水質(zhì)監(jiān)測標準操作流程匯編一、引言水質(zhì)監(jiān)測是評估水環(huán)境質(zhì)量、保障飲用水安全、防控水污染的核心技術(shù)手段。標準化操作流程（SOP）是確保監(jiān)測數(shù)據(jù)準確、可靠、可比的基礎(chǔ)，直接影響環(huán)境管理決策的科學性。本匯編整合采樣、保存、分析、質(zhì)控、報告全流程規(guī)范，涵蓋地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水等場景，供環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)、第三方檢測單位及技術(shù)人員參考。二、采樣流程規(guī)范（一）采樣前準備1.儀器與設(shè)備校驗采水器、水樣瓶、溫度計等器具需經(jīng)計量校準，采水器使用前用蒸餾水潤洗3次；便攜式儀器（如溶解氧儀、濁度儀）開機預(yù)熱，通過標準溶液驗證準確性（如溶解氧儀用飽和空氣校準）。2.試劑與耗材準備按監(jiān)測項目準備保存劑（如硝酸用于重金屬酸化，氯仿用于有機污染物抑菌），保存劑純度需達分析純（AR）級；水樣瓶選擇：重金屬用聚乙烯（PE）瓶，有機污染物用棕色硼硅玻璃瓶，微生物用滅菌聚丙烯（PP）瓶。3.現(xiàn)場文件與安全攜帶采樣布點圖、監(jiān)測方案、現(xiàn)場記錄單（含天氣、水溫、流速等欄）；涉水采樣配救生衣，化學污染區(qū)佩戴防毒面具、耐酸堿手套。（二）采樣點布設(shè)與選擇地表水：按河流流向設(shè)對照斷面（污染源上游）、控制斷面（污染源下游）、消減斷面（污染物稀釋后）；湖泊/水庫增設(shè)湖心、沿岸點位。地下水：結(jié)合水文地質(zhì)單元，在補給區(qū)、徑流區(qū)、排泄區(qū)布點。污水：工業(yè)廢水在總排放口、車間排放口布點；生活污水在市政管網(wǎng)或污水處理廠進出口布點，采樣前確認水流穩(wěn)定（≥30分鐘）。（三）采樣方法與操作1.地表水采樣表層水（水深≤5m）：采水器于水面下0.5m處采集，避免漂浮物；深層水（水深>5m）：分層采水器按0.5m、3m、5m等深度采集，記錄水溫、溶解氧；降水采樣：潔凈聚乙烯桶（口徑≥30cm）在無遮擋處采集，降雨前清空殘留。2.地下水采樣監(jiān)測井采樣前抽水置換（抽出水量為井內(nèi)水體的3-5倍），待水位、水溫穩(wěn)定后采集；井內(nèi)有沉積物時，靜置15分鐘后采集，避免擾動底泥。3.污水采樣流量比例采樣：自動采樣器按流量（L/min）設(shè)置間隔（如流量50L/min時，每10分鐘采1L）；瞬時采樣：水質(zhì)穩(wěn)定時采集24小時混合樣，每2小時采一次后混合分裝。（四）采樣量與保存劑添加常規(guī)項目（pH、濁度、COD等）：單樣≥1L，平行樣為單樣的1.5倍；特殊項目：重金屬樣品加硝酸（HNO?，ρ=1.42g/mL）酸化至pH<2；有機污染物加抗壞血酸（0.1g/L）抑制降解；微生物樣品：采集后密封、避光，4℃冷藏運輸。三、樣品保存與運輸（一）保存條件控制溫度與時間：理化樣品4℃冷藏（≤7天），微生物樣品4℃冷藏（≤24小時），有機污染物-20℃冷凍（≤14天）；避光與防揮發(fā)：氨氮、亞硝酸鹽等用棕色瓶，采樣后立即蓋緊瓶蓋，避免振蕩。（二）運輸與交接管理樣品箱防震、防漏，內(nèi)置泡沫固定水樣瓶，箱內(nèi)放冰袋維持低溫；運輸時限：城區(qū)內(nèi)≤6小時，跨區(qū)域≤24小時；特殊項目（如溶解氧）現(xiàn)場分析；交接記錄：填寫《樣品交接單》，記錄編號、采集時間、保存狀態(tài)，雙方簽字確認。四、實驗室分析流程（一）理化指標分析（以pH、COD為例）1.pH測定儀器：玻璃電極pH計，用pH=4.00、6.86、9.18緩沖液校準；操作：水樣攪拌均勻后，電極浸入液面下2cm，讀數(shù)穩(wěn)定（±0.02pH內(nèi)）后記錄，平行樣偏差≤0.1pH。2.COD（重鉻酸鉀法）試劑：重鉻酸鉀標準液（0.25mol/L）、硫酸銀-硫酸催化劑（Ag?SO?含量10g/L）；消解：10mL水樣（或稀釋樣）加5mL重鉻酸鉀、15mL催化劑，165℃消解15分鐘；滴定：冷卻后加試亞鐵靈指示劑，硫酸亞鐵銨滴定至藍綠變棕紅，記錄消耗量。（二）無機污染物分析（以重金屬為例）儀器：ICP-MS或AAS；前處理：水樣經(jīng)0.45μm濾膜過濾，50mL加硝酸酸化（pH<2），電熱板低溫（≤120℃）消解至近干，1%硝酸定容至25mL；校準曲線：標準溶液（0、0.1、0.5、1.0、5.0mg/L）繪制，R2≥0.999。（三）有機污染物分析（以VOCs為例）方法：吹掃捕集-GC-MS；前處理：水樣轉(zhuǎn)移至吹掃瓶，加4gNaCl鹽析，高純N?（40mL/min）吹掃11分鐘；儀器條件：色譜柱DB-624（30m×0.25mm×1.4μm），柱溫40℃保持2分鐘，5℃/min升至200℃；質(zhì)譜掃描m/z35-270。（四）微生物分析（以總大腸菌群為例）方法：多管發(fā)酵法（GB/T5750.12）；操作：10mL水樣（或稀釋樣）接種乳糖蛋白胨培養(yǎng)液，37℃培養(yǎng)24小時，觀察產(chǎn)酸產(chǎn)氣；陽性管轉(zhuǎn)種EC培養(yǎng)液，44.5℃培養(yǎng)24小時后計數(shù)。五、質(zhì)量控制與質(zhì)量保證（一）分析過程質(zhì)控1.空白試驗：每批樣品（≤20個）做1個試劑空白，空白值低于方法檢出限的1/2，否則重配試劑；2.平行樣分析：每10個樣品做1組平行樣，相對偏差≤10%（痕量項目≤20%）；3.加標回收試驗：每批樣品（≤20個）做1個加標樣，回收率70%-130%（痕量項目60%-140%）。（二）儀器與人員管理儀器每月校準（如ICP-MS用調(diào)諧液檢查靈敏度），每季度期間核查；分析人員持《環(huán)境監(jiān)測人員持證上崗考核合格證》，每年參加技能考核（盲樣、操作比武）。六、數(shù)據(jù)處理與報告編制（一）數(shù)據(jù)審核與修約異常值判斷：Grubbs檢驗法（置信水平95%），超過3σ的數(shù)值重新分析；有效數(shù)字：pH保留2位小數(shù)，濃度值保留3位有效數(shù)字（如0.050mg/L）。（二）監(jiān)測報告格式封面：含報告編號、監(jiān)測單位、日期；正文：項目概況（目的、點位、方法）、監(jiān)測結(jié)果（表格，含監(jiān)測值、標準值、評價結(jié)論）、質(zhì)控說明（空白、平行、加標結(jié)果）；附件：原始記錄、儀器校準證書、采樣布點圖。（三）數(shù)據(jù)存檔電子數(shù)據(jù)：備份至專用服務(wù)器，保存≥10年；紙質(zhì)記錄：年度裝訂，存放防潮、防火檔案柜，保存≥5年。七、附錄（參考標準與資源）國家標準：《生活飲用水標準檢驗方法》（GB/T5750）、《地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》（HJ/T91）、《地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范