ICSCCSZ DB54/T0486— 發(fā)DB54/TDB54/T0486— 附錄A（資料性）不同海拔高度對應(yīng)參考水浴加熱時 附錄B（資料性）不同海拔高度地市與水浴消解時長參考關(guān) 本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定DB54/TDB54/T0486—水質(zhì)本文件的檢出限為0.4mg/L，測定下限為1.1mg/L。GB/T6682HJ91.2HJ164HJ493 注： 堿性容量法適用于測定氯離子濃度在300mg/L～3000mg/L（稀釋后）的水中高錳酸鹽指數(shù)。樣品 準(zhǔn)確稱取0.6705g草酸鈉（6.3），溶于少量水，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，用水定容，混勻。此溶液 稱取3.2g高錳酸鉀（6.4）置于燒杯中，溶解于適量水并稀釋至約1000ml，煮沸15min。加蓋存放兩天后，傾出上清液或用濾紙過濾并用水稀釋至約1000ml，貯于棕色瓶中，有效期2個月。亦可購買 準(zhǔn)確量取100ml高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液（6.8）于1000ml容量瓶中，用水定容，搖勻。此溶液在暗處 酸式滴定管，25ml，A級。 中（容積不小于500ml），6h內(nèi)完成分析。如樣品不能立即分析，應(yīng)加入硫酸（6.1）至pH≤2，4℃以下冷藏保存，2d內(nèi)測定。 準(zhǔn)確量取100ml充分混合均勻的樣品（或分取適量，用水稀釋至100ml），置于250ml錐形瓶中，水浴沸騰開始計時（不同海拔地區(qū)水浴時間參考附錄A中圖A.1）。取出后立即準(zhǔn)確加入10.00ml草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.9），趁熱用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.10）滴定至剛出現(xiàn)粉紅色，并保持30s不退色。記錄準(zhǔn)確量取100ml充分混合均勻的樣品（或分取適量，用水稀釋至100ml），置于250ml錐形瓶中，加入0.5ml氫氧化鈉溶液（6.6），準(zhǔn)確加入10.00ml高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.10），搖勻。將錐形瓶置于出現(xiàn)粉紅色，并保持30s不退色。記錄消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.10）體積。注1：注2：取樣量以高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.10）滴定體積在3ml～6ml為宜。加熱時，如溶液紅色褪去，說明高錳酸鉀 向空白試驗(yàn)（9.2）滴定后的溶液中準(zhǔn)確加入10.00ml草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.9），用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.10）滴定至剛出現(xiàn)粉紅色，并保持30s不退色。記錄消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.10）體積V1。 Mn=1×

按照酸性容量法在5個不同海拔所在地，分別對加標(biāo)濃度為1.00mg/L、3.00mg/L和5.00mg/L6次，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：1.9%~7.8%、2.5%~8.2%、5.3%~14%、4.8%~16%、2.3%~8.8%。實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為17%、6.5%、4.9%。按照堿性容量法在5個不同海拔所在地，對分別對加標(biāo)濃度為1.00mg/L、3.00mg/L和5.00mg/L的堿性樣品（氯離子濃度約為3000mg/L）重復(fù)測定6次，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：1.9%~7.8%、2.5%~8.2%、4.8%~16%、2.3%~8.8%、3.3%~14%；實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為13%、7.8%、7.3%。 在5個不同海拔