儀器分析InstrumentalAnalysis

第1章緒論

Introduction

分析化學(xué)是化學(xué)學(xué)科中的一個(gè)重要分支。分析化學(xué)是化學(xué)測量和表征的科學(xué)，是研究獲取物質(zhì)化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)信息的科學(xué)。

分析化學(xué)要利用化學(xué)、物理、數(shù)學(xué)、信息科學(xué)、生物學(xué)等領(lǐng)域的知識(shí)，去破解所研究的樣品中隱含的信息，從而告訴人們有關(guān)物質(zhì)世界組成的真理。

分析化學(xué)可分為化學(xué)分析和儀器分析兩大類。

化學(xué)分析是以化學(xué)反應(yīng)和化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法，它是分析化學(xué)的基礎(chǔ)。滴定分析和重量分析都是化學(xué)分析法。

儀器分析是在化學(xué)分析的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的。

儀器分析是運(yùn)用特殊的儀器來對(duì)物質(zhì)的物理性質(zhì)或物理化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行分析、檢測，從而獲取物質(zhì)的組成、結(jié)構(gòu)和含量信息的分析方法。

分光光度法、原子吸收光譜法、紅外光譜法、核磁共振波譜法、氣相色譜法、質(zhì)譜法等等都屬于儀器分析。儀器分析的飛速發(fā)展，解決了許多化學(xué)分析不能解決的難題，比如，痕量及超痕量組分分析、形態(tài)分析、結(jié)構(gòu)分析、表面分析、微區(qū)分析、薄層分析、單細(xì)胞分析、動(dòng)態(tài)分析、活體分析、遙感遙測分析、自動(dòng)連續(xù)分析等等。

儀器分析的重要性在于它的實(shí)用性。當(dāng)人們的餐桌受到甲醇酒、注水肉、孔雀綠魚、蘇丹紅調(diào)料、三聚氰胺奶等等的威脅時(shí)，當(dāng)人們呼吸的空氣和飲用的水引起各種疾病時(shí)，當(dāng)環(huán)境污染導(dǎo)致作物減產(chǎn)、動(dòng)植物滅絕時(shí)，當(dāng)生態(tài)環(huán)境越來越差、生態(tài)災(zāi)難越來越多時(shí)，當(dāng)產(chǎn)品質(zhì)量引發(fā)事故時(shí)，人們總是首先求助于儀器分析；在全世界，每天進(jìn)行的數(shù)以億計(jì)的分析測定，決定了各種工農(nóng)業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量，影響著人們的衣食住行、國家的安危與社會(huì)的和諧。

儀器分析不僅是重要的分析測試方法，而且是強(qiáng)有力的科學(xué)研究的手段。它的應(yīng)用范圍非常廣泛，幾乎涉及到人們的衣、食、住、行等國民經(jīng)濟(jì)的所有領(lǐng)域，以及國防建設(shè)的各個(gè)方面，它已經(jīng)成為衡量科技水平和國力強(qiáng)弱的重要標(biāo)志之一。

例如，原油成分分析、天然氣成分分析、油田水分析、土壤分析、巖石分析、金屬材料分析等等?？諝赓|(zhì)量監(jiān)測：SO2、NOx、Pb、甲醛、致癌物等。

飲用水質(zhì)量分析：Ca、Mg、Sr、Zn、Fe、Pb、Cd、Hg、F、Cl等元素含量分析。有機(jī)污染物（如酚類、油類、農(nóng)藥、除草劑等）分析。蔬菜、水果、糧食、肉、蛋、奶、油、酒等食品成分和污染狀況分析。

此外，確定室內(nèi)空氣中是否存在甲醛、鉛等污染物？運(yùn)動(dòng)員是否服用興奮劑？法庭化學(xué)中的DNA技術(shù)和物證分析，化學(xué)與材料科學(xué)中物質(zhì)結(jié)構(gòu)的表征，新材料的研究，生命科學(xué)中的DNA測序和活體檢測，藥物學(xué)中的天然藥物的有效成分與結(jié)構(gòu)分析和新藥物的研制，外層空間的探索等等，都有儀器分析的用武之地。

儀器分析的重要性日益突出，但是儀器分析并不是完全獨(dú)立于化學(xué)分析的，它是在化學(xué)分析的基礎(chǔ)上逐步發(fā)展起來的，不少儀器分析方法還要依賴化學(xué)分析方法對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，或者用化學(xué)手段進(jìn)行分離、富集，或者用化學(xué)分析方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定。因此，化學(xué)分析是儀器分析的基礎(chǔ)，二者往往是密不可分的。

儀器分析的應(yīng)用日益廣泛，它在分析化學(xué)中的比重不斷增加，它的一些基本方法的原理和實(shí)驗(yàn)技術(shù)，已經(jīng)成為化學(xué)、化工領(lǐng)域的工程技術(shù)人員必須掌握的基礎(chǔ)知識(shí)和基本技能。

儀器分析方法種類繁多，為了便于掌握，必須將其分類。

1.1儀器分析的分類和教學(xué)內(nèi)容（一）光學(xué)分析法

建立在物質(zhì)對(duì)光的發(fā)射、吸收、散射、衍射、偏振等性質(zhì)的基礎(chǔ)上的分析方法。比如，可見－紫外吸光光度法、紅外光譜法、熒光分析法、拉曼光譜法、發(fā)射光譜法、原子吸收光譜法、核磁共振波譜法、X-射線衍射法等等。（二）電化學(xué)分析方法

建立在物質(zhì)的電化學(xué)性質(zhì)基礎(chǔ)上的分析方法。所謂電化學(xué)性質(zhì)通常是指組分在溶液中所表現(xiàn)出來的電阻、電導(dǎo)、電位、電流、電量等性質(zhì)。

比如電導(dǎo)分析法、電位分析法、電解分析法、極譜法、庫倫法等等。（三）色譜分析法為基于物質(zhì)在作相對(duì)運(yùn)動(dòng)的互不相溶的兩相間反復(fù)分配而分離的分析方法。比如氣相色譜法、液相色譜法、薄層色譜法等等。是現(xiàn)代儀器分析中的一類非常重要的分離分析方法。（四）其他儀器分析方法

為利用物質(zhì)的一些特殊的物理性質(zhì)來進(jìn)行分析的方法。比如，熱分析法、質(zhì)譜法、放射分析法、流動(dòng)注射分析法等等。

1.2儀器分析的主要特點(diǎn)

儀器分析通常涉及三個(gè)方面的問題：

分析對(duì)象、分析儀器、分析方法。（一）儀器分析測定的一般過程

產(chǎn)生與試樣相關(guān)的信號(hào)信號(hào)的轉(zhuǎn)換、放大、顯示、記錄數(shù)據(jù)處理（二）靈敏度高

各種儀器分析方法的檢出限均在ppm（10-6）、ppb（10-9）級(jí)以上，有的甚至高達(dá)ppt（10-12）級(jí)以上。

化學(xué)分析一般只能作常量分析（組分含量＞1％）

；而儀器分析既可以作常量分析，又可作微量分析（組分含量1％～0.01％）和痕量分析（組分含量＜0.01％）。（三）分析速度快（四）選擇性好（五）所用樣品量少

化學(xué)分析：≥0.1g

或≥10mL

儀器分析：

≤0.1μg

或

≤0.1μL

甚至低至

ng

級(jí)以下。（六）一般要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理

目的：消除干擾、富集待測組分。預(yù)處理常常利用化學(xué)知識(shí)和手段。（七）需要用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)儀器

儀器分析通常是相對(duì)測量的方法，需要用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)儀器，用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與樣品相比較，從而得到樣品的分析結(jié)果。（八）需要專門的儀器

使用前應(yīng)充分熟悉儀器說明書，嚴(yán)格按要求操作。（九）相對(duì)誤差通?！?％1.3學(xué)習(xí)儀器分析的注意事項(xiàng)（一）幾個(gè)重要的教學(xué)環(huán)節(jié)預(yù)習(xí)。課堂教學(xué)（聽課、思考、筆記）。復(fù)習(xí)，獨(dú)立完成作業(yè)。實(shí)驗(yàn)教學(xué)（認(rèn)真預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)；珍惜實(shí)驗(yàn)機(jī)會(huì)，手腦并用，做好實(shí)驗(yàn)；結(jié)合理論知識(shí)，認(rèn)真觀察、記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，作好實(shí)驗(yàn)報(bào)告）。

勤于思考，勇于提問，提倡討論。（二）弄懂所學(xué)的每種儀器分析方法的基本原理、基本概念、基本方法。（三）了解儀器的基本結(jié)構(gòu)、操作方法、主要測試條件，注意觀察，認(rèn)真思考，提高動(dòng)手能力。

（四）必須掌握常用的數(shù)據(jù)處理方法，了解產(chǎn)生測定誤差的原因。