2025年冶煉化驗室1月份月度考核試卷及答案一、填空題（每空1分，共20分）1.冶煉化驗室常用的基準物質(zhì)中，用于標定EDTA溶液的是（碳酸鈣）；用于標定鹽酸標準溶液的是（無水碳酸鈉）。2.鐵礦石全鐵含量測定時，常用（氯化亞錫三氯化鈦）聯(lián)合還原法將Fe3+還原為Fe2+，指示劑為（二苯胺磺酸鈉）。3.銅精礦中銅含量測定的碘量法中，加入氟化氫銨的作用是（掩蔽Fe3+，防止其氧化I?），滴定終點的顏色變化為（藍色褪去）。4.原子吸收光譜儀（AAS）測定鉛含量時，空心陰極燈的作用是（提供待測元素的特征譜線），乙炔空氣火焰的類型通常選擇（貧燃火焰）以避免鉛的電離干擾。5.實驗室超純水機的電阻率要求不低于（18.2MΩ·cm），若檢測發(fā)現(xiàn)電阻率下降，可能的原因是（樹脂失效）或（反滲透膜污染）。6.滴定管使用前需進行（試漏）和（潤洗）操作，若酸式滴定管活塞漏水，應(yīng)（涂凡士林重新安裝）處理。7.冶煉廢渣中砷含量測定時，采用二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法（AgDDC法），其顯色劑為（AgDDC三乙醇胺氯仿溶液），比色皿的光程通常選擇（1cm或3cm）。8.實驗室溫濕度控制標準中，化學(xué)分析室溫度應(yīng)保持在（20±5℃），濕度應(yīng)≤（70%），以避免試劑潮解或儀器電子元件銹蝕。二、單項選擇題（每題2分，共20分）1.下列關(guān)于滴定管讀數(shù)的操作，正確的是（D）。A.滴定管垂直放置，視線與液面最高處平齊B.滴定管傾斜45°，讀取凹液面最低點C.滴定結(jié)束后立即讀數(shù)，無需等待D.深色溶液（如高錳酸鉀）讀取液面最高處與刻度線平齊2.測定生石灰中有效氧化鈣含量時，正確的預(yù)處理步驟是（B）。A.樣品直接酸溶后滴定B.樣品加蔗糖溶液研磨，使CaO轉(zhuǎn)化為蔗糖鈣，再用鹽酸滴定C.樣品高溫灼燒后酸溶滴定D.樣品加過量水煮沸，過濾后滴定濾液3.原子吸收光譜法中，造成“靈敏度下降”的常見原因不包括（C）。A.空心陰極燈老化B.燃燒器縫被堵塞C.燃氣流量過小D.霧化器毛細管堵塞4.碘量法測定銅含量時，若滴定終點后溶液迅速變藍，可能的原因是（A）。A.碘化鉀加入量不足，導(dǎo)致I?被空氣氧化B.滴定速度過快C.淀粉指示劑加入過早D.樣品中銅含量過低5.實驗室安全規(guī)范中，關(guān)于強酸強堿的使用，錯誤的是（D）。A.稀釋濃硫酸時，將酸緩慢倒入水中并攪拌B.配制氫氧化鈉溶液時，佩戴防護手套和護目鏡C.若硫酸濺到皮膚上，先用干布擦拭，再用大量水沖洗D.氫氧化鈉溶液灑在桌面，直接用濕抹布擦拭6.分光光度計測定吸光度時，若空白溶液的吸光度不為零，可能的原因是（B）。A.比色皿材質(zhì)為石英B.比色皿外壁有液體殘留C.光源電壓穩(wěn)定D.樣品濃度過低7.下列關(guān)于標準溶液配制的說法，正確的是（C）。A.鹽酸標準溶液可直接用優(yōu)級純鹽酸配制B.氫氧化鈉標準溶液需用基準物質(zhì)直接標定C.高錳酸鉀標準溶液需避光保存，使用前過濾D.硝酸銀標準溶液可長期保存在透明試劑瓶中8.鐵礦石中硫含量測定（燃燒碘量法）的關(guān)鍵步驟是（D）。A.樣品研磨至200目B.稱樣量1.0000gC.通入氮氣排盡空氣D.控制燃燒溫度在1250~1350℃9.滴定管校正時，若25℃下滴定管“0~20mL”段的水質(zhì)量為19.98g（25℃水的密度為0.99704g/mL），則該段的實際體積為（C）。A.19.98mLB.20.00mLC.20.04mL（計算：19.98/0.99704≈20.04）D.19.94mL10.關(guān)于實驗室廢棄物處理，錯誤的是（B）。A.含汞廢液加入硫化鈉生成硫化汞沉淀后深埋B.廢酸液與廢堿液直接中和后排放C.過期的標準溶液分類收集后交有資質(zhì)的單位處理D.破損的玻璃器皿放入專用銳器盒三、判斷題（每題1分，共10分，正確打“√”，錯誤打“×”）1.電子天平使用前需預(yù)熱30分鐘以上，以保證稱量準確性。（√）2.測定高硅樣品（如爐渣）中的硅含量時，可用氫氟酸直接溶解樣品。（×，需用碳酸鈉熔融）3.分光光度計的比色皿可以用毛刷直接清洗，避免殘留。（×，應(yīng)用專用洗液浸泡，避免劃傷）4.滴定管中標準溶液的初始讀數(shù)應(yīng)調(diào)節(jié)至“0.00mL”或略低于，以減少誤差。（√）5.原子吸收光譜法中，狹縫寬度越大，靈敏度越高，但背景干擾也可能增強。（√）6.配制EDTA標準溶液時，需加入少量鎂鹽，以改善滴定終點的敏銳度。（√）7.測定樣品中的水分時，若烘箱溫度過高（如超過120℃），可能導(dǎo)致易揮發(fā)成分損失，使結(jié)果偏低。（√）8.實驗室氣體鋼瓶中，氫氣鋼瓶應(yīng)涂綠色，氧氣鋼瓶涂天藍色。（√）9.碘量法滴定應(yīng)在中性或弱酸性條件下進行，強酸性會導(dǎo)致I?被空氣氧化，強堿性會導(dǎo)致I?歧化。（√）10.若某樣品平行測定結(jié)果的相對偏差為2.5%，說明精密度良好（通常要求≤2%）。（×）四、簡答題（每題5分，共20分）1.簡述EDTA滴定法測定鋅精礦中鋅含量的主要步驟及注意事項。答：主要步驟：（1）樣品預(yù)處理：稱取試樣，加鹽酸、硝酸溶解，蒸至近干，加鹽酸溶解鹽類；（2）掩蔽干擾：加入氟化銨掩蔽Al3+，硫脲掩蔽Cu2+，抗壞血酸掩蔽Fe3+；（3）調(diào)節(jié)pH：加氨水調(diào)節(jié)至pH5~6，加入六亞甲基四胺緩沖溶液；（4）滴定：以二甲酚橙為指示劑，用EDTA標準溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色。注意事項：（1）掩蔽劑需足量，避免干擾離子與EDTA反應(yīng)；（2）pH需嚴格控制，過低EDTA酸效應(yīng)強，過高Zn2+可能水解；（3）近終點時滴定速度要慢，避免過量。2.分光光度計使用過程中，若出現(xiàn)“吸光度值不穩(wěn)定”的現(xiàn)象，可能的原因有哪些？如何排查？答：可能原因及排查：（1）光源問題：燈泡老化或電壓不穩(wěn)，更換燈泡或檢查電源；（2）比色皿問題：外壁有液體或劃痕，用擦鏡紙擦拭或更換比色皿；（3）樣品問題：溶液渾濁或有氣泡，重新過濾或超聲脫氣；（4）儀器預(yù)熱不足：延長預(yù)熱時間（30分鐘以上）；（5）檢測器故障：聯(lián)系維修人員檢查光電倍增管。3.實驗室如何確保標準溶液的準確性？列舉3項關(guān)鍵措施。答：（1）基準物質(zhì)選擇：使用國家一級或二級標準物質(zhì)，且在有效期內(nèi)；（2）配制與標定：嚴格按標準方法操作，標定需平行3次以上，相對偏差≤0.1%；（3）保存條件：根據(jù)溶液性質(zhì)選擇容器（如硝酸銀用棕色瓶）、溫度（如EDTA溶液常溫保存），定期復(fù)標（一般3個月）。4.冶煉化驗室進行“樣品唯一性標識”的目的是什么？應(yīng)包含哪些信息？答：目的：避免樣品混淆，確保檢測數(shù)據(jù)與樣品一一對應(yīng)，保證檢測過程的可追溯性。包含信息：樣品名稱（如“2501鐵精礦”）、來源（如“1號高爐”）、采樣時間（如“2025011508:30”）、檢測項目（如“TFe、S”）、檢測狀態(tài)（如“待檢/在檢/已檢”）。五、實操題（每題10分，共20分）1.模擬操作：請寫出“用鹽酸標準溶液（濃度c=0.1000mol/L）滴定氫氧化鈉溶液（待測）”的完整操作步驟，并標注關(guān)鍵細節(jié)。答：步驟：（1）儀器準備：檢查酸式滴定管是否漏液，用蒸餾水清洗后，用鹽酸標準溶液潤洗3次（每次5~10mL），裝入溶液至“0”刻度以上，排氣泡，調(diào)節(jié)液面至0.00mL；（2）移液：用移液管準確移取25.00mL待測NaOH溶液至錐形瓶，加入2~3滴酚酞指示劑（無色）；（3）滴定：左手控制滴定管活塞，右手搖動錐形瓶，初始快滴（每秒3~4滴），近終點時逐滴滴加；（4）終點判斷：溶液由無色變?yōu)闇\紅色（30秒不褪色），記錄消耗鹽酸體積V（mL）；（5）平行測定：重復(fù)2次，計算平均值；（6）數(shù)據(jù)處理：NaOH濃度c(NaOH)=c(HCl)×V(HCl)/V(NaOH)。關(guān)鍵細節(jié)：①移液管需用待測液潤洗；②滴定管排氣泡（酸管快速放液，堿管向上彎曲橡皮管擠玻璃珠）；③指示劑用量（過多會影響終點）；④終點顏色判斷（避免過滴）。2.某化驗員在測定燒結(jié)礦中氧化鈣含量（EDTA滴定法）時，得到以下數(shù)據(jù)（單位：%）：28.32、28.45、28.29、28.51、28.38。要求計算：（1）平均值；（2）極差；（3）相對平均偏差（保留2位小數(shù)）。答：（1）平均值=（28.32+28.45+28.29+28.51+28.38）/5=141.95/5=28.39%；（2）極差=最大值最小值=28.5128.29=0.22%；（3）各次測定偏差：0.07、+0.06、0.10、+0.12、0.01；平均偏差=（0.07+0.06+0.10+0.12+0.01）/5=0.36/5=0.072%；相對平均偏差=（0.072/28.39）×100%≈0.25%。六、綜合分析題（10分）某冶煉化驗室1月10日對一批銅精礦（Cu品位約25%）進行檢測，化驗員甲、乙各測3次，數(shù)據(jù)如下（單位：%）：甲：24.85、24.92、24.78；乙：25.10、25.05、25.15。已知標準值為25.00%，實驗室允許的相對誤差為±0.3%，相對偏差≤0.5%。（1）計算甲、乙的平均值；（2）判斷甲、乙的準確性和精密度是否符合要求；（3）分析可能導(dǎo)致差異的原因。答：（1）甲平均值=（24.85+24.92+24.78）/3=74.55/3=24.85%；乙平均值=（25.10+25.05+25.15）/3=75.30/3=25.10%。（2）準確性判斷（相對誤差RE）：甲RE=（24.8525.00）/25.00×100%=0.6%（超過允許±0.3%）；乙RE=（25.1025.00）/25.00×100%=+0.4%（超過允許±0.3%）。精密度判斷（相對偏差RD）：甲各次偏差：0.00、+0.07、0.07；平均偏差=（0+0.07+0.07）/3≈0.047%；RD=0.047/24.85×100%≈0.19%（≤0.5%，符合）；乙各次偏差：0.05、0、+0.05；平均偏差=（0.05+0+0.05）/3≈0.033%；RD=0.033/25.10×100