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2脫硫脫碳捕集液中典型雜質(zhì)化合物分析氣相色譜法本文件規(guī)定了采用氣相色譜法測定脫硫脫碳捕集液中典型雜質(zhì)化合物量的測定,所測定單體化合物質(zhì)量含量范圍為0.01wt%~2.00wt%。本文件也適用于天然氣、液化氣等GB/T4946-2008氣相色譜GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)第2部分:確定標準測量方法重復性與再GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極GB/T4946界定的以及下列術(shù)語和fi=mi/Ai組分i與內(nèi)標化合物質(zhì)響應(yīng)因子的比值稱為該物質(zhì)的相對響應(yīng)因子。峰值用峰面積的相對質(zhì)量響應(yīng)fs,I=(mi/Ai)/(mst/Ast)3石油生產(chǎn)和加工過程中,用于捕集和吸收酸性氣體(如二氧化碳CO2、二氧化硫SO2、硫化氫H2S合物的峰面積,根據(jù)內(nèi)標法計算脫硫脫碳捕集液中待測雜質(zhì)化合5.1氮氣:純度不低于99.99%(體積5.2氫氣:純度不低于99.99%(體積5.7N-甲基單乙醇胺:純度不低于99.5.8N,N-二甲基乙醇胺:純度不低于985.10N-甲基二乙醇胺:純度不低于99%。柱內(nèi)徑/mm5初溫80℃,以2℃/min升溫至120℃,保持0min;汽化室溫度/℃51234N-甲基單乙醇胺56N,N-二甲基乙醇胺可在60℃~260℃的溫度范圍內(nèi)實現(xiàn)線性程序升溫。升溫速率應(yīng)能夠重現(xiàn)。色譜儀應(yīng)配備載氣壓力或流量控制器,使得~106??娠@示色譜圖、測量峰面積。測量的最大面積應(yīng)在所使用的采集系統(tǒng)的線性范6采用錐形瓶配制二乙二醇單甲醚質(zhì)量分數(shù)約為509.1空白分析初溫60℃,以10℃/min升溫至260℃,保持60min0氫火焰離子化檢9.2相對響應(yīng)因子標準溶液分析9.3樣品分析7ci——相對響應(yīng)因子標準溶液中化合物i的質(zhì)量分數(shù),%;mi——相對響應(yīng)因子標準溶液質(zhì)量,單位為克(gAs——相對響應(yīng)因子待測液中二乙二醇單甲醚的色譜峰面積;cs——內(nèi)標溶液中二乙二醇單甲醚的質(zhì)量分數(shù),%;ms——內(nèi)標溶液質(zhì)量,單位為克(gAi——相對響應(yīng)因子待測液中化合物i的色譜峰面積。RRFj——試樣中待測化合物j對二乙二醇單甲醚的相對響應(yīng)因子;Aj——待測試樣中待測化合物j的色譜峰面積;As——待測試樣中二乙二醇單甲醚的色譜峰面積;ms——加入待測試樣中內(nèi)標溶液質(zhì)量,單位為克(g);cs——內(nèi)標溶液中二乙二醇單甲醚的質(zhì)量分數(shù),%;m——加入待測試樣中樣品的質(zhì)量,單位為克(經(jīng)統(tǒng)計分析確定本文件的精密度。按下述規(guī)定判斷試樣結(jié)果的可靠性(95%置8兩個單一、獨立的試驗結(jié)果之差不應(yīng)超過表4中再現(xiàn)性限值(R)。表4脫硫脫碳捕集液雜質(zhì)組分分析0.3874×X0.7870.2216×X0.57810.1797×X0.3828N-甲基單乙醇胺0.1384×X0.6281N,N-二甲基乙醇胺0.2052×X1.0831注:X為各組分質(zhì)量分數(shù)的平均值a)有關(guān)樣品的全部資料,例如樣品名稱、
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