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文檔簡介

ICS93.080.01

CCSP66

15

內蒙古自治區(qū)地方標準

DB15/T2494—2021

公路瀝青紅外光譜快速檢測試驗規(guī)程

Specificationforrapidinfraredspectrumdetectionofhighway

asphalt

2021-12-25發(fā)布2022-01-25實施

內蒙古自治區(qū)市場監(jiān)督管理局發(fā)布

DB15/T2494—2021

目次

前言.................................................................................II

1范圍...............................................................................1

2規(guī)范性引用文件.....................................................................1

3術語和定義.........................................................................1

4儀具與材料技術要求.................................................................2

5標準樣品光譜采集...................................................................2

標準樣品準備...................................................................2

標準樣品光譜采集...............................................................2

6待測樣品光譜采集...................................................................3

待測樣品制備...................................................................3

準備工作.......................................................................3

試驗步驟.......................................................................3

7質量評定...........................................................................3

向量夾角.......................................................................4

標準樣品向量夾角值計算.........................................................4

待測樣品向量夾角值計算.........................................................4

一致性比對.....................................................................4

抽樣復檢.......................................................................4

8檢測報告...........................................................................4

附錄A(規(guī)范性)檢測報告樣式.........................................................5

I

DB15/T2494—2021

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起

草。

本文件由內蒙古自治區(qū)交通運輸廳歸口。

本文件起草單位:內蒙古自治區(qū)交通運輸科學發(fā)展研究院、鄂爾多斯市交通運輸工程質量鑒定監(jiān)測

服務中心、交通運輸部科學研究院、西派特(北京)科技有限公司、交科院檢測技術(北京)有限公司。

本文件主要起草人:王振華、李喆、張勇、張洪偉、趙蔚、胡愛琴、王震、陳勇智、郭萬軍、胡曉

翔、袁芳、馬鳴谷、常智慧、忻欣、李霞、任瑞、喬志文、桂啟濤、劉中宇、朱潔、張永升、王瑞瑞、

江偉。

II

DB15/T2494—2021

公路瀝青紅外光譜快速檢測試驗規(guī)程

1范圍

本文件規(guī)定了公路基質瀝青及SBS改性瀝青紅外光譜快速檢測的儀器設備、樣品光譜采集和質量評定等。

本文件適用于各等級公路基質瀝青和SBS改性瀝青質量的快速檢測,市政道路可參照執(zhí)行。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本

文件。

GB/T6040紅外光譜分析方法通則

GB/T21186傅立葉變換紅外光譜儀

JTGE20公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程

3術語和定義

GB/T6040界定的以及下列術語和定義適用于本文件。

衰減全反射attenuatedtotalreflection(ATR)

紅外光束以大于臨界角的角度入射到緊貼在樣品表面的高折射指數(shù)晶體中,由于樣品折光指數(shù)低

于晶體,發(fā)生全反射。在全反射傳播過程中,紅外光束只進入樣品極淺的表層,其中某些頻率被樣品吸

收。通過收集從高折射指數(shù)晶體的出射光束,經過色散獲得樣品的衰減全反射紅外光譜。

[來源:GB/T6040-2019,3.15]

標準樣品standardsample

用來作為標準比對且技術性能指標已知的樣品。

待測樣品sampletobetested

技術性能指標未知且需進行檢測的樣品。

吸光度absorbance

入射光強度與光透射光強度比值的以10為底的對數(shù)。

1

DB15/T2494—2021

[來源:GB/T6040-2019,3.2]

4儀具與材料技術要求

傅里葉變換紅外光譜儀:光譜范圍包含650cm-1~4000cm-1,分辨率不小于4cm-1,光譜測量方式

為衰減全反射(ATR),其他要求符合GB/T21186的相關規(guī)定。

恒溫烘箱:能控制溫度不低于200℃,控溫的精度為1℃。

水銀溫度計:測溫范圍0℃~300℃,分度值1℃。

燒杯:50ml~100ml。

三氯乙烯:分析純。

帶蓋密封金屬容器。

圓頭玻璃棒。

脫脂棉。

5標準樣品光譜采集

標準樣品準備

5.1.1選取3個標準樣品,按照JTGE20試驗方法對標準樣品性能指標進行檢測,確保標準樣品性能

指標滿足技術要求。

5.1.2性能指標檢測完成后,3個標準樣品分別取50g~100g倒入3個帶蓋密封金屬容器中。

5.1.3將帶蓋密封金屬容器放入烘箱中,基質瀝青加熱至135℃±2℃,SBS改性瀝青加熱至160℃

±2℃。

標準樣品光譜采集

-1-1

5.2.1開啟傅里葉變換紅外光譜儀,預熱穩(wěn)定30min。設置采集參數(shù):波數(shù)范圍為650cm~4000cm;

-1

分辨率為4cm;掃描次數(shù)為32次;裝樣次數(shù)為3次。

5.2.2使用脫脂棉蘸取三氯乙烯清洗ATR晶體表面,直至蘸有三氯乙烯的脫脂棉上面沒有雜質,脫脂

棉潔白。

5.2.3從烘箱內取出1個標準樣品,圓頭玻璃棒蘸取少量標準樣品,涂覆在ATR晶體表面上,確保標

準樣品與ATR晶體表面緊密貼合。

5.2.4采集標準樣品紅外光譜圖。

5.2.5重復上述5.2.2~5.2.4步驟采集紅外光譜,直至達到設置的3次裝樣次數(shù)。光譜測量完畢,檢

查重復采集光譜的光譜標準偏差,在光譜區(qū)間690cm-1~2000cm-1、2400cm-1~3500cm-1,三張光譜

的標準偏差均不超過0.005;如超過0.005,則重新進行光譜采集。光譜標準偏差用下式(1)計算。

2

DB15/T2494—2021

n2

(Aij?Aj)

=i=1……………(1)

Ajn?1

式中:

第個波長的吸光度標準偏差;

???——j

Aij——第i張光譜第j個波長處的吸光度值;

Aj——n張光譜第j個波長處吸光度的平均值;

N——重復測量次數(shù)。

5.2.6重復上述5.2.3~5.2.5步驟采集另外2個標準樣品的紅外光譜。

6待測樣品光譜采集

待測樣品制備

按照JTGE20(T0601)瀝青取樣法準備待測樣品,將裝有試樣的盛樣容器帶蓋放入恒溫烘箱,加熱

至瀝青全部熔化,使用潔凈玻璃棒將盛樣容器中樣品攪拌均勻后,將樣品50g~100g倒入帶蓋密封金

屬容器中作為待測樣品備用。

準備工作

6.2.1開啟傅里葉變換紅外光譜儀,預熱穩(wěn)定30min。

6.2.2設置采集參數(shù):波數(shù)范圍為650cm-1~4000cm-1;分辨率為4cm-1;掃描次數(shù)為32次、裝樣次

數(shù)為3次。

6.2.3將待測樣品放入烘箱加熱,基質瀝青加熱至135℃±2℃,SBS改性瀝青加熱至160℃±2℃。

6.2.4用脫脂棉蘸取三氯乙烯清洗ATR晶體表面,直至蘸有三氯乙烯的脫脂棉上面沒有雜質,脫脂棉

潔白。

試驗步驟

6.3.1從烘箱中取出待測樣品,用圓頭玻璃棒蘸取少量待測樣品,涂覆在ATR晶體表面上,確保標準

樣品與ATR晶體表面緊密貼合。

6.3.2采集待測樣品紅外光譜。

6.3.3使用脫脂棉蘸取三氯乙烯清洗ATR晶體表面,直至蘸有三氯乙烯的脫脂棉上面沒有雜質,脫脂

棉潔白。

6.3.4重復上述6.3.1~6.3.3步驟采集紅外光譜,直至達到設置的3次裝樣次數(shù)。光譜測量完畢,檢

查重復采集光譜的光譜標準偏差,在光譜區(qū)間690cm-1~2000cm-1、2400cm-1~3500cm-1,3張光譜的

標準偏差均不超過0.005,如超過0.005,則重新進行光譜采集。

7質量評定

3

DB15/T2494—2021

向量夾角

向量v與由多個向量張成的空間u之間的最小角定義為向量夾角θ,如下式(2)所示。

vuT

cos=max………………(2)

uNvu

22

式中:

cos——向量夾角余弦值;

——向量夾角值,0≤≤π/2;

V——向量;

U——向量空間。

標準樣品向量夾角值計算

在光譜區(qū)間695cm-1~1635cm-1、2600cm-1~3150cm-1,分別計算一個樣品的紅外光譜與另外兩個

樣品的紅外光譜構成的向量空間的向量夾角值,得到三個向量夾角值,取最大值作為標準樣品向量夾角

值,用θ標準表示。

待測樣品向量夾角值計算

在光譜區(qū)間695cm-1~1635cm-1、2600cm-1~3150cm-1,將待測樣品的紅外光譜與三個標準樣品的

紅外光譜構成的向量空間進行向量夾角值計算,得到待測樣品向量夾角值,用θ待測表示。

一致性比對

θ待測/θ標準≤1.5時,判定待測樣品與標準樣品一致,可以使用;θ待測/θ標準>1.5時,判定待測樣品

與標準樣品一致性存疑,應按照JTGE20方法對待測樣品性能指標進行試驗檢測。若待測樣品性能指標

滿足要求則可以使用,否則應予以舍棄。

抽樣復檢

抽取與標準樣品比對一致待測樣品按照JTGE20方法對待測樣品進行性能指標試驗檢測,抽取數(shù)量

為總數(shù)的10%,且不少于3個。如待測樣品中有不滿足要求的樣品時,應領取雙倍數(shù)量待測樣品進行性

能指標試驗;如仍有不滿足要求的樣品,則應按照JTGE20方法對待測樣品逐一進行性能指標試驗檢測。

8檢測報告

檢測報告樣式按照附錄A。

4

DB15/T2494—2021

A

A

附錄A

(規(guī)范性)

檢測報告樣式

公路瀝青紅外光譜快速檢測報告見表A.1。

表A.1公路瀝青紅外光譜快速檢測報告

試驗室名稱:報告編號:

委托/施工單位委托編號

工程名稱樣品種類

工程部位/用途

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