.化合物的純度檢測有哪些方法？一、通過TLC的純度的鑒定1展開溶劑的選擇，不只是至少需要3種不同極性展開系統(tǒng)展開，通常是首先要選擇三種分子間作用力不同的溶劑系統(tǒng)，如氯仿\甲醇，環(huán)己烷\乙酸乙酯，正丁醇\醋酸\水，分別展開來確定組分是否為單一斑點。這樣做的好處是很明顯的，通過組份間的各種差別將組分分開，有可能幾個相似組份在一種溶劑系統(tǒng)中是單一斑點，因為該溶劑系統(tǒng)與這幾個組分的分子間力作用無顯著的差別，不足以在TLC區(qū)分。而換了分子間作用力不同的另一溶劑系統(tǒng)，就有可能分開。這是用3種不同極性展開系統(tǒng)展開所不能達到的。2對于一種溶劑系統(tǒng)，至少需要3種不同極性展開系統(tǒng)展開，一種極性的展開系統(tǒng)將目標(biāo)組分的Rf推至0.5，另兩種極性的展開系統(tǒng)將目標(biāo)組分的Rf推至0.8，0.2。其作用是檢查有沒有極性比目標(biāo)組分更大或更小的雜質(zhì)。3顯色方法，光展開是不夠的，還要用各種顯色方法。一般一定要使用通用型顯色劑，如10％硫酸，碘，因為每種顯色劑（不論是通用型顯色劑，還是專屬顯色劑在工作中都遇到他們都有一化合物不顯色的時候），再根據(jù)組分可能含有混雜組份的情況，選用專屬顯色劑。只有在多個顯色劑下均為單一斑點，這時才能下結(jié)論樣品為薄層純二、通過熔程，判斷純度。原理很簡單，純化合物，熔程很短，1~2度。混合物熔點下降，熔程變長。三、基于HPLC的純度鑒定，對于HPLC因為常用的系統(tǒng)較少，加之其分離效果好，我們一般不要求選擇三種分子間作用力不同的溶劑系統(tǒng)，只要求選這三種不同極性的溶劑系統(tǒng)，使目標(biāo)峰在不同的保留時間出峰。四、基于軟電離質(zhì)譜的純度鑒定。如ESI-MS，APCI-MS。大極性化合物選用ESI-MS，極性很小的化合物選用APCI-MS，這些軟電離質(zhì)譜的特點是只給出化合物的準(zhǔn)分子離子峰，通過正負(fù)離子的相互溝通來確定分子量。如果樣品不純，就會檢出多對準(zhǔn)分子離子峰，不但確定了純度，還能明確混雜物的分子量。五、基于核磁共振的純度鑒定，從氫譜中如果發(fā)現(xiàn)有很多積分不到一的小峰，就有可能是樣品是樣品中的雜質(zhì)。利用門控去偶的技術(shù)通過對碳譜的定量也能實現(xiàn)純度鑒定。6、簡述八區(qū)律及其應(yīng)用。八區(qū)律是研究手性化合物的構(gòu)型和構(gòu)象的一種經(jīng)驗規(guī)律，主要用于手性取代環(huán)已酮等化合物，從取代基相對于羰基的空間關(guān)系，可以預(yù)言此類手性化合物旋光譜卡滕效應(yīng)（Cottoneffect）的正、負(fù)性。性質(zhì)：比如對稱結(jié)構(gòu)的酮，它的酮羰基有兩個對稱面，而非對稱環(huán)酮的羰基處于不對稱的環(huán)境中。如果在羰基的中點再作一個平面，且與原來的兩個對稱面相互垂直，則將羰基周圍的空間可劃分為8個區(qū)。八區(qū)律規(guī)定四區(qū)和后四區(qū)卡滕效應(yīng)正、負(fù)性。一般取代基很少位于羰基的前方，所以主要討論取代基在后四區(qū)的分布。實驗事實說明：（1）位于分割面上的取代基對卡滕效應(yīng)無貢獻，如取代環(huán)已酮C-2，C-6上的平伏鍵取代基，C-4平伏鍵與直立鍵取代基均對卡滕效應(yīng)無貢獻；（2）位于正、負(fù)區(qū)的取代基效應(yīng)可以相互抵消，如（R）-3-甲基環(huán)已酮應(yīng)具有正卡滕效應(yīng)。10.從結(jié)構(gòu)特點看，木脂素可分為哪些類型？木脂素可分為二類，一類由前兩種單體組成，γ-碳原子氧化型的，稱為木脂素或Haworth木脂素。醫(yī)學(xué)教|育網(wǎng)收集整理另一類由后二種單體組成，γ-碳原子未氧化型的，稱為新木脂素。

已知的木脂素按其基本骨架及綜合情況，可分為八種類型：①簡單木脂素：如葉下珠脂素。②單氧環(huán)木脂素③木脂內(nèi)酯：如牛蒡子苷。④環(huán)木脂素⑤環(huán)木脂內(nèi)酯：上向的稱4-苯代-2，3-萘內(nèi)酯；下向的稱為1-苯代-2，3-萘內(nèi)酯。⑥雙環(huán)氧木脂素：如連翹脂素、連翹苷。⑦聯(lián)苯環(huán)辛烯型木脂素：如五味子素、五味子醇。

⑧新木脂素：如厚樸酚、和厚樸酚。17、三萜類化合物有哪些結(jié)構(gòu)類型？1.根據(jù)三萜類化合物在植物體（生物體）內(nèi)的存在形式、化學(xué)結(jié)構(gòu)和性質(zhì)，可分為三萜苷及其苷元和其他三萜類（包括樹脂、苦味素、三萜生物堿及三萜醇等）兩大類。

2.三萜苷類化合物因多數(shù)可溶于水，且其水溶液振搖后能產(chǎn)生大量持久性肥皂樣泡沫，故被稱為三萜皂苷。三萜皂苷多具有羧基，所以又常被稱為酸性皂苷。

3.三萜皂苷的苷元，也就是游離三萜化合物，又稱皂苷元，常見的皂苷元為四環(huán)三萜和五環(huán)三萜類化合物。但一般則根據(jù)三萜類化合物碳環(huán)的有無和數(shù)目進行分類。目前已發(fā)現(xiàn)的三萜類化合物，多數(shù)為四環(huán)三萜和五環(huán)三萜。少數(shù)為鏈狀、單環(huán)、雙環(huán)和三環(huán)三萜。

4.根據(jù)組成糖分為吡喃型糖苷和呋喃型糖苷，多數(shù)為吡喃型糖苷，常見的有D-葡萄糖、D-半乳糖、D-木糖等，多以低聚糖的形式與苷元成苷。

5.三萜皂苷多為醇苷，但也有酯苷，后者又稱酯皂苷，有的皂苷分子中既有醇苷鍵，又有酯苷鍵。

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