第六章分光光度法----揮發(fā)酚分類號(hào)：W6-30主要內(nèi)容①《水質(zhì)揮發(fā)酚的測(cè)定4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503-2009)(方法1萃取分光光度法）②《水質(zhì)揮發(fā)酚的測(cè)定4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503-2009)(方法2直接分光光度法）③《水質(zhì)揮發(fā)酚的測(cè)定流動(dòng)注射－4-氨基安替比林分光光度法》（HJ825-2017)一、填空題1.酚類化合物由苯酚及其一系列酚的衍生物構(gòu)成。因其沸點(diǎn)不同，根據(jù)酚類能否與水蒸氣一起蒸出，分為揮發(fā)性酚和不揮發(fā)性酚，揮發(fā)性酚多指沸點(diǎn)在℃下的酚類，通常屬一元酚。答案：2302.《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB8978-1996)中的揮發(fā)酚是指能與水蒸氣一并蒸出的酚類化合物，定義為類污染物，在排污單位排出口取樣，一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)揮發(fā)酚的最高允許排放濃度為mg/L。答案：二0.53.酚類化合物在水樣中很不穩(wěn)定，尤其是低濃度樣品，其主要影響因素為和，使其被氧化或分解。答案：水中微生物氧4.含酚水樣若不能及時(shí)分析可采取的保存方法為：加入磷酸使水樣pH在，并加入適量，保存在5~10℃,貯存于玻璃瓶中。答案：0.5~4.0CuSO45.《水質(zhì)揮發(fā)酚的測(cè)定4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503-2009)建議：飲用水、地表水和地下水中的揮發(fā)酚測(cè)定宜采用（方法）測(cè)定；工業(yè)廢水和生活污水宜采用（方法）測(cè)定。答案：萃取分光光度法直接分光光度法6.《水質(zhì)揮發(fā)酚的測(cè)定4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503-2009)中萃取分光光度法的檢出限為mg/L,測(cè)定上限為mg/L。答案：0.00030.047.根據(jù)《水質(zhì)揮發(fā)酚的測(cè)定4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503-2009),采用萃取分光光度法在nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，采用直接分光光度在nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。答案：4605108.根據(jù)《水質(zhì)揮發(fā)酚的測(cè)定4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503-2009),萃取分光光度法測(cè)定吸光度用作參比，直接分光光度測(cè)定吸光度用作參比。答案：三氯甲烷純水9.根據(jù)《水質(zhì)揮發(fā)酚的測(cè)定流動(dòng)注射－4-氨基安替比林分光光度法》（HJ825-2017)測(cè)定水中揮發(fā)酚時(shí)，樣品采集后，用酸調(diào)至PH<2,或用0.01~0.02g除去殘余氯，用固定，使樣品的pH≥。答案：磷抗壞血酸氫氧化鈉1210.根據(jù)《水質(zhì)揮發(fā)酚的測(cè)定流動(dòng)注射－4-氨基安替比林分光光度法》（HJ825-2017)測(cè)定水中揮發(fā)酚時(shí)，所使用的冷凝管內(nèi)易長(zhǎng)菌，加入適量1%的可以防止長(zhǎng)菌，如循環(huán)使用，應(yīng)（時(shí)間）更換。答案：次氯酸鈉溶液每周二、判斷題1.根據(jù)《水質(zhì)揮發(fā)酚的測(cè)定4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503-2009)測(cè)定水中揮發(fā)酚時(shí)，如果試樣中共存有芳香胺類物質(zhì)，可在pH<0.5的介質(zhì)中蒸餾，以減小其干擾。（）答案：正確2.根據(jù)《水質(zhì)揮發(fā)酚的測(cè)定4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503-2009)測(cè)定,水中揮發(fā)酚時(shí)，如果水樣中不存在干擾物，預(yù)蒸餾操作可以省略。（）答案：錯(cuò)誤正確答案為：預(yù)蒸餾操作不能省略。3.根據(jù)《水質(zhì)揮發(fā)酚的測(cè)定4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503-2009)測(cè)定水中揮發(fā)酚時(shí)，若緩沖液的pH不在10.0±0.2范圍內(nèi)，可用HC1或NaOH調(diào)節(jié)。（)答案：錯(cuò)誤正確答案為：緩沖液的pH不在10.0±0.2范圍內(nèi)時(shí)，應(yīng)重新配制。4.根據(jù)《水質(zhì)揮發(fā)酚的測(cè)定4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503-2009),采用萃取分光光度法測(cè)定地表水中揮發(fā)酚，當(dāng)樣品中揮發(fā)酚的濃度超過測(cè)定上限時(shí)，可改用直接顯色分光光度法。（）答案：錯(cuò)誤正確答案為：對(duì)于濃度高于標(biāo)準(zhǔn)上限的樣品，可適當(dāng)稀釋后進(jìn)行測(cè)定。5.根據(jù)《水質(zhì)揮發(fā)酚的測(cè)定4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503-2009)測(cè)定水中揮發(fā)酚時(shí)，預(yù)處理地表水中揮發(fā)酚的蒸餾設(shè)備不宜與測(cè)定工業(yè)廢水或生活污水的蒸餾設(shè)備混用。（）答案：正確6.根據(jù)《水質(zhì)揮發(fā)酚的測(cè)定4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503-2009)測(cè)定水中揮發(fā)酚時(shí)，4-氨基安替比林的質(zhì)量直接影響揮發(fā)酚測(cè)定空白試驗(yàn)的吸光度和測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度，必要時(shí)要進(jìn)行提純。（）答案：正確7.根據(jù)《水質(zhì)揮發(fā)酚的測(cè)定4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503-2009)測(cè)定揮發(fā)酚時(shí)，顯色時(shí)間對(duì)測(cè)定吸光度無影響。（）答案：錯(cuò)誤正確答案為：顯色后，在30min內(nèi)測(cè)定吸光度。8.采集揮發(fā)酚水樣用玻璃容器保存，加入磷酸酸化并加入適量硫酸銅溶液的作用是抑制微生物對(duì)酚類的生物氧化作用。（）答案：正確9.酚類屬于高毒物質(zhì)，分析過程中產(chǎn)生的殘?jiān)?、廢液應(yīng)及時(shí)傾倒下水道，以免人體接觸。（）答案：錯(cuò)誤正確答案為：分析過程中產(chǎn)生的廢液應(yīng)集中回收，交由有資質(zhì)的廢棄物專業(yè)處理公司處理。10.根據(jù)《水質(zhì)揮發(fā)酚的測(cè)定流動(dòng)注射－4-氨基安替比林分光光度法》（HJ825-2017)測(cè)定水中揮發(fā)酚時(shí)，每批樣品須至少測(cè)定1個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白，空白值不得超過方法檢出限。（）答案：錯(cuò)誤正確答案為：每批樣品須至少測(cè)定2個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白。11.《水質(zhì)揮發(fā)酚的測(cè)定流動(dòng)注射－4-氨基安替比林分光光度法》（HJ825-2017)適用于地表水、地下水和生活污水中揮發(fā)酚的測(cè)定，不適用于工業(yè)廢水中揮發(fā)酚的測(cè)定。（）答案：錯(cuò)誤正確答案為：該方法也適用于工業(yè)廢水中揮發(fā)酚的測(cè)定。三、選擇題1.廠排放的廢水中需監(jiān)測(cè)揮發(fā)酚。（）A.煉油B.肉聯(lián)C.汽車制造D.電鍍答案：A2.當(dāng)水樣中含油時(shí)，測(cè)定揮發(fā)酚前可用乙醚萃取以去除干擾，加入乙醚前應(yīng)先。（）A.進(jìn)行預(yù)蒸餾B.加入HC1,調(diào)節(jié)pH至2.0~2.5C.加入（1+1)H2SO4,使樣品顯酸性D.加入0.1mol/LNaOH溶液，調(diào)節(jié)pH至12.0~12.5答案：C3.根據(jù)《水質(zhì)揮發(fā)酚的測(cè)定4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503-2009)中直接分光光度法測(cè)定揮發(fā)酚的測(cè)定下限為mg/L。()A.0.001B.0.003C.0.004D.0.04答案：D4.根據(jù)《水質(zhì)揮發(fā)酚的測(cè)定4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503-2009)測(cè)定揮發(fā)酚時(shí)，每批樣品應(yīng)至少帶一個(gè)校準(zhǔn)曲線中校核點(diǎn)，中間校核點(diǎn)測(cè)定值與校準(zhǔn)曲線相應(yīng)點(diǎn)濃度值的相對(duì)誤差不應(yīng)超過％。（）A.20B.10C.5答案：B四、問答題1.無酚水如何制備？寫出兩種制備方法。答案：（1)于每升水中加入0.2g經(jīng)200℃活化30min的粉末活性炭，充分振搖后，放置過夜，用雙層中速濾紙過濾。（2)加入NaOH使水呈強(qiáng)堿性，并滴加KMnO4溶液至紫紅色，在全玻璃蒸餾器中加熱蒸餾，集取餾出液。2.水中揮發(fā)酚測(cè)定時(shí)，一定要進(jìn)行預(yù)蒸餾，為什么？答案：根據(jù)水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，揮發(fā)酚是指能與水蒸氣一并蒸出的酚類化合物，因此樣品必須經(jīng)過蒸餾。經(jīng)蒸餾操作，還可消除色度、濁度和金屬離子等的干擾。3.如何檢驗(yàn)含酚廢水是否存在氧化劑？如有，應(yīng)怎樣消除？答案：在采樣現(xiàn)場(chǎng)將水樣酸化后，滴于KI淀粉試劑上，如出現(xiàn)藍(lán)色，說明存在氧化劑，應(yīng)及時(shí)在水樣中加入過量硫酸亞鐵銨除去。4.根據(jù)《水質(zhì)揮發(fā)酚的測(cè)定4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503-2009)測(cè)定揮發(fā)酚的樣品，在蒸餾過程中甲基橙的紅色褪去，應(yīng)如何處理？答案：測(cè)定揮發(fā)酚的樣品在蒸餾過程中，若發(fā)現(xiàn)甲基橙的紅色褪去，應(yīng)在蒸餾結(jié)束后，放冷，再加一滴甲基橙指示液。若發(fā)現(xiàn)蒸餾殘留液不顯酸性，則應(yīng)重新取樣，增加磷酸溶液加入量，進(jìn)行蒸餾。5.簡(jiǎn)述《水質(zhì)揮發(fā)酚的測(cè)定流動(dòng)注射－4-氨基安替比林分光光度法》（HJ825-2017)測(cè)定水中揮發(fā)酚的化學(xué)反應(yīng)原理。答案：在酸性條件下，樣品通過160°±2℃在線蒸餾釋放出酚。被蒸餾出的酚類化合物，于弱堿性介質(zhì)中，在鐵氰化鉀存在下，與4-氨基安替比林反應(yīng)生成橙黃色的安替比林染料，于500nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。五、計(jì)算題稱取預(yù)先在105~110℃干燥的K2Cr2O7,6.129g,配制成250ml標(biāo)準(zhǔn)溶液，取部分溶液稀釋20倍配成K2Cr2O7的標(biāo)準(zhǔn)使用液，取K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)使用液20.00ml,