吉林省地方計(jì)量技術(shù)規(guī)范JJF（吉）119—2023微波消解儀溫度參數(shù)校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforTemperatureParameterofMicrowaveDigestionInstruments2023-12-01發(fā)布 2024-01-01實(shí)施吉林省市場(chǎng)監(jiān)督管理廳發(fā)布JJF（吉）119-2023JJF（吉）119-2023JJF（吉）119-2023微波消解儀溫度參數(shù)校準(zhǔn)規(guī)范JJF（吉）119-2023CalibrationSpecificationforTemperatureParameterofMicrowaveDigestionInstruments歸 口單位林省市監(jiān)督主要起單位林省計(jì)科學(xué)本規(guī)范由吉林省計(jì)量科學(xué)研究院負(fù)責(zé)解釋賀會(huì)超（吳明岳（孫俊峰（張雅南（吉林省計(jì)量科學(xué)研究院）王宇航（吉林省計(jì)量科學(xué)研究院）JJF（吉）119-2023JJF（吉）119-2023II目 錄引 言 （II）1 范圍 （1）引用文件 （1）術(shù)語(yǔ)和計(jì)量單位 （1）3.1 術(shù)語(yǔ) （1）3.2 計(jì)量單位 （1）4 概述 （2）計(jì)量特性 （2）校準(zhǔn)條件 （3）環(huán)境條件 （3）試驗(yàn)試劑 （3）6.3 移液器 （3）6.4 測(cè)量標(biāo)準(zhǔn) （3）校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法 （3）校準(zhǔn)項(xiàng)目 （3）校準(zhǔn)方法 （3）校準(zhǔn)數(shù)據(jù)處理 （4）校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá) （5）復(fù)校時(shí)間間隔 （5）附錄A （6）附錄B （7）附錄C （8）JJF（吉）119-2023JJF（吉）119-2023IIII引 言本規(guī)范依據(jù)JJF1071-2010JJF1001-2011《通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義》和JJF1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》有關(guān)規(guī)定而制定。在編寫本GB/T26814-2011GB/T18800-2008《家用微波爐性GB/T5170.1-20161JJF1101-2019《環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備溫度、濕度校準(zhǔn)規(guī)范》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)家校準(zhǔn)規(guī)范部分條款。本規(guī)范為首次制定。JJF（吉）119-2023JJF（吉）119-202311微波消解儀溫度參數(shù)校準(zhǔn)規(guī)范范圍本規(guī)范適用于實(shí)驗(yàn)室用微波消解儀溫度參數(shù)的校準(zhǔn)。引用文件本規(guī)范引用了下列文件：JJF1101－2019 環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備溫度、濕度參數(shù)校準(zhǔn)規(guī)范GB/T5170.1-2016電工電子產(chǎn)品環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備檢驗(yàn)方法第1部分：總則GB/T18800-2008家用微波爐性能試驗(yàn)方法GB/T26814-2011微波消解裝置凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本規(guī)范。術(shù)語(yǔ)和計(jì)量單位術(shù)語(yǔ)MicrowaveDigestion利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力加熱封閉容器中的消解液（類）和試樣，在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。MicrowaveDigestionInstrument利用微波來(lái)加熱腔體中材料達(dá)到消解目的的儀器。Digestion微波可穿透并分解難溶物質(zhì)的且耐酸堿腐蝕的密閉容器。Steady微波消解儀工作空間內(nèi)任意點(diǎn)溫度變化量達(dá)到設(shè)備本身性能指標(biāo)要求時(shí)的狀態(tài)。IndicationError消解儀溫度穩(wěn)定狀態(tài)下，消解儀設(shè)定值與各測(cè)量點(diǎn)測(cè)得的溫度平均值之差。Uniformity消解儀溫度穩(wěn)定狀態(tài)下，消解罐內(nèi)某一時(shí)刻實(shí)測(cè)最高溫度與最低溫度之差。Fluctuation消解儀溫度穩(wěn)定狀態(tài)下，在規(guī)定的時(shí)間間隔內(nèi)，消解罐內(nèi)溫度變化的范圍。計(jì)量單位JJF（吉）119-2023JJF（吉）119-202322計(jì)量單位為攝氏度（℃）或開爾文（K概述微波消解儀指利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力加熱封閉容器（本規(guī)范中就是指消解罐）中的消解液（各種酸、部分堿液以及鹽類）和試樣，在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化的設(shè)備。在微波消解過(guò)程中，微波加熱試劑的同時(shí)，增壓迫使酸試劑和樣品充分接觸并最終迅速溶解樣品。微波消解儀主要由磁控管、波導(dǎo)管、微波爐腔、能轉(zhuǎn)動(dòng)的負(fù)載盤和樣品架、自動(dòng)控制系統(tǒng)、排風(fēng)系統(tǒng)、安全防護(hù)門、微波消解罐和溫壓控制罐（或溫壓傳感器）等組成。微波消解儀按照控溫方式分為接觸式微波消解儀和非接觸式微波消解儀。微波消解儀結(jié)構(gòu)示意圖如圖1：計(jì)量特性

圖1微波消解儀結(jié)構(gòu)示意圖微波消解儀的計(jì)量特性包括：溫度示值誤差、溫度均勻度、溫度波動(dòng)度。表1規(guī)定了微波消解儀的溫度參數(shù)技術(shù)指標(biāo)。表1微波消解儀的溫度參數(shù)技術(shù)指標(biāo)校準(zhǔn)項(xiàng)目溫度范圍溫度點(diǎn)技術(shù)指標(biāo)溫度示值誤差≤200℃50℃±2.0℃100℃±3.0℃Tmax±5.0℃溫度均勻度≤200℃50℃2.0℃100℃3.0℃Tmax5.0℃溫度波動(dòng)度≤200℃50℃±1.0℃/2min100℃±1.0℃/2minTmax±1.0℃/2minJJF（吉）119-2023JJF（吉）119-202333注：Tmax/℃。校準(zhǔn)條件環(huán)境條件（5～40）相對(duì)濕度:：不超過(guò)85%。其他：室內(nèi)應(yīng)無(wú)腐蝕性及易燃易爆氣體，應(yīng)有良好的通風(fēng)裝置；設(shè)備應(yīng)放置于平穩(wěn)的工10cm氣流通。試驗(yàn)試劑在微波消解儀標(biāo)稱的溫度范圍內(nèi)，消解罐添加的試驗(yàn)試劑為不分解且無(wú)毒的試劑，一般選擇為純凈水（或去離子水1/3。移液器（0～10）mL，容量允許誤差：±4.0%。測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)一般采用溫度數(shù)據(jù)采集儀。所使用的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)滿足不破壞微波消解儀及其正常運(yùn)行條件（如：不能破壞微波消解儀密封性能）的要求。測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備引入的擴(kuò)展不確定度不大于被校儀器溫度最大允許誤差的1/3。校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法校準(zhǔn)項(xiàng)目微波消解儀的校準(zhǔn)項(xiàng)目為溫度示值誤差、溫度均勻度、溫度波動(dòng)度。校準(zhǔn)方法溫度數(shù)據(jù)采集儀放置位置JJF（吉）119-2023JJF（吉）119-202344將溫度數(shù)據(jù)采集儀和消解罐各部件連接完好，按圖2所示將溫度數(shù)據(jù)采集儀置于微波消解儀轉(zhuǎn)子上，各種容積、裝載量的微波消解儀可參照?qǐng)D2進(jìn)行溫度測(cè)點(diǎn)布置。參數(shù)設(shè)置

圖2溫度傳感器布點(diǎn)示意圖按照微波消解儀操作說(shuō)明書的規(guī)定，設(shè)置溫度數(shù)據(jù)采集儀的數(shù)據(jù)記錄間隔、啟動(dòng)方式、停止方式等溫度數(shù)據(jù)采集儀運(yùn)行的必要參數(shù)，設(shè)置的采樣時(shí)間間隔不超過(guò)5s，消解儀在各被校溫度點(diǎn)上保持時(shí)間為3min，每個(gè)溫度數(shù)據(jù)采集儀在是達(dá)到設(shè)定溫度點(diǎn)1min后的2min時(shí)間內(nèi)總記錄數(shù)不少于24個(gè)。校準(zhǔn)點(diǎn)選擇根據(jù)客戶要求選擇校準(zhǔn)溫度點(diǎn)，每個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)設(shè)定溫度持續(xù)時(shí)間為3min。校準(zhǔn)過(guò)程有主控罐的微波消解儀，主控罐中也要加入同等量的試驗(yàn)試劑，啟動(dòng)微波消解儀，達(dá)到設(shè)定溫度點(diǎn)1min校準(zhǔn)數(shù)據(jù)處理溫度示值誤差計(jì)算：微波消解儀的溫度示值誤差按公式（1）計(jì)算：式中：

td

tst

（1）td——微波消解儀的溫度示值誤差，℃；JJF（吉）119-2023JJF（吉）119-202355ts——微波消解儀設(shè)定溫度值，℃；t——所有標(biāo)準(zhǔn)器測(cè)定值的平均值，℃。溫度均勻度計(jì)算：微波消解儀的溫度均勻度按公式（2）計(jì)算：式中：

nntu=(iax-in)ni1

（2）tu——溫度均勻度，℃；n——測(cè)量次數(shù)；ti——各校準(zhǔn)點(diǎn)在第i次測(cè)量的最高溫度，℃；ti——各校準(zhǔn)點(diǎn)在第i次測(cè)量的最低溫度，℃。溫度波動(dòng)度計(jì)算：微波消解儀的溫度波動(dòng)度按公式（3）計(jì)算，取全部校準(zhǔn)點(diǎn)中變化量的最大值： （tjtj（3）式中：

f max[ 2 ]tf——溫度波動(dòng)度，℃；tjmax——校準(zhǔn)點(diǎn)j在n次測(cè)量中的最高溫度，℃；tjmin——校準(zhǔn)點(diǎn)j在n次測(cè)量中的最低溫度，℃。校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)經(jīng)校準(zhǔn)的微波消解儀應(yīng)發(fā)給校準(zhǔn)證書，校準(zhǔn)證書校準(zhǔn)結(jié)果頁(yè)格式見(jiàn)附錄B。復(fù)校時(shí)間間隔由于復(fù)校時(shí)間間隔的長(zhǎng)短是由儀器的使用情況﹑使用者﹑儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因此，送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔。建議復(fù)校間隔時(shí)間不超過(guò)12個(gè)月。JJF（吉）119-2023JJF（吉）119-202366附錄A校準(zhǔn)原始記錄參考格式委托方：型號(hào)規(guī)格:器具/物品名稱：出廠編號(hào):制造廠：環(huán)境溫度：℃相對(duì)濕度： %日期：校準(zhǔn)員：核驗(yàn)員：依據(jù)的技術(shù)文件：校準(zhǔn)地點(diǎn)：測(cè)量不確定度：標(biāo)準(zhǔn)器名稱設(shè)備編號(hào)測(cè)量范圍準(zhǔn)確度等級(jí)證書編號(hào)有效期至設(shè)定溫度（℃：測(cè)溫點(diǎn)次數(shù)校準(zhǔn)結(jié)果（℃）1234512…2324平均值溫度示值誤差溫度均勻度溫度波動(dòng)度JJF（吉）119-2023JJF（吉）119-202377附錄B校準(zhǔn)證書內(nèi)頁(yè)參考格式校準(zhǔn)數(shù)據(jù)和結(jié)果設(shè)定溫度（℃）溫度示值誤差（℃）溫度均勻度（℃）溫度波動(dòng)度（℃/min）溫度示值誤差校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度：JJF（吉）119-2023JJF（吉）119-202388附錄C

微波消解儀溫度示值誤差校準(zhǔn)結(jié)果不確定度評(píng)定（示例）以分辨力為0.1℃的微波消解儀為例，用溫度數(shù)據(jù)采集儀作為測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校準(zhǔn)。評(píng)定微波消解儀在校準(zhǔn)點(diǎn)120.0℃的測(cè)量誤差的不確定度。評(píng)定模型測(cè)量模型td=ts-t式中：td——微波消解儀的溫度示值誤差，℃；ts——微波消解儀設(shè)定溫度值，℃；t——所有標(biāo)準(zhǔn)器測(cè)定值的平均值，℃。靈敏系數(shù)ts的靈敏系數(shù)：t的靈敏系數(shù)：合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度公式

c1=?td/?ts=1c2=?td/?t=-1s依據(jù)不確定度傳播率計(jì)算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度如下：su2()u2(t)u2(t)標(biāo)準(zhǔn)不確定度來(lái)源輸入量tsuts)，包括的分量為：u1；u2；輸入量tut)，包括的分量為：u3；u4；標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定JJF（吉）119-2023JJF（吉）119-202399uts)的評(píng)定u1的評(píng)定微波消解儀的溫度波動(dòng)、微波消解儀的短期不穩(wěn)定性等均會(huì)導(dǎo)致被校微波消解儀示值與溫度數(shù)據(jù)采集儀測(cè)量值的差值的不重復(fù)，采用A類評(píng)定方法。用溫度數(shù)據(jù)采集儀對(duì)被校微波消解儀在重復(fù)性條件下做10次測(cè)量，測(cè)量數(shù)據(jù)如表C.1：表C.1重復(fù)性測(cè)量測(cè)量次數(shù)xi/℃測(cè)量次數(shù)xi/℃1120.46120.12120.57120.43120.48120.34120.19120.65120.310120.3用貝塞爾公式分別計(jì)算單次的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差：nn110(xx)2in1實(shí)際測(cè)量中以24次測(cè)量值的平均值作為測(cè)量結(jié)果，則24u2的評(píng)定24

u1=s（x）/

=0.032℃0.1Ba=0.03置信因子k= ，則3

u2=0.05℃/

3=0.029℃3ut)的評(píng)定u3的評(píng)定3U=0.20℃（k=2，則u3=0.20℃/2=0.10℃u4的評(píng)定在短時(shí)間內(nèi)（2分鐘）溫度數(shù)據(jù)采集儀變化估計(jì)為0.02℃，區(qū)間半寬a=0.01℃，服從均3勻分布，置信因子k= ，則3

u4=0.01℃/

3=0.006℃3JJF（吉）119-2023JJF（吉）119-20231010C.2所示。表C.2標(biāo)準(zhǔn)不確定度一覽表符號(hào)不確定度來(lái)源標(biāo)準(zhǔn)不確定分量/℃分布u(ts)u1u2測(cè)量重復(fù)性被校微波消解儀分辨力0.0320.029正態(tài)均勻u(tu3u