料水中NO3-含量，單位為克每升（g/L）；1.65、1.48、2.2、1.37——分別為NaCl/Cl-、Na2SO4/SO42-、NaF/F-、NaNO3/NO3-摩爾質(zhì)量比。9.2計算料漿濾液中溶劑水含量R2(g/L)。R式中：ρ2--料漿濾液密度，單位為克每升（g/L）；c--料漿濾液中Cl-含量，單位為克每升（g/L）；h--料漿濾液中SO42-含量，單位為克每升（g/L）；k--料漿濾液中F-含量，單位為克每升（g/L）；n--料漿濾液中NO3-含量，單位為克每升（g/L）；1.65、1.48、2.2、1.37——分別為NaCl/Cl-、Na2SO4/SO42-、NaF/F-、NaNO3/NO3-摩爾質(zhì)量比。9.3計算水灰比(Mh/M)M?M=10?3×ρ1?式中：Mh—料漿中原料水質(zhì)量，單位為千克(kg)；M—料漿中二次鋁灰質(zhì)量，單位為千克(kg)；ρ1--原料水密度，單位為克每升（g/L）；a--二次鋁灰中Cl-含量，單位為克每千克(g/kg)；R1--原料水中溶劑水含量,單位為克每升(g/L)；R2--料漿濾液中溶劑水含量,單位為克每升(g/L)；b--原料水中Cl-含量，單位為克每升（g/L）；c--料漿濾液中Cl-含量，單位為克每升（g/L）；注：公式由氯離子質(zhì)量守恒原理推導(dǎo)（見附錄A）。計算結(jié)果按GB/T8170修約至小數(shù)點后兩位。10精密度本文件的精密度數(shù)據(jù)按GB/T6379.2驗證，其統(tǒng)計含義為：a)重復(fù)性限r(nóng)：重復(fù)性條件下，兩次獨立測試結(jié)果絕對差≤r的概率為95%；b)再現(xiàn)性限R：再現(xiàn)性條件下，兩次獨立測試結(jié)果絕對差≤R的概率為95%。在獲得特定精密度數(shù)據(jù)前，至少在同一實驗室、由同一操作者、使用相同設(shè)備、按相同測試方法、在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨立進行測試，考察結(jié)果的重復(fù)性。水灰比在1:1～10:1范圍內(nèi)，當(dāng)水灰比接近表列值時，重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R分別按表1、表2執(zhí)行。表1重復(fù)性限r(nóng)水灰比1.012.945.067.229.85重復(fù)性限r(nóng)0.060.120.190.230.26表2再現(xiàn)性限R水灰比1.012.945.067.229.85再現(xiàn)性限R0.080.180.280.350.4011試驗報告試驗報告至少應(yīng)給出以下幾個方面的內(nèi)容：——試驗對象；——本文件編號；——使用的方法；——結(jié)果；——觀察到的異常現(xiàn)象；——試驗日期。

附錄A（資料性）水灰比計算公式推導(dǎo)A.1氯離子（Cl-）質(zhì)量守恒：二次鋁灰重量為M(kg)，其中Cl-含量測定為a(g/Kg)。原料水體積為V(L)，其中Cl-含量測定為b(g/L)。料漿形成后，料漿濾液代表了料漿溶液的離子組成。設(shè)料漿溶液體積為V'(L)，其中Cl-含量測定為c(g/L)。則料漿溶液中Cl-總質(zhì)量為10?3V'c根據(jù)氯離子（Cl-）質(zhì)量守恒：V'cA.2溶劑水質(zhì)量守恒：原料水中溶劑水質(zhì)量=10?3VR1(kg)，[R料漿溶液中溶劑水質(zhì)量=10?3V'R2根據(jù)溶劑水質(zhì)量守恒：V'?A.3求解水灰比M?由公式(A.2)得：V'=V將公式(A.3)代入公式(A.1)：V兩邊除以M：V?移