第一章緒論1.1鋁灰概述金屬鋁具高導(dǎo)電性、高導(dǎo)熱性、易延展性和耐腐蝕性等優(yōu)良特性，被廣泛應(yīng)用于航空航天、電力、建筑和包裝等行業(yè)，是我國(guó)重要的金屬資源之一，并被大力的開發(fā)和利用。據(jù)國(guó)家統(tǒng)計(jì)局統(tǒng)計(jì)，2020年全國(guó)氧化鋁產(chǎn)量7313萬噸，電解鋁3708萬噸，鋁材5779萬噸，分別比上年增長(zhǎng)0.3%、4.9%、8.6%[1]。在鋁電解、鋁加工以及再生鋁加工過程中，會(huì)產(chǎn)生一種固體廢棄物，俗稱鋁灰。鋁灰，也稱為鋁灰渣或鋁渣，針對(duì)鋁灰的定義及分類，在《鋁及鋁合金廢料(GB/T13586—2006)》[2]中進(jìn)行了規(guī)定，其中對(duì)廢鋁的分類和要求顯示，廢鋁包括鋁灰渣，具體內(nèi)容見表1。表SEQ表\*ARABIC1廢鋁的分類溶渣（撇渣）爐底結(jié)塊鋁灰鋁及合金在熔煉過程中產(chǎn)生的松散狀或塊狀撇渣構(gòu)成的廢鋁；不允許混帶夾雜物鋁及鋁合金爐底結(jié)塊構(gòu)成的廢鋁鋁及鋁合金熔鑄過程中產(chǎn)生的鋁灰構(gòu)成的廢鋁據(jù)統(tǒng)計(jì)，大部分鋁熔融過程都會(huì)產(chǎn)生鋁灰，但主要有三種類型[3-4]：（1）在熔鹽電解制備金屬鋁的過程中，每個(gè)過程都會(huì)發(fā)生氧化、反應(yīng)等變化，產(chǎn)生大量的鋁灰也是生活中最大的鋁制造工藝之一。（2）在鋁加工過程中，加工機(jī)床容易被鋁液污染，鋁液在鑄造過程中溢出，精加工過程中切割擠壓造成的機(jī)床磨損成為不同程度的鋁灰生產(chǎn)。這些類型鋁和第一種鋁被稱為原生鋁灰，也就是一次鋁灰，它的鋁含量很高，可以直接提取。（3）二次鋁灰是經(jīng)過廣泛的資源開采和寶貴資源的利用而制成的鋁灰，目前這種鋁灰的綜合利用價(jià)值較低，需要開發(fā)新的處理工藝。鋁灰的具體成分因產(chǎn)生路徑不同而各異。主要由金屬鋁單質(zhì)、氧化物和鹽熔劑的混合物組成。其中，金屬鋁通常在氧化鋁和氮化鋁的包覆下存在[5-7]。具體含量如表2所示。遼寧營(yíng)口某典型黑鋁灰樣品的物相組成如圖1XRD衍射譜圖所示[8]。表SEQ表\*ARABIC2鋁灰中各成分在鋁灰中的含量[8]組分鋁氧化鋁硅、鎂、鐵氧化物鉀、鈉、鈣、鎂鹽氟化物含量（%）10%-30%20%-40%7%-15%15%-30%微量圖SEQ圖\*ARABIC1某黑鋁灰樣品物相組成XRD衍射譜圖圖1XRD衍射譜圖表明該黑鋁灰樣品物相組成及定量分布結(jié)果如表3所示。表SEQ表\*ARABIC3某黑鋁灰樣品五項(xiàng)組成定量分布物相組成質(zhì)量分布（%）Al36Mg14Si6O8039Al2O320MgO14Ga14Si199Al8NaCl5KMgCl35根據(jù)鋁含量的不同，鋁灰可分為以下兩種[9-10]：(1)一次鋁灰，顏色呈灰白色故又稱作白鋁灰。不添加鹽熔劑，如電解原鋁和鑄造時(shí)產(chǎn)生的鹽，它是一種鋁和鋁氧化物的混合物，鋁含量可達(dá)15％～70％：(2)二次鋁灰，包括含12％～18％鋁、鹽熔劑、氧化物等的黑鋁灰和廢灰、廢屑、邊角料等經(jīng)鹽浴處理之后產(chǎn)生的NaCl、KCI、氟化物和3％～5％鋁的混合物，因其固結(jié)成塊狀被稱為鹽餅。鹽餅為從鋁渣熔煉操作中獲得的非金屬殘留物，屬于黑鋁灰的一種。1.2國(guó)內(nèi)外鋁灰資源化現(xiàn)狀1.2.1國(guó)外鋁灰資源化現(xiàn)狀20世紀(jì)30年代，科技人員開始回收鋁混合物，至今已有一些行之有效的工藝路線在歐美日等國(guó)是這一進(jìn)程的主體研究。歐洲以意大利和西班牙為首。20世紀(jì)70年代，意大利安切特公司開發(fā)了一套H鋁灰回收系統(tǒng)。經(jīng)過幾十年的改進(jìn)，許多工廠在歐洲建立起來了[11]。阿貢國(guó)家實(shí)驗(yàn)室（ANL）和Salzpartner有限公司是美國(guó)鋁灰研究的代表。國(guó)家日本研究機(jī)構(gòu)將ad粉（一種鋼鐵促進(jìn)劑）作為鋁資源的主要方向[12]。在國(guó)內(nèi)，隨著人們對(duì)鋁二次資源利用重視程度的增加，陸續(xù)開展了相關(guān)研究，并取得了一定成果，但與國(guó)外先進(jìn)技術(shù)相比還有一定差距。1.2.2國(guó)內(nèi)鋁灰資源化現(xiàn)狀我國(guó)一次鋁灰回收金屬鋁的工藝技術(shù)已逐漸趨于成熟，并投入工業(yè)化生產(chǎn)，但提取金屬鋁后的鋁灰渣，尤其是二次鋁灰的回收或綜合利用仍處于研究階段。主要使用水解法、酸浸法、堿浸法、堿性熔煉法、射頻等離子法等回收鋁灰渣中的氧化鋁，生產(chǎn)出聚合氯化鋁、硫酸鋁及電熔棕剛玉，與其他物質(zhì)合成鎂鋁尖晶石、Sialon材料、復(fù)合材料等。[13]但是這雖然對(duì)耐火材料的持續(xù)提供了先決條件，我們還應(yīng)該做將好研究成果轉(zhuǎn)化為企業(yè)生產(chǎn)。我覺得應(yīng)該建議鋁業(yè)生產(chǎn)部門與生產(chǎn)耐火材料、無機(jī)人造石、陶瓷等應(yīng)用企業(yè)聯(lián)合成立鋁灰的回收利用公司。這樣不但做到廢物有效利用，還能做到節(jié)能減排，保護(hù)環(huán)境，降低企業(yè)生產(chǎn)成本。雖然我國(guó)參與回收鋁灰的相關(guān)單位數(shù)量已初具規(guī)模，但我國(guó)鋁行業(yè)專項(xiàng)廢棄物處理的總體情況仍處于初級(jí)階段?；A(chǔ)研究、應(yīng)用研究，特別是鋁混合物工業(yè)化的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)還很缺乏。成熟的工業(yè)生產(chǎn)線，符合國(guó)家環(huán)保要求，并得到業(yè)界認(rèn)可，目前還不成熟，我們還有很長(zhǎng)的路要走。1.2.1鋁灰資源化途徑目前國(guó)內(nèi)外針對(duì)鋁灰的資源化利用方法，大體上有兩個(gè)流程，分別是從一次鋁灰中進(jìn)行鋁灰的回收和將利用二次鋁灰制備材料[11,13]。鋁灰的鋁回收工藝從一次鋁灰中回收鋁的方法大致可以分為加鹽回收和不加鹽回收，兩者的區(qū)別主要在回收過程中是否需要加入無機(jī)鹽來達(dá)到回收鋁的目的。（1）炒灰法具體方法是將鋁灰放在高溫鍋加熱，基于集合攪拌過程中鋁熔體和鋁膜中其他物質(zhì)的潤(rùn)濕性低，鋁熔體逐漸轉(zhuǎn)化到鐵鍋底部，然后用鋼勺取出，倒入鋁錠中，作為返回材料。這個(gè)方法既原始又易用。但是，由于這不是封閉式操作，因此在加工過程中會(huì)產(chǎn)生大量粉塵。特別是加入ZnCl2后，會(huì)產(chǎn)生AlCl3。粉塵會(huì)將水分吸收到空氣中，部分會(huì)形成HCl，產(chǎn)生大量煙霧，對(duì)環(huán)境有害[14]，但如果對(duì)廢氣進(jìn)行有效處理，如安裝煙帽、增設(shè)除塵器和噴淋系統(tǒng)等，這種方法對(duì)于中小企業(yè)來說是一種較好的方法。（2）壓榨回收法這個(gè)方法的原理是將熱鋁渣從機(jī)器頂部裝入機(jī)器，然后施加靜態(tài)或動(dòng)態(tài)壓力擠出熔融鋁[15]，從而達(dá)到提取鋁的效果。它具有設(shè)備簡(jiǎn)單、投資少、工作周期短、工作環(huán)境好、無需氣體凈化、運(yùn)行維護(hù)費(fèi)用低、功能完善、自動(dòng)化程度高等優(yōu)點(diǎn)[16]。（3）回轉(zhuǎn)窯回收法回轉(zhuǎn)窯處理鋁灰的基本原理與炒灰法相同，但設(shè)備簡(jiǎn)單不同的。那個(gè)旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)子是一個(gè)帶有耐火和機(jī)械旋轉(zhuǎn)系統(tǒng)的傾斜圓柱體裝備。在熱鋁塊由回轉(zhuǎn)窯連續(xù)旋轉(zhuǎn)，由于鋁袋自身的重力和流動(dòng)性，鋁袋被反復(fù)攪拌，鋁熔體被收集在旋轉(zhuǎn)平臺(tái)的板上。由于旋轉(zhuǎn)平臺(tái)有一定的傾斜度，鋁液不斷流入旋轉(zhuǎn)平臺(tái)面板。在回轉(zhuǎn)窯處理鋁灰的過程中，由于鋁灰的強(qiáng)烈混合產(chǎn)生大量廢氣，回轉(zhuǎn)窯上端有一個(gè)密封蓋，處于負(fù)壓下使廢氣得到有效回收，然后進(jìn)入除塵系統(tǒng)進(jìn)行處理這個(gè)這種方法的金屬回收率不如手工蒸煮袋的高，殘余鋁灰必須用其它方法進(jìn)一步回收[27]。（4）傾動(dòng)回轉(zhuǎn)爐處理法回轉(zhuǎn)窯可以用來熔化鋁灰，可以減少或沒有鹽餅的產(chǎn)生。每個(gè)工作周期包括：裝載和熔化、裝載鋁和熔化鋁袋、卸載鋁水和清除用過的溶劑或鹽餅?；剞D(zhuǎn)窯有一個(gè)特殊的入口和出口連接，為了避免窯外吸入空氣，保證窯內(nèi)還原狀態(tài)，保證熔鹽的使用需要，燃燒器和煙氣集中在爐門上，當(dāng)爐子運(yùn)行時(shí)，爐子和水平面之間有一個(gè)角度，提高了材料的均勻性和傳熱性能。與同類高溫爐相比，傾斜爐的熱效率最高[18]。（5）等離子體速溶法等離子體中的快速熔化過程是利用依賴于氣流的等離子體噴嘴。如果如果二氧化碳、甲烷或氫氣在空氣中適當(dāng)混合，鋁球周圍的氧化皮就會(huì)裂開，因?yàn)殇X面罩會(huì)很快被加熱0，使鋁球沉入爐底，通過排氣口，達(dá)到清洗鋁的效果。這個(gè)鋁的總回收率可達(dá)90%如果同時(shí)添加CaO，鋁液的密度低于鈣礦。在熔爐中形成兩個(gè)明顯的層并定期排出。可以得到兩種產(chǎn)品，金屬鋁和鈣礦石這個(gè)該方法的特點(diǎn)是回收鋁量大，不使用鹽，副產(chǎn)品鋁酸鈣可作為產(chǎn)品銷售[19]。（6）MRM(metalrecyclingmachine)法和改良的MRM法MRM是日本企業(yè)早期采用的一種傳統(tǒng)方法，在從窯中取出的熱鋁罩直接送到帶有攪拌裝置的裝置中，將熔融鋁沉積在設(shè)備底部。這個(gè)剩余的鋁可以進(jìn)一步篩選、粉碎和熔化，以回收更多的鋁，二次鋁灰可以回收利用在改進(jìn)的MRM方法，是在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行鋁回收全過程。鋁的燃燒率降低到4%，回收率為91%[20]。（7）ALUREC(AluminiumRecycling)法ALUREC法[21]熔化爐在旋轉(zhuǎn)，富氧天然氣作為燃料，可以在短時(shí)間內(nèi)達(dá)到非常高的溫度。鋁在爐底熔化，而非金屬渣在爐頂熔化游泳。這個(gè)該方法效率高，能耗低，操作簡(jiǎn)單操作環(huán)境。該工藝在負(fù)壓下工作，但窯外的冷空氣被吸入實(shí)際操作中，導(dǎo)致窯內(nèi)的氧化環(huán)境。因此該工藝還必須涂上NaCl/KCl熔鹽，以減少金屬損失。（8）石墨電弧法當(dāng)石墨用作電極時(shí)，石墨弧用于加熱轉(zhuǎn)子，回轉(zhuǎn)窯的旋轉(zhuǎn)效果加熱均勻，提高了熱效率傳輸性能。之后加熱從爐子的側(cè)出口排出鋁，其他非金屬產(chǎn)品從蓄水池開口排出，這個(gè)總操作在氬氣保護(hù)下進(jìn)行，以防止溶解的金屬鋁氧化[22]。表SEQ表\*ARABIC4不同鋁灰熱處理回收鋁方法對(duì)比方法優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)炒灰法成本低、操作簡(jiǎn)單敞開式作業(yè)，產(chǎn)生大量的煙塵及煙霧，對(duì)環(huán)境造成污染傾動(dòng)回轉(zhuǎn)爐處理法處理能力大、機(jī)械化程度高、環(huán)保性強(qiáng)熔鹽的加入易產(chǎn)生環(huán)境和安全隱患，且產(chǎn)生大量副產(chǎn)物鹽餅ALUREC法熱效率高、耗能少、操作環(huán)境好金屬回收率較低，且產(chǎn)生的殘余鋁灰還需進(jìn)一步處理改良MRM法鋁燒損率低，回收率高未改良時(shí)回收效率有限，改良后需加入放熱熔劑且需氬氣保護(hù)等離子體電弧法石墨電極能夠應(yīng)用于更高功率更大能量的電弧爐中鋁回收率高，不使用鹽熔劑，能獲得高價(jià)值副產(chǎn)物石墨電弧法石墨電極能夠應(yīng)用于更高功率更大能量的電弧爐中石墨在長(zhǎng)期使用后端部消耗發(fā)生升華，給鋁灰引入炭雜質(zhì)壓榨回收法不需預(yù)先冷卻，裝備簡(jiǎn)單、投資少、操作與維護(hù)費(fèi)用低、工作周期短、自動(dòng)化程度高等優(yōu)點(diǎn)國(guó)內(nèi)適用性較差通過熱處理回收后產(chǎn)生的二次鋁灰中依然含有一定量的金屬鋁，因此一般通過冷處理再度回收，冷處理回收一般采用篩選、重選、浮選或電選法等方法，具體方法如下。（1）重選法金屬鋁和二次鋁灰中其他組分的密度具有差異，因此理論上來說采用重選法回收是可行的。但由于二次鋁灰的成分比較復(fù)雜，主要成分密度差異過小，如金屬鋁的密度為2.7g/cm3，而氧化鋁的密度為3.9～4.0g/cm3因此采用搖床等重選設(shè)備進(jìn)行回收存在一定困難，有待于重選技術(shù)的進(jìn)一步完善[23]。（2）磨碎篩分法工程實(shí)踐中還有部分企業(yè)對(duì)鋁灰進(jìn)行磨碎和篩分處理，以完成金屬鋁的回收磨碎篩分回收工藝方法成熟，設(shè)備簡(jiǎn)單，但實(shí)際回收效果并不理想。主要原因是少部分企業(yè)為了節(jié)約成本，使用結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)陋、性能低劣設(shè)備進(jìn)行處理，不僅回收效率低，且會(huì)造成嚴(yán)重環(huán)境問題[23]。浮選法鋁灰通過浮選方法回收金屬鋁在國(guó)外已有相關(guān)研究，結(jié)果表明，金屬鋁不能單獨(dú)與磺酸鹽型捕收劑共浮選，但加入硫酸銅后，鋁能被活化并容易漂浮。在這種情況下，活化過程實(shí)際上是銅在鋁金屬表面的膠結(jié)。鋁灰顆粒的最佳浮選顆粒粒度范圍為110～275μm，過于粗糙的鋁灰難以通過浮選直接回收，需要先進(jìn)行篩分處理[24,25]。（4）離心法通過加熱使鋁灰中的金屬鋁轉(zhuǎn)化為液態(tài)，借助耐熱離心機(jī)將鋁液從鋁灰中脫離出來，并流入承接設(shè)備中，從而實(shí)現(xiàn)金屬鋁的回收。雖然采用離心法的鋁回收率較高，但與現(xiàn)有其他鋁灰回收工藝相比，該方法的技術(shù)水平還相對(duì)較低，不同成分組成的鋁灰對(duì)其回收結(jié)果影響也較大[15]。電選法電選依靠原料中不同組分的電性質(zhì)差異，造成不同荷電狀態(tài)，最終形成不同分離運(yùn)動(dòng)軌跡，從而完成不同組分的分離。電選的典型設(shè)備為鼓筒式電選機(jī)，鋁灰顆粒進(jìn)入電選空間后，在碰撞荷電作用下，不同組分顆粒均帶有電荷，金屬鋁作為導(dǎo)體，其攜帶電荷被接地的鼓筒快速傳導(dǎo)，而其他鹽類作為非導(dǎo)體，在電荷鏡像力作用下，使顆粒貼附于鼓筒表面，從而使得金屬鋁和鹽類顆粒在鼓筒前后不同區(qū)域得到收集，進(jìn)而完成了鋁灰中金屬鋁的回收。電選法作為一種干式物理方法，用其處理鋁灰不僅具有良好的分離回收效果，且沒有廢水、廢氣等排放，避免二次污染，是一種環(huán)境友好的技術(shù)，但由于鋁灰中大量的灰與鋁不能有效的分離，使其應(yīng)用受到一定限制[26]。不同鋁灰冷處理回收鋁方法的對(duì)比結(jié)果見表2表SEQ表\*ARABIC5不同鋁灰冷處理回收鋁方法的對(duì)比結(jié)果方法優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)重選法操作簡(jiǎn)便、成本低原料成分復(fù)雜，主要成分的物料密度差異小，對(duì)重選結(jié)果影響較大磨碎篩分法方法成熟、設(shè)備簡(jiǎn)單可靠實(shí)際應(yīng)用的設(shè)備種類繁多，生產(chǎn)效率參差不齊，易造成環(huán)境污染浮選法在加入適當(dāng)?shù)乃巹┑臈l件下浮選回收效果顯著對(duì)原料粒度要求較高，耗水量大，浮選藥劑的加入存在潛在環(huán)境威脅離心法工藝簡(jiǎn)單回收效率高技術(shù)水平相對(duì)還較低，鋁灰成分組成對(duì)回收效果影響較大電選法分離回收效果顯著、操作簡(jiǎn)單、無環(huán)境污染問題鋁灰原料中導(dǎo)體與非導(dǎo)體組分的解離程度對(duì)回收有直接的效果影響鋁灰綜合利用技術(shù)在德國(guó)和國(guó)外的研究機(jī)構(gòu)和公司的研究過程中，使用鋁灰進(jìn)行材料加工的產(chǎn)品非常多樣化、有效。通常，通過添加稀酸、稀堿和水來處理鋁灰和鋁鹽、鋁鹽化合物、鹽餅，硅和氧化鋁。從鹵水中提取的再生鹽可用于生產(chǎn)中的涂層和分離器；固體氧化物可用于生產(chǎn)水泥、凈水劑、聚合氯化鋁（PAS）和剛玉這些是處理過程基本上分為三個(gè)步驟：第一步，將鋁袋壓碎以分離大的鋁液滴并返回熔融過程；第二步是在不同條件下，使用不同的溶劑對(duì)鋁灰進(jìn)行浸取，去除雜質(zhì)；第三步，將清洗后的鋁掩膜轉(zhuǎn)化為工業(yè)氧化鋁或鋁鹽。利用鋁灰合成材料工藝一般流程[27-30]見圖2。圖SEQ圖\*ARABIC2利用鋁灰合成材料工藝一般流程（1）制造耐火材料。張勇等[31]的研究表明：二次鋁灰的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70.80%，氧化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18.58%，氧化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10.62%，經(jīng)1500℃燒結(jié)保溫3小時(shí)，通過1500℃燒結(jié)保溫3小時(shí)，獲得鈣鋁黃長(zhǎng)石-鎂鋁尖晶系復(fù)相耐火材料，顯氣孔率33.87%，壓縮強(qiáng)度40.18MPa。顯氣孔率33.87%，壓縮強(qiáng)度40.18MPa。復(fù)合材料的抗壓強(qiáng)度達(dá)到JC/T239—2014《蒸壓粉煤灰蒸壓磚》的10級(jí)強(qiáng)度。同時(shí)，加入一些稀土氧化物(32](如Y2O3、Eu2O3、La2O3)可使鎂鋁尖晶石的致密度得到改善，結(jié)果表明，在燒結(jié)溫度大于1200℃時(shí)，稀土氧化物轉(zhuǎn)變?yōu)橐合?，材料?qiáng)度得到提高。用鋁灰電熔制得一種莫來石耐火材料，并對(duì)其性能進(jìn)行了研究，特殊工藝：鋁灰鍛燒于1100℃，用鹽酸進(jìn)行酸洗，然后烘干成鋁灰，鋁礬土、硅石的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比分別為30%~80%、0~50%、10%~20%混合均勻，加入電弧爐中熔煉，倒出、冷卻、破碎、分選得到莫來石產(chǎn)品[34]。（2）制作陶瓷產(chǎn)品Ewais等[35]經(jīng)1300℃燒結(jié)6小時(shí)后，用鋁灰、金紅石粉、鈦酸鋁鎂復(fù)合陶瓷(0.3Al1.4Ti1.3O5和MgAl8Ti6O25)與之復(fù)配而成。初步形成了成分為Mg0.3Al1.4Ti1.3O5和MgAl8Ti6O25固溶于金紅石含量10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的樣品，當(dāng)金紅石的加入量達(dá)到20%時(shí)，在2.76g/cm3的密度下，試樣的致密程度和力學(xué)性能最好，可見孔隙率12.46%；壓縮強(qiáng)度為249.8MPa，斷裂模量為9.1MPa。（3）制備氧化鋁在酸浸或堿浸中，金屬鋁及鋁化合物對(duì)二次鋁灰中的鋁元素浸出均有較好效果，通過沉淀、鍛燒等一系列反應(yīng)，制備了氧化鋁。。MostafaMahinroosta等[36]采用酸浸-共沉淀-加堿凈化-沉淀-鍛燒的方法處理活性氧化鋁粉。鋁灰先酸浸2小時(shí)，濾過的鋁灰再加入氨水中，混合的氫氧化物可以沉淀，然后加入到氫氧化鈉中，使氫氧化鋁沉淀。經(jīng)固液-液分離、加鋁酸鈉濾液、純氫氧化鋁沉淀，下焙燒溫度為700℃，經(jīng)過2小時(shí)的氫氧化鋁經(jīng)固液分離、干燥，制得了高純度納米級(jí)活性氧化鋁。劉曉紅等[37]用硫酸浸取鋁灰,使之轉(zhuǎn)化為硫酸鋁溶液,鋁浸出率達(dá)95%以上，硫酸鋁與碳酸氫銨反應(yīng)生成前驅(qū)體碳酸鋁銨沉淀和硫酸銨溶液,過濾、洗滌、煅燒碳酸鋁銨得氧化鋁粉體,所得產(chǎn)品經(jīng)過XRD和SEM等方法檢測(cè)為60nm的α-Al2O3過程無廢氣、污水、新的廢渣排放。趙宇[38]者以鋁灰為原料，首先采用硫酸浸提法從鋁渣中提取氧化鋁和金屬鋁。通過碳酸氫銨溶液與硫酸鋁的反應(yīng)得到了碳酸鋁銨，并在此基礎(chǔ)上制備了一種超細(xì)氧化鋁。1.3本論文的研究意義和內(nèi)容1.3.1研究意義隨著電解鋁工業(yè)的快速發(fā)展，其所面臨的資源短缺問題日益顯現(xiàn)，且受到越來越嚴(yán)格的環(huán)保要求的限制，傳統(tǒng)的采礦—冶煉工業(yè)流程已越來越難以滿足日趨嚴(yán)峻的資源環(huán)境要求。采用傳統(tǒng)電解鋁工業(yè)的主要副產(chǎn)物鋁灰進(jìn)行資源化利用的路線，體現(xiàn)出了較大的應(yīng)用潛力，也符合我國(guó)循環(huán)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展道路。鋁材的再循環(huán)十分重要，鋁材容器1kg可節(jié)約4kg鋁土礦，2kg化學(xué)品，7.5kW·h電能[39]。全面利用鋁灰的可回收性，充分利用資源，不僅可以緩解資源短缺的問題，也可以減少鋁粉塵的環(huán)境危害。鋁灰主要來源于其含有的多種有害物質(zhì)，鹽類，重金屬，碳化物，氮和氰化物等。在國(guó)家環(huán)?？偩职l(fā)布的2016年《國(guó)家危險(xiǎn)廢物名錄》中，鋁灰被明確列為HW48(40)類有色金屬冶煉廢物。據(jù)數(shù)據(jù)顯示，每生產(chǎn)1噸鋁產(chǎn)生約110kg鋁灰(一次鋁灰)，也就是說，2019年中國(guó)生產(chǎn)了將近350萬噸的鋁灰；另外，鋁屑、鋁水罐、鋁加工行業(yè)生產(chǎn)的鋁屑、含鋁材料(煉鋁、回收冶煉金屬鋁時(shí)也會(huì)產(chǎn)生鋁灰)也是使用鋁粉、鋁水罐的原因。然而，中國(guó)鋁灰的綜合資源化利用率仍然很低，大量鋁灰直接埋入或堆放在廠房附近，造成了土壤、空氣等一系列環(huán)境問題，對(duì)環(huán)境造成了巨大壓力。安全處置鋁灰這一種危險(xiǎn)廢物，是鋁生產(chǎn)公司面臨的挑戰(zhàn)，因?yàn)樗鼤?huì)帶來不利的生態(tài)影響。在降雨等不同天氣條件下，鋁灰中存在的有害物質(zhì)泄漏到地表和地下水中，導(dǎo)致皮膚刺激和肺部等疾病。吸入懸浮在空氣中的鋁灰粒子可能導(dǎo)致阿爾茨海默病、硅肺和支氣管炎，這是嚴(yán)重的健康問題。鋁灰的傾倒或積累不僅加劇了環(huán)境和健康問題，而且損失鋁灰中剩余氧化鋁等有價(jià)值材料。由于合成的氧化鋁具有高硬度、高耐沖性等特性而引起人們的廣泛關(guān)注。世界上大多數(shù)商業(yè)氧化鋁均經(jīng)拜耳法從鋁土礦中提取。隨著有價(jià)值的無機(jī)材料的需求增加，以及嚴(yán)格的環(huán)境法規(guī)，開發(fā)一種從富氧化鋁固體廢物和鋁屑等二次資源中提取氧化鋁的合適方法迫在眉睫。1.3.2主要內(nèi)容本研究探尋鋁灰在預(yù)處理流程中水洗、酸洗、煅燒等條件的優(yōu)化、還優(yōu)化了鋁灰資源化流程，做了鋁灰元素檢測(cè)方法對(duì)比及確定最優(yōu)檢測(cè)方法。結(jié)合表征技術(shù)，分析不同實(shí)驗(yàn)條件下鋁灰中的金屬元素的浸出效果；確定鋁灰資源化流程的最優(yōu)途徑。第二章實(shí)驗(yàn)部分實(shí)驗(yàn)試劑與儀器實(shí)驗(yàn)試劑藥品名稱純度生產(chǎn)與銷售廠家鹽酸醋酸硝酸去離子水實(shí)驗(yàn)儀器與設(shè)備設(shè)備名稱型號(hào)生產(chǎn)廠家馬弗爐磁力攪拌器烘箱高速臺(tái)式離心機(jī)超聲清洗儀pH計(jì)超純水儀循環(huán)水真空泵紫外分光光度計(jì)X射線衍射分析儀重金屬消解儀ICP-OES發(fā)射光譜儀球磨儀實(shí)驗(yàn)流程本文實(shí)驗(yàn)流程如圖3所示。圖3實(shí)驗(yàn)流程圖實(shí)驗(yàn)方法2.3.1水洗1、20mL水洗預(yù)處理方法：稱取0.2g樣品于離心管中，倒入20mL去離子水，超聲處理1h；浸泡6h；置于離心機(jī)中離心（5000rmp/min；7min)；使用0.22μm濾膜過濾。2、30mL水洗預(yù)處理方法：稱取0.2g樣品于離心管中，倒入10mL去離子水，超聲處理20min；置于離心機(jī)中離心（5000rmp/min；7min)；使用0.22μm濾膜過濾。再倒入10mL，重復(fù)以上操作；繼續(xù)取10mL，重復(fù)以上操作；混合濾液，進(jìn)行ICP檢測(cè)。2.3.2酸洗磁鐵去除鐵屑后，取2g樣品，按固液比1:4進(jìn)行酸（2%醋酸、4%醋酸、8%醋酸、10%醋酸、2%鹽酸、4%鹽酸、8%鹽酸、10%鹽酸）洗。酸浸泡，超聲60min，置于離心機(jī)中離心（5000rmp/min；7min)；使用0.22μm濾膜過濾，濾渣烘干稱重，取上清液進(jìn)行ICP測(cè)試。2.3.3煅燒取過濾烘干稱重后的濾渣4g，放入坩堝中，使用馬弗爐分別在1200攝氏度灼燒2h和4h、1300攝氏度灼燒4h，之后取出進(jìn)行XRF分析。2.3.4消解1.濕法消解：取0.2g樣品并加入6mLHCl于聚四氟乙烯試管中，轉(zhuǎn)移至重金屬消解儀，加4mLHNO3180℃加熱120min，冷卻至常溫，再加6mLHCl和4mLHNO3180℃加熱120min，冷卻至常溫，加20mL水，100℃加熱240min，冷卻至常溫，0.22微米濾頭過濾，轉(zhuǎn)移至50mL比色管，定容。上層清液進(jìn)行檢測(cè)。2.熔融法消解：將0.5g試料將鉑坩堝放入4g的混合熔劑中，攪拌均勻，然后用坩堝蓋蓋住1g的混合熔劑，并稍留縫隙，置于馬弗爐中，升溫至1000℃熔融，熔融時(shí)間2h。待試樣完全熔解，取下旋轉(zhuǎn)的坩堝，使其均勻地附著在坩堝的內(nèi)壁上，冷卻。濾紙片擦凈坩堝外壁，放入盛水的容器內(nèi)30mL鹽酸50mL水的250mL將浸出的熔融物加熱至溶液變亮，然后用洗滌劑將坩堝和蓋子洗凈，冷卻至室溫，倒入100mL容量瓶中，使用去離子水稀釋到合適的濃度，混勻。實(shí)驗(yàn)原料來自甘肅某廠的鋁灰,表1為采用XRF分析的鋁灰樣品主要化學(xué)組成。表6原料鋁灰樣品主要化學(xué)組成ω（Al2O3)ω(CaO)ω(Na2O)ω(MgO)ω(Fe2O3)ω(K2O)46.56%2.63%0.49%2.62%1.98%1.04%由表6可以看出，原料鋁灰主要組成部分為氧化鋁，主要雜質(zhì)包括鉀、鈉、鎂、鐵、鈣等的氧化物等，成分比較復(fù)雜。實(shí)驗(yàn)檢測(cè)方法2.3.1X射線衍射儀檢測(cè)分析（XRD）X射線衍射儀通常用來分析材料的樣品結(jié)晶狀況、材料組成和成分、晶格參數(shù)、晶粒尺寸等。在樣品材料的制備過程中，X光被照射，晶體中出現(xiàn)格點(diǎn)散射現(xiàn)象，衍射線的強(qiáng)度、位置、衍射角、探測(cè)器探測(cè)記錄等，都與散射波出現(xiàn)相干重疊，從而產(chǎn)生衍射現(xiàn)象。利用采集到的數(shù)據(jù)信號(hào)進(jìn)行相關(guān)軟件處理和分析，得出了X射線衍射譜對(duì)樣品材料進(jìn)行分析。因此，XRD(XRD)是一種分析儀器，可用于測(cè)定所制備材料的晶型、尺寸。X射線衍射儀(XRD)用10~90°的范圍掃描的CuKα靶。制備掃描試樣的方法為：將試樣材料均勻涂于載玻片上，然后置入試樣平臺(tái)，作表征，觀察分析。2.3.2電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）制備掃描試樣的方法為：將試樣材料均勻涂于載玻片上，然后置入試樣平臺(tái)，作表征，觀察分析。大多數(shù)氣霧劑在樣品進(jìn)入等離子火焰時(shí)立即分解為原子、離子激發(fā)態(tài)。這類激發(fā)態(tài)的粒子再循環(huán)到穩(wěn)定的基態(tài)，所釋放出的能量(具有特定波長(zhǎng)的光譜)測(cè)量每一種元素特有的譜線和強(qiáng)度，不同元素的原子發(fā)射出不同的特征光譜，激發(fā)或電離其不同波長(zhǎng)。因此，可對(duì)特定波長(zhǎng)的光進(jìn)行定性分析，當(dāng)元素含量不同時(shí)，也可對(duì)其特性光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析。2.3.3原子吸收檢測(cè)儀本發(fā)明利用光源輻射出具有待測(cè)元素特征譜線的光，并利用樣品中的蒸氣吸收元素基態(tài)原子。試樣中待測(cè)元素的含量是由輻射特征譜線減弱的程度來確定的。在原子的蒸氣中，如果輻射波長(zhǎng)與原子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所需的能量相等，則原子也與此相等。這將導(dǎo)致原子吸收輻射，從而產(chǎn)生吸收光譜?；驹游樟四芰?，而最外層的電子則發(fā)生躍遷，由低能態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài)。2.3.4X射線熒光光譜分析（XRF）儀器由激發(fā)源（X射線管）和探測(cè)系統(tǒng)構(gòu)成。X射線管產(chǎn)生入射X射線（一次射線），激勵(lì)被測(cè)樣品。樣品中的每一種元素會(huì)放射出的二次X射線，并且不同的元素所放出的二次射線具有特定的能量特性。探測(cè)系統(tǒng)測(cè)量這些放射出來的二次射線的能量及數(shù)量。然后，儀器軟件將控測(cè)系統(tǒng)所收集的信息轉(zhuǎn)換成樣品中的各種元素的種類及含量。利用X射線熒光原理，理論上可以測(cè)量元素周期表中的每一種元素。2.3.4表征方法的對(duì)比表7表征方法的對(duì)比表X射線衍射儀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢測(cè)分析原子吸收檢測(cè)分析X射線熒光光譜分析優(yōu)點(diǎn)分析速度快。非破壞分析，分析精密度高。制樣簡(jiǎn)單，固體、粉末、液體樣品等都可以進(jìn)行分析。高效穩(wěn)定，可以連續(xù)快速多元素測(cè)定，精確度高，有很高的準(zhǔn)確度，工作曲線具有很好的線性關(guān)系

并且線性范圍廣，與計(jì)算機(jī)軟件結(jié)合全譜直讀結(jié)果，方便快捷。檢出限低，靈敏度高。分析精度好。分析速度快。應(yīng)用范圍廣。儀器比較簡(jiǎn)單，操作方便。重現(xiàn)性好，測(cè)量速度快，靈敏度高。能分析F(9)～U(92)之間所有元素。無標(biāo)半定量方法可以對(duì)各種形狀樣品定性分析。缺點(diǎn)定量分析需要標(biāo)樣，對(duì)輕元素檢測(cè)的靈敏度要低一些，容易受相互元素干擾和疊加峰影響。進(jìn)樣系統(tǒng)上要求非常嚴(yán)格經(jīng)檢測(cè)需稀釋濾液，測(cè)定值超出標(biāo)線范圍。若需測(cè)多種元素，需購(gòu)置元素?zé)簦覇螣魷y(cè)單元素，耗時(shí)、不便捷關(guān)于非金屬和界于金屬和非金屬之間的元素很難做到精確檢測(cè)。經(jīng)對(duì)比，選擇電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢測(cè)分析濾液，使用X射線熒光光譜分析樣品和灼燒后的濾渣。實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)是利用鋁灰中不同金屬元素在不同溶液中的溶解度不同，從而分離其他金屬元素、純化鋁元素，以達(dá)到回收鋁資源的目的，首先使用去離子水對(duì)原灰進(jìn)行浸泡，主要發(fā)生的反應(yīng)有：K2O+H2O→2KOHNa2O+H2O→NaOHCaO+2H2O→Ca(OH)2MgO+2H2O→Mg(OH)2在使用去離子水浸泡的同時(shí)，使用磁力攪拌器進(jìn)行除鐵，過濾烘干之后使用醋酸進(jìn)行浸泡，主要發(fā)生的反應(yīng)有：Al2O3+6CH3COOH→2Al(CH3COO)3+3H2OCaO+2CH3COOH→Ca(CH3COO)2+H2OMgO+2CH3COOH→Mg(CH3COO)2+H2O酸浸后過濾，取濾液進(jìn)行元素分析，將濾渣烘干后放入馬弗爐中1300℃灼燒4h，之后對(duì)灼燒后的固體進(jìn)行消解，再進(jìn)行元素分析。第三章結(jié)果與分析3.1不同預(yù)處理方法實(shí)驗(yàn)3.1.1水洗、鹽酸洗、醋酸洗樣品去除元素對(duì)比如圖4經(jīng)ICP檢測(cè)結(jié)果分析，水洗可以去除的元素有：Na、K、少量Al和少量Ca，酸洗可以去除的元素有：Fe、Mg、Na、K、Al和Ca，水洗是必不可缺少的，鹽酸洗、醋酸洗樣品的洗滌液中Fe、Mg、Na、K和Ca濃度相差不大，對(duì)其這些元素的去除效果差不多，10%鹽酸清洗樣品的洗滌液中Al濃度最高，10%醋酸洗滌液次之，水洗結(jié)果最低。鹽酸、醋酸洗滌出各雜質(zhì)金屬元素時(shí)，Al同樣被洗出，鹽酸洗滌液中Al濃度相對(duì)偏高，所以選擇醋酸作為酸洗步驟的洗滌液。圖4不同預(yù)處理濾液中元素濃度結(jié)果對(duì)比3.1.2不同水量水洗結(jié)果對(duì)比由圖5可知經(jīng)ICP檢測(cè)結(jié)果分析，純水清洗樣品可以去除大量Na、K，一部分Al以及少量Ca。純水洗滌對(duì)Fe、Mg等離子去除率低，30ml水洗對(duì)K有較好的去除效果，但是Al離子也被更多的洗出，為了保留更多的Al元素，選擇20ml水量的洗滌液進(jìn)行洗滌。圖5不同純水比例水洗樣品后濾液中元素濃度結(jié)果對(duì)比3.1.3醋酸洗、鹽酸洗及其不同濃度下去除率效果的對(duì)比由圖6可知酸洗可去除大量K、Na、Al離子，少量Ca、Mg、Fe離子。鹽酸洗出離子效果優(yōu)于醋酸，但同時(shí)鋁損失量也大于醋酸。醋酸中除Na元素外其他元素在不同濃度下的醋酸中去除率相差不大，鹽酸中各元素的去除率隨酸的濃度的增大而增大，并且在同種酸洗條件下，鋁損失量隨著百分比的增加而增加。使用不同濃度鹽酸進(jìn)行酸洗，鋁損失普遍較大，所以選擇2%醋酸進(jìn)行酸洗。圖6醋酸與鹽酸洗濾液中元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)比結(jié)果3.1.4濕法消解法和熔融法對(duì)比熔融法與消解法對(duì)比，理論上熔融法中Al元素百分比含量更準(zhǔn)確，因?yàn)槿廴诜ㄔ谙膺^程中沒有造成鋁的損耗，在樣品中，熔融法測(cè)定Al含量大于消解測(cè)定法，但是熔融法無法測(cè)量出Na元素的含量，無法評(píng)估Na元素的去除效果，所以不能選擇熔融法作為消解方法。3.1.5灼燒時(shí)不同溫度、時(shí)間下去除效果的對(duì)比由圖7可知經(jīng)XRF結(jié)果分析Fe2O3、SiO2、CuO、MnO、ZnO、和Cr2O3的含量三個(gè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果相差不大，對(duì)于Al2O3來說，以1300℃灼燒4h后的含量最高，且在1300℃灼燒4h后Na2O、K2O的含量相較最少。圖7灼燒時(shí)不同溫度、時(shí)間下去除效果的對(duì)比圖3.2預(yù)處理流程的比較如圖8所示，樣品經(jīng)水洗后，K離子去除約26%，可以洗除大部分Na離子，去除約80%；Fe元素經(jīng)過干法、濕法除鐵后，F(xiàn)e2O3含量?jī)H為0.090%，可以去除完全。Mg、Ca等其他元素水洗很難去除。樣品經(jīng)1300℃煅燒后，可以去除40%的Na元素。由于Na元素的大量去除，其他元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)相對(duì)增加。樣品經(jīng)1300℃，煅燒2h后，K元素可以去除約81.34%。Na元素可以去除78.92%。Ca%、Mg%、Al%、Fe%和Si%元素相對(duì)增加9.28%,20.79%,21.92%,19.67和39.88%。樣品煅燒后，再進(jìn)行8%醋酸酸洗，固液比為1:4，Ca、Na、K離子可被大量去除，Mg無去除效果。經(jīng)水洗、1300℃煅燒2h，再8%醋酸洗（固液比1:4）的預(yù)處理后，將濾渣烘干消解后，Ca去除約79.01%，Na去除約63.47%，硅去除約47.12%，K質(zhì)量分?jǐn)?shù)和Al質(zhì)量分?jǐn)?shù)相對(duì)增加23.90%和13.38%。表明先水洗、再煅燒，再酸洗的預(yù)處理具有較好去除效果。圖8灼燒時(shí)不同溫度時(shí)間下去除效果的對(duì)比第四章結(jié)論與展望4.1結(jié)論本課題以資源化處置鋁灰為目的，設(shè)計(jì)了一個(gè)實(shí)驗(yàn)流程，將鋁灰經(jīng)球磨、水洗、酸洗、灼燒幾個(gè)流程后，去除其他金屬元素。并通過控制反應(yīng)條件得到水洗的最佳水量為20ml，酸洗的最佳條件是2%的醋酸，灼燒的最佳溫度和時(shí)間為在1300℃下灼燒4h，選擇濕法消解法進(jìn)行消解，最后使用先水洗、再煅燒，再酸洗的預(yù)處理流程具有較好去除效果，可以達(dá)到K元素的去除率85%、Ca元素的去除率76%、Na元素的去除率93%、Fe元素的去除率92%，Si元素的去除率65%，Al元素保留了。使用ICP-OES和XRF分析方法作為表征。該研究為鋁灰資源化流程優(yōu)化和表征方法提供了一些思路。4.2展望由于研究水平和時(shí)間的局限性，本課題對(duì)鋁灰資源化只是做了一些基礎(chǔ)性的研究，許多方面還有待完善。今后可以從以下幾點(diǎn)來展開更深入的討論：（1）本課題主要研究在鋁灰資源化處置的預(yù)處理流程，沒有開展深入資源化的研究，因此在今后的研究中還需進(jìn)一步討論比較不同預(yù)處理流程或條件下對(duì)二次鋁灰的處理的影響。（2）本課題對(duì)鋁灰提純效果只進(jìn)行了簡(jiǎn)單的評(píng)價(jià)，沒有進(jìn)一步探討影響提純效果的機(jī)理，因此在今后的研究中可以研究。（3）本課題對(duì)鋁灰資源化處置的應(yīng)用仍停留在實(shí)驗(yàn)室階段，后續(xù)可開展放大實(shí)驗(yàn)，研究在實(shí)際生產(chǎn)中的適用性。[1]工業(yè)化與信息化部原材料工業(yè)司。2020鋁行業(yè)運(yùn)行情況[EB/OL],（2021-02-05）/gxsj/tjfx/yclgy/ys/art/2021/art_1c856f83c3234efd9fd01d7b4da3ff85.html[2]中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局,

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