ICS03.120.20

CCSC011404

山西省長(zhǎng)治市地方標(biāo)4準(zhǔn)

DB1404/T17—2021

檢驗(yàn)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室儀器分析方法驗(yàn)證要求

色譜法

2021-11-10發(fā)布2021-12-10實(shí)施

長(zhǎng)治市市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布

DB1404/T17—2021

目??次

前言………………………Ⅱ

1范圍……………………1

2規(guī)范性引用文件………………………1

3術(shù)語(yǔ)和定義……………1

4要求……………………2

5特性參數(shù)………………3

6撰寫驗(yàn)證報(bào)告…………………………4

附錄A（資料性）方法驗(yàn)證記錄表……………………5

I

DB1404/T17—2021

前??言

本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起

草。

本文件由長(zhǎng)治市市場(chǎng)監(jiān)督管理局提出并監(jiān)督實(shí)施。

本文件由長(zhǎng)治市實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本文件起草單位：長(zhǎng)治市綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心。

本文件主要起草人：張黎斌、蘇佳麗、王冠英、秦立波、史文霞、薛敏、王美云。

II

DB1404/T17—2021

檢驗(yàn)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室儀器分析方法驗(yàn)證要求色譜法

1范圍

本文件規(guī)定了檢驗(yàn)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室儀器分析方法驗(yàn)證要求色譜法的要求、特性參數(shù)及撰寫驗(yàn)證報(bào)告。

本文件適用于檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室開展液相色譜法、液相色譜-質(zhì)譜法、氣相色譜法和氣相色譜-質(zhì)

譜法的方法驗(yàn)證。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T27417-2017合格評(píng)定化學(xué)分析方法確認(rèn)和驗(yàn)證指南

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1

標(biāo)準(zhǔn)

通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)化活動(dòng)，按照規(guī)定的程序，經(jīng)協(xié)商一致制定，為各種活動(dòng)或其結(jié)果提供規(guī)則、指南或特性，

共同使用和重復(fù)使用的文件。

[來(lái)源：GB/T20000.1—2014，5.3]

3.2

方法驗(yàn)證

實(shí)驗(yàn)室通過(guò)核查，提供客觀有效證據(jù)證明滿足檢測(cè)方法規(guī)定的要求。

[來(lái)源：GB/T27417—2017,3.2]

3.3

儀器分析法

儀器分析法，也稱現(xiàn)代分析法，是以物質(zhì)的物理組成或物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)，探求這些性質(zhì)在分析

過(guò)程中所產(chǎn)生分析信號(hào)與被分析物質(zhì)組成的內(nèi)在關(guān)系和規(guī)律，進(jìn)而對(duì)其進(jìn)行定性、定量、進(jìn)行形態(tài)和結(jié)

構(gòu)分析的一類測(cè)定方法，常會(huì)用到各種比較貴重、精密的分析儀器。

3.4

選擇性

1

DB1404/T17—2021

測(cè)量系統(tǒng)按規(guī)定的測(cè)量程序使用并提供一個(gè)或多個(gè)被測(cè)量的測(cè)得的量值時(shí)，每個(gè)被測(cè)量的值與其他

被測(cè)量或所研究的現(xiàn)象、物體或物質(zhì)中的其他量無(wú)關(guān)的特性。

[來(lái)源：ISO/IEC指南99—2007，4.13]

3.5

定量限

樣品中被測(cè)組分能被定量測(cè)定的最低濃度或最低量，此分析結(jié)果應(yīng)能確保一定的正確度和精密度。

[來(lái)源：GB/T27417-2017,3.14]

3.6

高效液相色譜法

高效液相色譜是色譜法的一個(gè)重要分支，以液體為流動(dòng)相，采用高壓輸液系統(tǒng)，將具有不同極性的

單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動(dòng)相泵入裝有固定相的色譜柱，在柱內(nèi)各成分被分離后，

進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)試樣的分析。

3.7

氣相色譜法

氣相色譜法是利用氣體作流動(dòng)相的色層分離分析方法，利用物質(zhì)的吸附能力、溶解度、親和力、陰

滯作用等物理性質(zhì)的不同，對(duì)混合物中各組分進(jìn)行分離、分析的方法。

4要求

4.1方法驗(yàn)證的依據(jù)

檢驗(yàn)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室儀器分析方法驗(yàn)證應(yīng)依據(jù)：

a)所驗(yàn)證的標(biāo)準(zhǔn)方法；

b)驗(yàn)證內(nèi)容應(yīng)根據(jù)檢查項(xiàng)目的要求，結(jié)合所采用分析方法的特點(diǎn)確定；

c)檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定能力評(píng)價(jià)檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)通用要求；

d)政府行業(yè)管理部門的特殊要求。

4.2人員

檢驗(yàn)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室參加實(shí)驗(yàn)活動(dòng)的人員應(yīng)滿足以下要求：

a）檢測(cè)人員應(yīng)接受過(guò)包括檢測(cè)方法、質(zhì)量控制方法以及有關(guān)化學(xué)安全和防護(hù)、救護(hù)知識(shí)的培訓(xùn)并

保留相關(guān)記錄。操作色譜分析儀器或相關(guān)設(shè)備的人員還應(yīng)接受過(guò)涉及儀器原理、操作和維護(hù)等方面知識(shí)

的專門培訓(xùn)，掌握相關(guān)的知識(shí)和專業(yè)技能；

b）實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確保與檢測(cè)相關(guān)的技術(shù)人員能力；

c）只有經(jīng)過(guò)技術(shù)能力評(píng)價(jià)確認(rèn)滿足要求的人員才能授權(quán)其獨(dú)立從事檢測(cè)活動(dòng)。對(duì)從事化學(xué)領(lǐng)域方

法開發(fā)、修改、驗(yàn)證和確認(rèn)的人員的授權(quán)，至少應(yīng)授權(quán)到相應(yīng)的檢測(cè)技術(shù)。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期評(píng)價(jià)被授權(quán)人

員的持續(xù)能力。評(píng)價(jià)記錄和授權(quán)記錄應(yīng)予以保存。

4.3設(shè)備與材料

檢驗(yàn)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室儀器分析方法驗(yàn)證過(guò)程中涉及到的設(shè)備和材料應(yīng)滿足以下要求：

a）設(shè)備在投入使用前，應(yīng)核查、檢定或校準(zhǔn)，確保在有效期內(nèi)，并確認(rèn)其功能應(yīng)處于正常狀態(tài)；

2

DB1404/T17—2021

b）對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法所需的并影響檢測(cè)結(jié)果的材料或設(shè)備進(jìn)行驗(yàn)證，包括但不限于：測(cè)量?jī)x器、軟件、

測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、試劑、消耗品或輔助裝置。

4.4設(shè)施與環(huán)境

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確保其工作環(huán)境滿足檢驗(yàn)檢測(cè)的要求。當(dāng)環(huán)境條件不利于檢驗(yàn)檢測(cè)的開展時(shí)，應(yīng)停止檢驗(yàn)

檢測(cè)活動(dòng)。標(biāo)準(zhǔn)方法或者技術(shù)規(guī)范對(duì)環(huán)境條件有要求時(shí)或環(huán)境條件影響檢驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)通過(guò)

監(jiān)測(cè)、控制、記錄環(huán)境條件，然后與標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行對(duì)比，以確認(rèn)其是否滿足檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求。

5特性參數(shù)

5.1選擇性

一般情況下，分析方法在沒(méi)有重大干擾的情況下應(yīng)具有一定的選擇性。在有干擾的情況下，如基質(zhì)

成分、代謝物、降解產(chǎn)物、內(nèi)源性物質(zhì)等，需檢測(cè)或排除干擾，保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

5.2檢出限

方法檢出限是前處理方法和檢測(cè)方法檢出能力的集合，是分析方法可以在樣品中檢測(cè)到目標(biāo)物的最

低濃度或最小量。檢出限的計(jì)算和表達(dá)方法較多，包括空白標(biāo)準(zhǔn)偏差法、信噪比法、逐步稀釋法、目視

評(píng)估法等。在色譜分析中，通常以信噪比為3:1時(shí)的濃度作為檢出限。

5.3定量限

定量限體現(xiàn)了分析方法靈敏定量檢測(cè)的能力。主要從其可信性考慮，如測(cè)試是否是基于法規(guī)要求、

目標(biāo)測(cè)量不確定度和可接受準(zhǔn)則等。在色譜分析中，通常以信噪比為10:1時(shí)的濃度作為定量限。

5.4線性及校準(zhǔn)

5.4.1當(dāng)檢測(cè)方法文本中給出了方法的線性范圍時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)直接使用。當(dāng)方法文本中未給出方法的

線性范圍時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)考察方法的線性范圍。如果在實(shí)際的檢測(cè)工作中不需要方法更寬的線性范圍時(shí)，

實(shí)驗(yàn)室只需給出方法線性范圍大于檢測(cè)所需范圍的結(jié)論。

5.4.2根據(jù)線性范圍，確定校準(zhǔn)曲線的工作范圍，盡量滿足如下要求：

a）校準(zhǔn)曲線工作范圍內(nèi)設(shè)置至少6個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)（包括空白或一個(gè)低濃度校準(zhǔn)點(diǎn)），濃度范圍盡可能

覆蓋一個(gè)或多個(gè)數(shù)量級(jí)；

b）線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)以方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定為準(zhǔn)；若無(wú)規(guī)定，對(duì)于定量分析方法，相關(guān)系數(shù)不低

于0.99。

5.5正確度

驗(yàn)證正確度的一般方法如下：

a）使用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行正確度分析，重復(fù)檢測(cè)的平均值與接受參考值的偏差不得超過(guò)±10%；

b）結(jié)合回收率進(jìn)行正確度的驗(yàn)證。利用樣品的基質(zhì)匹配且濃度相近的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定。若

有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)無(wú)法獲得，應(yīng)研究替代物回收率，一般可采用空白樣品加標(biāo)回收或待測(cè)樣品加標(biāo)回收。好

的回收率是分析方法準(zhǔn)確的必要但非充分條件，即一個(gè)準(zhǔn)確的分析方法必有有滿意的回收結(jié)果，反之，

在某些特殊的情況下，滿意的回收率也不一定能推斷測(cè)定結(jié)果是絕對(duì)準(zhǔn)確的。方法回收率的偏差范圍可

參照GB/T27417-2017中5.5進(jìn)行評(píng)價(jià)；

3

DB1404/T17—2021

c）參加能力驗(yàn)證計(jì)劃、與經(jīng)典的方法或公認(rèn)的方法進(jìn)行比對(duì)等。

5.6精密度

精密度包括重復(fù)性和再現(xiàn)性，一般用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示，在工作曲線范圍內(nèi)選擇低、中、高三個(gè)適

當(dāng)?shù)臐舛赛c(diǎn)進(jìn)行測(cè)定，取樣檢測(cè)次數(shù)應(yīng)不少于6次，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

5.7測(cè)量不確定度

5.7.1應(yīng)針對(duì)每一個(gè)檢測(cè)方法編制測(cè)量不確定度評(píng)定作業(yè)指導(dǎo)書，用于測(cè)量不確定度評(píng)定。

5.7.2按照作業(yè)指導(dǎo)書的要求評(píng)定測(cè)量不確定度。

5.7.3實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立重復(fù)評(píng)定測(cè)量不確定度的程序及測(cè)量不確定度運(yùn)用到質(zhì)量控制中的方法。

6撰寫驗(yàn)證報(bào)告

按照標(biāo)準(zhǔn)方法或規(guī)范性文件和驗(yàn)證方案，對(duì)驗(yàn)證識(shí)別過(guò)程中所得的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，撰寫驗(yàn)證報(bào)告（見(jiàn)

附錄A），通過(guò)方法驗(yàn)證確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室是否有能力按照標(biāo)準(zhǔn)方法開展檢測(cè)活動(dòng)。

4

DB1404/T17—2021

附錄A

（資料性）

方法驗(yàn)證記錄表

表A.1提出了方法驗(yàn)證記錄表的信息內(nèi)容。

表A.1方