2025年下學(xué)期高二化學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作試題（二）實(shí)驗(yàn)一：一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制（40分）實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆杖萘科康氖褂梅椒叭芤号渲频幕静僮骼斫馕镔|(zhì)的量濃度的概念，學(xué)會(huì)誤差分析實(shí)驗(yàn)儀器與試劑儀器：托盤天平（精度0.1g）、500mL容量瓶、燒杯（100mL、250mL各1個(gè)）、玻璃棒、膠頭滴管、藥匙、濾紙?jiān)噭郝然c固體（分析純）、蒸餾水實(shí)驗(yàn)步驟計(jì)算與稱量計(jì)算配制500mL0.100mol/LNaCl溶液所需NaCl的質(zhì)量：m=0.5L×0.100mol/L×58.5g/mol=2.925g，實(shí)際稱量時(shí)需精確至0.01g。在托盤天平兩端各放一張濾紙，左盤放置砝碼（2g+0.9g），右盤加入NaCl固體至天平平衡。若指針向左偏，需減少藥品；若向右偏，需增加藥品。溶解與轉(zhuǎn)移將稱量好的NaCl倒入100mL燒杯中，加入約30mL蒸餾水，用玻璃棒順時(shí)針攪拌至完全溶解（注意玻璃棒不要觸碰燒杯壁）。將燒杯中的溶液沿玻璃棒緩慢注入500mL容量瓶中，用蒸餾水洗滌燒杯內(nèi)壁及玻璃棒2-3次，洗滌液全部轉(zhuǎn)入容量瓶。定容與搖勻向容量瓶中加蒸餾水至液面離刻度線1-2cm時(shí)，改用膠頭滴管滴加，直至凹液面最低處與刻度線相切。蓋緊瓶塞，將容量瓶倒轉(zhuǎn)180°振蕩3次，再正立靜置，觀察液面是否低于刻度線（若低于，不可補(bǔ)加蒸餾水，需重新配制）。注意事項(xiàng)容量瓶使用前需檢查是否漏水：向瓶內(nèi)加少量水，蓋緊瓶塞后倒置，觀察是否漏水；若不漏，將瓶塞旋轉(zhuǎn)180°后再次檢查。誤差分析要點(diǎn)：稱量時(shí)砝碼生銹（結(jié)果偏高）溶解后未冷卻至室溫即轉(zhuǎn)移（結(jié)果偏高）定容時(shí)俯視刻度線（結(jié)果偏高）定容后搖勻，液面低于刻度線補(bǔ)加蒸餾水（結(jié)果偏低）實(shí)驗(yàn)二：乙酸乙酯的制備與提純（30分）實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆挣セ磻?yīng)的原理及實(shí)驗(yàn)裝置的組裝學(xué)會(huì)分液漏斗的使用及有機(jī)物的提純方法實(shí)驗(yàn)儀器與試劑儀器：圓底燒瓶（100mL）、分液漏斗、直形冷凝管、酒精燈、鐵架臺、溫度計(jì)（0-100℃）、錐形瓶試劑：無水乙醇、冰醋酸、濃硫酸、飽和Na?CO?溶液、飽和NaCl溶液、無水Na?SO?實(shí)驗(yàn)步驟反應(yīng)裝置組裝按“從下到上、從左到右”順序組裝儀器：鐵架臺固定圓底燒瓶，下方放置酒精燈，瓶內(nèi)加入3mL乙醇、2mL冰醋酸及1mL濃硫酸（濃硫酸需緩慢滴加并不斷攪拌），再加入2-3粒沸石。冷凝管通水（下口進(jìn)水上口出水），溫度計(jì)水銀球插入反應(yīng)液中（不接觸瓶底）。加熱反應(yīng)與收集小火加熱至70-80℃（溫度過高會(huì)導(dǎo)致乙醇揮發(fā)），保持微沸狀態(tài)30分鐘。用盛有飽和Na?CO?溶液的錐形瓶接收餾出液，注意導(dǎo)管末端不插入液面以下（防止倒吸）。提純與分離將餾出液倒入分液漏斗，靜置分層：上層為乙酸乙酯（密度0.90g/cm3），下層為水層（含乙醇、乙酸鈉等）。放出下層液體，上層液體依次用飽和NaCl溶液（洗去Na?CO?）、飽和CaCl?溶液（洗去乙醇）洗滌，最后加入無水Na?SO?干燥10分鐘。注意事項(xiàng)濃硫酸作用：催化劑（加快反應(yīng)速率）、吸水劑（促進(jìn)平衡正向移動(dòng)）。飽和Na?CO?溶液作用：中和乙酸、溶解乙醇、降低乙酸乙酯溶解度。分液操作要點(diǎn)：分液漏斗使用前需檢查活塞是否漏液；放出下層液體時(shí)，需將上口玻璃塞打開或使塞上凹槽對準(zhǔn)漏斗小孔，保證液體順利流下。實(shí)驗(yàn)三：鐵及其化合物的性質(zhì)探究（30分）實(shí)驗(yàn)?zāi)康奶骄縁e2?與Fe3?的轉(zhuǎn)化條件掌握離子檢驗(yàn)的基本方法實(shí)驗(yàn)儀器與試劑儀器：試管（6支）、膠頭滴管、酒精燈、試管夾試劑：0.1mol/LFeCl?溶液、0.1mol/LFeCl?溶液、KSCN溶液、氯水、鐵粉、3%H?O?溶液、濃硝酸、NaOH溶液實(shí)驗(yàn)步驟Fe3?的檢驗(yàn)向試管中加入2mLFeCl?溶液，滴加2滴KSCN溶液，溶液立即變?yōu)檠t色（反應(yīng)方程式：Fe3?+3SCN?=Fe(SCN)?）。Fe2?的還原性向試管中加入2mLFeCl?溶液，滴加1mL氯水，振蕩后滴加KSCN溶液，溶液變?yōu)檠t色（反應(yīng)方程式：2Fe2?+Cl?=2Fe3?+2Cl?）。另取一支試管，加入2mLFeCl?溶液，滴加3滴H?O?溶液，觀察到溶液顏色由淺綠色變?yōu)樽攸S色，滴加KSCN后顯紅色。Fe3?的氧化性向盛有2mLFeCl?溶液的試管中加入少量鐵粉，振蕩后靜置，溶液由黃色變?yōu)闇\綠色（反應(yīng)方程式：2Fe3?+Fe=3Fe2?）。取上層清液滴加KSCN溶液，無明顯現(xiàn)象（證明Fe3?已完全被還原）。Fe(OH)?的制備與氧化向試管中加入3mLFeCl?溶液，用膠頭滴管吸取NaOH溶液，插入液面以下緩慢滴加，觀察到白色絮狀沉淀（Fe(OH)?）迅速變?yōu)榛揖G色，最終變?yōu)榧t褐色（4Fe(OH)?+O?+2H?O=4Fe(OH)?）。注意事項(xiàng)Fe2?溶液的保存：需加入少量鐵粉（防止氧化）和稀鹽酸（防止水解）。濃硝酸的使用安全：必須在通風(fēng)櫥中操作，若濺到皮膚上，立即用大量水沖洗后涂抹碳酸氫鈉溶液。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記錄要求：需準(zhǔn)確描述顏色變化（如“淺綠色→棕黃色”“白色→灰綠色→紅褐色”）。實(shí)驗(yàn)四：酸堿中和滴定（40分）實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆账崾健A式滴定管的使用方法學(xué)會(huì)用中和滴定法測定未知濃度溶液的濃度實(shí)驗(yàn)儀器與試劑儀器：酸式滴定管（50mL）、堿式滴定管（50mL）、錐形瓶、鐵架臺、滴定管夾、洗瓶試劑：0.1000mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液、未知濃度鹽酸溶液、酚酞指示劑（0.2%乙醇溶液）實(shí)驗(yàn)步驟滴定管的洗滌與潤洗酸式滴定管：先用蒸餾水洗滌3次，再用待裝鹽酸溶液潤洗2-3次（每次5-10mL，潤洗液從滴定管尖嘴放出）。堿式滴定管：同樣用蒸餾水洗滌后，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗，注意檢查橡膠管內(nèi)是否有氣泡（若有，將其向上彎曲，擠壓玻璃珠排出氣泡）。裝液與調(diào)零酸式滴定管裝入鹽酸至“0”刻度以上，調(diào)整液面至0.00mL（或以下某一刻度），記錄初始讀數(shù)（精確至0.01mL）。堿式滴定管裝入NaOH溶液，同樣調(diào)零并記錄初始讀數(shù)。滴定操作從堿式滴定管中放出25.00mLNaOH溶液于錐形瓶中，滴加2滴酚酞指示劑（溶液呈粉紅色）。用鹽酸溶液滴定：左手控制酸式滴定管活塞（拇指在前，食指中指在后），右手持錐形瓶順時(shí)針旋轉(zhuǎn)振蕩，眼睛注視錐形瓶內(nèi)溶液顏色變化。當(dāng)溶液由粉紅色變?yōu)闊o色且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)，即為滴定終點(diǎn)，記錄鹽酸溶液的最終讀數(shù)。數(shù)據(jù)處理重復(fù)滴定3次，取消耗鹽酸體積的平均值（相對偏差需≤0.2%）。計(jì)算鹽酸濃度：c(HCl)=[c(NaOH)×V(NaOH)]/V(HCl)注意事項(xiàng)滴定管讀數(shù)規(guī)則：視線與凹液面最低處相切，估讀至小數(shù)點(diǎn)后第二位（如24.36mL）。指示劑選擇：強(qiáng)酸滴定強(qiáng)堿用酚酞（變色范圍8.2-10.0）或甲基橙（3.1-4.4）；本實(shí)驗(yàn)用酚酞時(shí)，終點(diǎn)顏色變化為“粉紅色→無色”。誤差分析示例：酸式滴定管未潤洗（結(jié)果偏高）滴定前堿式滴定管尖嘴有氣泡（結(jié)果偏高）滴定終點(diǎn)時(shí)俯視讀數(shù)（結(jié)果偏低）實(shí)驗(yàn)五：海帶中碘元素的提取（30分）實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆諒闹参镏刑崛o機(jī)物的一般方法學(xué)會(huì)萃取、分液等分離操作實(shí)驗(yàn)儀器與試劑儀器：燒杯、坩堝、三腳架、泥三角、酒精燈、漏斗、分液漏斗、玻璃棒試劑：干海帶、6mol/LH?SO?、3%H?O?、CCl?、NaOH溶液實(shí)驗(yàn)步驟海帶的灼燒與溶解將干海帶用剪刀剪碎，放入坩堝中，用酒精燈灼燒至完全灰化（約10分鐘），冷卻后得到海帶灰。向海帶灰中加入50mL蒸餾水，攪拌后煮沸5分鐘，過濾，得到棕黃色濾液（含I?）。氧化與萃取向?yàn)V液中滴加6mol/LH?SO?調(diào)節(jié)pH至2-3，再加入5mL3%H?O?溶液（I?被氧化為I?：2I?+H?O?+2H?=I?+2H?O）。將混合液轉(zhuǎn)入分液漏斗，加入10mLCCl?，振蕩1分鐘（注意放氣：將分液漏斗倒置，打開活塞放出氣體），靜置分層后，下層為紫紅色的I?的CCl?溶液。反萃取（選做）向下層液體中加入10mLNaOH溶液（I?發(fā)生歧化反應(yīng)：3I?+6OH?=5I?+IO??+3H?O），振蕩后靜置，下層CCl?無色，上層水溶液中含I?和IO??。注意事項(xiàng)灼燒安全：坩堝需放在泥三角上加熱，用坩堝鉗夾持坩堝，避免燙傷；灼燒后需放在石棉網(wǎng)上冷卻。萃取劑選擇依據(jù)：與原溶劑互不相溶（如CCl?與水不互溶）、溶質(zhì)在萃取劑中溶解度遠(yuǎn)大于原溶劑（I?在CCl?中溶解度是水中的85倍）。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象關(guān)鍵點(diǎn)：CCl?層顏色變化（無色→紫紅色），證明有I?生成。實(shí)驗(yàn)六：探究影響化學(xué)反應(yīng)速率的因素（30分）實(shí)驗(yàn)?zāi)康奶骄繚舛?、溫度、催化劑對反?yīng)速率的影響學(xué)會(huì)用控制變量法設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)儀器與試劑儀器：試管、燒杯、量筒、秒表、溫度計(jì)、研缽試劑：0.1mol/LNa?S?O?溶液、0.1mol/LH?SO?溶液、MnO?粉末、5%H?O?溶液、蒸餾水、熱水（60℃）實(shí)驗(yàn)步驟濃度對反應(yīng)速率的影響取兩支試管，分別加入5mL0.1mol/LNa?S?O?溶液和3mL0.1mol/LNa?S?O?溶液+2mL蒸餾水。同時(shí)向兩支試管中加入5mL0.1mol/LH?SO?溶液，立即開始計(jì)時(shí)，觀察到溶液出現(xiàn)渾濁（生成S單質(zhì)）時(shí)停止計(jì)時(shí)，記錄時(shí)間：濃度大的試管反應(yīng)時(shí)間更短。溫度對反應(yīng)速率的影響取兩支試管，各加入5mL0.1mol/LNa?S?O?溶液，一支放入60℃熱水浴中，另一支置于室溫下。5分鐘后同時(shí)加入5mLH?SO?溶液，記錄出現(xiàn)渾濁的時(shí)間：熱水浴中試管反應(yīng)更快。催化劑對反應(yīng)速率的影響取兩支試管，各加入5mL5%H?O?溶液，向其中一支加入少量MnO?粉末（需研缽研磨成細(xì)粉）。觀察現(xiàn)象：加MnO?的試管迅速產(chǎn)生大量氣泡，用帶火星木條靠近試管口，木條復(fù)燃；未加MnO?的試管氣泡產(chǎn)生緩慢。注意事項(xiàng)控制變量法要點(diǎn)：探究某一因素時(shí)，需保證其他因素相同（如濃度實(shí)驗(yàn)中，溶液總體積需相等）。H?O?分解的安全提示：MnO?催化H?O?分解時(shí)反應(yīng)劇烈，試管口不可對著人；剩余H?O?溶液需加入FeCl?溶液催化分解后再倒入廢液缸。數(shù)據(jù)記錄要求：時(shí)間需精確至秒，平行實(shí)驗(yàn)至少做2次，取平均值以減小誤差。實(shí)驗(yàn)七：物質(zhì)的鑒別與提純綜合實(shí)驗(yàn)（40分）實(shí)驗(yàn)?zāi)康木C合運(yùn)用物質(zhì)的性質(zhì)進(jìn)行未知物鑒別掌握固體混合物提純的操作流程實(shí)驗(yàn)儀器與試劑儀器：試管、燒杯、漏斗、玻璃棒、蒸發(fā)皿、酒精燈、鐵架臺、pH試紙?jiān)噭何粗芤海赡芎琋a?、K?、Mg2?、Al3?、Cl?、SO?2?、CO?2?）、BaCl?溶液（0.1mol/L）、AgNO?溶液（0.1mol/L）、稀硝酸、NaOH溶液（2mol/L）、焰色反應(yīng)所需鉑絲（或光潔無銹鐵絲）實(shí)驗(yàn)步驟離子鑒別SO?2?檢驗(yàn)：取少量未知溶液于試管中，加入2滴稀硝酸酸化，再滴加BaCl?溶液，若產(chǎn)生白色沉淀（BaSO?），證明含SO?2?。Cl?檢驗(yàn)：另取少量溶液，加入稀硝酸酸化后滴加AgNO?溶液，若產(chǎn)生白色沉淀（AgCl），證明含Cl?。Mg2?與Al3?鑒別：取溶液于試管中，逐滴加入NaOH溶液至過量，若先產(chǎn)生白色沉淀后溶解（Al3?），沉淀不溶解（Mg2?）。焰色反應(yīng)：用鉑絲蘸取溶液，在酒精燈火焰上灼燒，黃色火焰證明含Na?；透過藍(lán)色鈷玻璃觀察到紫色火焰證明含K?。固體混合物提純（以除去NaCl中混有的少量Na?SO?和MgCl?為例）溶解：稱取10g混合物，加入50mL蒸餾水溶解，攪拌至固體完全溶解。除雜：加入過量BaCl?溶液（除SO?2?）：產(chǎn)生白色沉淀，靜置至上層清液滴加BaCl?無沉淀。加入過量NaOH溶液（除Mg2?）：產(chǎn)生白色沉淀，靜置分層。加入過量Na?CO?溶液（除Ba2?）：產(chǎn)生白色沉淀，過濾，棄去沉淀。中和與蒸發(fā)：向?yàn)V液中滴加稀鹽酸至pH=7（用pH試紙檢測），將溶液倒入蒸發(fā)皿中，用玻璃棒不斷攪拌，加熱至出現(xiàn)大量固體時(shí)停止加熱，利用余熱蒸干，得到純凈NaC