實驗一分析化學基本操作練習

實驗目的：

1.了解電子分析天平的使用方法，初步掌握減量法的稱樣方法及數(shù)據(jù)的記錄方法；

2.掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法；

3.練習滴定分析基本操作和滴定終點的判別。

分析天平的稱量練習

一.儀器和試劑

儀器：電子天平、瓷用煙、表面皿、稱量瓶。

二.試劑：金剛砂試樣。

三.步驟

1.準備兩只潔凈干燥并編有號碼的瓷用堪，按電子天平的使用方法中的步驟分別稱出它們的重

量W4'和W5',并作好記錄。

2.將裝有試樣的稱量瓶在電子天平上進行稱量，記下重量W1,取出稱量瓶傾出試樣0.2飛.3g

于上述已稱出重量的第一只瓷耳煙中，并稱出稱量瓶和剩余試樣的重量，設為W2,貝IJW12即

為試洋的重量；第一份試樣稱好后，再傾出第二份試樣于另一只瓷用煙中，稱出稱量瓶加剩

余試樣的重量，設為W3,W23即為第二份試樣的重量。

3.分別稱出兩個“瓷，煙+試樣”的重量,記為W4和W5。

結果檢驗及數(shù)據(jù)記錄：（1）檢

查W12是否等于第一只瓷堪堪

中增加的重量鵬23是否等于第

二只瓷堪氓中增加的重量：如

不相等，求出差值，要求稱量

的絕對差值小于0.5（2）再檢

I11

查倒入瓷用堪中的兩份試樣的

質量是否合乎要求（即在

0.2^0.3g）之間。如不符合要

求，分析原因并繼續(xù)再稱。

數(shù)據(jù)記錄：（g）

記錄項目

稱量瓶+試樣的重量（倒出前）W1W2

稱量瓶+試樣的重量（倒出后）W2W3

稱出試樣的重量W12W23

瓷用煙+稱出試樣的重量W4W5

瓷用煙的重量W4，W5'

稱入試樣的重量W44'吟

絕對差值

滴定分析基本操作

一.原理

滴定分析是將一種己知準確濃度的標準溶液滴加到被測試樣的溶液中，直到化學反應完全為止,

然后根據(jù)標準溶液的濃度和體積求得被測試樣中組分含量的一種方法。在滴定分析時，一方面

要會配置滴定劑溶液并能準確測定其濃度；另一方面要準確測量滴定過程中所消耗的滴定劑體

積。本實驗以甲基橙為指示劑，用溶液和溶液互滴，來進行滴定分析操作練習。

強酸和強堿溶液的滴定反應，突躍范圍約為4?10,在這一范圍中可采用甲基橙（變色范圍

3.1~4.4）指示劑來指示終點。通過測定和溶液的體積比，來嚴格訓練學生的滴定分析基本操

作，并學會配置酸堿滴定劑溶液的方法和判別滴定終點的方法。

二.儀器和試劑

1.錐形瓶、細口瓶、燒杯、量筒

2.酸式滴定管、堿式滴定管

3.（固體）

4.濃

5.甲基橙指示劑。％水溶液

三.步驟

1.酸堿溶液的配制

（1）0.1/L鹽酸溶液用潔凈量杯（或量筒）量取濃約3（為什么是3?）,倒人試劑

瓶中，加水稀至300,蓋好玻璃塞，搖勻。注意濃易揮發(fā)，應在通風圍中操作。

（2）0.1/L溶液用臺平稱取固體1.3g,置于250燒杯中.立即加人蒸餛水使之溶解，稍

冷卻后轉人試劑瓶中，加水稀至3C0,用膠塞塞好瓶口，充分搖勻。

2.酸堿溶液的相互滴定

（1）用0.1溶液潤洗堿式滴定管2?3次，每次用5?10溶液潤洗。然后將堿溶液倒入堿式

滴定管中，滴定管液面調節(jié)至0.00刻度。

（2）用0.1/L溶液潤洗酸式滴定管2?3次，每次用5?10溶液潤洗。然后將溶液倒入酸

式滴定管中，滴定管液面調節(jié)至0.00刻度。

（3）在250錐形瓶中加入約20溶液，2滴甲基橙指示劑，用酸式滴定管中的溶液按附錄滴

定管的操作要領進行滴定操作練習，務必熟練掌握操作。操作過程中，可以不斷補充和反復進

行，直至操作熟練后，再進行下一步實驗。

（4）以每秒3~4滴的

速度，由堿管中放出

溶液20?25于錐形瓶

中.加入1滴甲基橙指

示，用0.1/L溶液滴

定至溶液顏色由黃色

轉變?yōu)槌壬?。記下讀

數(shù)。平行滴定三份。數(shù)

據(jù)按下列表格記錄。計

算體積比，要求相對

偏差在±0.3%以內。

3.滴定數(shù)據(jù)及結果：

滴定數(shù)據(jù)

平均值

相對偏差

相對平均偏差％

四.問麗祇

1.配制溶液時，能否用分析天平稱取試劑？為什么？

2.能否直接配制準確濃度的和溶液？為什么？

3.本實驗用滴定采用甲基橙作為指示劑。如果反過來用滴定時，仍用甲基橙作為指示劑是否

合適？為什么？

附錄：常用滴定分析儀器及其使用

（一）滴定管及滴定操作

滴定管是滴定分析時用來準確測量流出的操作溶液體積的容器。常量分析最常用的是50的

滴定管，其最小刻度是0」，讀數(shù)可以估計到個數(shù)點后第二位。滴定管一般分為兩種。一種是具

塞酸式滴定管；另一種是無塞堿式滴定管。堿式滴定管的一端連接乳膠管；管內裝有玻璃珠，以

控制溶液的流出，乳膠管下面接一尖嘴玻璃管。酸式滴定管用來裝酸性及氧化性溶液，堿式滴

定管用來裝堿性及無氧化性溶液。凡是能和乳膠管起反應的溶液，如4.12.3等溶液都不能裝入

堿式滴定管。

1.滴定管的準備

A酸式滴定管：

（1）使用前，應首先檢查旋塞和旋塞套配合是否緊密且旋轉自如。如不密合將會出現(xiàn)漏水現(xiàn)象

而無法使用。應進行充分的清洗。根據(jù)沾污的程度，可采用下列方法：a用自來水沖洗；b用滴

定管刷蘸合成洗滌劑刷洗，但鐵絲部分不得碰到管壁；C用前法不能洗凈時，可用格酸洗液洗。

為此，加入510銘酸洗液，邊轉動邊將滴定管放平，并將滴定管口對著洗液瓶口，以防洗液

撤出。洗凈后將一部分洗液從管口放回原瓶，最后打開旋塞，將剩余的洗液從出口放回原瓶,

必要時可加港洗液進行浸泡。用各種洗滌劑清洗后，都必須用自來水充分洗凈，并將管外壁擦

干。

（2）為使旋塞轉動靈活并克服漏水現(xiàn)象，需將旋塞涂油（如凡士林油等）。方法如下；取下旋

塞未端小橡皮圈并拿出旋塞；用小濾紙片夾在旋塞和旋塞套之間轉動吸出并擦干水分，然后用

手指均勻地涂一薄層油脂于旋塞兩頭。油脂的用量應適當，新得太少旋塞轉動不靈活，杜易漏

水；涂得太多旋塞孔易堵?，無法進行滴定。除油后將旋塞插入旋塞套中并向同一方向轉動旋塞

柄，直到旋塞和旋塞套之間的油

脂層全部透明為上。最后會上小橡皮圈，此時旋塞應轉動靈活，油脂層沒有紋絡。

B堿式滴定管：使用前應檢查乳膠管和玻璃球是否完好。若膠管巴老化，玻璃球過大（不易

操作），或過?。┧瑧韪鼡Q。減式滴定管的洗滌方法和酸式滴定管相同。需要用輅酸

洗液洗滌時，可除去乳膠管，用塑料乳頭堵塞滴定管下口進行洗滌。

處理好的滴定管應滿足“三不”條件，即不堵、不漏、不掛水珠。

2.滴定操作

（I）操作溶液的裝入將溶液裝入滴定管之前，應將試劑瓶中的溶液搖勻，使凝結在瓶內壁

上的水珠混入溶液，混勻后的操作溶液應直接倒入滴定管中，不得用其它容器來轉移。先用操

作溶液澗洗液定管內壁三次，每次約5?10左右。然后將操作溶液直接倒入滴定管，直至充滿

至零刻度以上為止。

（2）管嘴氣泡的排除滿定管充滿操作液后，其出口下部尖嘴部分一般都存有氣泡。堿式滴定

管排氣；將堿管垂直地夾在滴定管架上，左手拇指和食指捏住玻璃珠部位，使乳膠管向上彎曲

翹起，并捏擠乳膠管，使溶液從管口噴出，即可排出氣泡。如圖2所示。酸式滴定管排氣：右

手拿滴定管上部無刻度處，并使滴定管傾斜30o,左手迅速打開旋塞，使溶液沖出管口.反復數(shù)

次，即可排出氣泡。

（3）酸式滴定管的操作左手握滴定管，其無名指和小指向手心彎曲，其余二指控制旋塞的轉

動，如圖3所示。應注意，不要向外用力，以免推出旋塞造成漏水，應使旋塞稍有一點向手心

的回力。當然，回力不要過大以免造成旋塞轉動困難。轉動旋塞控制其開度的大小，則可控制

管內溶液流出的速度。

圖2堿式管排氣的方法圖3酸管的操作

（4）堿式滴定管的操作使用減管時，仍以左手握管，其拇指在前，食指在后，其它三個指

輔助夾住出口管。用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位，向右邊擠乳膠管，使玻璃珠移至手心一

測，溶液即可從玻璃珠旁邊的空隙流出，如圖4所示。

（5）滴定操作滴定操作可在錐形瓶中進行，并以白瓷板作背景。滴定進行時，用右手前三指

拿住瓶頸，使瓶底離瓷板約23。同時調節(jié)滴定管的高度，使滴定管的卜端伸入瓶口約1。左手

按前述方法滴加溶液，右手運用腦力搖動錐形瓶.邊施加邊搖動.如圖5所示。滴定操作中應

注意如下幾點；

圖4堿式滴定管圖5滴定操作

①搖瓶時，應使溶液向同一方向作圓周運動（左、右旋均可），但如使瓶口接觸滴定管，溶

液也不得濺出。

②滴定時，左手不能離開旋塞任其自流。征意觀察液滴落點周圍溶液的顏色變化。

③開始時，邊滴邊搖，滴定速度可稍快，但不要使溶液流成“水線”。接近終點時，應改為

加一滴，搖兒下。最后，每加半滴，即搖動錐形瓶，直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化。加半滴溶

液的方法：微微轉動旋塞，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐形瓶內壁將其沾落，再

用洗瓶以少量蒸儲水沖洗瓶壁。用減管滴加半滴溶液時，應先松開拇指和食煉將懸掛的半滴溶

液沾在錐形瓶內壁上，然后用蒸儲水沖洗瓶壁。

④每次滴定最好都從0.00開始，這樣可減少誤差。滴定結束后，滴定管內的剩余溶液應棄

去，不得將其倒回原瓶，以免沾污整瓶操作溶液。隨即洗凈滴定管，并用蒸鐳水充滿全管，備

用。

（6）滴定管的讀數(shù)讀數(shù)時，用手拿住滴定管上部無刻度處使其自然下垂保持垂直，并使

滴定管內形成的彎月面和讀數(shù)人的視線保持水平。對于無色或淺色溶液。應讀取彎月面切線位

置的讀數(shù)，深色溶液可讀取液面兩測最高點位置的讀數(shù)。注意初讀數(shù)和終讀數(shù)應采用同一標準。

讀數(shù)要讀到小數(shù)點后第二位，即要求估計到0.0。

（二）移液管的使用

移液管是一種用來準確移取某一固定體積溶液的儀器，較常用的有5.10、15.25等規(guī)格。

它的中腰膨大，上下兩端細長，上端刻有環(huán)形標線。在標明的溫度下使溶液的彎月面和環(huán)形標

線相切，并溶液按一定的方法自由流出，則流出溶液的體積和管k標明的體積相同。移液管的

使用分兩步進行。

1.移液管的潤洗：移取溶液前，用吸水紙將洗干凈的移液管的尖端內外的水吸凈并擦干，

然后用待吸溶液潤洗二次。方法是：用左手自然握住洗耳球，右手的拇指和中指拿住移液管上

端，將管尖伸入溶液中，用洗耳球對準移液管上端吸取溶液至移液管體積約四分之處時，移

出、蕩洗、棄之。如此反復蕩洗二次。

2.移取溶液操作：移取溶液時，將移液管尖插人待吸溶液面不約1一2處用洗耳球吸取溶液,

如圖6所示。隨著吸取溶液量的不斷增加，注意調整管尖插入液面的距離，以免吸空。當管中

液面升至標線以上時，迅速移去吸耳球，同時用右手食指堵住管口，左手改拿盛待吸液的容器。

然后，上提移液管使之離開液面，此時右一天食指微微松動，使液面緩慢下降，直到視線平視

時彎月面和標線相切，立即用食指按緊管口。移開待吸液容器，左手改拿接收溶液的容器，使

移液管保持垂直并放入容器中，調整容器使其內壁和管尖緊貼并傾斜成45。角。然后放松右手

食指，使溶液自然地順壁流下，如圖7所示。待液面下降到管失后，等15s左右，移出移液合

除特別注明“吹”字的以外，管尖部位留存的溶液不能吹入接收的容器中。

圖6吸取溶液圖7放出溶液

（三）容量瓶及其使用

容量瓶是一種細頸梨形的平底玻璃瓶，具磨口玻璃塞或塑料塞，瓶頸上刻有標線。瓶上標有

它的容積和標定時的溫度。當溶液充滿至標線時，瓶內所裝溶液的體積和瓶上標明的容積相等。

常用的容量瓶有10、25.50、100、250、500、1000等多種規(guī)格，每種規(guī)格又有無色和棕色兩種。

容量瓶主要是用來把精密稱量的物質準確地配成一定容積的溶液，或將準確容積的濃溶液稀釋

成準確容積的稀溶液，這一過程稱為“定容”。容量瓶的洗滌原則和方法同前。

由固體配制準確濃度的溶液，通常將團體準確稱量后放入燒壞中，加少量純水（或適當溶劑）

使其溶解，然后定量地轉移到容量瓶中。轉移時，用玻棒下端靠住瓶頸內壁，使溶液沿瓶壁流

下，如圖8所示。溶液流盡后，將燒杯輕輕順玻棒上提，使附在玻棒、燒杯嘴之間的液滴回到

燒杯中，（切不可將燒杯隨便拿開，以免有液滴從燒杯嘴外邊流下而損失）。再用洗瓶擠出水流

沖洗燒杯數(shù)次，每次按上法將洗滌液完全轉移至容量瓶中，然后用純水稀釋（注意；先用水將

頸壁處濃溶液沖下）。在加水至接近標線時，用滴管加水至彎月面最低點和標線相切。蓋緊瓶塞,

一手食指壓住瓶塞，用另一手托住瓶底，倒轉容量瓶，使瓶內氣泡上升到頂部，搖動數(shù)次，再

到過來，如此反復倒轉搖動數(shù)次，使瓶內溶液充分混合均勻。

圖8溶液的轉移

實驗二鋁合金中鋁含量的測定

1.一.實驗目的

2.掌握鋁合金中鋁含量的測定方法。

3.學習和鞏固各種玻璃儀器的正確操作。

二.實驗原理

乙二胺四乙酸（簡稱）是含有竣基和氨基的螯合物，能和鋁形成穩(wěn)定的1:1的整合物。由于3+

離子易水解，在酸度不高時，3+水解而生成?系列多核羥基配合物，這些多核配合物和絡合速

度較慢，故不適宜采用直接滴定法測定鋁。

采用置換滴定法時，先調節(jié)為3?4,加入過量的溶液，煮沸，使3+和絡合，冷卻后，再調節(jié)溶

液的為5?6,以二甲酚橙為指示劑，用2+鹽標準溶液滴定過量的（不計體積）。然后，加入過

量的4F,加熱至沸，使和之間發(fā)生置換反應，并釋放和3+等摩爾的：

2-

+6F+2=6^+H2Y

釋放出來的再用2+鹽標準溶液滴定至紫紅色，即為終點。

試樣中含有4+,4+,4+等離子時，亦同時被滴定，對3+的測定有干擾。

大量3+對二甲酚橙指示劑有封閉作用，故本法不適用于含大量的3+試樣的測定。3+含量不

太高時可用此法，但需控制4F的用量，否則會被置換，使結果偏高。為此，可加入H33,使過

量的生成4-，可防止3+的干擾，同時也防止中的被置換，因此也可消除4+的干擾。

大量2+在為5?6時，也有部分和絡合，使測定3+的結果不穩(wěn)定。

鋁合金中雜質元素較多，通常將試樣經(jīng)3—混合酸溶解后進行測定。

三.試劑

1.3—混合酸（3:水=1:1:2）；

2.0.02溶液;

3.氨水（1:1）；

4.鹽酸（1:3）；

5.20%六次甲基四胺溶液；

6.20%4F溶液（儲存于塑料瓶中）；

7.0.02鋅標準溶液：準確稱取含鋅99.9%以上的純鋅片。.3g于250燒杯中，加入約10左

右的1:1鹽酸，立即蓋上表面皿，待其完全溶解后，用水沖洗表面皿和燒杯內壁，將溶液轉移至

250容量瓶中，并用水稀釋至刻度，搖勻。計算其準確濃度。

四.實驗步驟

準確稱取0.5?0.55g鋁合金試樣于250燒杯中，加入約30混合酸，并立即蓋上表面皿，加熱,

待試樣完全溶解后，用水沖洗表面皿和杯壁，將溶液轉移至500容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。

用移液管移取lo.ooinm

試液于250錐形瓶

中，加入約0.02溶

液30,二甲酚橙指

示劑2滴，用1:1氨

水調至溶液恰呈紫

紅色，然后，滴加

1:3的3滴，將溶液

煮沸3左右，冷卻,

加入20%六次甲基

四胺20,此時溶液

呈黃色，如不呈黃

色，可用調節(jié)。再補

加1?2滴二甲酚橙

指示劑，用鋅標準

溶液滴定至溶液由

黃色變?yōu)樽霞t色（此

時，不計滴定體

積）。加入20%4F溶

液10,將溶液加熱

至微沸，流水冷卻，

補加二甲酚橙指示

劑1滴，此時溶液呈

黃色。若溶液呈紅

色，應滴加1:3的使

溶液呈黃色，再用

鋅標準溶液滴定至

溶液由黃色變?yōu)樽?/p>

紅色，即為終點（由

于4F會腐蝕玻璃，

實驗完畢應盡快棄

去廢液，清洗儀

器工根據(jù)所消耗的

鋅標準溶液的體積,

計算的百分含量。

五.實驗數(shù)據(jù)及結果

滴定數(shù)據(jù)及結果

稱樣量（g）w鋁合金:

初始讀數(shù)（）

終點讀數(shù)（）

滴定消耗的體積0

的百分含量（％）

平均值（%）

相對平均偏差（％）

1.六.問題討論

2.鋁的測定為什么一般不采用直接滴定法？

3.鋁可溶于溶液中，問鋁合金可否用溶液溶解？單用鹽酸作溶劑行嗎？

4.試分析從開始加入二甲酚橙到測定結束的整個過程中，溶液顏色幾次變紅、變黃的原因。

5.為什么加入過量的后，第一次用鋅標準溶液滴定時，可以不計消耗的體積？

6.本實驗中，使用的溶液要不要標定？

在滴定過程中，為什么要加入六次甲基四胺？

為什么通常使用乙二胺四乙酸二鈉鹽配制標準溶液，而不用二胺四乙酸？

實驗三鐵礦石中鐵含量的測定(無汞定鐵法)

一.實驗目的

1.掌握K2207標準溶液的配制及使用；

2.學習礦石試樣的酸溶法；

3.學習K2207法測定鐵的原理及方法；

4.對無汞定鐵有所了解，增強環(huán)保意識；

5.了解二苯胺磺酸鈉指示劑的作用原理。

二.實驗原理

用溶解分解鐵礦石后，在熱溶液中，以甲基橙為指示劑，用2將3+還原至2+,并過量廣2滴。

經(jīng)典方法是用2氧化過量的2,去除2+的十擾，但2造成環(huán)境污染，本實驗采用無汞定鐵法。

還原反應為

222

2FeCI4-+SnCI4-+2Ch=^2FeCI4'+SnCI6-

使用甲基橙指示2還原3+的原理是：2+將3+還原完全后，過量的2+可將甲基橙還原為氫化甲基

橙而褪色，不僅指示了還原的終點，2+還能繼續(xù)使氫化甲基橙還原成N,二甲基對苯二胺和對氨

基苯磺酸，過量的2+則可以消除。反應為

2H+(CH3)2NC6H4N=NC6H4SO3Na-(CH3)2NC6H4NH—NHC6H4SO3Na

-,(CH3)2NC6H4H2N+NH2C6H4SO3Na

以上反應為不可逆的，因而甲基橙的還原產物不消耗K2207o

溶液濃度應控制在4-1,若大于6?1,2+會先將甲基橙還原為無色，無法指示3十的還原

反應。溶液濃度低于2?1,則甲基橙褪色緩慢。

滴定反應為

2+23+3+

6Fe+Cr2O7-+14H+6Fe+2Cr+7H2O

滴定突躍范圍為0.931.34V,使用二苯胺磺酸鈉為指示劑時，由于它的條件電位為0.85V,因

而需要加入H34使滴定過程中生成的3+生成(4)2-，從而降低32+電對的電位，使突躍范圍變成

0.711.34V,指示劑可以在此范圍內變色，同時也消除了4-黃色對終點觀察的干擾，(V),()

干擾本實驗，不應存在。

三.主要試劑和儀器

1.210%10g2H20溶于40濃熱溶液中，加水稀釋至100。

2.25%

3.H2434混酸將15L濃H24緩慢加至70水中，冷卻后加入15濃H34混勻。

4.甲基橙1g-1

5.二苯胺磺酸鈉2g-1

6.K2207標準溶液c=0.05000?1將K2207在150~180℃干燥2h,置于干燥器中冷

卻至室溫。用減量法準確稱取0.6129±0.01（0.6029-0.6229）gK2207于小燒杯中，加水溶解,

定量轉移至250容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。

四.實驗步驟

準確稱取鐵礦石粉1.01.2g于250燒杯中，用少量水潤濕，加入25濃溶液，蓋上表面皿,

在通風柜中低溫加熱分解試樣，若有帶色不溶殘渣，可滴加20~30滴（或約8滴管）100g-12

助溶。試樣分解完全時，殘渣應接近白色（2）,用少量水吹洗表面皿及燒杯壁，冷卻后轉移至

250容量瓶中，稀釋至刻度并搖勻，

移取試樣溶液25.00于錐形瓶中，加201:1鹽酸溶液，加熱近沸，加入6滴甲基橙，趁熱

邊搖動錐形瓶邊逐滴加入5%2還原3+。溶液由橙變紅，再慢慢滴加5%2至溶液變?yōu)榈凵?，?/p>

搖幾下直至粉色褪去。（如果剛加入2紅色立即褪去，說明5%2已經(jīng)過量，可補加1滴甲基橙,

以除去稍過量的2,此時溶液若呈現(xiàn)淺粉色，表明2已不過量。）

立即用流水冷卻，加50蒸儲水，20硫磷混酸，4滴二苯胺磺酸鈉，立即用K22O7標準溶液滴

定到穩(wěn)定的紫紅色為終點，平行測定3次，計算礦石中鐵的含量（質量分數(shù)）。

五.思考題

1.K22O7為什么nJ以直接稱量配制準確濃度的溶液？

2.分解鐵礦石時，為什么要在低溫下進行？如果加熱至沸會對結果產生什么影響？

3.2還原3+的條件是什么？怎么控制2不過量？

4.以K22O7溶液滴定3+時，加入H34的作用是什么?

5.本實驗中甲基橙起什么作用？

實驗四分光光度法測定鋁合金中鐵的含量

1.一.實驗目的

2.了解分光光度法的基本原理。

3.掌握用分光光度法測定鐵的原理和方法。

4.了解分光光度計的構造、學習其使用方法。

二.實驗原理

有色溶液受到可見光的照射，會對可見光中某一波長的單色光產生較強烈的吸收，這種現(xiàn)

象稱為物質對光的選擇性吸收。在定量分析中，選用適當?shù)娘@色劑和樣品的被測組份發(fā)生顯色

反應，使其轉化成有色溶液，再用分光光度計測定該溶液在某一特定波長單色光條件下的吸光

度值。那么，樣品中被測組份的量和吸光度值之間，存在著確定的對應關系，即遵循郎伯一比

爾定律：

A=e

式中：A—吸光度值；￡一被測溶液的摩爾吸光系數(shù)；b—液層厚度；c被測物質的濃度。

根據(jù)這一關系，運用適當?shù)臏y定方法，即可求出樣品中被測組份的含量。

本實驗采用鄰二氮菲作為顯色劑，測定鋁合金中鐵的含量。鄰二氮菲（）又稱鄰菲啰咻，是測

定鐵的一種優(yōu)良顯色劑，在=2?9的條件下，2+和鄰二氮菲生成橘紅色絡合物（）2+反應式如

下：

其穩(wěn)=21.3,e508=1.IX104L-1-1,入510,3+還原反應:

3

221--222t+2H242

測定時，用控制溶液的值為5?6之間。

3+.2*.2+..2+等離子和零二颯羊生成沉淀.2+.232+冬高子和氣一：氨或生成有色絡合物,對測定產生干擾.

鋁合金試樣中基體元素為，共存元素有，，，，，，等。其中2+可和鄰二氮菲生成有色絡

合物T擾測定，因此，在加入鹽酸羥胺還原3+時，可適當增加用量，將2+還原成使之不和鄰二

氮菲顯色，從而消除干擾。

本實驗采用標準曲線法測定鐵的含量。

三.儀器和試劑

1.可見分光光度計。

2.鋁合金試樣溶液（使用前面實驗溶解配制的樣品）。

3.20u鐵標準溶液：準確稱取0.8634g分析純4（4）2?12H20,置于一燒杯中,用302溶液

溶解后移入500容量瓶中，以去離子水稀釋至刻度，搖勻。

4.100g鹽酸羥胺溶液：100g鹽酸羥胺溶于1L去離子水中，該溶液不穩(wěn)定，需現(xiàn)用現(xiàn)配。

5.1.0g鄰二氮菲溶液:稱取1.0g鄰二氮菲置于一燒杯中，先用少量無水乙醇（約50左右）將

其溶解，然后用去離子水稀釋至1000。

6.1溶液。

四.實驗步驟

1.測量波長的選擇和標準曲線的制作

在6個50容量瓶中,用吸量管分別加入0.0,L0,2.0,3.0,4.0,5.020u鐵標準溶液,

各容量中均加入1鹽酸羥胺溶液，搖均。再加入3鄰一氮菲溶液和10溶液，用水稀釋至刻度，搖

均。以試劑空白（即加入0.0鐵標準溶液的試液，以下同）為參比溶液，以加入5.020口鐵標準

溶液的試液為測量溶液，用1比色皿，在470?540之間，每隔10測定一次吸光度，在最大吸

收峰附近，每隔5測定一次吸光度。在坐標紙上，以波長X為橫坐標，吸光度A為縱坐標，繪

制A和入關系吸收曲線。從吸收曲線上選擇測定的適宜波長，一般選用最大吸收波長入,然后,

在最大吸收波長條件下，以試劑空白為參比溶液，測量各溶液的吸光度。以鐵含量為橫坐標,

吸光度A為縱坐標，繪制標準曲線，

2.鐵含量的測定①

1.用移液管移取鋁合金試樣溶液10.0于50容量瓶中，加入1鹽酸羥胺溶液，搖勻。在加入

3鄰二氮菲溶液和10溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。在最大吸收波長條件下，用1比色

皿，以試劑空白為參比溶液，測量該溶液的吸光度，根據(jù)吸光度值從標準曲線上查出并

計算鐵的含量。最后求出鋁合金試樣中鐵的百分含量。

2.五數(shù)據(jù)記錄及實驗結果

吸收曲線（A-入）的繪制：

人()

A

3.最大吸收波長：入=

標準曲線（）的繪制及鐵含量的測定：

溶液I82,3s4s55鋁合金試

樣

C

A

根據(jù)實驗數(shù)據(jù)，計算鋁合金中的百分含量。

1.六.問題討論

2.鄰二氮菲分光光度法測定鐵的適宜條件是什么？

3.怎樣用分光光度法測定試樣中的全鐵（總鐵）和亞鐵的含量？試擬出一簡單步驟。

4.測定過程中，加入試劑的順序能否任意改變？為什么？

本實驗量取各種試劑時應分別采用何種量器較為適合？為什么？

實驗五原子吸收光譜法測定鋁合金中銅和鎂的含量

一.實驗目的

1.學習原子吸收分光光度法的基本原理

2.了解原子吸收分光光度計的基本結構及其使用方法

3.掌握用標準加入法測定鋁合金中銅和鎂含量的方法

二.實驗原理

原子吸收光譜法是原子光譜法的重要組成部分，是一種適用于微量和痕量元素分析的儀器

分析方法。這種方法的分析過程為：光源（空心陰極燈、流弧燈等）產生的特征輻射經(jīng)過樣品

原子化區(qū)（火焰、石墨爐等）特征輻射會被待測元素基態(tài)原子所吸收，由輻射的減弱程度求得

試樣中待測元素的含量。

當試樣組成復雜，配制的標準溶液和試樣組成之間存在較大差別時，常采用標準加入法。本實

驗亦采用標準加入法。該法是在數(shù)個容量瓶中加入等量的試樣，分別加入不同量（倍增）的標

準溶液，用適當溶液稀釋至一定體積后，依次測出它們的吸光度。以加入標樣的質量（照）為

橫坐標，相應的吸光度為縱坐標，繪制標準曲線，如圖所示。圖中橫坐標和標準曲線延長線的

交點至原點的距離即為容量瓶中所含試樣的質量（%）,從而求得試樣的含量。

本法適用于鋁及鋁合金總銅量加鎂量的測定。測定范圍：銅0.005%?5.00%,鎂0.005%?

5.00%。

三.儀器和試劑

原子吸收分光光度計，空氣壓縮機，銅空心陰極燈，鎂空心陰極燈。

銅標準儲備液:稱取銅1.0000g（含銅量299.95%）置于250燒杯中,加入5濃硝酸,蓋

上表面皿，緩慢加熱至試樣完全溶解，冷卻。將溶液移入1000容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖

勻，此溶液1.00含1.0銅。

銅標準使用液：移取100.0銅標準儲備液于1000容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶

液1.00含0.1銅。

鎂標準儲備液：稱取1.0000g鎂（含鎂量299.95%）置于250燒杯中，加入200水和306/L

的鹽酸，待試樣完全溶解后，移入1000容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1.0。含1.0

鎂。

鎂標準使用液：移取100.0鎂標準儲備液于1000容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶

液1.00含0.1鎂。

氯化褪溶液：稱取15g氯化銀〔2?6H20）置于250燒杯中，加入200水，溶解后，移入試劑

瓶中，用水稀釋至500,搖勻。此溶液1.0含10鋸。

四.實驗步驟：

準確稱取0.1g鋁合金試樣于150燒杯中，加入10混合酸，并立即蓋上表面皿，加熱，待試

樣完全溶解后，用水沖洗表面皿和杯壁，將溶液轉移至100容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。（或

用實驗中測定鋁含量后剩的試液代替）。

分別取試樣溶液1.00于4個50容量瓶中，依次加入銅標準溶液（0.1/）0>0.50、1.00、2.00,

鎂標準溶液（0.1）0、0.10、0.20、0.40,加入5氯化鋁溶液（10）,用去離子水定容，搖勻。

另取一個50容量瓶，加入5氯化鋸溶液（10）,用去離子水定容，搖勻。此液為空白溶液。

調節(jié)原子吸收分光光度計，選擇空氣一乙怏貧燃型火焰，分別用銅空心陰極燈和鎂空心陰

極燈作光源，燈電流分別為5和3,波長分別為324.7和285.2。待電路和氣路系統(tǒng)達到穩(wěn)定后，

每次用空白溶液（必要時做全程序空白）調零，依次測定各瓶溶液的吸光度值。

五.數(shù)據(jù)處理及計算：

根據(jù)所測得的結果，繪制A-C圖，查出待測元素的質量m（口g）。

分析結果的計算：C（%）=ml/VI?V/mX10-6X100

m.——從工作曲線上查得的試樣量（Ug）；

V.——取樣體積（）；

V一一試樣總體積（）；

m-----試樣量

六.問題討論：

1.原子吸收光譜法具有哪些特點？

2.采用標準加入法進行定量分析有什么優(yōu)點？

3.測定鎂時，為什么要加入氯化鋸？它的作用是什么？

實驗六水樣中微量氟的測定

一.原理：

離子選擇電極是一種電化學傳感器，它將溶液中特定離子的活度轉換成相應的電位，氟離子選

擇電極（簡稱氟電極）是由電極薄膜（3單晶片），內參比電極（）和內參比溶液（0.1/L或0.001/L

0.1/L溶液）等部分組成。由3單晶制成的電極薄膜，對溶液中游離的氟離子濃度具有良好的

選擇性，當氟電極插入溶液中時，電極薄膜對離子產生響應，在膜和溶液間產生一定的膜電

位：

log%

氟電極和Lt汞電極在待測溶液中組成原電池，其電位差：

E=K，2303RT

F廣

用離子選擇電極測量的是溶液中離子活度，而通常定量分析需要測量的是離子的濃度，不

是活度，所以必須控制試液的活度。如果測量試液的離子強度不變時，離子的活度系數(shù)為一定

值，則：

E=K”—2303RT.bgC

F

E和離子的濃度的對數(shù)值呈直線關系，因此，為了測定離子的濃度，常在標準溶液和試樣

溶液中同時加入相等的，足夠量的惰性電解質作為總離子強度調節(jié)緩沖溶液，使它們的總離子

強度相同。

當離子的濃度在1?10-6/L范圍內時，氟電極電位和（離子的濃度的負對數(shù)）呈直線關系，可用

標準曲線法或標準加入法進行測定。

標準加入法是先測定試樣的E1,然后將一定量的標準溶液加入此試樣中，再測定E2,利用下式

公式計算出氟的含量：

式中：AC為增加的濃度，

S為電極的響應斜率，即標準曲線的斜率，S又叫作級差（濃度改變10倍所引起的E值變化），在

理論上，

（250C,1時，S=59）

實際測定值和理論值常有出入,因此最好進行測定，以免引入俁差。測定最簡單的方法是借稀釋

一倍的方法以測得實際響應斜率。即測出E2的溶液，用水稀釋一倍，然后再測定E3,則電極在

試液中的實際響應斜率為：

S^E2-E3E2-EX

log2"0.30i

用離子選擇性電極測量敘時，最適宜的范圍為5?8。值過低，離子和部分離子形成或2-,

降低離子的濃度；值過高，3單晶膜和離子發(fā)生交換作用而使溶液中的離子濃度增加。

氟電極的最大優(yōu)點是選擇性好c除能和離子生成穩(wěn)定絡合物或難溶沉淀的元素（如，，，，，，

及稀土元素等）會干擾測定（通?？捎脵幟仕?，，，磺基水揚酸及磷酸鹽等掩蔽）外，高達103

倍的，，，42-,3-,3-,,C2042-及C4H4062一等陰離子均不干擾。加入總離子強度調節(jié)緩沖

液（），可以起到控制一定的離子強度和酸度，以及掩蔽干擾離子等作用。

二.儀器和試劑：

1.-3C型酸度計，電磁攪拌器；

2.氟電極，飽和甘汞電極；

3.陽離子交換樹脂柱；

4.10-2溶液;

5.總離子強度調節(jié)緩沖溶液（）:溶解12g檸檬酸鈉，58,57冰醋酸，用6溶液調節(jié)值為5.0?

5.5之|瓦稀釋至1000；

6.6溶液。

三.步驟：

1.電極的準備

(1)氟電極使用前在盛有10-3溶液內浸泡1?2小時，進行活化；甘永電極在去離子水浸

泡4?5小時，再向甘汞電極內加入飽和溶液。

(2)轉動酸度計前面板至要求角度，將氟電極，甘汞電極插在電極夾上，把電極夾裝在電

磁攪拌器的電極立桿上。氟電極插頭插入酸度計后面的電極插口上，甘汞電極引線連接在接線

柱上，將儀器接上電源，按下電源按鈕，預熱20分鐘，選擇開關置檔。

(3)用去離子水清洗電極到空白電位，即洗到氟電極在去離子水的電位為-350以下。

2.標準加入法測定

(1)準確吸取10.00水樣于1C0容量瓶中。向容量瓶內滴加6,至為4~7,加入10溶液,

用去離子水稀釋至刻度，搖勻，取50于燒杯中，測定E1。

(2)在上述試液中，準確加入0.5濃度約為10-2的標準溶液，混勻，繼續(xù)測定E2。

(3)在測定過E2的試液中，加入5及45去離子水，混勻，測定E3。

根據(jù)測定結果，計算出水樣中氟離子的濃度。

四.實驗數(shù)據(jù)記錄：

電位值試液(E1)加標后(E2)