I第一章文獻(xiàn)綜述1.1引言在我國(guó)農(nóng)業(yè)、傳統(tǒng)工業(yè)和新興產(chǎn)業(yè)的高速發(fā)展的同時(shí)，面臨著環(huán)境污染這個(gè)巨大挑戰(zhàn)，其中水污染首當(dāng)其沖。水是全球人類(lèi)賴(lài)以生存的自然資源，因此對(duì)于水污染的治理是環(huán)境治理中的主要內(nèi)容和關(guān)鍵環(huán)節(jié)，同時(shí)也是關(guān)乎公民生活品質(zhì)的民生問(wèn)題。水污染處理問(wèn)題日益受到人們關(guān)注，對(duì)于污水處理技術(shù)的效果和效率的相關(guān)要求也日益增高，水污染處理的標(biāo)準(zhǔn)不斷提高。現(xiàn)有的一些污水處理工藝都逐漸無(wú)法滿(mǎn)足現(xiàn)代的污水處理要求，另外，一些污水處理技術(shù)隨能夠高標(biāo)準(zhǔn)地處理污水，但不可避免地存在前期投入成本和運(yùn)行成本過(guò)高的問(wèn)題。例如：采用生物處理法處理污水的企業(yè)，若原有的處理技術(shù)還未做出改進(jìn)，設(shè)備的投入和運(yùn)行成本都將較高[1]。因此，開(kāi)發(fā)能夠高效處理污染物同時(shí)廉價(jià)、節(jié)能的水污染處理技術(shù)已經(jīng)成為了環(huán)境治理的研究重點(diǎn)。自四十年代起，超聲化學(xué)開(kāi)始發(fā)展壯大，超聲技術(shù)引起的人們的極大關(guān)注，在許多領(lǐng)域都具有廣泛的作用。相關(guān)研究表明，超聲催化技術(shù)對(duì)染料污染、農(nóng)藥污染、工業(yè)污染等有機(jī)污染物有良好的降解作用，具有高效、少污染甚至無(wú)二次污染的優(yōu)點(diǎn)，是一種極具前景的新型水污染處理技術(shù)[2]。研究表明，超聲波既是一種波動(dòng)形式，同時(shí)也是一種能量形式。研究超聲的能量形式，我們發(fā)現(xiàn)，當(dāng)其負(fù)載的能量達(dá)到一定的值時(shí)，它就會(huì)與傳聲媒質(zhì)發(fā)生相互作用，這種相互作用可以改變被作用者的結(jié)構(gòu)，從而導(dǎo)致性質(zhì)和狀態(tài)的改變。超聲在催化反應(yīng)中表現(xiàn)出了獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)，其空化作用以及其他附加作用能夠提高催化劑催化活性組分在載體上的分散性。催化劑的活性得到提升。另外，超聲催化反應(yīng)在低溫度條件下，仍然能夠保證基質(zhì)熱敏性的穩(wěn)定，反應(yīng)的選擇性也增加，得到高能量物種。1.2超聲催化概述1.2.1超聲催化背景簡(jiǎn)介超聲波在介質(zhì)中產(chǎn)生的頻率大于20KHz，是由振動(dòng)頻率很高的物體產(chǎn)生的一種波，是一種波動(dòng)形式，也是一種能量形式。研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)其負(fù)載的能量達(dá)到一定的值的時(shí)候，與它產(chǎn)生作用的物體會(huì)被被超聲影響，其結(jié)構(gòu)會(huì)發(fā)生一定的改變，狀態(tài)以及自身性質(zhì)都會(huì)發(fā)生改變。這樣的現(xiàn)象對(duì)于化學(xué)反應(yīng)來(lái)說(shuō)，代表著原本的化學(xué)反應(yīng)有著新的可能，給難以解決的問(wèn)題提供了新思路。早在1927年，Richards等就首次發(fā)表了關(guān)于超聲對(duì)化學(xué)反應(yīng)的作用的研究，他們發(fā)現(xiàn)超聲對(duì)于硫酸二甲酯水解和亞硫酸還原碘化鉀反應(yīng)有加速作用[3]。人們發(fā)現(xiàn)，將催化反應(yīng)置于超聲條件下時(shí)，超聲的空化作用以及其他附加的效應(yīng)能夠增強(qiáng)催化劑的活性，整個(gè)催化反應(yīng)處于一個(gè)極端的條件下，發(fā)生十分獨(dú)特的現(xiàn)象。超聲影響化學(xué)反應(yīng)的現(xiàn)象，引起了人們的極大關(guān)注，于20世紀(jì)80年代，聲化學(xué)開(kāi)始成為一門(mén)交叉學(xué)科。1.2.2超聲強(qiáng)化催化反應(yīng)的作用原理目前研究超聲影響催化反應(yīng)的反應(yīng)模型還較少，還未建立起能夠公認(rèn)的作用機(jī)制模型。可以知道的是，超聲對(duì)化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生影響的主要力量是超聲負(fù)載的能量給反應(yīng)體系帶來(lái)的空化作用。空化就是指在液體中存在微小的氣泡核，這些氣泡核在超聲的作用下發(fā)生振動(dòng)，小氣泡開(kāi)始生長(zhǎng)又崩潰。在氣泡崩潰的這一階段，局部可產(chǎn)生5000K以上的高溫和50MPa以上的高溫，溫度變化率高達(dá)109K·S-1，并伴隨著強(qiáng)烈的沖擊波和時(shí)速高達(dá)400km的射流[4]。此時(shí)，高速射流會(huì)帶來(lái)強(qiáng)烈的機(jī)械攪拌效應(yīng)，反應(yīng)界面迅速地不斷更新，并且有渦流效應(yīng)使得非均線(xiàn)界面層之間的突破，總體來(lái)說(shuō)增加的反應(yīng)界面的有效面積，促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行，傳質(zhì)與傳熱過(guò)程都得到了強(qiáng)化。1.2.3超聲強(qiáng)化在催化反應(yīng)中的應(yīng)用在處理水體污染時(shí)，常用的催化劑有：SnO2、TiO2、SiO2、MnO2、H2O2、CuSO4、NaCl、Fenton試劑等。無(wú)水污染物主要是一些難揮發(fā)的、憎水性的物質(zhì)，主要是：酚類(lèi)、氯化苯、硝基苯、甲基藍(lán)等。在研究催化劑對(duì)酚類(lèi)的降解速度中，Okouchi等發(fā)現(xiàn)金屬離子Fe2+的加入和MnO2能夠提高酚類(lèi)的降解速度[5]；berlan等發(fā)現(xiàn)Ni2+的加入能促進(jìn)酚類(lèi)污染物的降解速度[6]；在Ronmy和Yoel研究硝基甲苯催化氧化反應(yīng)[7]中，發(fā)現(xiàn)超聲條件下，催化反應(yīng)的進(jìn)程改變。將超聲空化技術(shù)應(yīng)用于催化反應(yīng)是一個(gè)新興的領(lǐng)域，前景廣闊。超聲作為一種能量形式能夠與催化機(jī)作用，超聲作用后，催化機(jī)的表面活性組分的分散性更好，催化機(jī)表面的鈍化層也被清除，催化反應(yīng)的速率提高，反應(yīng)的選擇性也得到改善。關(guān)于超聲催化，目前研究的反應(yīng)模型還較少，超聲強(qiáng)化催化反應(yīng)的基本機(jī)理尚不明確[1]。1.3鈮酸鹽材料的研究進(jìn)展鈮具有特殊的物理化學(xué)性質(zhì)，其地殼蘊(yùn)含量非常豐富，并且應(yīng)用領(lǐng)域非常廣闊。目前，鈮酸鹽材料在陶瓷壓電、光催化、化學(xué)催化、光學(xué)玻璃、航天航空、電子工業(yè)等領(lǐng)域都開(kāi)辟出一條創(chuàng)新性道路。研究表明，在酸性介質(zhì)中，含鈮的氧化物以及鈮酸鹽具有較好的催化活性，在其催化作用下，可合成有機(jī)物，還可以將工業(yè)廢水和汽車(chē)尾氣中的氮氧化物分解。在紫外光或可見(jiàn)光下，部分的鈮酸鹽還可以催化水分解為氧氣和氫氣等物質(zhì)。1.3.1鈮的概述鈮是一種金屬元素，元素符號(hào)為Nb，屬元素周期表VB族，價(jià)電子排布為4d45s1，質(zhì)子數(shù)41，相對(duì)分子質(zhì)量為92.9064，灰白色金屬，具順磁性，結(jié)構(gòu)為體心立方堆積。熔點(diǎn)2468℃，沸點(diǎn)4742℃。鈮能吸收氣體，所以可以作為除氣劑，也是一種良好的超導(dǎo)體。鈮金屬不與無(wú)機(jī)酸或堿作用，不溶于王水，溶于氫氰酸。鈮的氧化態(tài)有+1、+2、+3、+4和+5。鈮元素地殼蘊(yùn)含量十分豐富、分布范圍也很廣泛。已發(fā)現(xiàn)的含鈮礦物大約有一百三十多種，有黃綠石、黑稀土金礦、鈮鐵礦等。據(jù)統(tǒng)計(jì)，鈮在世界的總含量高達(dá)三四千噸左右。被發(fā)現(xiàn)的鈮礦床主要分布在中國(guó)、巴西、俄羅斯、非洲和加拿大等區(qū)域。我國(guó)96%的鈮用于支持鋼鐵產(chǎn)業(yè)，其來(lái)源主要是黃綠石和鈮鐵礦[8]。1.3.2鈮酸鹽的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)及應(yīng)用鈮酸鹽具有較高的熔點(diǎn)，耐腐蝕且導(dǎo)熱性能良好。鈮與氧容易形成六配位的八面體結(jié)構(gòu)的化合物，化學(xué)式為NbO6。NbO6中存在邊和角的共享，鈮酸鹽的結(jié)構(gòu)還可以細(xì)分為：鈣鈦礦結(jié)構(gòu)、燒綠石結(jié)構(gòu)、鈮鐵礦結(jié)構(gòu)、鎢錳鐵礦結(jié)構(gòu)及類(lèi)鈣鈦礦結(jié)構(gòu)。鈣鈦礦結(jié)構(gòu)（ABO3）的鈮酸鹽是在共角形式基礎(chǔ)上相結(jié)合的NbO6八面體，空間群為Pm-3m。B原子位于立方體的體心，A原子位于立方體的八個(gè)頂點(diǎn)上，O原子位于立方體的六個(gè)面心上[8]。典型的鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的鈮酸鹽為鈮酸鈉（NaNbO3）。其晶體結(jié)構(gòu)可見(jiàn)下圖：鈣鈦礦結(jié)構(gòu)鈮酸鹽的層交替結(jié)構(gòu)利于電子的空穴和電子的躍遷，于是其在光催化反應(yīng)中具有良好的應(yīng)用前景。鈮酸鈉的結(jié)構(gòu)十分復(fù)雜，有三方相、正交相、四方相、立方相，于是鈮酸鈉具備鐵電、反鐵電、順電、壓電等良好的物理性質(zhì)[9]，是一種小密度、具有較高的聲學(xué)速度、取值范圍較寬的介電、壓電常數(shù)等良好物理性質(zhì)的無(wú)鉛壓電材料。在室溫下，鈮酸鈉以正交晶體的結(jié)構(gòu)存在，具有良好的反鐵電性；在200~640℃條件下，鈮酸鈉的相變較為復(fù)雜；當(dāng)溫度超過(guò)640℃下，鈮酸鈉變?yōu)榱⒎解}鈦礦。鈮鐵礦型鈮酸鹽（MNb2O6）是具有正交相的陶瓷材料。M2+可以是堿土金屬Ca2+、Mg2+或過(guò)渡金屬M(fèi)n2+、Fe2+、Co2+、Cu2+、Zn2+、Cd2+[10]。典型的鈮鐵礦型鈮酸鹽如ZnNb2O6的結(jié)構(gòu)如下圖。ZnNb2O6的八面體結(jié)構(gòu)在c軸方向以鏈的形式連接起來(lái)，每?jī)蓷l緊鄰的鏈通過(guò)共享一個(gè)角結(jié)合，層與層之間通過(guò)共享邊和角形成了NbO6八面體，如此形成一個(gè)基本的層狀單元結(jié)構(gòu)。鋅離子沿b軸在層間分布，起到了分隔作用。鈮鐵礦型鈮酸鹽在工業(yè)領(lǐng)域有較為廣泛的應(yīng)用，具有理想的介質(zhì)品質(zhì)系數(shù)、熒光性，且諧振頻率系數(shù)小。例如，MgNb2O6（M2+為Zn2+、Cd2+、Mg2+、Ca2+）是良好的發(fā)光基質(zhì)染料。在鈮鐵礦型鈮酸鹽中摻雜稀土離子也可使其成為熒光性材料[11]，這種材料在光催化性能方面表現(xiàn)優(yōu)異，如在紫外光或可見(jiàn)光下，NiNb2O6和CaNb2O6在將水分解成氧和氫方面表現(xiàn)出很強(qiáng)的活性；CaNb2O6在紫外光條件下，能夠充分降解RhB等染料[8]。綠燒石型鈮酸鹽化學(xué)式為BiMNbO7，其中M為Al、Ga、In。綠燒石的結(jié)構(gòu)同樣是由NbO6八面體形成的角共享結(jié)構(gòu)，但是與鈣鈦礦型鈮酸鹽不同的地方是，綠燒石型鈮酸鹽中的Nb-O-Nb鍵角約為135°其結(jié)構(gòu)如下圖所示：綠燒石型鈮酸鹽的禁帶寬度為2.7-2.9ev，在紫外光條件下，能與CH3OH溶液作用得到H2，與Ce(SO4)2溶液作用可得到O2。綠燒石型鈮酸鹽負(fù)載TiO2后在分解水方面能夠表現(xiàn)出更好的光催化特性。1.4鈮酸鹽的制備方法1.4.1高溫固相法高溫固相法是制備鈮酸鹽的傳統(tǒng)的方法，是生產(chǎn)NaNbO3的主要方法。合成NaNbO3的主要步驟為：先將Nb2O5和NaOH、Na2CO3或鈉的氧化物研磨，混合均勻，隨后在高溫下燒結(jié)即得到產(chǎn)物NaNbO3[12]。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是：生產(chǎn)成本低、技術(shù)要求不高。所以很適合工業(yè)上的大批量生產(chǎn)。但是此法的缺點(diǎn)也十分明顯，例如：合成時(shí)間過(guò)長(zhǎng)、溫度環(huán)境過(guò)高、得到的產(chǎn)品純度不高、產(chǎn)物粒徑較大、分散性差等。1.4.2水熱-溶劑熱法水熱法受到研究者廣泛的運(yùn)用，主要的原因是在較為極端的反應(yīng)條件下，一些難溶的物質(zhì)能夠溶于溶劑中，原本難以發(fā)生或者是反應(yīng)狀態(tài)不理想的反應(yīng)可以得到很大的改善。水熱-溶劑熱法的主要步驟是：首先將反應(yīng)物按照一定的配比混合于反應(yīng)溶劑中，然后混合溶液置于反應(yīng)釜中封閉，設(shè)置一定的溫度程序，充分反應(yīng)。在反應(yīng)過(guò)程中，隨著溫度的升高，體系的壓強(qiáng)也增大，體系處于高溫高壓的狀態(tài)中。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是：結(jié)晶度較高、微粒分布均勻、合成工藝簡(jiǎn)單、原料價(jià)格低廉等等[13]-[14]。1.4.3共沉淀法共沉淀法是指將兩種或者兩種以上陽(yáng)離子以均相混合于溶液中，加入共沉淀劑，使金屬離子充分沉淀。再先后進(jìn)行過(guò)濾、去離子水洗滌、熱分解等過(guò)程，即能得到各種成分均一的沉淀，共沉淀法主要運(yùn)用于制備含有兩種或兩種以上金屬離子的復(fù)合氧化物。此法的優(yōu)點(diǎn)有：在溶液的體系中反應(yīng)，合成更容易、直觀(guān)，陽(yáng)離子沉淀效果更好；產(chǎn)物微粒尺寸小、分散性好；合成周期也較短，流程簡(jiǎn)單，便于控制。1.4.4溶膠-凝膠法溶膠-凝膠法（Sol-Gel）是指在溫和的條件下，首先通過(guò)合成前驅(qū)體使原料于液相中充分混合，再水解單體，隨后單體縮合生成溶膠，溶膠繼續(xù)聚合成凝膠，此法具有的優(yōu)點(diǎn)有：在液相中反應(yīng)，更容易摻雜一些元素，且分散較均勻。但此法的缺點(diǎn)是：合成周期較長(zhǎng)、工藝繁雜、合成的粗產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)疏松多孔，容易吸附一些氣體和有機(jī)物，在干燥的步驟會(huì)放出這些物質(zhì)，造成結(jié)構(gòu)的收縮。在溫和的條件下，以無(wú)機(jī)鹽或者金屬醇鹽作為前驅(qū)體，然后將原料在液相中均勻混合。水解單體，再縮合成溶膠，溶膠繼續(xù)聚合成三維空間結(jié)構(gòu)的凝膠。最后通過(guò)干燥固化、熱處理得到納米尺寸的產(chǎn)物。溶膠-凝膠法主要應(yīng)用于制備氧化物涂層、功能陶瓷粉料等材料上有優(yōu)良的表現(xiàn)。這種方法的缺點(diǎn)是：合成周期較長(zhǎng)、工藝繁雜、合成的粗產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)容易吸附氣體和有機(jī)物，在干燥的步驟容易引起結(jié)構(gòu)的收縮。1.5本文課題的意義和主要研究?jī)?nèi)容現(xiàn)今，環(huán)境問(wèn)題已成為全世界關(guān)注的問(wèn)題，人們致力于開(kāi)發(fā)更理想的環(huán)境處理技術(shù)。水是我們?nèi)祟?lèi)賴(lài)以生存的自然資源，近幾十年來(lái)，經(jīng)濟(jì)發(fā)展的同時(shí)伴隨著生活環(huán)境的破壞。人類(lèi)需水量不斷增加，水體污染卻日益惡化。超聲波技術(shù)實(shí)際生活中應(yīng)用非常廣泛，廢水處理就是其中一項(xiàng)。相較于傳統(tǒng)的處理技術(shù)，其具有綠色無(wú)污染、處理效率高等優(yōu)點(diǎn)，對(duì)于難以降解的染料廢水，能夠達(dá)到較好的處理效果，成為處理染料廢水的一種重要的研究方向。鈮酸鹽材料在光催化領(lǐng)域的研究已經(jīng)十分廣泛，其具有獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)，在壓電、鐵電、生物探測(cè)、光催化等方面都有廣泛的應(yīng)用，且具有較好的光催化效果，但是在超聲催化領(lǐng)域卻鮮少有研究。因此本研究有利于拓展鈮酸鹽材料在超聲催化領(lǐng)域的應(yīng)用。考慮到鈮酸鹽存在帶隙過(guò)寬影響催化活性的問(wèn)題，希望通過(guò)過(guò)渡金屬離子摻雜的方式對(duì)其進(jìn)行改性，研究過(guò)渡金屬離子對(duì)鈮酸鹽材料摻雜物理化學(xué)性能的影響，推進(jìn)鈮酸鹽半導(dǎo)體材料在超聲催化領(lǐng)域的高效利用。本文選用Fe+摻雜鈮酸鎘（Cd2Nb2O7）材料。本文通過(guò)水熱法來(lái)制備Fe摻雜Cd2Nb2O7材料，選取羅丹明B（RhB）以及甲基橙（MO）作為模型分子進(jìn)行超聲催化實(shí)驗(yàn)研究，考察Fe摻雜Cd2Nb2O7催化劑的超聲催化活性。文章的主要內(nèi)容包括以下三部分：首先通過(guò)簡(jiǎn)單的水熱法合成Fe摻雜Cd2Nb2O7材料，通過(guò)改變CdCl2·5/2H2O和無(wú)水FeCl3的添加量使得Fe的摻雜濃度分別為5%，10%，15%，20%，編號(hào)記為Fe-5，F(xiàn)e-10，F(xiàn)e-15，F(xiàn)e-20；然后通過(guò)X-射線(xiàn)粉末衍射（XRD）表征材料的物相結(jié)構(gòu)、掃描電子顯微鏡（SEM）觀(guān)測(cè)樣品的微觀(guān)形貌結(jié)構(gòu)；最后分別測(cè)試、分析Fe摻雜Cd2Nb2O7材料催化劑對(duì)于羅丹明（RhB）染料和甲基橙（MO）的超聲催化性能。

第二章實(shí)驗(yàn)部分2.1實(shí)驗(yàn)儀器實(shí)驗(yàn)中所用到的儀器如表2.1所示表2.1實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備儀器型號(hào)生產(chǎn)廠(chǎng)家多頭磁力加熱攪拌器HJ-4常州翔天實(shí)驗(yàn)儀器廠(chǎng)臺(tái)式低速離心機(jī)RJ-TDL-40B智杰儀器有限公司真空干燥箱DZ-1BC泰斯特儀器有限公司電子天平BS200S塞多利斯公司掃描電子顯微鏡JSM-6710LV日本JEOL公司透射電子顯微鏡JSM-6710LV日本JEOL公司紫外光譜分析儀UV2550日本島津公司紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)Lambda-25美國(guó)珀金埃爾默X射線(xiàn)衍射儀D8ADVANCE德國(guó)Bruker公司X射線(xiàn)光電子能譜儀ESCALAB250Xi美國(guó)賽默飛比表面和空隙分析儀TRISTARII3020美國(guó)麥克儀器公司電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀Avio200美國(guó)珀金埃爾默熒光光度計(jì)LS55美國(guó)PE公司2.2實(shí)驗(yàn)試劑實(shí)驗(yàn)中所用到的試劑如表2.2所示表2.2實(shí)驗(yàn)試劑藥品分子式級(jí)別產(chǎn)地草酸鈮C10H5NbO20分析純國(guó)藥集團(tuán)氯化鎘半（五水合物）CdCl2·5/2H2O分析純汕頭西隴化工廠(chǎng)無(wú)水氯化鐵FeCl3分析純國(guó)藥集團(tuán)氫氧化鈉NaOH分析純國(guó)藥集團(tuán)過(guò)氧化氫H2O2分析純天津恒星化學(xué)試劑有限公司羅丹明BC28H31ClN2O3分析純國(guó)藥集團(tuán)甲基橙C14H14N3NaO3S分析純國(guó)藥集團(tuán)2.3實(shí)驗(yàn)內(nèi)容2.3.1Fe摻雜Cd2Nb2O7將1.345g草酸鈮加入到15mL的水中攪拌至完全溶解，記為溶液A；將一定量的CdCl2·5/2H2O和無(wú)水FeCl3溶解到5mL的水中，記為溶液B；把溶液B逐滴加入到溶液A中，攪拌30min,隨后使用10mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)混合溶液的pH到7，攪拌30min后將其轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，200℃的條件下反應(yīng)24h，然后用水和乙醇交替洗滌三次，70℃干燥12h得最終樣品。通過(guò)控制不同的CdCl2·5/2H2O和無(wú)水FeCl3添加量使得Fe的摻雜濃度分別為5%，10%，15%，20%，編號(hào)記為Fe-5，F(xiàn)e-10，F(xiàn)e-15，F(xiàn)e-20。表2.3不同濃度的Fe摻雜Cd2Nb2O7樣品標(biāo)號(hào)溶液A/mLCdCl2·5/2H2O/mL無(wú)水FeCl3Fe的摻雜濃度（%）Fe-55Fe-1010Fe-1515Fe-20202.3.2樣品的超聲催化性能測(cè)試樣品的超聲催化性能通過(guò)選擇羅丹明B（RhB）染料和甲基橙染料（MO）作為模擬污染物，取50g的Fe-5樣品，加入到50mL10mg/L的RhB溶液中，加入0.5mLH2O2，功率為200W的超聲輻射條件。同樣的步驟測(cè)試Fe-10、Fe-15、Fe-20的超聲催化性能。對(duì)MO進(jìn)行降解的步驟類(lèi)似：取50g的Fe-5樣品，加入到50mL10mg/L的MO溶液中，加入0.5mLH2O2，功率為200W的超聲輻射條件。同樣的步驟測(cè)試Fe-10、Fe-15、Fe-20的超聲催化性能。

第三章結(jié)果與討論3.1Fe摻雜Cd2Nb2O7材料的晶體結(jié)構(gòu)分析Fe摻雜Cd2Nb2O7材料的晶體結(jié)構(gòu)，我們通過(guò)XRD分析技術(shù)來(lái)測(cè)定。圖3.1是四種目標(biāo)樣品以及立方相Cd2Nb2O7的XRD圖。X射線(xiàn)衍射分析法是研究物質(zhì)的物相和晶體結(jié)構(gòu)的主要方法。結(jié)果表明，所有摻雜濃度的樣品均可以跟立方相Cd2Nb2O7的標(biāo)準(zhǔn)卡很好的匹配，衍射峰沒(méi)有明顯的偏移，僅通過(guò)XRD圖像并不能判斷Fe離子的摻雜；但是由圖3.2可分析，與純Cd2Nb2O7相比，摻雜Fe之后，樣品呈現(xiàn)微微的橘黃色，并且隨著摻雜濃度的增加，顏色逐漸加深，由此推測(cè)Fe離子摻雜到了Cd2Nb2O7中。圖3.1目標(biāo)化合物的XRD圖圖3.23.2Fe摻雜Cd2Nb2O7材料的形貌分析我們通過(guò)SEM分析技術(shù)測(cè)定了實(shí)驗(yàn)中所合成的純品和Fe摻雜的材料樣品的形貌和粒徑，如下圖3.2所示。圖3.3目標(biāo)化合物的SEM圖結(jié)果表明，與純品類(lèi)似，F(xiàn)e摻雜的Cd2Nb2O7樣品也是由許多納米級(jí)的小顆粒團(tuán)聚到一起，摻雜后樣品的形貌并沒(méi)有變化。3.3Fe摻雜Cd2Nb2O7材料的催化性能分析3.3.1樣品對(duì)于羅丹明B（RhB）的超聲催化性能分析在投加量為0.05g，超聲輻射和功率分別為200W和100%，羅丹明B(RhB)的初始濃度為10mg/L的條件下，我們分別對(duì)Fe-5、Fe-10、Fe-15、Fe-20樣品對(duì)于羅丹明B(RhB)的超聲催化性能進(jìn)行分析，并做出了如圖3.5和圖3.6所示的分析圖。圖3.4（a）Fe-5對(duì)于RhB的超聲催化性能分析圖(b)Fe-10對(duì)于RhB的超聲催化性能分析圖(c)Fe-15對(duì)于RhB的超聲催化性能分析圖(d)Fe-20對(duì)于RhB的超聲催化性能分析圖圖3.5由結(jié)果可知，在200W的超聲輻射下進(jìn)行降解，除Fe-5降解程度只有88%外，其余三個(gè)樣品均降解90%以上，其中Fe-10效果最好，達(dá)到96%。3.3.2樣品對(duì)于甲基橙（MO）的超聲催化性能分析在投加量為0.05g，超聲輻射和功率分別為200W和100%，甲基橙（MO）的初始濃度為10mg/L的條件下，我們分別對(duì)Fe-5、Fe-10、Fe-15、Fe-20樣品對(duì)于甲基橙（MO）的超聲催化性能進(jìn)行分析，并做出了如圖3.5和圖3.6所示的分析圖。圖3.6（a）Fe-5對(duì)于MO的超聲催化性能分析圖(b)Fe-10對(duì)于MO的超聲催化性能分析圖(c)Fe-15對(duì)于MO