第六章分光光度法----鎳分類號：W6-25主要內容《水質鎳的測定丁二酮肟分光光度法》（GB/T11910-89)一、填空題1.清潔地表水中鎳的濃度一般很低，大概在mg/L左右。答案：12.《污水綜合排放標準》（GB8978-1996)中，總鎳是第一類污染物，必須在采樣，其污水排放最高允許濃度為mg/L。答案：車間或車間處理設施排放口1.0二、判斷題1.鎳是一種銀白色金屬，硬而有光澤，富延展性和磁性，是一種不活潑元素。（）答案：正確2.環(huán)境中鎳主要以三價或四價離子狀態(tài)存在。（）答案：錯誤正確答案為：環(huán)境中鎳主要以二價離子狀態(tài)存在。3.用丁二酮肟分光光度法測定水中鎳時，鎳和丁二酮肟生成的酒紅色可溶性絡合物在440nm和530nm波長處有兩個吸收峰，摩爾吸光系數分別為1.5x104（mol?cm)和6.6x103L/(mol?cm),所以測定波長選為440nm。()答案：錯誤正確答案為：為了消除檸檬酸鐵等的干擾，選擇靈敏度稍低的530nm波長處進行測定。4.對于含有懸浮物、沉淀、微生物及藻類的水樣，若欲測可溶態(tài)鎳，應在采樣現場立即用0.45μm微孔濾膜過濾，其濾液應馬上酸化至pH<2,濾膜上的殘渣，可留作測定懸浮態(tài)的金屬；當需測水樣的可溶態(tài)鎳與懸浮態(tài)鎳的總和時，則采樣時應取混合水樣，取樣后即用硝酸酸化至pH<2.臨測定前，將樣品充分振搖，使懸浮物和水樣混合均勻，立即用移液管分取一定量的混合水樣。（）答案：正確三、選擇題1.用丁二酮肟分光光度法測定水中鎳，在低于20℃室溫下顯色時，絡合物吸光度至少在h內不變。溫度高時絡合物欠穩(wěn)定，在此情況下須在較短時間內測量完畢，且樣品測定與繪制校準曲線的條件應盡量相同。（)A.0.5B.1.0C.1.5D.2.0答案：B2.用丁二酮肟分光光度法測定水中鎳時，氰化物干擾測定，所以在測定前應加入并加熱除去。（）A.檸檬酸銨B.Na2EDTAC.硝酸D.次氯酸鈉答案：D3.用丁二酮肟分光光度法測定懸浮態(tài)鎳與混合水樣的總鎳時，必須進行消解?？稍诰鬯姆蚁蚴?，用消解，蒸發(fā)至近干，并用1%溶解殘渣，使全部鎳進入試液備測。（）A.HNO3-HC1O4,HNO3B.HC1-HC1O4,HC1C.HNO3-HF,HNO3D.HNO3-HF,HC1答案：A4.鎳與丁二酮肟絡合適宜的溶液pH為，在此條件下，絡合物吸光度大而穩(wěn)定。當溶液pH小時，加入顯色劑后，出現鮮紅色沉淀，致使溶液的吸光度不穩(wěn)定；當溶液的pH大時，則溶液顯色較慢。（）A.8.5~10.0B.9.5~11.0C.9.0~11.0D.9.5~11.5答案：B四、問答題1.用丁二酮肟分光光度法測定水中鎳，進行顯色操作時應注意什么？答案：（1)在顯色操作中，加入碘溶液后應先加水至20ml并搖勻，然后再加入丁二酮肟顯色劑，否則不能正常顯色。因為丁二酮肟顯色劑中含50%氨水，若不先用水稀釋會降低碘的氧化能力。（2)必須在加入丁二酮肟顯色劑并搖勻后再加入Na2EDTA溶液，否則Na2EDTA掩蔽鎳，而使鎳不能顯色。2.簡述用丁二酮肟分光光度法測定水中鎳的方法原理。答案：在氨溶液中，氧化劑碘存在下，鎳與丁二酮肟作用，形成1:4的酒紅色可溶性絡合物，于波長530nm處測定。3.用丁二酮肟分光光度法測定水中鎳時，干擾因素有哪些？如何消除？答案：銅及鈷等金屬離子易與丁二酮肟生成絡合物，不溶于氨水的鐵、鋁及鉻都產生干擾，影響測定結果。檸檬酸銨，可消除二價鉛、鎂、鋅、鈣、六價鉻及三價鋁等的干擾；N