化學(xué)檢驗工高級理論知識試卷及答案1.（單選）在ICPMS測定高純鹽酸中痕量金屬雜質(zhì)時，為消除基體效應(yīng)，最合理的內(nèi)標(biāo)元素應(yīng)選擇A.6LiB.45ScC.115InD.209Bi答案：B2.（單選）用卡爾費休庫侖法測定含水量為8×106的丙烯，發(fā)現(xiàn)結(jié)果系統(tǒng)偏高。經(jīng)排查，最可能由下列哪種雜質(zhì)引起A.甲醇B.丙酮C.硫化氫D.丙烯醛答案：C3.（單選）對某潤滑油進行ASTMD2896堿值測定時，若樣品含大量磺酸鈣清凈劑，滴定終點顏色變化應(yīng)由A.藍→綠B.綠→藍C.橙→紫D.紫→橙答案：B4.（單選）采用GB/T11132熒光指示劑吸附法測定汽油烴組成時，若硅膠活化溫度高于200℃，將導(dǎo)致A.烯烴峰拖尾B.芳烴峰提前C.飽和烴含量偏高D.烯烴含量偏低答案：D5.（單選）在離子色譜抑制電導(dǎo)檢測中，若淋洗液NaHCO3濃度降低而Na2CO3不變，則Cl的保留時間A.提前B.延后C.不變D.先延后提前答案：A6.（單選）用EDTA絡(luò)合滴定法測定水泥生料中CaO，若溶液中存在少量Mg2+，應(yīng)選用下列哪種掩蔽劑A.三乙醇胺B.氟化鈉C.酒石酸鉀鈉D.硫代硫酸鈉答案：A7.（單選）某實驗室采用ASTMD86測定生物柴油與石化柴油混合樣時，若蒸餾燒瓶支管出現(xiàn)白色沉積，最可能為A.皂化物B.甘油酯聚合物C.飽和脂肪酸D.硫酸鈉答案：B8.（單選）在原子熒光測汞時，載氣流量突然下降，會導(dǎo)致A.靈敏度升高B.記憶效應(yīng)增強C.線性范圍變寬D.檢出限降低答案：B9.（單選）用離子選擇電極測定水中F，若溶液pH＞9，則結(jié)果A.偏高B.偏低C.不變D.無法判斷答案：A10.（單選）對含Cr(Ⅵ)廢水進行二苯碳酰二肼分光光度法測定時，加入磷酸的主要作用是A.掩蔽Fe3+B.調(diào)節(jié)酸度C.抑制Cr(Ⅲ)氧化D.穩(wěn)定顯色劑答案：A11.（單選）采用頂空氣相色譜法測定聚合物中殘留苯乙烯，若分配系數(shù)K增大，則峰面積A.增大B.減小C.不變D.先增后減答案：B12.（單選）在XRF熔片法測定鋁土礦時，若熔劑Li2B4O7與樣品比例過低，會導(dǎo)致A.硫元素損失B.鋁結(jié)果偏低C.鐵結(jié)果偏高D.燒失量異常答案：C13.（單選）用凱氏定氮法測定含硝基苯的有機廢水，在消解前必須加入A.水楊酸B.硫酸銅C.過氧化氫D.鉻粉答案：A14.（單選）對高純氮中痕量O2進行電化學(xué)傳感器法測定，若背景氣中含0.1%H2，則讀數(shù)A.偏高B.偏低C.不變D.跳變答案：A15.（單選）在高效液相色譜測定維生素A醋酸酯時，若采用正相硅膠柱，則流動相應(yīng)為A.甲醇水B.乙腈水C.己烷異丙醇D.四氫呋喃水答案：C16.（單選）用重量法測定SiO2時，若HF揮發(fā)后殘渣用H2SO4處理再次灼燒，其增量代表A.鋁B.鈦C.堿金屬D.不純物答案：B17.（單選）在自動電位滴定測定醬油中氨基酸態(tài)氮時，若電極響應(yīng)斜率低于50mV/dec，應(yīng)優(yōu)先A.更換參比電極B.拋光玻璃電極C.降低攪拌速度D.升高滴定溫度答案：B18.（單選）采用GB/T8017蒸汽壓測定儀，若空氣室與燃料室體積比大于4:1，則雷德蒸汽壓A.偏高B.偏低C.不變D.隨機波動答案：B19.（單選）對含硫醇的液化石油氣進行銅片腐蝕試驗，若結(jié)果達3級，則硫醇硫質(zhì)量濃度約為A.5ppmB.20ppmC.60ppmD.120ppm答案：C20.（單選）在電感耦合等離子體發(fā)射光譜中，若垂直觀測高度增加，則易電離元素Na的譜線強度A.增強B.減弱C.先增后減D.先減后增答案：B21.（多選）下列哪些措施可有效降低GCMS分析中鄰苯二甲酸酯本底污染A.使用全玻璃溶劑瓶B.柱溫采用程序升溫C.更換PTFE管線為PEEKD.超聲清洗進樣針E.烘烤隔墊答案：ACDE22.（多選）在原子吸收石墨爐法測定血鉛時，基體改進劑NH4H2PO4+Mg(NO3)2的作用包括A.提高灰化溫度B.穩(wěn)定鉛化合物C.降低背景吸收D.增加基體揮發(fā)E.延長燈壽命答案：ABC23.（多選）采用離子色譜測定高氯酸鹽，若樣品含高濃度ClO2，可采取A.銀柱預(yù)處理B.梯度淋洗C.增大進樣量D.切換閥切割E.更換高容量柱答案：ABDE24.（多選）下列關(guān)于ASTMD5191蒸汽壓自動微量法的敘述正確的是A.樣品體積僅需1mLB.測試溫度37.8℃C.結(jié)果需與D323換算D.適用于含氧汽油E.無需真空泵答案：ABCD25.（多選）在紫外分光光度法測定廢水中石油類時，若采用硅酸鎂柱凈化，可去除A.極性羧酸B.芳烴C.酯類D.瀝青質(zhì)E.長鏈烷烴答案：ACD26.（多選）用自動凱氏定氮儀測定含硝酸鹽肥料，下列操作正確的是A.加入鉻粉還原B.使用4%硼酸吸收C.蒸餾時間≥5minD.滴定終點pH4.65E.空白≤0.2mL答案：ABCE27.（多選）在液相色譜質(zhì)譜測定水中PFOA時，為提高ESI負離子模式靈敏度，可A.加入0.1%氨水B.降低霧化氣溫度C.提高毛細管電壓D.使用窄徑柱E.采用MRM掃描答案：ABDE28.（多選）下列關(guān)于催化劑微反活性指數(shù)（MAT）測定條件的描述正確的是A.反應(yīng)溫度460℃B.劑油比3.2C.空速16h1D.原料為直餾輕柴油E.結(jié)果以汽油+柴油+氣體收率表示答案：ABCD29.（多選）在電化學(xué)阻抗譜測定涂層耐蝕性能時，若Nyquist圖出現(xiàn)兩個容抗弧，可能原因A.涂層孔隙B.基底鈍化C.電解液滲入D.參比電極漂移E.涂層剝離答案：ABCE30.（多選）采用激光粒度儀測定納米TiO2，若折射率設(shè)置錯誤，將導(dǎo)致A.平均粒徑偏移B.分布寬度異常C.遮光度超限D(zhuǎn).復(fù)散射增強E.基線噪聲增大答案：ABD31.（判斷）根據(jù)GB/T5750，生活飲用水中CODMn測定結(jié)果可用CODCr乘以1.5換算。答案：錯32.（判斷）在ASTMD1500色度測定中，若樣品渾濁，需用0.45μm濾膜過濾后再比色。答案：對33.（判斷）采用溴酸鉀溴化鉀法測定苯酚，若反應(yīng)溫度超過30℃，將生成三溴苯酚沉淀影響滴定。答案：對34.（判斷）在X射線衍射分析中，若樣品擇優(yōu)取向嚴(yán)重，可通過內(nèi)標(biāo)法完全消除誤差。答案：錯35.（判斷）用離子色譜測定高濃度乙酸，若采用高容量柱，可不經(jīng)稀釋直接進樣50μL。答案：錯36.（判斷）根據(jù)ISO15512，塑料水分庫侖法測定，若陽極液顏色變深，需立即更換。答案：對37.（判斷）在電位滴定測定油脂過氧化值時，若電極表面被油污染，可用丙酮超聲清洗。答案：對38.（判斷）采用GB/T17144微量法測定殘?zhí)浚舻獨饬魉俑哂?50mL/min，結(jié)果將偏低。答案：對39.（判斷）在原子熒光測砷時，若硼氫化鉀溶液濃度高于2%，將導(dǎo)致靈敏度下降。答案：對40.（判斷）用激光誘導(dǎo)擊穿光譜（LIBS）測定鋼中碳時，氬氣保護可提高譜線穩(wěn)定性。答案：對41.（填空）在ICPMS中，為校正204Hg對204Pb的同質(zhì)異位干擾，常用____質(zhì)量數(shù)進行數(shù)學(xué)扣除。答案：20242.（填空）ASTMD86蒸餾中，若樣品預(yù)期終餾點高于250℃，需選用____型燒瓶。答案：B43.（填空）采用GB/T5482測定液化天然氣總硫，燃燒后生成____被紫外熒光檢測。答案：SO244.（填空）在高效液相色譜測定糖精鈉時，若采用C18柱，流動相需加入____以抑制離子化。答案：磷酸鹽緩沖液45.（填空）用重量法測定SiO2，若濾液中殘留硅酸，可加入____使之形成沉淀回收。答案：鉬酸銨46.（填空）在電位滴定測定啤酒總酸時，若電極斜率低于95%，需用____緩沖液重新校準(zhǔn)。答案：鄰苯二甲酸氫鉀47.（填空）根據(jù)ISO2597，鐵礦石中總鐵測定，SnCl2還原后，過量Sn2+需用____氧化。答案：HgCl248.（填空）采用離子色譜測定高濃度碘酸鹽，若采用紫外檢測，檢測波長應(yīng)設(shè)為____nm。答案：21049.（填空）在熱重分析測定橡膠炭黑含量時，氮氣切換為氧氣后，升溫速率應(yīng)設(shè)為____℃/min。答案：1050.（填空）用原子吸收法測定廢水中Cr(Ⅵ)，若采用石墨爐基體改進劑，常加入____與Mg(NO3)2。答案：NH4H2PO451.（簡答）說明在ICPOES測定高鹽廢水中Cd時，為何會出現(xiàn)“基體抑制”現(xiàn)象，并給出兩種校正方法。答案：高鹽基體（NaCl）改變氣溶膠傳輸效率、等離子體激發(fā)溫度及電子密度，導(dǎo)致Cd譜線強度下降。校正方法：1.基體匹配法，在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入與樣品相同濃度的NaCl；2.內(nèi)標(biāo)法，選用與Cd譜線接近且不受基體干擾的In作為內(nèi)標(biāo)，按強度比定量。52.（簡答）概述采用ASTMD5453測定汽油總硫時，紫外熒光檢測器信號突然漂移的三種可能原因及排除步驟。答案：原因1：石英燃燒管積炭，導(dǎo)致硫氧化不完全；排除：提高氧流量至450mL/min，空燒30min。原因2：膜式干燥器失效，水蒸氣進入檢測室；排除：更換Nafion管，檢查氣路泄漏。原因3：光電倍增管高壓漂移；排除：重新校準(zhǔn)PMT電壓，用10ppm硫標(biāo)樣驗證。53.（簡答）描述在凱氏定氮蒸餾過程中出現(xiàn)“倒吸”現(xiàn)象的機理，并給出預(yù)防措施。答案：蒸餾結(jié)束立即關(guān)閉蒸汽，冷卻造成負壓，硼酸吸收液倒吸入蒸餾瓶。預(yù)防：1.先移開吸收瓶再斷蒸汽；2.安裝防倒吸漏斗；3.蒸餾瓶外加冰水冷卻，降低負壓。54.（簡答）解釋為何在液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定氯霉素時，需采用同位素內(nèi)標(biāo)d5氯霉素，并說明其校正原理。答案：d5氯霉素與目標(biāo)物具有相同色譜保留與離子化效率，可抵消基質(zhì)效應(yīng)與回收率差異；通過MRM監(jiān)測m/z321→152與326→157峰面積比，內(nèi)標(biāo)法定量，降低檢出限至0.01μg/kg。55.（簡答）說明在電位滴定測定醬油中氨基酸態(tài)氮時，自動滴定儀無法識別突躍的兩種原因及解決策略。答案：原因1：電極老化，斜率低于50mV/dec；解決：拋光玻璃膜，用pH4.01、6.86緩沖液重新校準(zhǔn)。原因2：樣品顏色深，光度電極信號被掩蓋；解決：改用溫度補償+微分電位算法，降低攪拌速度，提高采樣頻率至0.1s。56.（綜合計算）稱取0.8520g鐵礦石，經(jīng)SnCl2TiCl3聯(lián)合還原，用0.01234mol/LK2Cr2O7滴定，消耗28.55mL，空白0.08mL。求總鐵含量，以Fe2O3%表示。（MFe=55.85，MFe2O3=159.7）答案：計算步驟：1.凈體積V=28.550.08=28.47mL2.n(Fe)=6×n(K2Cr2O7)=6×0.01234×0.02847=0.002109mol3.m(Fe)=0.002109×55.85=0.1178g4.Fe2O3%=0.1178×159.7/(2×55.85×0.8520)×100=19.78%答：Fe2O3含量為19.78%。57.（綜合計算）用離子色譜外標(biāo)法測定飲用水中ClO2，進樣25μL，標(biāo)準(zhǔn)曲線y=0.485x+0.012（mg/L，峰面積μS·min）。水樣峰面積0.326μS·min，稀釋10倍，求原水中ClO2質(zhì)量濃度。答案：代入曲線：0.326=0.485x+0.012→x=0.648mg/L；原水=0.648×10=6.48mg/L。58.（綜合計算）采用GB/T8018測定汽油誘導(dǎo)期，氧彈初始壓力690kPa，100min后降至655kPa，溫度100℃。求修正至標(biāo)準(zhǔn)大氣壓101.3kPa下的壓力降，并判斷是否符合國Ⅵ≤60kPa要求。答案：ΔP=690655=35kPa；標(biāo)準(zhǔn)壓修正：ΔPcorr=35×101.3/690=5.14kPa；5.14kPa＜60kPa，符合要求。59.（綜合計算）稱取1.002g聚丙烯，熱重法測灰分，氮氣下600℃恒重后質(zhì)量0.01