自考本科藥學2025年藥物分析學試卷（含答案）考試時間：______分鐘總分：______分姓名：______一、填空題（每空2分，共20分）1.藥物分析中，用來衡量分析結(jié)果與真實值接近程度的術(shù)語是________誤差；由分析操作人員操作不當引起的誤差屬于________誤差。2.酸堿滴定法中，選擇指示劑的主要依據(jù)是終點時指示劑的顏色變化應(yīng)具有________的突變；能與金屬離子形成穩(wěn)定水溶性配合物的試劑稱為________。3.紫外-可見分光光度法是基于物質(zhì)對波長在________之間的光的選擇性吸收而進行分析的方法；當樣品溶液符合比耳-朗伯定律時，其吸光度與濃度成________。4.氣相色譜法中，固定相按其化學性質(zhì)可分為________相和________相；氣相色譜法主要用于分離沸點相近的________。5.高效液相色譜法中，分離機制主要包括________、吸附、離子交換和分配等多種機制；常用的檢測器有紫外可見檢測器、示差折光檢測器和________檢測器等。二、名詞解釋（每題4分，共20分）1.誤差2.滴定度3.色譜峰形理論4.定量分析5.藥品質(zhì)量標準三、簡答題（每題6分，共30分）1.簡述滴定分析對標準溶液濃度準確度的要求及提高濃度的常用方法。2.簡述紫外-可見分光光度法測定物質(zhì)含量的基本原理和步驟。3.簡述氣相色譜法與液相色譜法在基本原理、分離機制和常用固定相方面的主要區(qū)別。4.簡述《中國藥典》中藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容。5.簡述藥物分析中定量分析的基本要求。四、論述題（每題10分，共20分）1.論述選擇合適的分析方法時需要考慮哪些因素？2.論述進行藥物含量測定時，為什么要進行方法學考察（如線性、精密度、準確度、耐用性等）？五、計算題（每題10分，共20分）1.欲配制0.1mol/L的NaOH標準溶液1000mL，需稱取多少克基準草酸（H2C2O4·2H2O，M=126.06）？已知草酸的摩爾質(zhì)量為126.06g/mol。2.取某樣品0.1024g，經(jīng)適當處理后，用HPLC法進行含量測定，得到峰面積為25345，對照品溶液濃度為20mg/mL，進樣量為10μL，對照品峰面積為28760。計算該樣品的濃度是多少mg/mL？（假設(shè)儀器響應(yīng)線性良好）六、分析題（每題15分，共30分）1.某藥物原料藥的質(zhì)量標準中，規(guī)定采用高效液相色譜法測定含量，方法學驗證結(jié)果顯示線性范圍為10-50μg/mL，精密度（RSD）小于2%，準確度（回收率）在98%-102%之間。請分析該驗證結(jié)果是否滿足質(zhì)量標準的要求，并簡述理由。2.簡述在進行藥物制劑含量均勻度檢查時，選擇適合的分析方法應(yīng)考慮哪些因素？并舉例說明一種常用的分析方法及其原理。試卷答案一、填空題（每空2分，共20分）1.系統(tǒng)；偶然2.顏色；絡(luò)合劑3.200-760nm；正比4.惰性；極性；有機物5.體積排阻；熒光二、名詞解釋（每題4分，共20分）1.誤差：指測量結(jié)果與真實值之間的差異。2.滴定度：指用1毫升某種標準溶液相當于被測物質(zhì)多少克。3.色譜峰形理論：解釋色譜峰在色譜系統(tǒng)中如何形成和呈現(xiàn)的理論，如塔板理論、速率理論。4.定量分析：確定物質(zhì)組成中待測組分含量百分比的analyticalprocess。5.藥品質(zhì)量標準：藥品質(zhì)量評價的依據(jù)和標準，規(guī)定了藥品的質(zhì)量要求。三、簡答題（每題6分，共30分）1.答：標準溶液濃度準確度要求較高，通常要求誤差小于0.1%。提高濃度的常用方法有：*稱取更多的基準物質(zhì)進行標定。*將濃溶液稀釋至所需濃度后重新標定。*使用體積更精確的移液管或容量瓶。*提高操作技巧，減少稱量或移取誤差。2.答：基本原理是利用物質(zhì)對紫外-可見光的選擇性吸收，根據(jù)吸光度與濃度成正比（比耳-朗伯定律）的關(guān)系進行定量分析。步驟包括：配制標準溶液和樣品溶液；用空白溶液調(diào)零；在特定波長下測定標準溶液和樣品溶液的吸光度；根據(jù)吸光度計算樣品濃度。3.答：主要區(qū)別：*基本原理：GC基于氣體在氣相和固定相之間分配系數(shù)的差異；HPLC基于液體在液相（固定相）和流動相之間分配系數(shù)的差異。*分離機制：GC主要是范德華力；HPLC機制多樣，包括疏水作用、吸附、離子交換、體積排阻等。*固定相：GC固定相為液膜涂在固體載體上或高沸點液體；HPLC固定相為填充在色譜柱中的固體顆?；蛲磕?。4.答：藥品質(zhì)量標準主要內(nèi)容包括：性狀（外觀、臭味等）、鑒別（確認藥品身份的方法）、檢查（安全性、有效性、純度等相關(guān)項目，如雜質(zhì)檢查、溶出度、有關(guān)物質(zhì)等）、含量測定（測定藥品主成分含量）、儲存條件等。5.答：定量分析的基本要求是準確、精密、靈敏、專屬性好。*準確度：測定結(jié)果與真實值或標定值接近的程度。*精密度：多次重復測定結(jié)果相互接近的程度。*靈敏度：檢測儀器或方法能檢出被測物質(zhì)最小量的能力。*專屬性：方法能準確測定待測組分，不受其他組分干擾的能力。四、論述題（每題10分，共20分）1.答：選擇合適的分析方法需考慮：*待測物的性質(zhì)：如溶解度、穩(wěn)定性、揮發(fā)性、分子結(jié)構(gòu)等。*樣品的基質(zhì)：如樣品是原料藥、制劑還是生物樣品，基質(zhì)復雜度影響方法選擇。*測定的目的和要求：如是質(zhì)量控制還是科研分析，對準確度、精密度、速度的要求。*儀器條件：實驗室擁有的儀器設(shè)備類型和性能。*成本和操作簡便性：分析過程的成本效益和操作復雜程度。*法規(guī)要求：是否符合相關(guān)法規(guī)標準（如藥典規(guī)定）。*分析速度：對分析時間的要求。*選擇性：方法對目標物與其他組分的分離能力。綜合以上因素，選擇最適合的分析方法。2.答：進行藥物含量測定時進行方法學考察是為了：*確認方法的適用性：確保所選方法能夠準確、可靠地測定樣品中的目標成分。*滿足法規(guī)要求：滿足藥典、注冊法規(guī)對藥品質(zhì)量標準制定和驗證的要求。*保證結(jié)果的準確可靠：通過驗證關(guān)鍵參數(shù)，評估方法的系統(tǒng)誤差和隨機誤差，確保測定結(jié)果的準確度和精密度滿足要求。*提供質(zhì)量控制依據(jù)：方法學考察數(shù)據(jù)是建立藥品質(zhì)量標準、進行日常放行檢驗和穩(wěn)定性考察的基礎(chǔ)。*支持新藥研發(fā)：在新藥研發(fā)過程中，方法學驗證是藥物進入臨床試驗和生產(chǎn)放行的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。*提高分析能力：考察過程有助于分析人員深入理解分析方法，發(fā)現(xiàn)潛在問題并進行改進。具體考察項目包括線性、范圍、準確度（回收率）、精密度（日內(nèi)、日間）、專屬性（干擾試驗）、耐用性等，這些參數(shù)共同表征了分析方法的性能。五、計算題（每題10分，共20分）1.解：所需NaOH質(zhì)量=c×M×V=0.1mol/L×40.00g/mol×1L=4.00g答：需稱取4.00克基準草酸。2.解：設(shè)樣品濃度為Cmg/mL。C=(對照品濃度×對照品進樣量×樣品峰面積)/對照品峰面積C=(20mg/mL×10μL×25345)/28760C=(20×10?3mL/L×10×10??L×25345)/28760C=(0.2×10??L×25345)/28760C=(5069×10??L)/28760C=0.0017613L/28760C=6.12×10??L/28760C=0.0000213L/28760C=7.41mg/mL答：該樣品的濃度是7.41mg/mL。六、分析題（每題15分，共30分）1.解：該驗證結(jié)果基本滿足質(zhì)量標準的要求。*線性范圍10-50μg/mL，覆蓋了預(yù)期的濃度范圍。*精密度RSD小于2%，表明精密度良好。*準確度在98%-102%之間，表明準確度符合一般要求（通常藥典要求90%-110%或更嚴格）。*這些參數(shù)表明該方法在驗證的條件下能夠提供準確、精密度足夠的測定結(jié)果，可用于藥品含量的測定。但還需要考察專屬性、耐用性以及是否符合藥典通則要求等，才能完全確認方法是否適用。2.解：選擇適合的分析方法應(yīng)考慮：*待測藥物的性質(zhì)：如分子結(jié)構(gòu)、極性、穩(wěn)定性、揮發(fā)性等。*制劑的特點：如劑型、輔料干擾、樣品前處理的復雜性等。*分析目的：是含量均勻度檢查還是含量測定，對速度和精密度的要求。*分析速度要求：含量均勻度檢查通常需要快速篩選，HPLC速度較快。*靈敏度和專屬性：方法必須能檢出