ICS77.120.99

CCSH65

13

河北省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB13/T5632—2022

燒結(jié)釹鐵硼生產(chǎn)過程中稀土的綜合利用

2022-12-27發(fā)布2023-01-27實施

河北省市場監(jiān)督管理局發(fā)布

DB13/T5632—2022

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)

定起草。

本文件由由廊坊市市場監(jiān)督管理局提出。

本文件起草單位：廊坊京磁精密材料有限公司、京磁材料科技股份有限公司、安泰科技股份有

限公司。

本文件主要起草人：王松、馬明國、劉濤、姜華、馮健、周磊、關(guān)海華、李繼東。

I

DB13/T5632—2022

燒結(jié)釹鐵硼生產(chǎn)過程中稀土的綜合利用

1范圍

本文件規(guī)定了燒結(jié)釹鐵硼材料生產(chǎn)過程中稀土物質(zhì)的有效利用總要求、各環(huán)節(jié)要求和回收利用

工藝。

本文件適用于燒結(jié)釹鐵硼材料的毛坯制造、毛坯加工及表面處理環(huán)節(jié)。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用

文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）

適用于本文件。

GB/T12690稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法（所有部分）

GB/T13560燒結(jié)釹鐵硼永磁材料

GB/T14635稀土金屬及其化合物中化學(xué)分析方法稀土總量的測定

GB/T23588釹鐵硼生產(chǎn)加工回收料

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4總提要求

生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)盡量將生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的含有稀土的生產(chǎn)加工回收料根據(jù)其狀態(tài)、成分進(jìn)行分類，

以便最大限度地回用于生產(chǎn)過程中替代部分原材料，在企業(yè)內(nèi)部進(jìn)行回收利用，進(jìn)而提高稀土的綜

合利用率。

燒結(jié)釹鐵硼生產(chǎn)過程中，應(yīng)采取措施提高產(chǎn)品的合格率，減少不良品、邊角料、廢渣、廢液的

產(chǎn)生。

生產(chǎn)企業(yè)對原材料、產(chǎn)品及其他含稀土的物質(zhì)進(jìn)行妥善存放，避免不必要的氧化、腐蝕、遺撒。

按本文件要求制造的燒結(jié)釹鐵硼永磁材料，應(yīng)符合GB/T13560的要求。

由稀土冶金企業(yè)進(jìn)行稀土回收的物料，應(yīng)符合GB/T23588的要求。

本文件中要求的成分分析，所涉及元素由生產(chǎn)企業(yè)定義，分析方法可按GB/T12690和GB/T

14635的規(guī)定。

生產(chǎn)企業(yè)可在合金熔煉、粉末制備、成型、磁體加工、表面防護(hù)處理五個過程中提高稀土的綜

合利用率。

生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)按不同的物質(zhì)分類，分別制定回收利用工藝。

5生產(chǎn)過程中的稀土綜合利用

合金熔煉過程

5.1.1從坩堝、澆道、中間包收集的合金物質(zhì)，可在下次生產(chǎn)同種成分合金時，替代同樣質(zhì)量的原

料。

5.1.2從坩堝、澆道和中間包收集的爐渣，可由稀土冶金企業(yè)進(jìn)行稀土回收。

5.1.3從爐壁收集的含稀土粉末，可由稀土冶金企業(yè)進(jìn)行稀土回收。

粉末制備過程

5.2.1制粉設(shè)備應(yīng)保持細(xì)粉過濾裝置完好。氣流磨設(shè)備應(yīng)使用循環(huán)氮氣或惰性氣體，不宜往氣流磨

1

DB13/T5632—2022

中輸入空氣或氧氣。

5.2.2過濾器收集的粉末宜均勻混合到釹鐵硼粉末中利用，也可完全氧化后由稀土冶金企業(yè)回收。

5.2.3回收粉末應(yīng)明確其工藝履歷，確定粉末未被氧化，否則建議完全氧化后由稀土冶金企業(yè)回收。

成型和燒結(jié)過程

5.3.1成型過程應(yīng)采取措施防止粉末氧化，宜在低氧環(huán)境下生產(chǎn)或在粉末中混入防氧化劑后生產(chǎn)。

5.3.2模具配合間隙應(yīng)小于0.2mm，以減少跑粉。

5.3.3致密過程及熱處理過程應(yīng)在真空環(huán)境或惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行。

5.3.4成型過程中收集的粉末宜在過篩后混入其他粉末中使用，也可在完全氧化后由稀土冶金企業(yè)

進(jìn)行稀土回收。

5.3.5成形后收集的壞料宜在破碎過篩后混入其他粉末中使用，也可在完全氧化后由稀土冶金企業(yè)

進(jìn)行稀土回收。

5.3.6燒結(jié)致密后收集的毛坯壞料宜重新制備成粉末后混入其他粉末中使用，也可由稀土冶金企業(yè)

進(jìn)行稀土回收。

磁體加工過程

5.4.1產(chǎn)品在儲存、運輸過程中應(yīng)采取合適的包裝防護(hù)，避免產(chǎn)品的腐蝕和磕碰。

5.4.2產(chǎn)品在加工過程中必須用冷卻液冷卻避免過熱損壞。

5.4.3毛坯去除氧化皮時的磨加工，加工去除厚度應(yīng)≤0.6mm。

5.4.4毛坯切割加工，直線切割縫寬度≤0.3mm，曲線切割縫寬度≤0.4mm。

5.4.5磨加工和切割加工產(chǎn)生的泥料應(yīng)由稀土冶金企業(yè)進(jìn)行稀土回收。

5.4.6切割加工產(chǎn)生的邊角料、壞料經(jīng)去油、清洗后重新制備成粉末后混入其他粉末中使用，也可

由稀土冶金企業(yè)進(jìn)行稀土回收。

表面防護(hù)處理過程

5.5.1產(chǎn)品在儲存、運輸過程中應(yīng)采取合適的包裝防護(hù)，避免產(chǎn)品的腐蝕和磕碰。

5.5.2電鍍前處理，當(dāng)采用酸洗工藝時，產(chǎn)品去除量應(yīng)控制在0.04mm以下。

5.5.3需電鍍的產(chǎn)品，在電鍍前應(yīng)經(jīng)過挑選，剔除有缺陷的產(chǎn)品。缺陷產(chǎn)品的回收按加工邊角料、

廢料方式處理。

5.5.4電鍍后的帶鍍層的不合格品，去除鍍層后可重新制備成粉末后混入其他粉末中使用，也可由

稀土冶金企業(yè)進(jìn)行稀土回收。

6回收利用工藝

合金

6.1.1工藝流程

合金回收→精選→配料→合金制備→合金。

6.1.2技術(shù)和參數(shù)

6.1.2.1精選

從回收合金中剔除耐火材料、合金渣等雜質(zhì)，使雜質(zhì)含量≤1%。

6.1.2.2配料

回收合金添加量≤5%時，可按名義成分計算；添加量＞5%且≤10%時，其稀土按減損0.2%～0.5%

計；添加量＞10%時，應(yīng)分析其實際成分，按實際成分進(jìn)行配料計算。

6.1.2.3合金制備

合金制備與同成分普通合金制備工藝相同。

6.1.2.4合金產(chǎn)品

2

DB13/T5632—2022

合金按同成分普通合金檢驗項目進(jìn)行檢驗，合格后可正常使用。

粉末

6.2.1工藝流程

粉末回收→篩選→混入粗粉→氣流磨磨粉→粉末產(chǎn)品。

6.2.2技術(shù)和參數(shù)

6.2.2.1篩選

用通氮氣的80目篩對回收粉末進(jìn)行篩選，去除粉末中其他顆粒雜質(zhì)。

6.2.2.2混入粗粉

將回收粉末與普通粗粉按比例稱量后用充氮氣的三維混料機(jī)、螺桿混料機(jī)或V型混料機(jī)混合至少

30分鐘后裝入氮氣保護(hù)的不銹鋼罐中保存?；厥辗勰┑奶砑颖壤鶕?jù)目標(biāo)產(chǎn)品的性能和成分確定。

建議按擬混入回收粉末重量的125%進(jìn)行試制驗證后再確定量產(chǎn)的添加比例。

6.2.2.3氣流磨磨粉

氣流磨磨粉工藝與磨同成分普通粉末工藝相同。

6.2.2.4粉末產(chǎn)品

粉末產(chǎn)品按同成分普通細(xì)粉檢驗項目進(jìn)行檢驗，合格后可正常使用。

生坯

6.3.1工藝流程

生坯回收→破碎篩選→混入粗粉→氣流磨磨粉→粉末產(chǎn)品。

6.3.2技術(shù)和參數(shù)

6.3.2.1破碎篩選

使用帶破碎裝置的80目振動篩，在氧含量≤500ppm的條件下，將回收生坯進(jìn)行破碎并篩選，去

掉顆粒物、塑料膜等雜物后裝入氮氣保護(hù)的不銹鋼罐中保存。

6.3.2.2混入粗粉

將生坯回收制成粉末與普通粗粉按比例稱量后用充氮氣的三維混料機(jī)、螺桿混料機(jī)或V型混料機(jī)

混合至少30min后裝入氮氣保護(hù)的不銹鋼罐中保存。該回收粉末的添加比例根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)品的性能和成

分確定。建議按擬混入回收粉末重量的125%進(jìn)行試制驗證后再確定量產(chǎn)的添加比例。

6.3.2.3氣流磨磨粉

氣流磨磨粉工藝與磨同成分普通粉末工藝相同。

6.3.2.4粉末產(chǎn)品

粉末產(chǎn)品按同成分普通細(xì)粉檢驗項目進(jìn)行檢驗，合格后可正常使用。

毛坯

6.4.1工藝流程

毛坯回收→粗破碎→氫破碎→分析成分→配比計算→混入粗粉→氣流磨磨粉→粉末產(chǎn)品。

6.4.2技術(shù)和參數(shù)

6.4.2.1粗破碎

用顎式破碎機(jī)在氮氣保護(hù)下將回收毛坯破碎成粒度≤15mm的顆粒。

3

DB13/T5632—2022

6.4.2.2氫破碎

用釹鐵硼氫碎爐處理回收毛坯粗顆粒，使顆粒發(fā)生進(jìn)一步碎裂。宜在500℃～600℃做脫氫處

理，最終粗粉氫含量≤1700ppm。

6.4.2.3分析成分

分析粗粉的成分，分析項目與合金成分分析項目相同。

6.4.2.4配比計算

利用分析得到的成分?jǐn)?shù)據(jù)，計算適當(dāng)?shù)呐淙氡壤?，得到設(shè)計的目標(biāo)成分。

6.4.2.5混入粗粉

將回收粉末與普通粗粉按比例稱量后用充氮氣的三維混料機(jī)、螺桿混料機(jī)或V型混料機(jī)混合至少

30分鐘后裝入氮氣保護(hù)的不銹鋼罐中保存?；厥辗勰┑奶砑颖壤鶕?jù)目標(biāo)產(chǎn)品的性能和成分確定。

建議按擬混入回收粉末重量的125%進(jìn)行試制驗證后再確定量產(chǎn)的配入比例。

6.4.2.6氣流磨磨粉

氣流磨磨粉工藝與磨同成分普通粉末工藝相同。

6.4.2.7粉末產(chǎn)品

粉末產(chǎn)品按同成分普通細(xì)粉檢驗項目進(jìn)行檢驗，合格后可正常使用。

回收邊角料和加工廢料

6.5.1工藝流程

回收邊角料和加工廢料→清洗→精選→粗破碎→氫破碎→分析成分→配比計算→混入粗粉→氣

流磨磨粉→粉末產(chǎn)品。

6.5.2技術(shù)和參數(shù)

6.5.2.1清洗

回收邊角料和加工廢料用熱的金屬清洗劑水溶液進(jìn)行清洗，再經(jīng)1至2遍清水漂洗后用熱風(fēng)吹干，

去除表面的油污等雜質(zhì)。

6.5.2.2精選

從回收合金中剔除玻璃、鐵釘?shù)入s物。

6.5.2.3粗破碎

用顎式破碎機(jī)在氮氣保護(hù)下將回收邊角料和加工廢料破碎成粒度≤15mm的顆粒。當(dāng)邊角料和加

工廢料有一個方向的尺寸≤15mm時，可直接進(jìn)行氫破碎。

6.5.2.4氫破碎

用釹鐵硼氫碎爐處理回收邊角料和加工廢料粗顆粒，使顆粒發(fā)生進(jìn)一步碎裂。宜在500℃～600℃

做脫氫處理，最終粗粉氫含量≤1700ppm。

6.5.2.5分析成分

分析粗粉的成分，分析項目與合金成分分析項目相同。

6.5.2.6配比計算

利用分析得到的成分?jǐn)?shù)據(jù)，計算適當(dāng)?shù)呐淙氡壤?，得到設(shè)計的目標(biāo)成分。

6.5.2.7混入粗粉

4

DB13/T5632—2022

將回收粉末與普通粗粉按比例稱量后用充氮氣的三維混料機(jī)、螺桿混料機(jī)或V型混料機(jī)混合至少

30分鐘后裝入氮氣保護(hù)的不銹鋼罐中保存?；厥辗勰┑奶砑颖壤鶕?jù)目標(biāo)產(chǎn)品的性能和成分確定。

建議按擬混入回收粉末重量的125%進(jìn)行試制驗證后再確定量產(chǎn)的配入比例。

6.5.2.8氣流磨磨粉

氣流磨磨粉工藝與磨同成分普通粉末工藝相同。

6.5.2.9粉末產(chǎn)品

粉末產(chǎn)品按同成分普通細(xì)粉檢驗項目進(jìn)行檢驗，合格后可正常使用。

帶鍍層廢料

6.6.1工藝流程

回收帶鍍層廢料→去除鍍層→粗破碎→氫破碎→分析成分→配比計算→混入粗粉→氣流磨磨粉

→粉末產(chǎn)品。

6.6.2技術(shù)和參數(shù)

6.6.2.1去除鍍層

采用酸洗、噴沙或人工剝離的方式去除產(chǎn)品表面的鍍層。

6.6.2.2粗破碎

用顎式破碎機(jī)在氮氣保護(hù)下將回收廢料破碎成粒度≤15mm的顆粒。當(dāng)邊角料有一個方向的尺寸

≤15mm時，可直接進(jìn)行氫破碎。

6.6.2.3氫破碎

用釹鐵硼氫碎爐處理回收廢料粗顆粒，使顆粒發(fā)生進(jìn)一步碎裂。宜在500℃～600℃做脫氫處

理，最終粗粉氫