ICS65.080CCSB13T/CPFIA中國(guó)磷復(fù)肥工業(yè)協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/CPFIA0018—2025肥料用海藻提取物生產(chǎn)技術(shù)規(guī)范Seaweedextractforfertilizersproductiontechnicalspecifications2025-12-03發(fā)布 2025-12-03實(shí)施中國(guó)磷復(fù)肥工業(yè)協(xié)會(huì)?發(fā)布T/CPFIA0018T/CPFIA0018—2025PAGE\*ROMANPAGE\*ROMANII目 次前言 II范圍 3規(guī)范性引用文件 3術(shù)語(yǔ)和定義 3要求 3生產(chǎn)條件 4通用生產(chǎn)流程 4生產(chǎn)技術(shù)要求 4過程控制 5包裝、運(yùn)輸與儲(chǔ)存及記錄 5安全與防護(hù) 6附錄A（資料性） 7附錄B（資料性） 8附錄C（規(guī)范性） 9前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)磷復(fù)肥工業(yè)協(xié)會(huì)提出并歸口。本文件為首次制定。T/CPFIA0018T/CPFIA0018—2025PAGEPAGE10肥料用海藻提取物生產(chǎn)技術(shù)規(guī)范范圍本文件規(guī)定了肥料用海藻提取物生產(chǎn)的原輔料要求、生產(chǎn)環(huán)境與設(shè)備、通用生產(chǎn)流程、過程控制、包裝、運(yùn)輸、貯存要求及安全與防護(hù)等生產(chǎn)環(huán)節(jié)。本文件適用于以褐藻、綠藻、紅藻等海洋藻類為原料的肥料用海藻提取物液體或固體制劑生產(chǎn)。規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB5749生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8569固體化學(xué)肥料包裝GB/T23349肥料中砷、鎘、鉻、鉛、汞含量的測(cè)定HJ1088排污單位自行監(jiān)測(cè)技術(shù)指南磷肥、鉀肥、復(fù)混肥料、有機(jī)肥料和微生物肥料JJF1070定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則NY/T1108液體肥料包裝技術(shù)要求NY/T1973水溶肥料水不溶物含量和pH的測(cè)定SN/T4260出口植物源食品中粗多糖的測(cè)定苯酚-硫酸法術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。肥料用海藻提取物Seaweedextractforfertilizer以褐藻、綠藻、紅藻等海洋藻類為原料，經(jīng)提取、分離、濃縮和/或干燥等工藝組合制備而成的提生物酶解EnzymaticHydrolysis在適宜的溫度和pH化學(xué)水解ChemicalHydrolysis在加熱條件下，利用酸或堿將肥料用海藻降解為小分子物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)過程。要求原料應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1原料要求項(xiàng)目要求來源種類褐藻、綠藻、紅藻等海洋藻類。感官要求無(wú)腐爛、霉變現(xiàn)象。理化指標(biāo)新鮮藻類：含水率≤90%干藻原料：水分≤25%重金屬限量(干基)砷(As)≤50mg/kg鉛(Pb)≤20mg/kg鎘(Cd)≤5mg/kg貯存要求-15或以下溫度冷凍。干藻：應(yīng)貯存于陰涼、干燥、通風(fēng)的倉(cāng)庫(kù)中。備注重金屬指標(biāo)的檢測(cè)按GB/T23349的規(guī)定執(zhí)行。輔料水解工藝可選擇硫酸、有機(jī)酸、氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸氫鉀。GB5749生產(chǎn)條件生產(chǎn)環(huán)境生產(chǎn)廠區(qū)不應(yīng)建立在城市和城鎮(zhèn)居民區(qū)、生活飲用水源保護(hù)區(qū)、風(fēng)景名勝區(qū)、自然保護(hù)區(qū)，以及國(guó)家或地方法律、法規(guī)要求需要特殊保護(hù)的區(qū)域。功能區(qū)域包括：原料區(qū)、生產(chǎn)區(qū)（預(yù)處理、提取、分離、濃縮、干燥）、成品儲(chǔ)放區(qū)。各區(qū)域HJ1088生產(chǎn)設(shè)備配備海藻提取所需的粉碎機(jī)、反應(yīng)釜、離心機(jī)、過濾機(jī)、濃縮器、干燥設(shè)備、包裝機(jī)等設(shè)施設(shè)備。通用生產(chǎn)流程-化學(xué)水解法結(jié)合工藝等。通用生產(chǎn)流程圖見附錄A。生產(chǎn)技術(shù)要求原料前（預(yù)）處理生物酶解0.5~2040~60pH至總質(zhì)量0.11%4060℃312h≤5000Da。升溫至80保溫10min滅酶活。化學(xué)水解原料經(jīng)前處理后注入水解罐，加入體積0.5～20倍的水，將其攪拌預(yù)熱至60～90，加入不超過總質(zhì)量5%攪拌水解3～12h≤5000Da分離固液分離：提取結(jié)束后，應(yīng)及時(shí)過濾和/或離心，實(shí)現(xiàn)海藻提取液與藻渣的分離，離心：轉(zhuǎn)速（3000~8000rpm）（10~20（50~100目（0.1~0.3MPa）膜分離：超濾膜截留分子量（5000~10000Da）、跨膜壓差（0.2~0.5MPa）。濃縮真空濃縮：溫度（50~80℃）、真空度（-0.08~-0.09MPa）建議濃縮至固形物含量10%~30%。干燥90~110℃；滾筒干燥壓力0.2~6120~150℃；真空干燥不超過80℃，真空度0.05~0.2過程控制關(guān)鍵控制點(diǎn)的監(jiān)控可參照下表執(zhí)行：表2關(guān)鍵控制點(diǎn)監(jiān)控參照表工序關(guān)鍵參數(shù)異?，F(xiàn)象→調(diào)整措施原料預(yù)處理1、原料新鮮度、無(wú)腐敗變質(zhì)2、粒徑均勻度1、原料腐敗→更換原料，加強(qiáng)冷鏈監(jiān)控2、破碎粒度不均→檢查、調(diào)整設(shè)備參數(shù)，重新預(yù)處理原料生物酶解/化學(xué)水解1、酶解條件：料液比、pH、溫度、酶添加量和水解時(shí)間控制2、終點(diǎn)判定：粘度、水解度、分子量1、水解度不足/分子量偏高→補(bǔ)加新鮮酶液、pH/溫度/水解時(shí)間2、水解液異味→添加抑菌劑、提前終止反應(yīng)3、泡沫過多→添加消泡劑、降低攪拌速度分離1、得率控制：液相收率≥90%，固相殘?jiān)俊?0%2、澄清度：水不溶物≤0.5%1、濾液渾濁→更換濾布/濾網(wǎng)、提高轉(zhuǎn)速2、收率過低→（如硅藻土）3、堵塞→預(yù)涂助濾層、稀釋物料濃縮終點(diǎn)判定：固形物含量≥10%或體積濃縮比3-5倍濃縮效率低→檢查密封性、清洗膜組件干燥1、水分控制：成品水分≤5%2、得率與品質(zhì)：粉末流動(dòng)性、溶解性、色澤均勻1、粘壁、結(jié)塊→降低進(jìn)料速率、提高進(jìn)風(fēng)溫度2、溶解度下降→降低噴霧干燥溫度CpHNY/T1973包裝、運(yùn)輸與貯存及記錄要求固體包裝產(chǎn)品按GB/T8569NY/T1108JJF1070的規(guī)定執(zhí)行。83GB/T191每批產(chǎn)品的檢驗(yàn)結(jié)果及匯總的產(chǎn)品質(zhì)量報(bào)告應(yīng)存檔記錄，建立每批產(chǎn)品應(yīng)用檔案，跟蹤記錄產(chǎn)品應(yīng)用情況。安全與防護(hù)工藝安全酸水解工序應(yīng)配置防腐蝕通風(fēng)系統(tǒng)；高溫設(shè)備設(shè)置雙重溫控保護(hù)。職業(yè)防護(hù)接觸酸堿崗位應(yīng)配備防護(hù)面罩；噪聲作業(yè)區(qū)應(yīng)配耳塞。附 錄 A（資料性）肥料用海藻提取物通用生產(chǎn)流程肥料用海藻提取物通用生產(chǎn)流程見圖A.1。注： 代表必要工序， 代表可選工序圖A.1肥料用海藻提取物通用生產(chǎn)流程圖附 錄 B（資料性）酶解工藝指導(dǎo)性參數(shù)酶解工藝指導(dǎo)性參數(shù)表B.1酶解工藝指導(dǎo)性參數(shù)范圍工藝環(huán)節(jié)核心參數(shù)指導(dǎo)性范圍或要求說明原料預(yù)處理粉碎粒度≤5mm增大接觸面積，提高酶解效率。酶解反應(yīng)酶制劑類型纖維素酶、褐藻膠裂解酶、果膠酶等中的兩種或以上復(fù)配根據(jù)目標(biāo)藻類細(xì)胞壁結(jié)構(gòu)選擇酶種類。加酶量0.5%~2.0%(占原料干重)根據(jù)酶活力和原料特性調(diào)整。溫度45~60℃在所用酶制劑的最適溫度范圍內(nèi)選擇。pH值4.5~7.0用酸或堿調(diào)節(jié)至所用酶制劑的最適pH范圍。料液比(w/v)1:8~1:15保證反應(yīng)體系流動(dòng)性，利于傳質(zhì)。時(shí)間4~10h可通過終點(diǎn)判定指標(biāo)確定具體時(shí)間。反應(yīng)終止滅活升溫至85~95℃，保溫10~15min使酶永久失活，終止反應(yīng)。酶解終點(diǎn)判定當(dāng)重均分子量≤5000Da，或粘度下降率≥80%（旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測(cè)定，25℃）即為酶解終點(diǎn)。不同干燥方式參數(shù)對(duì)照表B.2干燥工藝對(duì)多糖保留率的影響干燥方式溫度控制(℃)水分殘留(%)多糖保留率(%)適用性說明噴霧干燥進(jìn)風(fēng)180±5/出風(fēng)90±2≤4.5≥85適用于大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)真空干燥60±2（真空度0.09MPa）≤3.0≥92適用于熱敏感物料注：多糖含量測(cè)定采按照SN/T4260規(guī)定的苯酚-硫酸法進(jìn)行。原理

附 錄 C（規(guī)范性）海藻多糖重均分子質(zhì)量測(cè)定海藻多糖的重均分子質(zhì)量。試劑所用試劑除另有說明外，均為分析純?cè)噭Ｋ疄镚B/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。葡聚糖標(biāo)準(zhǔn)品，重均分子質(zhì)量（Mw）分別為180Da、342Da、504Da、5000Da、10000Da；硫酸鈉。mol/L7.10g0.02％疊氮化鈉水溶液定容至1L；混勻后過0.22μm濾膜，備用。50mg0.05mol/L硫酸鈉溶液定容至100.22μm濾膜過濾，即為5mg/mL的對(duì)照品溶液。儀器高效液相色譜儀，配有示差折光檢測(cè)器分析天平，感量0.1mg。實(shí)驗(yàn)室其他通用玻璃器具。測(cè)定步驟試樣的配制稱取500mg待測(cè)樣品，0.05mol/L硫酸鈉溶液定容至50mL，用0.45μm濾膜過濾，即為10mg/mL的待測(cè)樣品溶液。色譜條件線性范圍100-10000Da的凝膠色譜柱（8.0mm×300mm），或其他適宜的色譜柱；流動(dòng)相：0.05mol/L硫酸鈉溶液（C.2.4）；流速：0.5mL/min；柱溫：35℃；進(jìn)樣量：20μL；檢測(cè)器：示差折光檢測(cè)器（35℃）分析步驟按照C.4.