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X射線定向檢測主講教師:目錄CONTENTS01.查詢國家檢測標(biāo)準(zhǔn)02.檢測原理及方案03.檢測組織實(shí)施04.檢測結(jié)果分析查詢國家標(biāo)準(zhǔn)PART01一、查詢國家標(biāo)準(zhǔn)檢測原理及方案PART02二、檢測原理及方案(一)X射線衍射定向基本原理X射線晶體定向儀原理如果波長為λ的單色X射線入射到晶體上,要使其能在某晶面產(chǎn)生衍射,使得該晶面的放置位置相對于入射X射線來說滿足布喇格方程2dsinθ=nλ,對不同結(jié)構(gòu)的晶體和不同的晶面其衍射線出現(xiàn)的方位不同,在與入射線的角度為2θ的位置上便會(huì)出現(xiàn)衍射線,根據(jù)衍射線的方位就能確定晶體的取向。從圖上可看出ΔOO′P,ΔOO′P′,ΔOPP′都是直角三角形,所以
cosα=OO′/OP′cosβ=OP′/OP晶向偏離度Φ的計(jì)算
而cosΦ=OO′/OP因此cosΦ=cosα·cosβ二、檢測原理及方案樣品晶向入射線表面法線衍射線二、檢測原理及方案(二)X射線定向儀結(jié)構(gòu)組成X射線發(fā)生部分X射線檢測部分樣品臺(tái)及轉(zhuǎn)角測量部分結(jié)構(gòu)組成二、檢測原理及方案(二)X射線定向儀結(jié)構(gòu)組成01.X射線定向儀設(shè)備分析:由X射線管射出的X射線,經(jīng)過濾光片以后得到單色X射線,再通過一套準(zhǔn)直狹縫照射到晶體C上。樣品裝在樣品臺(tái)上,樣品可在X射線的入射點(diǎn)P繞垂直于紙面的軸轉(zhuǎn)動(dòng)。此軸也就是測角儀的中心軸,晶體的定向斷面需在此軸上。當(dāng)樣品轉(zhuǎn)動(dòng)到某一位置,使晶體中某一晶面具備符合布喇格定律條件時(shí),在一定方位出現(xiàn)衍射線,并被事先放置在該處的輻射探測器接收到。探測器也可在P點(diǎn)繞垂直于紙面的軸轉(zhuǎn)動(dòng),它的位置可以在它相應(yīng)的角度標(biāo)讀出。二、檢測原理及方案(二)X射線定向儀結(jié)構(gòu)組成02.X射線定向儀主要組成:(1)X射線發(fā)生包括直流高壓線路和X射線管。直流高壓電通過高壓電纜加到X射線管的陽極和陰極之間,X射線從射線管的窗口射出。X射線管的陽極為銅靶。(2)X射線檢測
它由一個(gè)蓋革記數(shù)管和一個(gè)計(jì)數(shù)時(shí)率計(jì)組成。當(dāng)衍射X射線進(jìn)入蓋革計(jì)數(shù)管時(shí),蓋革計(jì)數(shù)管將輸出脈沖信號(hào),此信號(hào)被計(jì)數(shù)時(shí)率計(jì)內(nèi)的放大器放大后轉(zhuǎn)換成為表針的擺動(dòng)。進(jìn)入計(jì)數(shù)管的衍射X射線越強(qiáng),表針的擺動(dòng)也越大,因此可根據(jù)表針的擺動(dòng)來監(jiān)視衍射X射線的強(qiáng)度。二、檢測原理及方案(二)X射線定向儀結(jié)構(gòu)組成03.樣品臺(tái)及轉(zhuǎn)角測量部分:樣品臺(tái)裝置在X射線定向儀的主軸上,樣品臺(tái)上有吸盤,吸盤同吸氣泵相連。測量時(shí),被測樣品表面要緊貼在吸盤上,這時(shí),吸盤面的方位就是被測樣品表面的方位,而吸盤表面的方位可以由樣品臺(tái)的轉(zhuǎn)角測量部分讀出。轉(zhuǎn)角測量部分通過一系列機(jī)械裝置將轉(zhuǎn)動(dòng)手輪的轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)變成為儀器主軸的轉(zhuǎn)動(dòng)。在轉(zhuǎn)動(dòng)手輪軸上裝有讀數(shù)鼓輪,從它上面可以讀出主軸的轉(zhuǎn)角度數(shù)。二、檢測原理及方案(三)X射線衍射定向計(jì)算在晶格常數(shù)為為a的立方晶系中,晶面指數(shù)為h、k、l的晶面的面間距d可表示為:將此關(guān)系代入布喇格方程2dsinθ=nλ,可以得到布喇格角θ為:二、檢測原理及方案(四)晶面衍射線規(guī)則對于金剛石結(jié)構(gòu)和閃鋅礦結(jié)構(gòu)的晶體,晶面衍射線規(guī)則衍射晶面(hkl)硅a=5.4305埃11122031140033142251114°14′23°40′28°05′34°36′38°13′44°04′47°32′01h、k、l必須全為奇數(shù)或全為偶數(shù)。02當(dāng)h、k、l全為偶數(shù)時(shí),h+k+l必須能被4整除。檢測組織實(shí)施PART03三、檢測組織實(shí)施(一)對晶體的要求1.在進(jìn)行晶體定向之前,首先應(yīng)該確定被測晶體是否是單晶。2.用X射線衍射法測定晶向時(shí),不能確定任意方位的晶體取向。被測晶體的大致晶向必須事先已知,而且被測晶體表面和晶面之間的偏離角不能太大。因此,進(jìn)行定向之前,必須先判斷定晶面的大致取向。一般被測晶體的大致取向在定向之前都是已知的。對于未知晶向的樣品,一般可以從晶體的生長棱線,位錯(cuò)腐蝕坑形狀等宏觀特點(diǎn)來判斷。還可用光圖定向法來確定其晶向。3.把被測樣品放置在樣品臺(tái)上,使被測表面緊貼在吸盤面上。如果是片狀樣品,可以方便地用吸氣泵將樣品吸牢在吸盤上。4.在樣品上標(biāo)記方位。三、檢測組織實(shí)施(二)X光衍射定向作業(yè)指導(dǎo)01查出與該晶面相應(yīng)的布喇格角θ,如硅單晶(111)面的θ角為14°12’。02每次使用前,先開機(jī)預(yù)熱5-10min,把計(jì)數(shù)管放置在2θ的位置上。03開啟X光電源,打開X光高壓開關(guān),調(diào)節(jié)X光管管流0.8~1mA。04打開氣閥,吸上標(biāo)準(zhǔn)石英,拉開X光擋板,適當(dāng)調(diào)整計(jì)數(shù)率旋鈕,搖動(dòng)手輪找到峰值(當(dāng)峰值時(shí),微安表有反應(yīng))。三、檢測組織實(shí)施(二)X光衍射定向作業(yè)指導(dǎo)05換上硅片,重復(fù)第5步操作。06操作轉(zhuǎn)動(dòng)手輪,使定向儀的主軸轉(zhuǎn)動(dòng)。07將樣品方位轉(zhuǎn)動(dòng)90°。08求出水平偏離角α和垂直偏離角β后,即可按下式計(jì)算出被測面與晶面的偏離角Φ:Φ2=α2+β2
。檢測結(jié)果分析PART04四、檢測結(jié)果分析撰寫檢測報(bào)告書小結(jié)SUMMARY01X光衍射定向的基本
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