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文檔簡介
氨水試驗□操作規(guī)程
1目的
本方法用于脫銷用氨水外觀以及含氮量的測定。
2范圍
本方法適用于脫銷用氨水的進貨試驗口。
3引用標準
GB/T631-2007化學試劑氨水比重法
4原理
4.1物理性質:
氨水為氨的水溶液,無色透明具有刺鼻氣味,在空氣中容易吸收二氧化碳,密度約為
分子式:分子量。
0.90g/mleNH3,17.03
4.2測定原理
比重法:即在分析化學手冊上查出不同濃度的氨水的密度然后用密度計檢驗□密度就可以
直接在表上讀數(shù)了。
滴定法:試樣溶液以甲基紅為指示劑,用鹽酸標準滴定溶液滴定至終點。
以滴定法檢測數(shù)據(jù)為依據(jù),比重法扶助驗證。
5試劑和材料
滴定法:本標準所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T6682
三級水。
試驗中所需標準溶液、制劑和制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T601、GB/T
602、GB/T603規(guī)則制備
a.鹽酸標準滴定溶液C(HCI)=0.5mol/L
b.0.1%甲基紅指示液
6設備
比重法:200ml量筒、量程50。(:溫度計、密度計
滴定法:100ml錐形瓶,10ml直管吸管,滴定管,橡膠塞,萬分之一分析天平等。
7NH3含量的測定
比重法:將溫度計放入取樣瓶中測定氨水溫度(讀取溫度時確保溫度趨于穩(wěn)定),將氨
水倒入200ml量筒內(倒?jié)M為止),將密度計放入量筒內,讀取頁面與密度計交匯處數(shù)據(jù)即
為氨水密度。關于照密度表查出氨水濃度即可。
滴定法:量取15mL水注入100ml具塞錐形瓶中,稱量,用直管吸管或點滴瓶加約
1mL試樣,立即蓋好瓶塞,再稱量,計算試樣稱樣量(準確至0.0001g)。加40mL水,加
2~3滴0.1%甲基紅指示液,用鹽酸標準滴定溶液[C(HCI)=0.5mol/L]滴定至溶液呈紅色。
8計算
以質量百分數(shù)表示的氨水(NH3)含量X,按式Q)計算:
氨水(NH3)含量按下式計算:
VxCx0.01703
-----------------x100%
X=m
VxCx1,703%
=m
式中:
X——氨水的百分含量,%;
V-----鹽酸標準滴定溶液的用量,mL;
c?鹽酸標準滴定溶液的濃度,mol/L;
m——試樣質量,g;
0.01703―與1.00mL鹽酸標準滴定溶液[C(HCI)=1.000mol/L]相當?shù)?,以克表示?/p>
氨的質量。
9結果
密度測定準確至0.002.以合同簽署□的NH3濃度為基準濃度,如NH3濃度20%(密
度0.923)為仿照□基準,當比重法測定密度大于仿照口基準時,需復核并且□查明原因;當
比重法測定的密度關于應濃度與滴定法測定濃度差值超過2%時,也需查明原因,并且□復
測。復測無誤,將濃度結果反饋供應部門處置口。
氨水取樣注意事項及質量試驗□相關要求
一、氨水物理特性
無色透明液體,有強烈的刺激性臭味。溶于水、乙醇。
含氨28%~29%濃度,密度0.90g/cm3。含氨越多,密度越小,最濃的氨水含氨
35.28%,密度0.88g/cm3。工業(yè)氨水一般含氨25%~28%濃度。
氨水屬于危險品,與酸中和反映□出現(xiàn)熱,有燃燒爆炸危險。有毒,關于眼、鼻、皮膚有
剌激性和侵蝕□性,能使人窒息。氨水應密封保存在棕色或深色試劑瓶中,放在冷暗處。
二、送檢流程
1、各公司明確取樣崗位職責,進行安全操作培訓。在灌口取樣時,用玻璃瓶沉入灌口液
面下約50cm取樣,迅速封閉玻璃瓶。
2、生產(chǎn)單位和供應部門人員取樣后送質量部門試驗口,并且口在送樣記錄上登記。取樣
工作在氨水到達卸貨地點的20分鐘內完成。
3、質量部門要在收到樣本□后盡快完成氨水檢測工作,并且□將檢測結果電話(或短
信)反饋供應部門;檢測報告單在氨水進廠24小時內交于供應部門簽收。
三、質量試驗口
1、檢測依據(jù):GB/T631-2007化學試劑氨水。
2、檢測方法:以滴定法測定氨水濃度,以比重法(密度法)檢測氨水中是否含有雜質,
檢測質量報告中應包含氨水的供貨單位、運輸車號、濃度、顏色、透明度、有無雜質等要
素。
3、供貨商關于試驗□結果提出異議的,由質控處、供應處、供貨商三方共通□將封存
詳,選擇再次口試驗□或委送法定試驗□機構試驗口。
4、檢測過后剩余氨水,由取樣人員下次送樣時帶回。
四、防護辦法口
1、取樣時,需穿著□勞保用品,耐酸耐堿橡膠手套,浸水后的口罩,取樣人員站在上風
處,面部側離取樣口,避免氨氣刺激面部,灼傷眼睛。
2、取樣地點:于陰涼、干燥、通風處取樣。遠離火種、熱源。防止陽光直射,保持容器
密封,有自來水源。
3、試臉□分析進程中需戟耐酸耐堿橡膠手套和口罩,并且□在通風廚內完成。
4、急救辦法口
4.1皮膚接觸:立即用水沖洗至少15分鐘。若有灼傷,就醫(yī)治療。關于少量皮膚接觸,避
免將物質播散面積擴大。注意患者保暖并且□且保持安靜。
4.2眼睛接觸:立即提起眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗至少15分
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