第一 59種植物生長調(diào)節(jié)劑殘留量測定 以十八烷基硅烷鍵合核殼硅膠為填充劑（柱長為150mm，內(nèi)徑為3mm，粒徑為2.7μm或等柱效）；以0.05％甲酸溶液（含10mmol/L甲酸銨）A0.05％甲酸的甲醇溶液（10mmol/L甲酸銨）B，按10.4ml35℃。表 流動相梯時間(分鐘流動相流動相質(zhì)譜條件（ESI）離子源，2選擇正離子或負(fù)離子掃描模式。監(jiān)測模式為多反應(yīng)監(jiān)測（MRM），各2。為提高檢測靈敏度，可根據(jù)保留時間分段監(jiān)測各檢測成分。

仲丁 矮壯素 矮壯素 t

氯苯 氯苯 增產(chǎn)胺 調(diào)呋 1,3-二苯 氟節(jié)

嘌呤

抗倒

ylaceticacidonicacid

甲哌鎓

N6-(delta

呤

aceticacid-ethylester

aceticacid-methyl 吡啶醇

呤

脫葉

調(diào)果 坐果

地樂

acidacid

yaceticacidsodiumsaltaceticacidceticacidSodium4-

噻苯

oicacid

注：1.22個監(jiān)測離子對用于測定。標(biāo)記“*”60%，適用于該化合物的定性對照品貯備溶液的制 精密稱取表2中對照品適量，加乙腈溶解分別制 制成每1ml含1000μg的溶液，即得。 成每1L含100μg和1000μg的兩種溶液，即得。 精密量取內(nèi)標(biāo)貯備溶液適量加乙腈制成每1ml含6μg的 取空白基質(zhì)樣品3g，一式6份，同供試供試品溶液的制 藥材或飲 3g50ml10ml，渦旋使藥粉3015ml100μl，渦旋使混勻，置振蕩器上劇烈震蕩（500次）5分鐘，加入無水硫酸鎂、氯化鈉、檸檬器上劇烈震蕩（500次）310分鐘，離心（每分鐘4000轉(zhuǎn)）59ml，置已預(yù)先裝有凈化材料的分散固相萃取可另外加入石墨化炭（GCB40～120μm）45mg]中，渦旋使充分混勻，再置振蕩器上劇烈震蕩（500次）5分鐘使凈化完全，離心（4000轉(zhuǎn)）55ml400.4ml，加1ml，渦旋混勻，用微孔濾膜（0.22μm）濾過，取續(xù)濾液，即得。測定 分別精密吸取供試品溶液和基質(zhì)混合對照品工作溶液各60%～130%。特殊情況下，可用標(biāo)準(zhǔn)加入法對回收0.5g。第二 9種水溶性植物生長調(diào)節(jié)劑殘留量測定 為2.5μm或等柱效）；以50mmol/L甲酸銨溶液（用甲酸調(diào)pH值至3）為流動AB10.4ml，35℃。表 流動相梯時間流動相流動相質(zhì)譜條件以三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測；電噴霧（ESI）2選擇正離子或負(fù)離子掃描模式。監(jiān)測模式為多反應(yīng)監(jiān)測（MRM），各化合物2。為提高檢測靈敏度，可根據(jù)保留時間分段監(jiān)測各檢測成分。表 9種植物生長調(diào)節(jié)劑及內(nèi)標(biāo)對照品的離子掃描模式、保留時間、監(jiān)測子對、碰撞電壓（CE）呤注：1.32個監(jiān)測離子對用于測定。對照品貯備溶液的制 1ml1000μg的溶液，即得（可根據(jù)具體化合物的靈敏度適當(dāng)調(diào)整儲備液配內(nèi)標(biāo)貯備溶液的制 1ml1000μg 成每1L含100μg和1000μg的兩種溶液，即得。內(nèi)標(biāo)溶液的制 精密量取內(nèi)標(biāo)貯備溶液適量，加甲醇制成每1ml含 取空白基質(zhì)樣品3g同供試品溶液的制備（1121ml濾過取續(xù)濾液即得濃度分別為1μg/L2μg/L5μg/L10μg/L20μg/L50μg/L與100μg/L的系列基質(zhì)混合對照品工作溶液。供試品溶液的制 藥材或飲 振蕩器上劇烈震蕩（500次）15分鐘，置-1890分鐘或-8030分鐘，立即離心（-104000轉(zhuǎn)）32ml，精2ml10分鐘，離心（4000轉(zhuǎn)）5分鐘，取上清液置已預(yù)先裝有凈化材料的分散固相萃取凈化管[每1ml提取液使用十八烷基硅對于含色素多或測定干擾大的供試品，可另外加入石墨化炭（GCB，粒徑40～120μm）5mg]中，再置振蕩器上劇烈震蕩（500次）5分鐘使凈化完全，測定 分別精密吸取供試品溶液和基質(zhì)混合對照品工作溶液各60%～130%。特殊情況下，可用標(biāo)準(zhǔn)加入法對回收第三 乙烯利殘留量測定 粒徑為5μm或等柱效）；以1.2%甲酸溶液為流動相A，以0.5%甲酸乙腈溶液時間流動相流動相時間流動相流動相質(zhì)譜條件 以三重四桿串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測；離子源為電噴霧（ES）離子源選擇負(fù)離子掃描模式。監(jiān)測模式為多反應(yīng)監(jiān)測（MRM），各化合物參考留時間、監(jiān)測離子對、碰撞電壓(CE和檢出限的參考值見表2。表2 注：1.2 內(nèi)標(biāo)貯備溶液的制 1ml1000μg對照品溶液的制 精密量取上述對照品貯備液適量，用甲醇分別制成1L100μg1000μg內(nèi)標(biāo)溶液的制 精密量取內(nèi)標(biāo)貯備溶液適量，加甲醇制成每1ml含基質(zhì)對照品工作溶液的制備取空白基質(zhì)樣品3g，同供試品溶液的制備方800μl7份，分別加入對照品溶液（100μg/L）10μl、20μl50μl100μg/L的系列基質(zhì)對照品工作溶液。 取約3g，精密稱定，置50ml聚苯乙烯具塞離心管中，精密加水15ml，渦旋使藥粉充分浸潤，精密加入1%甲酸甲醇溶液15ml與內(nèi)標(biāo)溶液300μl，渦旋使混勻，置振蕩器上劇烈震蕩（每分鐘500次）15分鐘，-18℃冷凍90分鐘或-80℃30分鐘，立即離心（-104000轉(zhuǎn)）3分鐘，精密吸取上清液2ml2ml10分鐘，離心（4000轉(zhuǎn)）5分鐘，取上清液置已預(yù)先裝有凈化材料的分散固相萃取凈化管[1ml上清液使用十八烷基硅烷鍵合硅膠（C1840～60μm）50mg、硅膠（Silica，粒徑40～60μm）20mg和