薄膜進樣質(zhì)譜儀操作流程

一.膜進樣質(zhì)譜儀的功能

膜進樣質(zhì)譜儀能夠測量水體中的N2、02、C02、CH4和DMS等氣體,同時能

測量氣體中的同位素15N、180和13C0與氣相色譜儀和穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀相比，

該儀器能夠直接測量液體樣品中的氣體，具有無需前處理、測樣快、操作簡單和

精度高等優(yōu)點。

二.膜進樣質(zhì)譜儀的應(yīng)用

1.測量N2

反硝化是NO3-在反硝化細菌的作用下逐漸轉(zhuǎn)化為N2的過程。目前測量反硝

化的測量方法主要包括乙快抑制法、硝態(tài)氮消失法和質(zhì)量平衡法。乙快抑制法中，

乙塊也會作為碳源提供C,從而降低了乙快的濃度導(dǎo)致抑制效果變差；硝態(tài)氮消

失法中，硝態(tài)氮除了最后能轉(zhuǎn)化為N2,還有別的去處；質(zhì)量平衡法實在測量大

尺度上的反硝化速率，在估算上積累的誤差較大。

膜進樣質(zhì)譜儀，通過隔絕空氣中的N2,測量反硝化的最終產(chǎn)物N2,來計算

反硝化速率，不受其它過程的影響，測量精度高。

2.測量CH4

膜進樣質(zhì)譜儀，可以直接測量水樣中的CH4,無需收集氣體，檢測方便，精

度高，可以用于海洋氣體檢測、溫室氣體的產(chǎn)生等方面的研究。

3.測量C02和02

膜進樣質(zhì)譜儀，可以測量液體樣品中的0)2和02,可以應(yīng)用于藻類光合作

用等方面的研究。

三.膜進樣質(zhì)譜儀的送樣須知

1.膜進樣質(zhì)譜儀直接測量的是液體樣品，不能是氣體和固體樣品，液體樣品

中不能有顆粒物，若有顆粒物，需要使用0.45um的濾膜過濾，避免堵塞進樣膜；

2.液體樣品裝滿在15mL的離心管中，不能留頂空；

3.測樣時，取樣管放在在樣品瓶的中下部；

4.采集野外水樣過程中，為了避免空氣中的氣體對水樣產(chǎn)生干擾，需要完

全隔絕空氣。需要使用隔絕空氣的采水器，采水器的出水口伸到頂空瓶的底部,

放滿頂空瓶后需要溢出1倍多的量。若是10磯的頂空瓶，需要加入0.5%的飽

和氯化汞50uL,用于抑制微生物的活性。

四.膜進樣質(zhì)譜儀的硬件組成及檢測原理

膜進樣質(zhì)譜儀主要由蠕動泵、恒溫水浴、液氮冷阱、四極桿質(zhì)譜、信號收集

器和數(shù)據(jù)采集裝置組成。

待測樣品在蠕動泵的作用下進入恒溫水浴鍋中，在真空系統(tǒng)和半透膜的作用

下，將水樣中的氣體和液體分離，氣體進入到液氮冷阱中，將氣體中的水蒸氣冷

凍，其它氣體則進入到質(zhì)譜儀中，在離子源的作月下離子化將分子離子化，四極

桿質(zhì)譜儀檢測不同質(zhì)荷比的離子，通過信號收集器檢測不同離子的信號值。

氣體濃度的計算原理是基于菲克擴散定律：物質(zhì)通量與濃度梯度成正比，也

就是膜進樣質(zhì)譜儀分析溶解性氣體濃度與樣品中的氣體濃度成正比。

以計算N2的濃度為例：

[N2]=Cfx([N2]/[Ar])Sax[Ar]T

Cf是校正因子,Cf=([N2]/[Ar])T/([N2]/[Ar])St

[N2]：N2的濃度；

[N2]/[ArDSa：樣品中N2/Ar的實測信號響應(yīng)強度比值；

[Ar]T：標準水樣中Ar的理論濃度值；

[N2]/[Ar])T：標準水樣中N2/Ar的理論濃度比值；

[N2]/[Ar])st：標準水樣中N2/Ar的實測信號響應(yīng)強度比值；

質(zhì)譜儀的基本操作步驟及注意事項

1、質(zhì)譜開機1.Turnonthemassspectrometer

打開質(zhì)譜前面左下角的電源開關(guān)，這時可以聽到質(zhì)譜里面溶劑切換閥切換的

聲音，同時機械泵開始工作，儀器開始自檢。等待大約兩分鐘，聽到第二聲溶劑

閥切換的聲音(表明質(zhì)譜自檢完成)后，表示儀器自檢完成，可以聯(lián)機。

TurnonthepowerswitchinthelowerleftcornerofIhefrontofthemass

spectrometer.Atthistime,youcanhearthesoundofthesolventswitchingvalvein

themassspectrometerswitching.Atthesametime,themechanicalpumpstartsto

workandtheinstrumentstartssei(^checking.Waitforabouttwominutes.Afteryou

hearthesecondsoundofthesolventvalveswitching(indicatingthatthemass

spectrometerself-testiscompleted),itmeansthattheinstrumentself-testiscompleted

andyoucangoonline.

質(zhì)譜一接通電源，前級真空規(guī)就開始工作，監(jiān)視前級真空值，但只有當Turbol

和Turbo2渦輪泵的轉(zhuǎn)速都大于95%之后，四級桿的高真空規(guī)才會開始工作，正

常讀取真空值。

Assoonasthemassspectrometerispoweredon,thefront-stagevacuumgauge

startstoworkandmonitorsthefront-stagevacuumvalue.However,onlywhenthe

speedsoftheTurbo1andTurbo2turbinepumpsaregreaterthan95%,thehigh

vacuumgaugeofthefour-stagerodwillstarttowork,andthenormalreadingTake

thevacuumvalue.

2、儀器模塊的不同的顏色代表了儀器的不同狀態(tài)2.Differeiilcolorsufthe

instrumentmodulerepresentdifferentstatesoftheinstrument.

綠色：Ready,表示儀器準備就緒，可以隨時進行樣品分析

Green:Ready,indicatingthattheinstrumentisreadyforsampleanalysisatany

time

藍色：表示儀器正在運行樣品Blue:Indicatestheinstrumentisrunning

samples

粉色：表示儀器處于等待運行的狀態(tài)Pink:Indicatesthattheinstrumentis

waitingtorun

黃色：NotReady.表示儀器的狀態(tài)還沒有準備好或者儀器條件還沒有達到

設(shè)定值

Yellow:NotReady,indicatingthattheinstrumentstatusisnotreadyorthe

instrumentconditionshavenotreachedthesetvalue.

灰色：表示儀器處于Standby或ShutDown狀態(tài)

Gray:IndicatesthattheinstrumentisinStandbyorShutDownstate

紅色：表示儀器出錯Red:Indicatesaninstrumentenor

3、Logbook記錄本3.Logbook

當儀器出現(xiàn)故障的時候，應(yīng)點擊儀器事件記錄本的快捷按鈕查看具體的錯誤

信息C

Whenaninstrumentfails,youshouldclicktheshortcutbuttonintheinstrument

eventlogtoviewthespecificerrorinformation.

4、二元泵4.Binarypump

Purge&Prime

一般來說，Purge用于Fl常的流動相排氣泡，在更換流動相或者每天剛開機

時使用，Prime用于比較劇烈的沖洗，如果系統(tǒng)中有明顯的氣泡，在做Purge無

法除去時建議使用，流動相干涸的時候直接使用Prime灌注。如果排氣不徹底，

泵頭內(nèi)殘留有微小的氣泡，則會導(dǎo)致壓力不穩(wěn)定，如果Prime和Purge都不能使

壓力穩(wěn)定下來，使用甲醇或異丙醇沖洗系統(tǒng)，水有時因為表面張力大，比較難以

操作。

Generallyspeaking,Purgeisusedtoremovebubblesfromthedailymobile

phase.Ilibusedwhenchangingtheinobilcphaseurwlicnstarlinguptheuompulcr

everyday.Primeisusedformorevigorousflushing.Ifthereareobviousbubblesin

thesystem,itisrecommendedtouseitwhenPurgecannotremovethem.,usePrime

perfusiondirectlywhenthemobilephasedriesup.Iftheexhaustisnotcompleteand

therearetinybubblesremaininginthepumphead,thepressurewillbeunstable.If

neitherPrimenorPurgecanstabilizethepressure,usemethanolorisopropylalcohol

toflushthesystem.Watersometimeshasahighsurfacetensionandisrelatively

Difficulttooperate.

Sealwash

其功能是在使用緩沖鹽溶液的時候，沖洗柱塞桿外部，延長柱塞桿的壽命。

一?般設(shè)置成間隙性工作，比如每5min沖洗().2分鐘，Singlewash一般用于排空

柱塞清洗管路中的氣泡，或者更換柱塞清洗溶劑的時候。柱塞清洗使用1()%的異

丙醇水溶液，只要安裝了柱塞清洗裝置，就應(yīng)該使用，否則可能損傷柱塞桿，降

低其使用壽命。

Itsfunctionistoflushtheoutsideoftheplungerrodwhenusingbufferedsalt

solutiontoextendthelifeoftheplungerrod.Itisgenerallysettoworkintermittently,

suchasflushingfor0.2minutesevery5minutes.Singlewashisgenerallyusedto

emptythebubblesintheplungercleaningpipeline,orwhenreplacingtheplunger

cleaningsolvent.Plungercleaninguses10%isopropylalcoholaqueoussolution.It

shouldbeusedaslongastheplungercleaningdeviceisinstalled,otherwiseitmay

damagetheplungerrodandreduceitsservicelife.

5、柱溫箱5.Columnthennostat

柱溫箱的設(shè)定溫度低于室溫時不建議開啟漏液檢測功能。

Itisnotrecommendedtoturnontheleakdetectionfunctionwhentheset

temperatureofthecolumnovenislowerthanroomtemperature.

6、自動進樣器6.Automaticsampler

取樣位置可以調(diào)整進樣針的插入位置，默認為零，使用標準樣品瓶時針尖距

離瓶底得距離約為5mm,當樣品量比較多并且擔心有沉淀的時候，可以選擇把

針的位置抬高(多比默認位置抬高5mm)。

Thesamplingpositioncanadjusttheinsertionpositionoftheinjectionneedle.

Thedufaulliszero.Whenusingaslandardsamplebuttle,llicdislanucbulwucnllic

needletipandthebottomofthebottleisabout5mm.Whenthesamplevolumeis

largeandyouareworriedaboutprecipitation,youcanchoosetoraisetheneedle

position.(Morethan5mmhigherthandefaultposition).

當樣品量很少時，也可以考慮把進樣針的位置降低(多比默認位置降低

10mm),如果設(shè)置降低針的位置，應(yīng)注意每個自動進樣器可以降低的數(shù)值不一樣,

防止進樣針降得過低扎壞樣品瓶，損壞進樣針和自動進樣器。

Whenthesamplevolumeisverysmall,youcanalsoconsiderloweringthe

positionoftheinjectionneedle(upto10mmlowerthanthedefaultposition).Ifyou

settheloweringneedleposition,youshouldpayattentiontothefactthateach

automaticinjectorcanlowertheneedletoadifferentvaluetopreventinjection.Ifthe

sampleneedledropstoolow,itwillpuncturethesamplebottleanddamagethe

sampleneedleandautomaticinjector.

另外一個選擇就是使用自動平底檢測功能，如果使用此功能的話，請把樣品

放在兩個樣品盤上，而不要放在右側(cè)1-10的位置，并且注意自動瓶底檢測功能

不能和取樣位置調(diào)整同時使用。另外，在使用內(nèi)插管的時候，不要使用Bottom

Sensing的功能。

Anotheroptionistnusetheautomaticflatbottomdetectionfunction.Ifyouuse

thisfunction,pleaseplacethesampleonthetwosampletrays,notontherightsideat

positions1-10,andnotethattheautomaticbottomdetectionfunctioncannotbe

combinedwiththesamplingposition.Adjustmentsareusedsimultaneously.In

addition,donotusetheBottomSensingfunctionwhenusingtheinnercannula.

7^方法建立7.Methodestablishment

不建議使用已有方法直接選擇“另存為”來創(chuàng)建方法，通過缺省的方法模板

來創(chuàng)建新方法比較好。

Itisnotrecommendedtodirectlyselect"SaveAs"tocreateamethodusingan

existingmethod.Itisbettertocreateanewmethodthroughthedefaultmethod

template.

8、方法編輯界面Sample設(shè)置參數(shù)解讀8.InterpretationofSamplesetting

paramclcrsintheinclhodeditingiulurfauc

Sampleposition

單針進樣時的瓶位，如果設(shè)置為“-1”，則不啟動自動進樣系統(tǒng)，只走旁路

bypasso此時可以檢查自動進樣系統(tǒng)是否存在污染。

Ifthebottlepositionduringsingle-needleinjectionissettotheautomatic

injectionsystemwillnotbestartedandonlythebypasswillbeused.Atthispoint,

youcanchecktheautomaticsamplingsystemforcontamination.

在默認的操作條件下，除了在進樣的過程中，自動進樣器都是在MainPass

的流路，這樣的流路設(shè)計是進樣針和針座的內(nèi)表面一直都在被流動相連續(xù)沖洗,

減小了樣品的殘留和交叉污染。

Underthedefaultoperatingconditions,exceptduringtheinjectionprocess,the

autosamplerisintheMainPassflowpath.Thisflowpathdesignissuchthattheinner

surfacesoftheinjectionneedleandneedleseatarealwayscontinuouslyfilledwiththe

mobilephase.Rinsingreducessampleresidueandcross-contamination.

waittimeforready

等待ready的時間，若時間到還未ready,則儀器stop,一般默認1Omin,如

果縮短時間，吸取大進樣量樣品時時間不足可能導(dǎo)致儀器notready,終stop

Thetimetowaitforready.Ifthetimeisupanditisnotready,theinstrument

willstop.Thedefaultisgenerally10minutes.Ifthetimeisshortened,insufficient

timemaycausetheinstrumenttobenotreadywhenabsorbinglargeinjection

volumesofsamples.Theinstrumentwilleventuallystop.

Injectvolume

單針進樣時的進樣體積，如果設(shè)置為“-1”，則默認為方法里面自動進樣器

參數(shù)下的進樣量，若為一個有實際意義的值，則實際進樣量就是該數(shù)值，方法里

面的進樣量被忽略。如果設(shè)置為“0”，則啟動進樣系統(tǒng)，但不進樣；

Theinjectionvolumeduringsingle-needleinjection,ifsetto"-1",willdefaultto

theinjectionvolumeundertheautosamplerparametersinthemethod.Ifitisa

meaningfulvalue,theactualinjectionvolumewillbethatvalue.Numeric,injection

volumeinthemethodisignored.Ifsetto"0",thesamplingsystemisstartedbutno

sampleisinjected;

運行序列時，該體積不起作用，以序列表中的進樣體積或sampler自動進樣

器體積(序列表中未編輯進樣體積時)為準。

Whenrunningasequence,thisvolumehasnoeffect.Theinjectionvolumeinthe

sequencetableorthesamplerautosamplervolume(whentheinjectionvolumeisnot

editedinthesequencetable)shallprevail.

9、方法編輯界面MSQQQ設(shè)置參數(shù)解讀9.Interpretationofsetting

parametersinmethodeditinginterfaceMSQQQ

TimeFiltering時間過濾TimeFilteringTimefiltering

一種色譜圖的平滑處理選項，如果不選擇，則對色譜圖不會進行任何平滑，

如果使用此選項，那PeakWidth的設(shè)置大值為樣品的窄色譜峰的半峰寬，超出

就會出現(xiàn)數(shù)據(jù)采集丟峰的情況，使用此復(fù)選框的時候，軟件自動每11個數(shù)據(jù)點

進行一次高斯平滑。

Asmoothingoptionforchromatograms.Ifnotselected,thechromatogramswill

notbesmoothed.Ifthisoptionisused,themaximumvalueforPeakWidthisthe

half-peakwidthofthenarrowchromatographicpeakofthesample.Ifitisexceeded,

anerrormessagewillappear.Inthecaseofmissingpeaksindatacollection,when

thischeckboxisused,thesoftwareautomaticallyperformsGaussiansmoothingfor

every11datapoints.

Timesegments:F.MV電子倍增管電壓

Timesegments:EMVelectronmultipliertubevoltage

DeltaEMV(+)sDeltaEMV(?)分別為正、負離子模式下，在調(diào)諧的EMV的

基礎(chǔ)上增加的電壓數(shù)值。在一定范圍內(nèi)，增加DeltaEMV可以提高靈敏度和信

噪比，在滿足檢測靈敏度的前提下，DeltaEMV的數(shù)值越小越好，越小越有利于

延長電子倍增管的壽命，一般可加壓2()()-4()0V左右，但MS2SCAN模式下一

般不加EMV電壓，所有離子增益勞損大。

DeltaEMV(+)andDeltaEMV(-)arethevoltagevaluesincreasedbasedonthe

tunedEMVinpositiveandnegativeionmodesrespectively.Withinacertainrange,

increasingDeltaEMVcanimprovesensitivityandsignal-to-noiseratio.Underthe

premiseofmeetingthedetectionsensitivity,thesmallerthevalueofDeltaEMV,the

better.Thesmallerthevalue,themoreconducivetoextendingthelifeoftheelectron

iiiuhiplierlube.Generally,itcanbepressurizedto200IIisabout-400V,butinMS2

SCANmode,EMVvoltageisgenerallynotadded,andalliongainswillsufferalot.

調(diào)諧的EMV電壓初始值大約U00YEMV電壓的損耗前期升壓較慢，1-2年

左右可升至1500-1600V左右，之后會損耗較快，壓力升至2300V時應(yīng)更換電子

倍增管，一般壽命為3年。

TheinitialvalueofthetunedEMVvoltageisabout1100V.ThelossofEMV

voltageisslowintheearlystageandcanrisetoabout1500-1600Vinabout1-2years.

Afterthat,thelosswillbefaster.Whenthepressurerisesto2300V,theelectron

multipliertubeshouldbereplaced.GenerallyLifespanis3years.

AcquisitionScansegments采集方法掃描段參數(shù)

AcquisitionScansegmentsAcquisitionmethodscansegmentparameters

Fragmentor碎裂電壓，施加到毛細管出口端的電壓，類似于premier的cone

電壓，可提高溶劑化離子的動能，使之在較高的壓力環(huán)境下能夠發(fā)生誘導(dǎo)碰撞解

離。在溫和的條件下，溶劑簇離子可以被打掉從而完成去溶劑過程，如果動能繼

續(xù)增加，就會產(chǎn)生碎片離子。通常分子量越大，值越高，如果有氫鍵存在也會增

大碎裂電壓。碎裂電壓是默認380V,不必手動調(diào)節(jié)，但在Manuallune界面可以

更改。

Fragmentorfragmentationvoltage,thevoltageappliedtotheexitendofthe

capillary,issimilartotheconevoltageofthepremier,whichcanincreasethekinetic

energyofsolvatedions,allowingthemtoinducecollisiondissociationinahigher

pressureenvironment.Undermildconditions,solventclusterionscanbeknockedoff

tocompletethedesolvationprocess.Ifthekineticenergycontinuestoincrease,

fragmentionswillbeproduced.Generally,thelargerthemolecularweight,thehigher

thevalue,andthefragmentationvoltagewillalsoincreaseiftherearchydrogenbonds.

Thefragmentationvoltageis380Vbydefaultanddoesnotneedtobeadjusted

manually,butitcanbechangedintheManualtuneinterface.

Source源參數(shù)Sourcesourceparameters

sheathgastemp鞘氣溫度：如果設(shè)備遭遇突然停氣，因為氣路的突然中斷，

鞘氣高溫可能燒壞加熱組件(陶瓷材質(zhì)，驟冷易碎)。損壞時實時溫度顯示509(傳

感器松動或損壞也可能導(dǎo)致)。JetStream在ON的狀態(tài)下切忌直接打開離子源，

設(shè)置為Siandby后，也務(wù)必等鞘氣溫度下降到125度后，才能打開離子源，否則

很容易燒壞鞘氣的加熱組件。

Sheathgastempsheathgastemperature:Iftheequipmentencountersasudden

gasoutage,thehightemperatureofthesheathgasmayburnouttheheating

component(ceramicmaterial,fragileduetosuddencooling)duetosudden

interruptionofthegaspath.Real-timetemperaturedisplay509whendamaged(loose

ordamagedsensormayalsocause).Donotturnontheionsourcedirectlywhenthe

JetStreamisintheONstate.AftersettingittoStandby,youmustwaituntilthe

sheathgastemperaturedropsto125degreesbeforeturningontheionsource.

Otherwise,itiseasytobumoutthesheathgasheatingcomponent.

C叩illary加在毛細管入口端的電壓，儀器運行狀態(tài)下可調(diào)的source參數(shù)。正

離子模式電壓范圍2()(X)-55()0V,負離子模式一般200()-4()0()V,根據(jù)化合物極性

及利于電離的原則可適當調(diào)高或調(diào)低，半圓柱體形電極和毛細管之間的電位差是

恒定的500V(正離子模式，前者電壓高，負離子模式，后者電壓高)，若Capillary

電壓過高，導(dǎo)致半圓柱體形電極電壓過高，易產(chǎn)生放電破壞化合物、損壞噴霧針

尖。

Capillaryisthevoltageappliedtotheinletofthecapillarytubeandisan

adjustablesourceparameterwhentheinstrumentisrunning.Thepositiveionmode

voltagerangeis2000-5.500V,andthenegativeionmodeisgenerally2000-4000V.It

canbeadjustedupordownappropriatelyaccordingtothepolarityofthecompound

andtheprincipleofconducivetoionization.Thepotentialdifferencebetweenthe

semi-cylindricalelectrodeandthecapillaryisconstant500V(positiveInionmode,

thevoltageoftheformerishigh,andinnegativeionmode,thevoltageofthelatteris

high).Ifthecapillaryvoltageistoohigh,thevoltageofthesemi-cylindricalelectrode

willbetoohigh,whichmayeasilyproducedischargedamagingcompoundsand

damagethesprayneedletip.

Nozzlevoltage噴嘴電壓，主要作用穩(wěn)定電場，對負離子影響較大。正離子

模式一般設(shè)置為0,弱極性、不易電離的化合物可適當加壓；負離子模式電壓一

般設(shè)置范圍500-2000V

Nozzlevoltagenozzlevoltagemainlyfunctionstostabilizetheelectricfieldand

liasagreaterimpaclonncgalivcions.Pobilivcionmudcisgenerallysetlo0,and

compoundswithweakpolarityanddifficultyinionizationcanbeappropriately

pressurized;negativeionmodevoltageisgenerallysetintherangeof500-2000V

Diagnostics參數(shù)Diagnosticsparameters

Turbo1power116.747wspeed>97%(<97%,>四級桿溫度不是100度時，離

子源溫度可能出現(xiàn)不加熱現(xiàn)象)

lurbolpower116.747wspeed>97%(<97%,>Whenthequadrupole

temperatureisnot100degrees,theionsourcetemperaturemaynotheatup)

Turbo2power21.773wspeed＞97%

觀察儀器真空狀態(tài)時的兩個重要參數(shù)。Twoimportantparameterswhen

observingthevacuumstateoftheinstrument.

1()、Actuals實時監(jiān)控關(guān)鍵參數(shù)10.Actualsmonitorkeyparametersinrealtime

chambercurrent腔電流chambercurrent

0.16)iAstandby

0.35UAon有流動相進質(zhì)譜(I。MS)

0.35gAonwithmobilephaseintomassspectrometer(toMS)

0.16UAon無流動相進質(zhì)譜(towaste)

0.16|iAonnomobilephaseintomassspectrometer(towaste)

roughpump粗直空roughpumproughvaciimn

真空度過高，即小于Itorr時，可能是毛細管堵了，六孔毛細管具有方向性，

black部分朝外。

Whenthevacuumistoohigh,thatis,lessthan1torr,thecapillarymaybe

blocked.Thesix-holecapillaryisdirectional,withtheblackpartfacingoutward.

毛細管超聲清洗的時候溫度控制在50-60度。Thetemperatureiscontrolled

at5()60degreesduringcapillaryultrasoniccleaning.

Capillarycurrent毛細管電流CapillarycurrentCapillarycurrent

MSon高電流9998nA

MSonhighcurrent9998nA

MSstandby電流很小，幾十nAMSstandbycurrentisverysmall,tensofnA

11、調(diào)諧11.Tuning

包括自動調(diào)諧Aulotune＞檢驗調(diào)諧Cheuklune＞手動調(diào)諧ManualTune三種。

自動調(diào)諧是一個自動過程，在整個質(zhì)量范圍調(diào)節(jié)三級四級桿的各種參數(shù)，使其獲

得更好的性能，一般需要30-40min時間；檢驗調(diào)諧并不改變質(zhì)譜的參數(shù)，而是

調(diào)用當前調(diào)諧文件的參數(shù)來采集數(shù)據(jù)，評價和確認儀器是否有偏移，它提供了一

個不執(zhí)行完整的Autotune而快速確定調(diào)諧文件是否適合的方法，一般需要

15-20min時間；手動調(diào)諧允許手動更改影響質(zhì)譜性能的各個參數(shù)，必須先手動

打開調(diào)諧液CalibrantOn。在進行自動調(diào)諧時，也可以先切換到手動調(diào)諧界面，

打開調(diào)諧液，待質(zhì)譜達到Ready后再切換到自動調(diào)諧界面開始自動調(diào)諧。

IncludingautomatictuningAutotune,checktuningChecktune,manualtuning

ManualTune.Auto-tuningisanautomaticprocess.Itadjustsvariousparametersof

thethree-stageandfour-polerodsintheentiremassrangetoachievebetter

performance.Itgenerallytakes30-40minutes;checktuningdoesnotchangethe

parametersofthemassspectrum,butcallsthecurrentUsetheparametersofthe

tuningfiletocollectdata,evaluateandconfirmv/hetherthereisanoffsetinthe

instrument.Itprovidesamethodtoquicklydeterminewhetherthetuningfileis

suitablewithoutperformingacompleteAutotune.Itgenerallytakes15-20minutes;

manualtuningallowsmanualchangesthataffectthemassspectrum.Foreach

parameterofperformance,thetuningfluidCalibrantOnmustheturnedonmanually

first.Whenperformingautomatictuning,youcanalsoswitchtothemanualtuning

interfacefirst,openthetuningsolution,andthenswitchtotheautomatictuning

interfacetostartautomatictuningafterthemassspectrumreachesReady.

“startfromfactorydefault”選項大部分情況不必選擇，如不選擇此項，調(diào)諧

參數(shù)的優(yōu)化從上次的調(diào)諧結(jié)果開始，如果選擇此項，則自動調(diào)諧會從工廠默認的

參數(shù)開始，一般情況下不必選擇。

The"startfromfaciorydefault"optiondoesnotneedtobeselectedinmostcases.

Ifthisoptionisnotselected,theoptimizationoftuningparameterswillstartfromthe

lasttuningresult.Ifthisoptionisselected,automatictuningwillstartfromthefactory

defaultparameters.UndernormalcircumstancesDon'thavetochoose.

四級桿儀器一般非常的穩(wěn)定，不需要經(jīng)常進行調(diào)諧，自動調(diào)諧周期一般2-3

個月即可，或者chwklune不能通過時進行(如果超出范圍不大，還可使用手動調(diào)

諧部分的AdjustGain&Offset功能校正，節(jié)省時間)。

Quadrupoleinstrumentsaregenerallyverystableanddonotneedtobetuned

frequently.Theautomatictuningperiodisusually2-3months,orwhenchecktune

cannotpass(iftherangeisnotlarge,youcanalsousetheAdjustGain&Offset

functionofthemanualtuningpart)Calibration,savetime).

調(diào)諧液放冰箱冷藏可保存2年。調(diào)諧結(jié)束后，調(diào)諧液會自動關(guān)閉，調(diào)諧文件

自動保存為alunes.Tune.xmL。一定要等彈出調(diào)諧報告后再點擊0K按鈕。同時，

每次調(diào)諧還會自動生成一個備份的調(diào)諧文件。缺省的調(diào)諧文件為atunes.Tunc.xml.,

如果沒有必要，不要改動。

Thetuningsolutioncanbestoredintherefrigeratorfor2years.Aftertuningis

completed,thetuningfluidwillbeautomaticallyclosedandthetuningfilewillbe

automaticallysavedasatunes.Tune.xml.Besuretowaituntilthetuningreportpops

upbeforeclickingtheOKbutton.Atthesametime,eachtuningwillautomatically

generateabackuptuningfile.Thedefaulttuningfileisatunes.Tune.xml.Donot

changeitifitisnotnecessary.

12、更換液氮時的注意事項12.Precautionswhenreplacingliquidnitrogen

如果有備用液氮罐，將儀器切換到Standhy,待鞘氣溫度降到125度后,立

即實施更換。

Ifthereisaspareliquidnitrogentank,switchtheinstrumenttoStandbyand

replaceitimmediatelyafterthesheathgastemperaturedropsto125degrees.

如果不能馬上更換，沒有備用液氮罐，需把質(zhì)譜Vent后關(guān)掉電源，待液氮

準備好后再重新開機，防止由于沒有氮氣的保護而造成環(huán)境空氣直接大量抽入質(zhì)

譜內(nèi)部污染質(zhì)譜，并兀能損壞質(zhì)譜。

Ifitcannotbereplacedimmediatelyandthereisnospareliquidnitrogentank,

youneedtoturnoffthepowerafterventingthemassspectrometer,andthenturniton

againaftertheliquidnitrogenisreadytopreventalargeamountofambientairfrom

beingdirectlypumpedintothemassspectrometerandcontaminatingthemass

spectrometerduetothelackofnitrogenprotection.Maydamagethemass

spcclioiiiclcr.

13、氮氣發(fā)生器的維護13.Maintenanceofnitrogengenerator

氮氣發(fā)生器務(wù)必進行周期性的維護，主要包括冷凝水的排放及定期更換氣體

過濾裝置。由于氮氣發(fā)生器以環(huán)境空氣作為氣體來源，所以其它過濾裝置必須定

期更換，否則過淀裝置失效后，會把環(huán)境空氣中的有機污染物通過干燥氣和霧化

器進入質(zhì)譜，嚴重影響儀器性能，降低靈敏度和重現(xiàn)性。使用氮氣發(fā)生器的用戶，

強烈建議每半年到一年更換干燥氣的氣體凈化管。

Nitrogengeneratorsmustundergoperiodicmaintenance,whichmainlyincludes

thedischargeofcondensatewaterandregularreplacementofgasfilters.Sincethe

nitrogengeneratorusesambientairasthegassource,otherfilteringdevicesmustbe

replacedregularly.Otherwise,ifthefilteringdevicefails,organicpollutantsinthe

ambientairwillenterthemassspectrometerthroughthedryinggasandatomizer,

seriouslyaffectingtheperformanceoftheinstrumentandreducingtheSensitivityand

reproducibility.Usersofnitrogengeneratorsarestronglyrecommendedtoreplacethe

gaspurificationtubeofdrygaseverysixmonthslooneyear.