ICS67.050

B38

DB22

吉林省地方標準

DB22/T2635—2017

人參中毒死蜱等9種殺蟲劑殘留量的測定

氣相色譜法

Determinationofresiduesof9pesticidesincludingchlorpyrifosetcinginseng-Gas

chromatographymethod

2017-06-12發(fā)布2017-08-12實施

吉林省質量技術監(jiān)督局發(fā)布

DB22/T2635—2017

前言

本標準按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015給出的規(guī)則起草。

本標準由吉林省農業(yè)委員會提出并歸口。

本標準起草單位：吉林農業(yè)大學。

本標準主要起草人：趙丹、許煊煒、任謂明、朱艷萍、潘浦群、魏小川、孟欣欣、李月茹。

I

DB22/T2635—2017

人參中毒死蜱等9種殺蟲劑殘留量的測定氣相色譜法

1范圍

本標準規(guī)定了人參中毒死蜱、敵敵畏、甲拌磷、滅線磷、對硫磷、甲基對硫磷、馬拉硫磷、三唑磷、

丙溴磷9種殺蟲劑殘留量氣相色譜火焰光度檢測器測定方法。

本標準適用于鮮人參、生曬參和紅參中毒死蜱、敵敵畏、甲拌磷、滅線磷、對硫磷、甲基對硫磷、

馬拉硫磷、三唑磷、丙溴磷9種殺蟲劑殘留量的測定。

本標準方法定量限見附錄A。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

3原理

試樣采用乙腈振蕩提取，經石墨氨基固相柱凈化，氣相色譜儀（配火焰光度檢測器）測定，標準曲

線－外標法定量。

4試劑或材料

除非另有說明，僅使用分析純試劑。

4.1水，GB/T6682，二級。

4.2乙腈(C2H3N)，色譜純。

4.3甲苯(C7H8)，色譜純。

4.4丙酮(C3H6O)，色譜純。

4.5氯化鈉(NaCl)，140℃干燥4h。

4.6乙腈-甲苯混合液（V1+V2），3+1。

4.7石墨氨基固相萃取小柱，500mg/6mL(或性能相當的其它固相萃取柱)。

4.8標準品，見表1。

1

DB22/T2635—2017

表1標準品

農藥名稱英文名稱CAS號純度（%）

毒死蜱Chlorpyrifos2921-88-2≥98

敵敵畏Dichlorvos62-73-7≥98

甲拌磷Thimet298-02-2≥98

滅線磷Ethopropophos13194-48-4≥98

對硫磷Parathion56-38-2≥98

甲基對硫磷Parathion-methyl298-00-0≥98

馬拉硫磷malathion121-75-5≥98

三唑磷Triazophos24017-47-8≥98

丙溴磷Profenofos41198-08-7≥98

4.9標準溶液

4.9.1標準儲備溶液

分別準確稱取一定量（精確至0.1mg）農藥標準品，用丙酮溶解，逐一配成1000mg/L的單一標準

儲備溶液，密封貯存在-18℃冰箱中，使用期為6個月。

4.9.2混合標準溶液

分別準確吸取一定體積的9種標準儲備溶液（4.9.1）注入同一容量瓶中，用丙酮稀釋至刻度配制

成100mg/L的混合標準溶液，-18℃冰箱中密封閉光保存，使用期為3個月。

4.9.3混合標準工作溶液

吸取一定體積的混合標準溶液（4.9.2），用丙酮配制成0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、

1.0mg/L、5.0mg/L的9種混合標準工作液，使用期7d。

5儀器設備

5.1氣相色譜儀，配有火焰光度檢測器；

5.2電子天平，感量0.1mg和0.01g；

5.3離心機，不低于4000r/min；

5.4高速粉碎機，配180μm篩；

5.5破壁食物料理機，不低于20000r/min；

5.6均質機，不低于20000r/min；

5.7恒溫水浴鍋；

5.8旋轉蒸發(fā)儀；

5.9氮吹儀。

6樣品

6.1.1鮮人參

2

DB22/T2635—2017

取不少于100g鮮人參樣品于破壁食物料理機中，以不低于20000r/min的轉速將樣品制成糊漿狀，

充分混勻后裝入樣品密封盒中直接測定或-18℃保存，備用。

6.1.2生曬參、紅參

取不少于100g紅參或生曬參樣品用高速粉碎機制成粉末，充分混勻后裝入樣品密封盒中直接測定

或-18℃保存，備用。

7試驗步聚

7.1樣品預處理

7.1.1提取

稱取5g鮮人參樣品（生曬參、紅參樣品稱取2g），精確至0.01g，于100mL具塞離心管中，加入

20mL乙腈，于均質機中高速均質（20000r/min）1min，向離心管中加入1g氯化鈉，繼續(xù)均質1min，

密封后在4000r/min離心10min，吸取10mL上層有機相于50mL濃縮管中，60℃水浴中氮氣吹至近干，

用2mL乙腈-甲苯混合液（4.6）溶解殘渣，待凈化。

7.1.2凈化

石墨氨基柱（4.7）用5mL乙腈-甲苯混合液（4.6）進行預處理，當溶劑液面達上層篩板表面時，

再倒入上述濃縮管中待凈化溶液（7.1.1），用濃縮瓶接收，待液面下降至上層篩板表面，用6mL乙腈-

甲苯混合液（4.6）分2次沖洗濃縮管并洗脫小柱后再用12mL混合液（4.6）洗脫小柱，將濃縮瓶中洗

脫液于40℃水浴中旋轉濃縮至近干，氮氣吹干后用1mL丙酮定容，待測。

7.2儀器參考條件

7.2.1檢測器:火焰光度檢測器。

7.2.2進樣口溫度：230℃。

7.2.3色譜柱：DB-170130m×0.32mm×0.25μm或相當者。

Δ15℃/minΔ10℃/min

7.2.4柱溫箱升溫程序：100℃(1min)??→??210℃(5min)??→??240℃(8min)。

7.2.5檢測器溫度：250℃。

7.2.6載氣及流量：高純氮氣，1.0mL/min。

7.2.7氫氣流量：75mL/min。

7.2.8空氣流量：100mL/min。

7.2.9進樣體積：1.0μL。

7.3標準曲線的繪制

分別吸取1.0μL、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L混合標準工作液（4.9.3）

按照儀器參考條件（7.2），由低濃度到高濃度依次進行測定。分別以9種農藥的質量濃度（mg/L）為

橫坐標，以9種農藥的峰面積為縱坐標繪制標準曲線。

7.4試樣的測定

準確移取1.0μL制備好的試樣（7.1.2），按照與繪制校準曲線相同的儀器參考條件（7.2）和步

驟（7.3）進行測定。

3

DB22/T2635—2017

7.5空白試驗

除不加試樣外，均按上述步驟同步進行測定。

7.6平行試驗

按以上步驟對同一試樣進行2次平行測定。

8試驗數據處理

8.1定性分析

根據樣液中被測物含量情況，選定濃度相近的標準工作溶液，標準工作溶液和待測農藥的響應值均

在儀器檢測的線性范圍內。標準工作溶液與樣液等體積參差進樣測定。

標準溶液及樣液均按7.4規(guī)定的條件進行測定，如果樣液中與標準溶液相同的保留時間有峰出現(xiàn)，

則對其進行質譜驗證。

8.2定量計算

樣品中各種農藥殘留量以質量分數ω計,數值以毫克每千克(mg/kg)表示,結果保留2位有效數

字，按公式(1)計算：

V×V

ω=13×ρ…………………(1)

V2×m

式中:

ρ——標準曲線校正后所測定該種農藥的質量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

V1——提取液中有機溶劑總體積，單位為毫升（mL）；

V2——吸取出用于檢測的提取溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V3——樣品溶液定容體積,單位為毫升（mL）；

m——稱取試料的質量，單位為克（g）。

9精密度

9.1重復性

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于這兩個測定值算術平均值的10%。

9.2再現(xiàn)性

在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于這兩個測定值算術平均值的15%。

10質量保證和質量控制

10.1每批試劑須做一次空白試驗，試劑空白值應低于方法定量限。

10.2每20個樣品或每批次（少于20個樣品）樣品應至少分析一個實驗室空白，空白值應低于方法定

量限。

10.3校準曲線的相關系數應不低于0.995。

4

DB22/T2635—2017

10.4連續(xù)校準：每20個樣品或每批次（少于20個樣品）樣品須測定一個校準曲線中間點濃度的標準

溶液，其測定結果與校準曲線該點濃度的相對偏差應小于20%，否則應重新繪制校準曲線。連續(xù)校準應

在實驗室空白和樣品分析之前進行。

10.5每30個樣品或每批次（少于30個樣品）應至少測定一個質控樣品，毒死蜱、敵敵畏、甲拌磷、

滅線磷、對硫磷、甲基對硫磷、馬拉硫磷、三唑磷、丙溴磷的回收率應在70%～120%之間。

11試驗報告

試驗報告至少應給出以下幾個方面的內容：

——試驗對象；

——所使用的標準（包括發(fā)布或出版年號）；

——所使用的方法（如果標準中包括幾個方法）；

——結果；

——觀察到的異?，F(xiàn)象；

——試驗日期。

12特殊情況

如果10.5質控樣品由于基質效應而導至無法準確定量，則應利用空白樣品基質溶液配制4.9.3

系列標準工作液并進行定量。

5

DB22/T2635—2017

附錄A

（資料性附錄）

定量限及參考譜圖

9種有機磷農藥方法定量限見表A.1。

表A.19種有機磷農藥方法定量限

定量限（mg/kg）

樣品種類甲基對硫

毒死蜱敵敵畏甲拌磷滅線磷對硫磷馬拉硫磷三唑磷