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文檔簡介
ICS93.080.01
CCSP66
15
內蒙古自治區(qū)地方標準
DB15/T2494—2021
公路瀝青紅外光譜快速檢測試驗規(guī)程
Specificationforrapidinfraredspectrumdetectionofhighway
asphalt
2021-12-25發(fā)布2022-01-25實施
內蒙古自治區(qū)市場監(jiān)督管理局發(fā)布
DB15/T2494—2021
目次
前言.................................................................................II
1范圍...............................................................................1
2規(guī)范性引用文件.....................................................................1
3術語和定義.........................................................................1
4儀具與材料技術要求.................................................................2
5標準樣品光譜采集...................................................................2
標準樣品準備...................................................................2
標準樣品光譜采集...............................................................2
6待測樣品光譜采集...................................................................3
待測樣品制備...................................................................3
準備工作.......................................................................3
試驗步驟.......................................................................3
7質量評定...........................................................................3
向量夾角.......................................................................4
標準樣品向量夾角值計算.........................................................4
待測樣品向量夾角值計算.........................................................4
一致性比對.....................................................................4
抽樣復檢.......................................................................4
8檢測報告...........................................................................4
附錄A(規(guī)范性)檢測報告樣式.........................................................5
I
DB15/T2494—2021
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起
草。
本文件由內蒙古自治區(qū)交通運輸廳歸口。
本文件起草單位:內蒙古自治區(qū)交通運輸科學發(fā)展研究院、鄂爾多斯市交通運輸工程質量鑒定監(jiān)測
服務中心、交通運輸部科學研究院、西派特(北京)科技有限公司、交科院檢測技術(北京)有限公司。
本文件主要起草人:王振華、李喆、張勇、張洪偉、趙蔚、胡愛琴、王震、陳勇智、郭萬軍、胡曉
翔、袁芳、馬鳴谷、常智慧、忻欣、李霞、任瑞、喬志文、桂啟濤、劉中宇、朱潔、張永升、王瑞瑞、
江偉。
II
DB15/T2494—2021
公路瀝青紅外光譜快速檢測試驗規(guī)程
1范圍
本文件規(guī)定了公路基質瀝青及SBS改性瀝青紅外光譜快速檢測的儀器設備、樣品光譜采集和質量評定等。
本文件適用于各等級公路基質瀝青和SBS改性瀝青質量的快速檢測,市政道路可參照執(zhí)行。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
GB/T6040紅外光譜分析方法通則
GB/T21186傅立葉變換紅外光譜儀
JTGE20公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程
3術語和定義
GB/T6040界定的以及下列術語和定義適用于本文件。
衰減全反射attenuatedtotalreflection(ATR)
紅外光束以大于臨界角的角度入射到緊貼在樣品表面的高折射指數(shù)晶體中,由于樣品折光指數(shù)低
于晶體,發(fā)生全反射。在全反射傳播過程中,紅外光束只進入樣品極淺的表層,其中某些頻率被樣品吸
收。通過收集從高折射指數(shù)晶體的出射光束,經過色散獲得樣品的衰減全反射紅外光譜。
[來源:GB/T6040-2019,3.15]
標準樣品standardsample
用來作為標準比對且技術性能指標已知的樣品。
待測樣品sampletobetested
技術性能指標未知且需進行檢測的樣品。
吸光度absorbance
入射光強度與光透射光強度比值的以10為底的對數(shù)。
1
DB15/T2494—2021
[來源:GB/T6040-2019,3.2]
4儀具與材料技術要求
傅里葉變換紅外光譜儀:光譜范圍包含650cm-1~4000cm-1,分辨率不小于4cm-1,光譜測量方式
為衰減全反射(ATR),其他要求符合GB/T21186的相關規(guī)定。
恒溫烘箱:能控制溫度不低于200℃,控溫的精度為1℃。
水銀溫度計:測溫范圍0℃~300℃,分度值1℃。
燒杯:50ml~100ml。
三氯乙烯:分析純。
帶蓋密封金屬容器。
圓頭玻璃棒。
脫脂棉。
5標準樣品光譜采集
標準樣品準備
5.1.1選取3個標準樣品,按照JTGE20試驗方法對標準樣品性能指標進行檢測,確保標準樣品性能
指標滿足技術要求。
5.1.2性能指標檢測完成后,3個標準樣品分別取50g~100g倒入3個帶蓋密封金屬容器中。
5.1.3將帶蓋密封金屬容器放入烘箱中,基質瀝青加熱至135℃±2℃,SBS改性瀝青加熱至160℃
±2℃。
標準樣品光譜采集
-1-1
5.2.1開啟傅里葉變換紅外光譜儀,預熱穩(wěn)定30min。設置采集參數(shù):波數(shù)范圍為650cm~4000cm;
-1
分辨率為4cm;掃描次數(shù)為32次;裝樣次數(shù)為3次。
5.2.2使用脫脂棉蘸取三氯乙烯清洗ATR晶體表面,直至蘸有三氯乙烯的脫脂棉上面沒有雜質,脫脂
棉潔白。
5.2.3從烘箱內取出1個標準樣品,圓頭玻璃棒蘸取少量標準樣品,涂覆在ATR晶體表面上,確保標
準樣品與ATR晶體表面緊密貼合。
5.2.4采集標準樣品紅外光譜圖。
5.2.5重復上述5.2.2~5.2.4步驟采集紅外光譜,直至達到設置的3次裝樣次數(shù)。光譜測量完畢,檢
查重復采集光譜的光譜標準偏差,在光譜區(qū)間690cm-1~2000cm-1、2400cm-1~3500cm-1,三張光譜
的標準偏差均不超過0.005;如超過0.005,則重新進行光譜采集。光譜標準偏差用下式(1)計算。
2
DB15/T2494—2021
n2
(Aij?Aj)
=i=1……………(1)
Ajn?1
式中:
第個波長的吸光度標準偏差;
???——j
Aij——第i張光譜第j個波長處的吸光度值;
Aj——n張光譜第j個波長處吸光度的平均值;
N——重復測量次數(shù)。
5.2.6重復上述5.2.3~5.2.5步驟采集另外2個標準樣品的紅外光譜。
6待測樣品光譜采集
待測樣品制備
按照JTGE20(T0601)瀝青取樣法準備待測樣品,將裝有試樣的盛樣容器帶蓋放入恒溫烘箱,加熱
至瀝青全部熔化,使用潔凈玻璃棒將盛樣容器中樣品攪拌均勻后,將樣品50g~100g倒入帶蓋密封金
屬容器中作為待測樣品備用。
準備工作
6.2.1開啟傅里葉變換紅外光譜儀,預熱穩(wěn)定30min。
6.2.2設置采集參數(shù):波數(shù)范圍為650cm-1~4000cm-1;分辨率為4cm-1;掃描次數(shù)為32次、裝樣次
數(shù)為3次。
6.2.3將待測樣品放入烘箱加熱,基質瀝青加熱至135℃±2℃,SBS改性瀝青加熱至160℃±2℃。
6.2.4用脫脂棉蘸取三氯乙烯清洗ATR晶體表面,直至蘸有三氯乙烯的脫脂棉上面沒有雜質,脫脂棉
潔白。
試驗步驟
6.3.1從烘箱中取出待測樣品,用圓頭玻璃棒蘸取少量待測樣品,涂覆在ATR晶體表面上,確保標準
樣品與ATR晶體表面緊密貼合。
6.3.2采集待測樣品紅外光譜。
6.3.3使用脫脂棉蘸取三氯乙烯清洗ATR晶體表面,直至蘸有三氯乙烯的脫脂棉上面沒有雜質,脫脂
棉潔白。
6.3.4重復上述6.3.1~6.3.3步驟采集紅外光譜,直至達到設置的3次裝樣次數(shù)。光譜測量完畢,檢
查重復采集光譜的光譜標準偏差,在光譜區(qū)間690cm-1~2000cm-1、2400cm-1~3500cm-1,3張光譜的
標準偏差均不超過0.005,如超過0.005,則重新進行光譜采集。
7質量評定
3
DB15/T2494—2021
向量夾角
向量v與由多個向量張成的空間u之間的最小角定義為向量夾角θ,如下式(2)所示。
vuT
cos=max………………(2)
uNvu
22
式中:
cos——向量夾角余弦值;
——向量夾角值,0≤≤π/2;
V——向量;
U——向量空間。
標準樣品向量夾角值計算
在光譜區(qū)間695cm-1~1635cm-1、2600cm-1~3150cm-1,分別計算一個樣品的紅外光譜與另外兩個
樣品的紅外光譜構成的向量空間的向量夾角值,得到三個向量夾角值,取最大值作為標準樣品向量夾角
值,用θ標準表示。
待測樣品向量夾角值計算
在光譜區(qū)間695cm-1~1635cm-1、2600cm-1~3150cm-1,將待測樣品的紅外光譜與三個標準樣品的
紅外光譜構成的向量空間進行向量夾角值計算,得到待測樣品向量夾角值,用θ待測表示。
一致性比對
θ待測/θ標準≤1.5時,判定待測樣品與標準樣品一致,可以使用;θ待測/θ標準>1.5時,判定待測樣品
與標準樣品一致性存疑,應按照JTGE20方法對待測樣品性能指標進行試驗檢測。若待測樣品性能指標
滿足要求則可以使用,否則應予以舍棄。
抽樣復檢
抽取與標準樣品比對一致待測樣品按照JTGE20方法對待測樣品進行性能指標試驗檢測,抽取數(shù)量
為總數(shù)的10%,且不少于3個。如待測樣品中有不滿足要求的樣品時,應領取雙倍數(shù)量待測樣品進行性
能指標試驗;如仍有不滿足要求的樣品,則應按照JTGE20方法對待測樣品逐一進行性能指標試驗檢測。
8檢測報告
檢測報告樣式按照附錄A。
4
DB15/T2494—2021
A
A
附錄A
(規(guī)范性)
檢測報告樣式
公路瀝青紅外光譜快速檢測報告見表A.1。
表A.1公路瀝青紅外光譜快速檢測報告
試驗室名稱:報告編號:
委托/施工單位委托編號
工程名稱樣品種類
工程部位/用途
溫馨提示
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