2025年藥品分析實驗試題及答案一、單項選擇題（每題2分，共30分）1.《中國藥典》規(guī)定的“恒重”是指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后稱重的差異在（）以下。A.0.1mgB.0.2mgC.0.3mgD.0.4mg答案：C解析：《中國藥典》規(guī)定，恒重是指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后稱重的差異在0.3mg以下。這是為了保證測定結(jié)果的準確性和重復(fù)性，減少因殘留水分或其他揮發(fā)性物質(zhì)等因素對重量測定的影響。2.用氫氧化鈉滴定液（0.1000mol/L）滴定20ml醋酸溶液（0.1000mol/L），化學(xué)計量點的pH值為（）。（已知醋酸的pKa=4.76）A.8.72B.7.00C.5.28D.3.45答案：A解析：氫氧化鈉與醋酸反應(yīng)生成醋酸鈉，在化學(xué)計量點時，溶液中主要存在醋酸鈉。醋酸鈉為強堿弱酸鹽，其溶液的pH可根據(jù)公式\(pH=7+\frac{1}{2}(pKa+\lgc)\)計算，其中\(zhòng)(c\)為醋酸鈉的濃度。反應(yīng)后醋酸鈉的濃度為\(0.05mol/L\)，代入公式可得\(pH=7+\frac{1}{2}(4.76+\lg0.05)=8.72\)。3.用紫外可見分光光度法測定藥物含量時，一般采用的定量方法是（）。A.標準曲線法B.內(nèi)標法C.外標法D.吸收系數(shù)法答案：D解析：在紫外可見分光光度法測定藥物含量時，吸收系數(shù)法是常用的定量方法。它是利用藥物在特定波長下的吸收系數(shù)，結(jié)合測得的吸光度來計算藥物的含量。標準曲線法需要繪制標準曲線，操作相對繁瑣；內(nèi)標法和外標法常用于色譜分析中。4.高效液相色譜法中，常用的固定相是（）。A.硅膠B.化學(xué)鍵合相C.氧化鋁D.聚酰胺答案：B解析：高效液相色譜法中，化學(xué)鍵合相是常用的固定相。它是通過化學(xué)反應(yīng)將有機基團鍵合在硅膠表面，具有穩(wěn)定性好、柱效高、選擇性強等優(yōu)點。硅膠是經(jīng)典的吸附劑，但在高效液相色譜中使用有一定局限性；氧化鋁和聚酰胺也可作為固定相，但應(yīng)用不如化學(xué)鍵合相廣泛。5.紅外光譜中，用于鑒別羰基的特征吸收峰是（）。A.33003000cm?1B.30002700cm?1C.19001650cm?1D.16001500cm?1答案：C解析：紅外光譜中，羰基（C=O）的特征吸收峰在19001650cm?1區(qū)域。33003000cm?1一般是羥基（OH）或氨基（NH）的伸縮振動吸收峰；30002700cm?1是醛基（CHO）中CH鍵的伸縮振動吸收峰；16001500cm?1主要是苯環(huán)的骨架振動吸收峰。6.藥物中氯化物檢查的原理是（）。A.利用氯化物與硝酸銀反應(yīng)生成氯化銀沉淀B.利用氯化物與硫酸鋇反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀C.利用氯化物與硫氰酸銨反應(yīng)生成硫氰酸銀沉淀D.利用氯化物與醋酸鉛反應(yīng)生成醋酸鉛沉淀答案：A解析：藥物中氯化物檢查是利用氯化物在硝酸酸性條件下與硝酸銀反應(yīng)生成氯化銀的白色渾濁，與一定量標準氯化鈉溶液在相同條件下生成的氯化銀渾濁液比較，以判斷供試品中氯化物的限量。7.重金屬檢查法中，第一法使用的顯色劑是（）。A.硫代乙酰胺B.硫化鈉C.碘化鉀D.溴化鉀答案：A解析：重金屬檢查第一法適用于溶于水、稀酸和乙醇的藥物。在弱酸性（pH約3.5）條件下，硫代乙酰胺水解產(chǎn)生硫化氫，與重金屬離子生成黃色到棕黑色的硫化物混懸液，可用于比色測定。硫化鈉是第二法（適用于在水中難溶，或能與重金屬離子形成配位化合物的藥物）使用的顯色劑；碘化鉀和溴化鉀一般不用于重金屬檢查。8.砷鹽檢查法中，古蔡氏法使用的試紙是（）。A.溴化汞試紙B.碘化鉀試紙C.醋酸鉛試紙D.剛果紅試紙答案：A解析：古蔡氏法是利用金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)的氫，與藥物中微量砷鹽反應(yīng)生成具揮發(fā)性的砷化氫，遇溴化汞試紙，產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑，與一定量標準砷溶液所生成的砷斑比較，來判斷藥物中砷鹽的限量。醋酸鉛試紙用于除去反應(yīng)中可能產(chǎn)生的硫化氫氣體，防止其干擾砷斑的形成；碘化鉀試紙和剛果紅試紙不用于古蔡氏法。9.藥物的熾灼殘渣檢查法主要檢查的是（）。A.有機雜質(zhì)B.無機雜質(zhì)C.水分D.揮發(fā)性物質(zhì)答案：B解析：熾灼殘渣檢查法是將藥品經(jīng)加熱炭化后，再在高溫（700800℃）熾灼至恒重，使有機物質(zhì)破壞分解變?yōu)閾]發(fā)性物質(zhì)逸出，殘留的非揮發(fā)性無機雜質(zhì)（多為金屬的氧化物或無機鹽類）成為熾灼殘渣。10.用旋光法測定藥物含量時，測定前應(yīng)將供試液放置（）。A.10分鐘B.20分鐘C.30分鐘D.40分鐘答案：C解析：用旋光法測定藥物含量時，測定前應(yīng)將供試液放置30分鐘，以使溶液達到溫度平衡和旋光穩(wěn)定狀態(tài)，減少因溫度等因素對旋光度測定的影響。11.氣相色譜法中，用于定性分析的參數(shù)是（）。A.峰面積B.峰高C.保留時間D.半峰寬答案：C解析：在氣相色譜法中，保留時間是指組分從進樣開始到柱后出現(xiàn)峰最大值時所需的時間。不同的物質(zhì)在相同的色譜條件下具有不同的保留時間，因此保留時間可用于定性分析。峰面積和峰高主要用于定量分析；半峰寬可用于衡量色譜峰的寬窄，與分離效率等有關(guān)，但一般不用于定性。12.電位滴定法中，確定終點的方法是（）。A.指示劑變色B.電極電位的突躍C.溶液顏色的變化D.沉淀的生成答案：B解析：電位滴定法是利用電極電位的突躍來確定滴定終點。在滴定過程中，隨著滴定劑的加入，電極電位會發(fā)生變化，當?shù)竭_化學(xué)計量點附近時，電極電位會產(chǎn)生突躍，通過測量電極電位的變化來確定終點，而不是依靠指示劑變色、溶液顏色變化或沉淀生成。13.酸堿滴定中，選擇指示劑的原則是（）。A.指示劑的變色范圍應(yīng)全部或部分落在滴定突躍范圍內(nèi)B.指示劑應(yīng)在pH=7時變色C.指示劑的變色范圍應(yīng)與化學(xué)計量點完全重合D.指示劑的變色范圍應(yīng)在滴定突躍范圍之外答案：A解析：酸堿滴定中，選擇指示劑的原則是指示劑的變色范圍應(yīng)全部或部分落在滴定突躍范圍內(nèi)，這樣才能保證在滴定接近化學(xué)計量點時，指示劑能及時變色，準確指示終點。指示劑不一定在pH=7時變色；很難要求指示劑的變色范圍與化學(xué)計量點完全重合；若指示劑變色范圍在滴定突躍范圍之外，則無法準確指示終點。14.用非水溶液滴定法測定有機堿的氫鹵酸鹽時，應(yīng)加入的試劑是（）。A.醋酸汞的冰醋酸溶液B.硝酸汞的冰醋酸溶液C.硫酸汞的冰醋酸溶液D.氯化汞的冰醋酸溶液答案：A解析：用非水溶液滴定法測定有機堿的氫鹵酸鹽時，由于氫鹵酸在冰醋酸中酸性較強，會干擾滴定，加入醋酸汞的冰醋酸溶液，使其與氫鹵酸生成難解離的鹵化汞，從而消除氫鹵酸對滴定的干擾。15.以下哪種方法可用于藥物晶型的鑒別（）。A.紅外光譜法B.紫外光譜法C.熱重分析法D.X射線粉末衍射法答案：D解析：X射線粉末衍射法是鑒別藥物晶型的重要方法。不同的晶型具有不同的晶體結(jié)構(gòu)，在X射線照射下會產(chǎn)生不同的衍射圖譜，可用于區(qū)分不同晶型。紅外光譜法主要用于官能團的鑒別；紫外光譜法主要用于含有共軛體系藥物的鑒別和定量；熱重分析法主要用于測定藥物的熱穩(wěn)定性、水分及揮發(fā)性物質(zhì)等。二、多項選擇題（每題3分，共15分）1.藥物分析的主要任務(wù)包括（）。A.藥物的質(zhì)量控制B.藥物的臨床監(jiān)測C.藥物的穩(wěn)定性研究D.藥物的研發(fā)答案：ABCD解析：藥物分析的主要任務(wù)包括藥物的質(zhì)量控制，確保藥物的質(zhì)量符合規(guī)定標準；藥物的臨床監(jiān)測，為臨床合理用藥提供依據(jù)；藥物的穩(wěn)定性研究，考察藥物在不同條件下的穩(wěn)定性，確定有效期等；藥物的研發(fā)過程中，藥物分析也起著重要作用，如對新藥的結(jié)構(gòu)確證、質(zhì)量研究等。2.以下屬于光譜分析法的有（）。A.紫外可見分光光度法B.紅外光譜法C.核磁共振波譜法D.質(zhì)譜法答案：ABCD解析：光譜分析法是基于物質(zhì)對光的吸收、發(fā)射等特性進行分析的方法。紫外可見分光光度法利用物質(zhì)對紫外和可見光的吸收特性；紅外光譜法利用分子對紅外光的吸收特性來分析分子結(jié)構(gòu)；核磁共振波譜法通過測定原子核的磁共振信號來確定分子結(jié)構(gòu)；質(zhì)譜法是通過對樣品離子的質(zhì)量測定來分析其分子量和結(jié)構(gòu)等信息，它們都屬于光譜分析法的范疇。3.藥物中雜質(zhì)的來源主要有（）。A.生產(chǎn)過程中引入B.貯藏過程中產(chǎn)生C.運輸過程中污染D.包裝材料的影響答案：AB解析：藥物中雜質(zhì)的來源主要有兩個方面。一是生產(chǎn)過程中引入，如原料不純、反應(yīng)不完全、中間體和副產(chǎn)物的生成等；二是貯藏過程中產(chǎn)生，藥物在適宜的條件下可能發(fā)生水解、氧化、異構(gòu)化等化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生雜質(zhì)。運輸過程中污染和包裝材料的影響雖然也可能導(dǎo)致藥物質(zhì)量變化，但不是雜質(zhì)的主要來源。4.高效液相色譜法常用的檢測器有（）。A.紫外檢測器B.熒光檢測器C.示差折光檢測器D.電化學(xué)檢測器答案：ABCD解析：高效液相色譜法常用的檢測器有多種。紫外檢測器是最常用的檢測器，適用于具有紫外吸收的化合物；熒光檢測器靈敏度高，適用于能產(chǎn)生熒光的物質(zhì)；示差折光檢測器是一種通用型檢測器，可檢測大多數(shù)化合物，但靈敏度相對較低；電化學(xué)檢測器適用于具有氧化還原性質(zhì)的化合物。5.容量分析法包括（）。A.酸堿滴定法B.氧化還原滴定法C.沉淀滴定法D.配位滴定法答案：ABCD解析：容量分析法是通過測量滴定劑的體積來確定被測物質(zhì)含量的方法，包括酸堿滴定法（基于酸堿中和反應(yīng)）、氧化還原滴定法（基于氧化還原反應(yīng)）、沉淀滴定法（基于沉淀反應(yīng)）和配位滴定法（基于配位反應(yīng)）。三、判斷題（每題2分，共10分）1.藥物的純度和化學(xué)試劑的純度要求是一樣的。（）答案：錯誤解析：藥物的純度要求與化學(xué)試劑的純度要求不同。藥物的純度不僅要考慮雜質(zhì)的含量，還需考慮雜質(zhì)對人體健康的影響，其純度直接關(guān)系到用藥的安全和有效。而化學(xué)試劑的純度主要根據(jù)其在化學(xué)實驗中的用途來確定，對雜質(zhì)的要求側(cè)重于對實驗結(jié)果的影響，一般不像藥物那樣嚴格要求對人體無害。2.紫外可見分光光度法只能用于藥物的定量分析，不能用于鑒別。（）答案：錯誤解析：紫外可見分光光度法既可以用于藥物的定量分析，也可用于鑒別。在定量分析方面，可利用朗伯比爾定律根據(jù)吸光度計算藥物含量；在鑒別方面，可通過比較供試品與對照品的吸收光譜特征（如最大吸收波長、最小吸收波長、吸收系數(shù)等）來判斷藥物的真?zhèn)巍?.藥物的熾灼殘渣檢查結(jié)果一定能反映藥物中重金屬的含量。（）答案：錯誤解析：熾灼殘渣檢查主要檢查的是藥物中的無機雜質(zhì)，多為金屬的氧化物或無機鹽類，但不能直接反映藥物中重金屬的含量。重金屬檢查有專門的方法，如硫代乙酰胺法、硫化鈉法等，這些方法能更準確地檢測藥物中重金屬的限量。4.高效液相色譜法中，流動相的流速越快，柱效越高。（）答案：錯誤解析：在高效液相色譜法中，流動相的流速對柱效有影響，但并不是流速越快柱效越高。根據(jù)范第姆特方程，存在一個最佳流速，在此流速下柱效最高。當流速過快時，會導(dǎo)致渦流擴散和傳質(zhì)阻力增大，反而使柱效降低。5.用旋光法測定藥物含量時，溶液的濃度越高，旋光度越大。（）答案：正確解析：根據(jù)旋光度的計算公式\(\alpha=[\alpha]_{\lambda}^{t}cl\)（其中\(zhòng)(\alpha\)為旋光度，\([\alpha]_{\lambda}^{t}\)為比旋度，\(c\)為溶液濃度，\(l\)為液層厚度），在一定條件下，比旋度和液層厚度固定，溶液的濃度越高，旋光度越大。四、簡答題（每題10分，共20分）1.簡述藥物中雜質(zhì)限量的計算方法，并舉例說明。答：雜質(zhì)限量是指藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量，通常用百分之幾或百萬分之幾（ppm）來表示。雜質(zhì)限量的計算方法如下：雜質(zhì)限量（L）=\(\frac{雜質(zhì)的最大允許量}{供試品量}\times100\%\)在實際工作中，雜質(zhì)的最大允許量是通過與一定量標準溶液中所含雜質(zhì)的量進行比較來確定的。設(shè)標準溶液的濃度為\(C\)（g/ml），體積為\(V\)（ml），供試品的量為\(S\)（g），則雜質(zhì)限量計算公式可表示為：\(L=\frac{C\timesV}{S}\times100\%\)例如，檢查某藥物中氯化物的限量。取供試品\(2.0g\)，依法檢查氯化物，與標準氯化鈉溶液（每\(1ml\)相當于\(10\mug\)的\(Cl^{}\)）\(5.0ml\)制成的對照液比較，不得更濃。則該藥物中氯化物的限量計算如下：已知\(C=10\times10^{6}g/ml\)，\(V=5.0ml\)，\(S=2.0g\)\(L=\frac{C\timesV}{S}\times100\%=\frac{10\times10^{6}g/ml\times5.0ml}{2.0g}\times100\%=0.0025\%=25ppm\)2.簡述高效液相色譜法的分離原理及主要特點。答：高效液相色譜法的分離原理根據(jù)固定相和分離機制的不同可分為多種類型，常見的有以下幾種：液固吸附色譜：固定相為固體吸附劑，如硅膠等。分離原理是基于溶質(zhì)分子在固定相表面的吸附與解吸過程。不同的溶質(zhì)分子在固定相表面的吸附能力不同，吸附能力強的溶質(zhì)在柱中保留時間長，吸附能力弱的溶質(zhì)則先流出柱子。液液分配色譜：固定相是涂漬在載體表面的液體。分離原理是基于溶質(zhì)在固定相和流動相之間的分配系數(shù)不同。分配系數(shù)大的溶質(zhì)在固定相中停留時間長，后流出柱子；分配系數(shù)小的溶質(zhì)則先流出?；瘜W(xué)鍵合相色譜是液液分配色譜的一種改進形式，它是將固定液通過化學(xué)鍵合的方式結(jié)合在載體表面，克服了傳統(tǒng)液液分配色譜中固定液容易流失的缺點。離子交換色譜：固定相為離子交換樹脂。分離原理是基于離子交換樹脂上的可交換離子與溶液中帶相同電荷的離子之間的交換作用。不同離子與離子交換樹脂的親和力不同，親和力大的離子在柱中保留時間長。分子排阻色譜：固定相是具有一定孔徑的多孔性填料。分離原理是根據(jù)溶質(zhì)分子大小不同進行分離。大分子物質(zhì)不能進入填料的孔內(nèi)，隨流動相直接通過柱子，先流出；小分子物質(zhì)可以進入填料的孔內(nèi)，在柱中停留時間長，后流出。高效液相色譜法的主要特點如下：高壓：為了使流動相能快速通過色譜柱，需要施加較高的壓力，一般可達150300kg/cm2。高效：具有很高的分離效率，能在較短時間內(nèi)分離復(fù)雜的混合物，柱效可達每米10?10?理論塔板數(shù)。高速：分析速度快，一般在幾分鐘到幾十分鐘內(nèi)即可完成一次分析。高靈敏度：可配備高靈敏度的檢測器，如紫外檢測器、熒光檢測器等，能檢測出微量甚至痕量的物質(zhì)。應(yīng)用范圍廣：可分析高沸點、大分子、強極性和熱穩(wěn)定性差的化合物，適用于各種類型的有機化合物和生物分子的分析。五、計算題（每題12.5分，共25分）1.精密稱取維生素C（C?H?O?）供試品0.2000g，加新沸過的冷水100ml與稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.1008mol/L）滴定至溶液顯藍色并在30秒內(nèi)不褪，消耗碘滴定液22.26ml。已知每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相當于8.806mg的C?H?O?，計算維生素C的含量。解：首先明確滴定反應(yīng)中維生素C與碘的化學(xué)計量關(guān)系，維生素C與碘發(fā)生氧化還原反應(yīng)，二者的物質(zhì)的量之比為1:1。根據(jù)已知條件，每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相當于8.806mg的\(C_{6}H_{8}O_{6}\)。先計算實際消耗碘滴定液（0.1008mol/L）相當于0.1mol/L碘滴定液的體積\(V_{eq}\)：根據(jù)\(n=cV\)（\(n\)為物質(zhì)的量，\(c\)為濃度，\(V\)為體積），由于物質(zhì)的量相等，則\(c_{1}V_{1}=c_{2}V_{2}\)，這里\(c_{1}=0.1mol/L\)，\(c_{2}=0.1008mol/L\)，\(V_{2}=22.26ml\)\(V_{eq}=\frac{c_{2}V_{2}}{c_{1}}=\frac{0.1008mol/L\times22.26ml}{0.1mol/L}=22.438ml\)再根據(jù)含量計算公式：維生素C的含量\(=\frac{V_{eq}\timesT}{S}\times100\%