-34-磁粉芯性能影響因素概述磁粉芯的制備屬于粉末冶金(PM，powdermetallurgy)工藝范疇，包含原始磁粉的粒度配比、形貌、絕緣包覆、成型以及熱處理等程序，如圖1.1所示。每一項(xiàng)工藝流程都對(duì)磁粉芯最終性能起著舉足輕重的作用，為得到應(yīng)用于不同場(chǎng)景的磁粉芯可通過(guò)改變不同工藝參數(shù)來(lái)獲取REF_Ref7784\r\h[36]。圖1.1磁粉芯制備工藝流程REF_Ref7889\r\h[35]1.1原始磁粉的制備工藝不同制粉工藝直接決定了磁粉芯的最終性能。目前磁粉制備的方法主要有霧化法和機(jī)械粉碎法，兩者在制備過(guò)程中均不發(fā)生化學(xué)變化，霧化法按照破碎方式的不同，可分為氣霧化制粉和水霧化制粉REF_Ref8108\r\h[37]。通過(guò)惰性高壓氣流將金屬液滴沖擊破碎于霧化筒內(nèi)急速凝固成粉末，有效避免破碎過(guò)程中的氧化反應(yīng)，制備成功的粉末表面氧化物較少，成型規(guī)則，性能較好，但是由于顆粒之間的高速碰撞，顆粒表面會(huì)出現(xiàn)凹坑或者衛(wèi)星狀粉末REF_Ref8153\r\h[38]。K.Yoshida等REF_Ref8202\r\h[39]采用氣霧化法制備了Fe81Si1.9B5.7P11.4合金粉末，結(jié)果顯示，合金粉末具有優(yōu)異的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度，達(dá)到了1.57T，由此制備的磁粉芯在最大磁感應(yīng)強(qiáng)度為100mT、100kHz頻率下磁芯損耗小于500kW·m-3，此外磁粉芯還具有良好的直流疊加特性(DC-bias)。Chang等REF_Ref8444\r\h[40]以氣霧化法制備了粒徑小于75μm的Fe76Si9B10P5非晶粉末，以環(huán)氧樹(shù)脂為粘結(jié)劑和絕緣材料結(jié)合隨后的冷壓工藝，制備了環(huán)形鐵基磁粉芯，研究表明：環(huán)氧樹(shù)脂添加量2wt.%，480℃下退火1h，在最大磁感應(yīng)強(qiáng)度為100mT、100kHz頻率下，磁芯損耗低于800mW·cm-3，磁粉芯的最佳性能達(dá)到：磁導(dǎo)率86，磁芯損耗200mW·cm-3(Bm=0.05T，f=100kHz)。水霧化制粉形貌不規(guī)則，表面氧化物較多，但因其成本較低而應(yīng)用廣泛，并且由于水的比熱容高使得在制粉過(guò)程中擁有比氣霧化更快的冷卻速率，霧化時(shí)固溶度高，可形成亞穩(wěn)相，有利于非平衡態(tài)粉末的生成，故受到非晶粉末生產(chǎn)行業(yè)的青睞REF_Ref8545\r\h[41]。周晚珠等REF_Ref8653\r\h[42]對(duì)比傳統(tǒng)氣霧化法與改良水霧化法制備Fe76Si9B10P5鐵基非晶磁粉芯，研究發(fā)現(xiàn)：兩者飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度相近，均表現(xiàn)出典型的軟磁材料特征，但與氣霧化粉末相比，改良水霧化粉末的矯頑力更低。表1.1合金粉末顆粒飽和磁化強(qiáng)度和矯頑力對(duì)比REF_Ref8653\r\h[42]制備方法飽和磁化強(qiáng)度Ms/（A·m2·kg-1）矯頑力Hc/（kA·m-1）改良水霧化法157.030.61傳統(tǒng)水霧化法160.221.39球磨法是主要的機(jī)械破碎方法之一，使用條帶材或元素單質(zhì)顆粒為原料，依靠鋼球與原料之間強(qiáng)烈的碰撞變形改變微觀結(jié)構(gòu)，達(dá)到細(xì)化晶粒，改變磁性能的目的REF_Ref8937\r\h[43]。球磨法常應(yīng)用于納米晶磁粉的制備REF_Ref9110\r\h[44]。劉紅軍等REF_Ref9032\r\h[45]分別將機(jī)械破碎的Fe-Si-Al磁粉和氣霧化破碎的Fe-5.5wt.％Si磁粉篩分成不同粒徑級(jí)別的磁粉，再用磷酸鈍化工藝對(duì)磁粉進(jìn)行絕緣包覆處理，制備了相對(duì)應(yīng)的磁粉芯，探究了粒度配比對(duì)磁粉芯磁性能的影響，發(fā)現(xiàn)小顆粒百分比的增加導(dǎo)致磁粉芯有效磁導(dǎo)率的降低和直流偏壓性能的改善，原因?yàn)殍F芯內(nèi)部分布的氣隙數(shù)量的增加和磁性顆粒的退磁場(chǎng)的增加，使鐵芯更難磁化。1.2絕緣包覆材料絕緣包覆材料目的是使金屬顆粒粉末間絕緣以提高磁粉芯的電阻率，減少高頻下的渦流損耗，式(1-1)為磁粉芯磁導(dǎo)率的經(jīng)驗(yàn)公式REF_Ref9505\r\h[46]：(1-1)式(1-1)中，μ'為磁粉磁導(dǎo)率，g為絕緣層厚所占的比例。當(dāng)μ'遠(yuǎn)大于1時(shí)，式(1-1)可以簡(jiǎn)化為：(1-2)由式(1-2)可以知道，磁粉芯的磁導(dǎo)率與絕緣層厚的比例成反相關(guān)，即絕緣層的含量越少，磁粉芯的磁導(dǎo)率越高，所以絕緣層的厚度不是越厚越好，過(guò)多的引入非磁性相會(huì)降低磁粉芯的導(dǎo)磁性，目標(biāo)是在絕緣層越薄的前提下保證絕緣層的包覆均勻性。1.2.1有機(jī)絕緣劑在有機(jī)包覆方面，由于有機(jī)包覆劑具有絕緣性能好的優(yōu)點(diǎn)，能夠使得被包覆的金屬磁粉芯在交流場(chǎng)中的功率損耗變低。有機(jī)絕緣包覆劑可分為熱塑性絕緣包覆劑和熱固性絕緣包覆劑兩大類。其中，熱塑性有機(jī)絕緣包覆劑應(yīng)用時(shí)間較早，其包覆工藝是先將金屬軟磁粉末顆粒浸沒(méi)于以乙烯-醋酸乙烯聚合物、聚丙烯、苯二甲酸丁二醇酯、尼龍等為代表的有機(jī)物溶液中，隨后將溶液中的溶劑進(jìn)行蒸發(fā)脫除后實(shí)現(xiàn)包覆。但熱塑性有機(jī)絕緣包覆劑也存在一點(diǎn)的缺陷，例如包覆不均勻、熔點(diǎn)較低、易溶于有機(jī)溶劑等，現(xiàn)在一般不再使用。熱固性有機(jī)絕緣包覆劑是以指環(huán)氧樹(shù)脂、酚醛樹(shù)脂、硅酮樹(shù)脂等為代表的有機(jī)樹(shù)脂，具有包覆效率高、工藝時(shí)間短、包覆效果好、環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，因而在一定范圍內(nèi)得到使用REF_Ref9682\r\h[47]。如K.Li等在使用不同樹(shù)脂對(duì)磁性粉末進(jìn)行絕緣包覆后，研究其對(duì)金屬軟磁粉芯性能的影響，結(jié)果表明樹(shù)脂在提高電阻率方面具有突出效果REF_Ref9718\r\h[48]。TeresaGumu?a等利用聚硅氧烷樹(shù)脂對(duì)鐵硅軟磁粉末進(jìn)行絕緣包覆處理，也大大提高了包覆層熱穩(wěn)定性REF_Ref9773\r\h[49]。然而，在利用熱固性有機(jī)絕緣劑包覆金屬軟磁粉芯的同時(shí)也存在一定的問(wèn)題，由于其抗壓性能和耐熱性能差，往往會(huì)引起軟磁鐵芯的致密度下降、熱處理效果不佳、單位體積內(nèi)軟磁相下降、磁感應(yīng)強(qiáng)度和磁導(dǎo)率較低等問(wèn)題；另外，由于金屬軟磁粉末和熱固性有機(jī)絕緣包覆劑兩種材料相反的表面性能，絕緣層的均勻性和完整性以及厚度都無(wú)法精確控制，鐵芯內(nèi)部的磁性顆粒相互連通，無(wú)法將渦流限制在絕緣包覆層以內(nèi)，難以承受高能量輸入。1.2.2無(wú)機(jī)絕緣劑在無(wú)機(jī)包覆方面，鑒于無(wú)機(jī)絕緣包覆劑具有較高的耐熱度，能夠滿足退火熱處理對(duì)絕緣包覆層熱穩(wěn)定性和金屬軟磁粉芯高致密度及低內(nèi)應(yīng)力的要求，逐步成為研究的熱點(diǎn)。目前常用的無(wú)機(jī)絕緣包覆劑包括非金屬氧化物絕緣包覆和陶瓷(金屬氧化物)絕緣包覆兩種REF_Ref10051\r\h[50]。非金屬氧化物絕緣包覆層(如P2O5、SiO2、B2O3等)因具有良好的成膜性，壓制成型過(guò)程中不易發(fā)生破裂，目前已應(yīng)用于部分金屬軟磁粉芯的制備REF_Ref10083\r\h[51]。如劉菲菲等REF_Ref10119\r\h[52]使用磷酸通過(guò)特殊的化學(xué)反應(yīng)在鐵硅粉末顆粒表面直接生成無(wú)機(jī)玻璃包覆層，結(jié)合壓制成型、熱處理工藝制得鐵硅軟磁復(fù)合鐵芯。A.H.Taghvaei等REF_Ref10155\r\h[53]通過(guò)磷酸單層和磷酸加環(huán)氧樹(shù)脂雙層兩種絕緣包覆工藝制備軟磁鐵芯，并對(duì)比其性能參數(shù)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)單層包覆處理后軟磁鐵芯有效磁導(dǎo)率的頻率穩(wěn)定性有了很大提升；而采用雙層絕緣包覆處理后的軟磁鐵芯的功率損耗也會(huì)隨磷酸和環(huán)氧樹(shù)脂絕緣的加入得到進(jìn)一步下降，二者對(duì)軟磁鐵芯的性能均有一定提升。但是，非金屬氧化物絕緣包覆劑的耐熱度較低容易發(fā)生熱分解，影響絕緣包覆效果。近年來(lái)，以MgO、Al2O3、Fe2O3、Fe3O4、鎳鋅鐵氧體、錳鋅鐵氧體等為代表的陶瓷(金屬氧化物)絕緣包覆劑因耐熱度好，在熱處理過(guò)程中絕緣層的穩(wěn)定性表現(xiàn)優(yōu)異，成為了國(guó)內(nèi)外眾多學(xué)者的研究目標(biāo)。K.Gheisari等REF_Ref10191\r\h[54]將制備陶瓷的傳統(tǒng)方法合成了鎳鋅鐵氧體粉末，以此作為包覆機(jī)通過(guò)機(jī)械混合的方法將其包覆在鐵粉表面。但是金屬氧化物普遍存在脆硬性，在壓制成型過(guò)程中包覆層容易發(fā)生破裂造成包覆均勻性變差，從而使得鐵芯的渦流損耗增加。1.3絕緣包覆工藝近年來(lái)，SiO2以自身良好的耐熱度和化學(xué)穩(wěn)點(diǎn)性成為氧化物絕緣包覆層的首選材料，SiO2氧化物絕緣層的熱穩(wěn)定性恰好滿足退火熱處理要求，因此以SiO2為代表的氧化物絕緣包覆劑成為廣大學(xué)者的研究熱點(diǎn)，他們提出來(lái)以SiO2為代表的氧化物絕緣包覆劑合成軟磁復(fù)合粉末的新技術(shù)和新思路，其中：以機(jī)械球磨為基礎(chǔ)的物理混合和以溶膠-凝膠法及微乳液法為代表的化學(xué)包覆。L.Xu等REF_Ref10965\r\h[55]采用機(jī)械球磨工藝制備了Fe-Si/SiO2軟磁復(fù)合粉末，電阻率達(dá)到了1.7×10-2Ω·m，并保持優(yōu)異的軟磁特性。S.WuREF_Ref11047\r\h[56]采用反相微乳液法制備了包覆有非晶SiO2層的Fe/SiO2軟磁復(fù)合粉末，150kHz下的磁芯損耗僅為未包覆樣品的10%。優(yōu)化鐵基軟磁復(fù)合材料和磁芯元件性能的基礎(chǔ)是保持軟磁復(fù)合材料中核殼結(jié)構(gòu)的均勻性、完整性和致密性，然而，目前絕大多數(shù)軟磁復(fù)合粉末制備中存在反應(yīng)過(guò)程不易控制、絕緣包覆不均勻等缺陷，且易引入較多的SiO2非磁性相，大幅度降低軟磁復(fù)合粉末及材料的電磁性能REF_Ref11197\r\h[57]。研究發(fā)現(xiàn)，在傳統(tǒng)氣相沉積工藝中增加流化環(huán)節(jié)，可使球形鐵磁性粉末一直處于流態(tài)化懸浮運(yùn)動(dòng)狀態(tài)，同時(shí)氣相SiO2介質(zhì)會(huì)在鐵磁性粉末表面均勻形核和生長(zhǎng)，利用這種技術(shù)合成的軟磁復(fù)合粉末既保持了核殼結(jié)構(gòu)的完整性，又可以將非磁性SiO2絕緣包覆劑厚度限制在納米尺度REF_Ref11295\r\h[58]。1.4壓制成型磁粉壓制成型過(guò)程決定磁粉芯最終的致密度、機(jī)械強(qiáng)度和磁導(dǎo)率等關(guān)鍵性能，磁粉經(jīng)絕緣包覆與粘結(jié)劑和潤(rùn)滑劑均勻混合后，依不同設(shè)備或零件要求選用不同模具壓制成各種形狀的壓坯。一般為了追求優(yōu)異的磁粉芯致密度和磁導(dǎo)率，應(yīng)盡可能的提高壓制壓力，由粉末壓制理論REF_Ref11856\r\h[59]，壓制前期磁粉顆粒的位移與滑動(dòng)(重排列或重堆積)，加大了顆粒間接觸面積，壓坯的密度呈線性增加，隨著壓力增加，顆粒間空隙填充越充分，壓坯密度越大，磁導(dǎo)率也隨之增加。但是增大壓制壓力對(duì)于磁粉芯磁導(dǎo)率和致密度的提高仍有局限性，會(huì)帶來(lái)諸如脫模困難、損壞模具和引入過(guò)多的內(nèi)應(yīng)力乃至破壞絕緣包覆層等一系列問(wèn)題REF_Ref11958\r\h[60]。不同的壓制成型方式對(duì)最終性能也有影響，Xu等人REF_Ref12020\r\h[61]采用冷壓工藝制備了FeSiCr磁粉芯，研究了不同壓制壓力對(duì)FeSiCr非晶合金磁粉芯的有效磁導(dǎo)率μe及品質(zhì)因數(shù)Q的影響，結(jié)果發(fā)現(xiàn)隨著壓制壓力的增加，磁粉芯的有效磁導(dǎo)率μe增加，品質(zhì)因數(shù)Q減小，表現(xiàn)出高頻穩(wěn)定性。但是冷壓成型方式粉末流動(dòng)性較差，一般成型密度低，由此促進(jìn)了溫壓成型方式的興起，葉倡華REF_Ref12072\r\h[62]研究了溫壓工藝對(duì)于FeSiAl磁粉芯性能的影響，隨溫壓溫度從室溫升至140℃，磁導(dǎo)率先升高后下降，損耗值呈相反趨勢(shì)。近年來(lái)流行起的高溫放電等離子燒結(jié)(SPS)技術(shù)具有升溫速率快、材料組織結(jié)構(gòu)可控的優(yōu)勢(shì)，同時(shí)具有環(huán)保節(jié)能的特點(diǎn)，為粉末冶金提供了新的方向REF_Ref12163\r\h[63]。1.5退火熱處理熱處理是最基本的金屬熱加工工藝之一，主要是通過(guò)加熱、保溫和冷卻等手段，使材料在固態(tài)下，獲得預(yù)期的組織和性能REF_Ref33865032\r\h[64]。而對(duì)于軟磁鐵芯而言，熱處理過(guò)程能夠有效提高鐵芯的物理強(qiáng)度，同時(shí)也可以消除成形時(shí)鐵芯的內(nèi)應(yīng)力以提高磁導(dǎo)率。不同的熱處理工藝參數(shù)對(duì)軟磁鐵芯性能的影響也不同，其中，熱處理溫度的影響最為顯著，選擇合適的熱處理溫度既要考慮軟磁鐵芯的強(qiáng)度、磁導(dǎo)率，又要盡量減少渦流損耗增加帶來(lái)的不利影響REF_Ref33865055\r\h[65]。如XuYuhuaREF_Ref33865254\r\h[66]等