教案

序號周次授課形式講授

授課章節(jié)名稱項目一認識工業(yè)分析

1.熟悉工業(yè)分析常用分析方法

教學目的2.了解工業(yè)分析方法標準分類

3.掌握工業(yè)分析標準物質(zhì)種類與應用

教學重點工業(yè)分析標準及標準物質(zhì)

教學難點工業(yè)分析標準及標準物質(zhì)

使用教具

課外作業(yè)

課后體會

授課主要內(nèi)容

【新課引入】工業(yè)分析是一門實踐性較強的學科，它是分析化學及儀器分析等學科在

工業(yè)生產(chǎn)中的應用。

【講授新課】

一、工業(yè)分析的任務、特點和方法

（一）任務

它是研究各種物料（原料，輔助材料，半成品，副產(chǎn)品，成品）組成的分析方法

和有關(guān)理論的一門學科。

通過工業(yè)分析能確定原料和產(chǎn)品的質(zhì)量，檢查工藝過程是否正常，從而能及時.、

正確地指導生產(chǎn)，并能最經(jīng)濟合理的使用原料，及時發(fā)現(xiàn)、消除生產(chǎn)的缺陷，減少爰

品，提高產(chǎn)品質(zhì)量，因此，工業(yè)分析起著指導和促進生產(chǎn)的作用，是國民經(jīng)濟的許多

生產(chǎn)部門（如化學、化工、冶金、煤炭、石油、環(huán)保、建材等）中不可缺少的生產(chǎn)檢

驗手段，分析化學被稱為“工業(yè)生產(chǎn)”的眼睛，由此可見工運分析在工業(yè)生產(chǎn)中所起

的重要作用。

（二）特點

1、實際樣品的組成復雜，在分析過程中存在較嚴重的干擾，要提高分析結(jié)果的準確度

必須要消除干擾因素。

2、抽取的樣品必須具有代表性：工業(yè)物料往往是數(shù)量很多，組成又不均勻，若取出的

樣品在分析過程中雖然精密度好，但分析結(jié)果不代表工業(yè)物料的實際組成，這樣的分

析結(jié)果也是無效的。

3、分析結(jié)果應有一定的準確度：

判定方法須：分析結(jié)果的絕對偏差〈公差

或若平行測定2次：Ixl-x2IW2I公差I(lǐng)

4、溶樣的方法要適當，溶劑對分析組分的測定結(jié)果要無影響，分析速度要快。

二、方法分類

1、快速分析法：主要用于控制生產(chǎn)工藝過程中的關(guān)鍵部位的生產(chǎn)需要，要求迅速得出

分析結(jié)果，準確度只需滿足生產(chǎn)要求。此分析方法多用于中控分析，

2、仲裁分析法：通常在中心實驗室完成。它的分析結(jié)果是進行工藝計算，財

務核算及評定產(chǎn)品質(zhì)量的依據(jù)，因此要求有較高的準確度。

隨著科學技術(shù)的進一步提高，快速分析法準確度越來越高，仲裁分析法速度越來越

快，它們之間的差異也越來越小。

三、標準的相關(guān)概念及表示

1、國家標準：四個等級

國家標準：是由國務院標準化行政主管部門制定的。

地方標準：是由省，自治區(qū)，直轄市標準化行政主管部門制定的。

行業(yè)標準：是由國務院有關(guān)行政主管部門制定的。

企業(yè)標準：是由企業(yè)自己制定的。

國家標準的有效期一般為五年。

2、標準物質(zhì)

（1）兩類常用的試劑

基準試劑：是純度較高的單質(zhì)或化合物，它的純度可達99.99%以上。

標準試劑：已經(jīng)準確知道化學組成的天然試樣或用人工合成的人造試樣。它的特

點是，主要成份含量是準確的，輔助成份的含量的結(jié)果的準確度差一些，不能作

為分析的標準。

（2）標準物質(zhì)分為一級與二級

四、工業(yè)分析對工作者的要求

隨著科學技術(shù)水平的提高，工業(yè)分析將向著準確、高速、自動化、在線分析以及

與計算機結(jié)合以實現(xiàn)過程質(zhì)量控制分析的方向發(fā)展。對工作者要求有：高度的責任感

和“質(zhì)量第一”的理念、嚴謹?shù)墓ぷ髯黠L和實事求是的科學態(tài)度、掌握扎實的基礎(chǔ)理

論知識與熟練的操作技能、要有不斷創(chuàng)新的開拓精神。

教案

序號周次授課形式講授

授課章節(jié)名稱項目二工業(yè)濃硝酸質(zhì)量分析

1.了解工業(yè)濃硝酸成品工藝

教學目的

2.掌握工業(yè)濃硝酸成品分析方法和原理

教學重點工業(yè)濃硝酸成品分析方法和原理

教學難點工業(yè)濃硝酸成品分析方法和原理

使用教具

課外作業(yè)

課后體會

授課主要內(nèi)容

【復習舊課】什么是定量分析

【引人新課】工業(yè)生產(chǎn)中有許多樣品是液體，分析前一定要根據(jù)樣品性質(zhì)選擇合適

采樣工具采集具有代表性的樣品。

【講授新課】

任務1液體樣品采樣方法

一、采樣的基本術(shù)語

1.采樣：從待測的原始物料中取得分析試樣的過程，所取得的樣品一定要具

有代表性。

2.采樣單元：具有界限的一定數(shù)量物料。其界限可能是有形的，如一個容器；

也可能是無形的，如物料流的某一時間或時間間隔。

3.份樣（子樣）：用采樣器從一個采樣單元中一次取得的一定量物料。

4.原始平均試樣：合并所有采取的份樣（子樣）稱為原始平均試樣。

5.分析化驗單位：應采取一個原始平均試樣的物料的總量稱為分析化驗單位。

分析化驗單位可大可小，主要取決于分析的目的。如生產(chǎn)車間常以一天或一個班次

的產(chǎn)量作為一個分析化驗單位，買賣雙方常以一批買賣量作為一個分析化驗單位。

但對于大量的物料而言，分析化驗單位不能過大。例如，對商品媒而言，一般不超

過1000to

6.實驗室樣品：送往實驗室供檢驗或測試而制備的樣品。

7.備考樣品：與實驗室樣品同時同樣制備的樣品。在有爭議時，作為有關(guān)方

面仲裁使用的樣品。

8.部位樣品：從物料的特定部位或在物料流的特定部位和時間取得的一定數(shù)

量或大小的樣品，如上部樣品、中部樣品或下部樣品等。部位樣品是代表瞬時或局

部環(huán)境的一種樣品。

9.表面樣品：在物料表面取得的樣品，以獲得關(guān)于此物料表面的資料。

樣品制備：由送檢樣制備成分析試樣的過程。

二、采樣技術(shù)

1.確定樣品的采樣位置：要采集具有代表性的樣品

2.確定采樣單元數(shù)

下，塔底導入的N02和空氣的混合氣，它們在填充物上迂回向上。這樣氣流與液流

相逆而行使接觸面增大，便于氣體吸收。從塔底流出的硝酸含量僅達50%,不能直

接用于軍工、染料等工業(yè)，必須將其制成98%以上的濃硝酸。濃縮的方法主要是將

稀硝酸與濃硫酸或硝酸鎂混合后，在較低溫度下蒸播而得到濃硝酸，濃硫酸或硝酸

鎂在處理后再用。

尾氣處理：燒堿吸收氮的氧化物，使其轉(zhuǎn)化為有用的亞硝酸鹽(有毒)即“工業(yè)鹽”。

NO+NO2+2NaOH==2NaNO2+H2O

二、工業(yè)濃硝酸中硝酸的測定

1.方法原理

將樣品加入過量的氫氧化鈉標準滴定溶液中，月甲基橙為指示劑用硫酸標準溶

液進行反滴定。

2.儀器和試劑

儀器：安甑球--直徑約20mm,毛細管端長約60mm；500圣升碘量瓶。

試劑：

c(NaOH)=lmoL/L的氫氧化鈉標準溶液;

c(l/2H2SO4)=lmoL/L的硫酸標準溶液;

lg/L的甲基橙指示劑。

3.測定步驟

稱取空安甑球的質(zhì)量后(準確至0.0002克)，然后在火焰上加熱安甑球后，趁

熱用安甑球吸取1.5?2.0亳升的硝酸試液后，用吸水紙擦試安甑球毛細管后，封口、

稱量。

將盛有試液的安甑球小心置于預先盛有100亳升水和50.00亳升的

c(NaOH)=lmoL/L的氫氧化鈉標準溶液的500亳升碘量瓶中，塞緊瓶塞，然后劇烈震

蕩，使安甑球完全破碎，搖動碘量瓶至酸券消失為止。

取消塞子，用少量水沖洗瓶塞和瓶口后，加1?2滴甲基橙指示劑，

c(l/2H2SO4)=lmoL/L的硫酸標準溶液滴定至橙色為終點。平行測定三次。

4.結(jié)果計算

(口片一/)

兇INOJ=x"xlOO-131叫一12則

mxlOOO

三、亞硝酸含量測定

用高缽酸鉀標準滴定溶液氧化試樣中的亞硝酸化合物，再加入過量的硫酸亞鐵錢

溶液，然后用高缽酸鉀標準滴定溶液滴定過量的硫酸亞鐵鉉溶液。

四、硫酸含量的測定

樣品蒸發(fā)后，剩余硫酸在甲基紅-亞甲基藍混合指示劑存在下，用氫氧化鈉標準

滴定溶液滴定到終點。

五、灼燒殘渣的測定

試樣蒸發(fā)后，殘渣經(jīng)高溫灼燒至質(zhì)量恒定。

教案

序號周次授課形式講授

項目三煤氣分析

授課章節(jié)名稱任務一氣體樣品采樣方法

1、熟悉工業(yè)氣體的種類

教學目的

2、掌握氣體的取樣方法

教學重點氣體的取樣方法

教學難點氣體的取樣方法

使用教具

課外作業(yè)

課后體公

授課主要內(nèi)容

【復習舊課】液體取樣方法。

【引入新課】氣體在工業(yè)生產(chǎn)中有著重要的作用，如何取樣分析呢？

【講授新課】

任務一、氣體試樣的取樣方法

一、工業(yè)氣體的種類

工業(yè)生產(chǎn)中常使用氣體作為原料或燃料；化工生產(chǎn)的化學反應常常有副產(chǎn)物廢

氣；燃料燃燒后也產(chǎn)生廢氣（如煙道氣）：生產(chǎn)廠房空氣中?；煊幸欢可a(chǎn)氣體。所

以工業(yè)氣體共分四大類：氣體燃料、化工原料氣、廢氣和廠房空氣。

1、化工原料氣

①天然氣：煤與石油組成物質(zhì)的分解產(chǎn)物，存在于含煤或石油的地層中，主要

成分是甲烷，含量在95%以上。

②煉油氣：原油進行熱處理的產(chǎn)物，含甲烷及其它低分子量的碳氧化合物。

③焦爐煤氣：煤在800C以上煉焦的氣態(tài)產(chǎn)物，主要成分是氫及甲烷。

④水煤氣：水蒸汽和赤熱的煤作用的產(chǎn)物，主要成分是一氧化碳和氫。如果是

水蒸汽及空氣同時和赤熱的煤作用，則生成半水煤氣。

以上幾種氣體都是無機及有機合成的重要原料。

⑤硫鐵礦焙燒爐氣：含SCh6?9%,用于制造硫酸。

⑥石灰焙燒窯氣：含CCh32?40%,用子制堿及制糖工業(yè)。

2、氣體燃料

上述天然氣、煉油氣、焦爐煤氣、水煤氣及半水煤氣等，除作為化工生產(chǎn)原料

氣外，也可以作氣體燃料。

3、廢氣

燃燒爐的煙道氣，組成為電、5、CO?、CO、水蒸汽及少量其它氣體。硫酸廠

或硝酸廠排入大氣的廢氣中含少最SO2或N02。制堿廠排出的廢氣中含少量CCh，有

機化工廠的廢氣，則恃況各異，組成較為復雜。

4、廠房空氣

因為生產(chǎn)設(shè)備漏氣，生產(chǎn)廠房內(nèi)的空氣中常含生產(chǎn)用氣。其中有的危害人體健

康，有的則能引起燃燒或爆炸事故.

在工業(yè)生產(chǎn)中，為了正常、安全生產(chǎn)，對各種工業(yè)氣體都必須經(jīng)過分析，了解

其組成。例如，經(jīng)過對化工原料氣的分析，從而掌握原料氣成分含量，以便正確配

料。由中間產(chǎn)品氣體的分析結(jié)果，可以了解生產(chǎn)是否正常。制造或使用氣體燃料時,

常由燃料的組成計算燃料的發(fā)熱量。根據(jù)燃料燃燒后生成煙道氣的成分，可以了解

燃燒是否正常,分析廠房空氣檢查廠房通風及設(shè)備漏氣情況，確定有無有害氣體，

并由有害氣體的含量，判斷是否危及人體健康及廠房安全。

氣體的特點是質(zhì)量較小、流動性大而且體積隨環(huán)境溫度或壓力的改變而顯著改

變。因此，在氣體分析中，一般都是測量氣體的體積而不是稱量重量，并于測量的

同時，測量環(huán)境的溫度和壓力。

二、氣體試樣的取樣方法

氣體的取樣與其他試樣的采取具有相同的重要性，取樣不正確，進一步分析就

亳無意義。氣體由于擴散作用，比較容易混勻，但因氣體存在的形式不同而使情況

復雜，如靜態(tài)的氣體與動態(tài)的氣體取樣方法都有所不同。

平均試樣：用一定裝置使取樣過程能在一個相當時間內(nèi)或整個生產(chǎn)循環(huán)中，或

者在某生產(chǎn)過程的周期內(nèi)進行，所取試樣可以代表一個過程或整個循環(huán)內(nèi)氣體的平

均組成。

定期試樣：經(jīng)過一定時間間隔所采取的試樣。

定位試樣：在設(shè)備中不同部位（如上部、中部、下部）所采取的試樣。

混合試樣：是幾個試樣的混合物，這些試樣取自不同對象或在不同時間內(nèi)取自

同一對象。

自氣體容器中取樣時，可在該容器上裝入一個取樣管，再用橡皮管與準備盛試

樣的容器相連，開啟取樣管的活塞后，氣體用本身的壓力或借助一種抽吸方法，用

使氣體試樣進入取樣容器中，或者直接進入氣體分析器中。

自氣體管路中取樣時，可在該管道的取樣點處，裝一支玻璃管或金屬的取樣管,

如用金屬管，金屬不應與氣體發(fā)生化學作用。取樣管應裝入管道直徑的1/3處，氣

體中如有機械雜質(zhì)，應在取樣管與取樣容器間裝過混器（如裝有玻璃纖維的玻璃瓶）,

氣體溫度超過200C時，取樣管必須帶有冷卻裝置。

（一）常壓下取樣

當氣體壓力近于大氣壓或等于大氣壓是，常用封閉液改變液面位置以引入氣體

試樣。當感到氣體壓力不足時，可以利用流水抽氣泵抽取氣體試樣。

（二）正壓下取樣

當氣體壓力高于大氣壓力時，只需放開取樣點火的活塞，氣體即可自動流入氣

體取樣器中。如果氣體壓力過大，應在取樣點上的金屬管與取樣容器之間接入緩沖

瓶。常用的正壓取樣容器有球膽。取樣時必須用氣體試樣置換球膽內(nèi)的空氣3?4次。

（三）負壓下取樣

氣體壓力小于大氣壓時為負壓。當負壓不高時，可以利用流水抽氣泵抽取，當

負壓高時，可用抽空容器取樣。此容器是0.5?3L的各種瓶子，瓶上有活塞，在取樣

前用泵抽出瓶內(nèi)空氣，使壓力降至8-13kPa,然后關(guān)閉活塞，稱出質(zhì)量，再至取試

樣地點，將試樣瓶上的管頭與取樣點上的金屬管相連，打開活塞取樣，取試樣后美

閉活塞稱出質(zhì)量，前后兩次質(zhì)量之差即為試樣的質(zhì)量。

三、氣體體積測量

氣體的特點是質(zhì)量較小、流動性大而且體積隨環(huán)境溫度或壓力的改變而顯著改

變。因此，在氣體分析中，一般都是測量氣體的體積而不是稱量重量，并于測量的

同時，測量環(huán)境的溫度和壓力。

1、量氣管

①單臂式量氣管

單臂式量氣管分宜式、單球式、雙球式3種。

②雙臂式量氣管

總體積是100mL,左臂由4個20mL的玻璃球組成，右臂是分度值為0.05mL、

體枳為20mL的細管（加上備用部分共22mL）。

③量氣管的使用

通過控制水準瓶的高度量取相應體積的氣體。

2、氣量表

①氣體流量計

②氣體流速計

③轉(zhuǎn)子流量計

教案

序號周次授課形式講授

項目三煤氣分析

授課章節(jié)名稱

任務二化學法測定氣體含量

、了解氣體分析方法

教學目的1

2、掌握氣體分析結(jié)果計算

教學重點氣體分析結(jié)果計算

教學難點氣體分析結(jié)果計算

使用教具

課外作業(yè)

課后體會

授課主要內(nèi)容

【復習舊課】氣體的取樣方法有哪些？

【引人新課】樣品取來了就要分析，怎么分析呢？

【講授新課】

任務二化學法測定氣體含量

氣體的化學分析法，主要有吸收法和燃燒法。在生產(chǎn)實際中，往往是兩種方法結(jié)合

使用。

氣體的化學吸收分析法包括氣體吸收體積法、氣體吸收滴定法、氣體吸收重量法和

氣體吸收比色法等。

一、吸收法

（一）吸收體積法

利用氣體的化學特性，使氣體混合物和特定試劑接觸，則混合氣體中的待測組分和

試劑由于發(fā)生化學反應而被定量吸收，其它組分則不發(fā)生反應。如果吸收前、后的溫度

及壓力一致，則吸收前、后的體積之差，即為待測組分的體積。此法主要用于常量氣體

的測定。

例如，。2及C02的混合氣體和KOH接觸時,C02被KOH吸收生成K2CO3,而。2則不

被吸收。

2KOH+CO3^K2CO3+H2O

對于液態(tài)或固態(tài)物料，也可以利用同樣原理。首允使物料中的待測組分經(jīng)過化學反

應轉(zhuǎn)化為氣體逸出，然后，用特定試劑吸收，根據(jù)氣體體積進行定量。例如，使鋼鐵在

氧氣流中燃燒，其中的碳生成C02。先測量C02及02混合氣體枳后，再使其和KOH溶液

接觸，則82被KOH吸收，再測量剩余氣體（。2）的體積，兩次體積之差，即為CO?的體積。

由CO?的量計算鋼鐵中碳的含量。此法由于涉及氣體吸收過程，也被視為吸收體積法。

1、氣體吸收劑

用來吸收氣體的試劑稱為氣體吸收劑。不同的氣體，有不同的化學性質(zhì)，使用不同

的吸收劑。吸收劑可以是液態(tài)，也可以是固態(tài)。例如假態(tài)海棉狀杷，常作為氫的吸收劑。

但是，在多數(shù)情況下是但用液態(tài)吸收劑?，F(xiàn)將常見工業(yè)氣體及其適當?shù)奈談⑹鋈缦隆?/p>

二氧化碳：二氧化碳是酸性氣體，常用苛性堿溶液做吸收劑。因為氫氧化鈉的濃溶

液極易產(chǎn)生泡沫，而且吸收二氧化碳后生成的碳酸鈉乂難溶解于氫氧化鈉的濃溶液中，

以致發(fā)生儀器管道的堵塞事故，因此，通常都使用氫氧化鉀。在生產(chǎn)實際中，一般是使

用33%氫氧化鉀溶液。這種濃度的溶液，每1mL能吸收40mL二氧化碳。硫化氫、二氧

化硫等酸性氣體也和氫氧化鉀反應，干擾吸收，應事前除去。

氧；焦性沒食子酸（學名鄰苯二酚或1,2,3-二羥基苯）的堿性溶液和氧作用，生成六

氧基聯(lián)苯鉀，是最常用的氧吸收劑。反應分兩步進行，苜先是焦性沒食子酸和堿發(fā)生中

和反應，生成焦性沒食子酸鉀。反應如下：

C6H3（OH）3+3KOH-?C6H3（OK）3+3H2O

然后是焦性沒食于酸鉀和氟作用，焦性沒食子酸鉀被氧化為六氟基聯(lián)苯鉀，反應如

下:

2C6Ha(OK)3+lo2^(KO)3H2Cf.C6H2(OK)3+H2O

按通用配方制備的低亞硫酸鈉的堿性溶液每1mL能吸收10mL氧。

一氧化碳：氯化亞銅的氨性溶液是常用的一氧化碳吸收劑，一氧化碳和氯化亞銅作

用生成不穩(wěn)定的Cu2CI2?2COo反應如下:

Cu,C1+2co—>Cu->CI,?2co

在氨性溶液中，進一步發(fā)生不可逆的分解反應：

Cu2ctz?2co+4NH3+2H—COONH4

,'I+2NH4C1

CU—COONH4

亞銅鹽的氨性溶液還能吸收氧、乙快、乙烯及許多不飽和碳氫化合物和酸性氣體。

在吸收一氧化碳之前，應除去i切干擾氣體。也可以用亞銅鹽的鹽酸溶液吸收一氧化碳,

但是，吸收效率較差。

不飽和煌(CnHm)：在氣體分析中，不飽和炫通常是指CnH2n(例如乙烯、丙烯、丁煒)、

品》.2(例如乙煥)、苯及甲苯等。澳能和不飽和炫發(fā)生加成反應生成液態(tài)澳代燒，因此飽

和濱水是不飽和燒的良好吸收劑。

CH.2=CH.2+>CHzBr—CHzBr

CH=CH+2Br2—>CHBr2-CHBr3

濃硫酸在有硫酸銀作為催化劑存在下，能和不飽和危作用生成危基磺酸、亞燃基磺

酸或芳磺酸，因此，也是不飽和慌的常用吸收劑。

CHzhCHz+HS0'->CH3—CMOSOQH乙基硫酸

CH=CH+2H2SO4―>CHL-CH(OSC)2OH〉2亞乙基硫酸

CJLH-HzSO,—>C6IIsSO3H-bH2O

二氧化氮：硫酸、高缽酸鉀、氫氧化鉀溶液是二氧化氮的吸收劑。

2N02+H2so4fHO(ONO)SO2+HNO3

IONO2+2KMnO4+3H2SO4+2H2OtIOHNO3+K2SO4+2MnSO4

2NO2+2KOH-^KNO3+KNO2+H2O

2、混合氣體的吸收順序

上述氣體吸收劑不完全是某種氣體的特效吸收劑，因此，在吸收過程中，必須根據(jù)

實際情況，妥善安排吸收次序。例如煤氣中主要含CO：、CnHm.02>CO、CH4>出及N2

等氣體，根據(jù)吸收劑的性質(zhì)，分析煤氣時，吸收順序應該作如下安排。

(二)吸收容量滴定法一一氣體中硫化氫含量的測定

綜合應用吸收法和容量分析法，測定氣體物質(zhì)的含量，稱為吸收容量滴定法。其實

質(zhì)是使混合氣體通過特定的吸收劑溶液，則待測組分和吸收劑反應而被吸收，然后，在

一定條件下，用一定的標準溶液滴定。根據(jù)消耗的標準溶液的體積，計算出待測氣體的

含量。例如，天然氣中有害雜質(zhì)硫化氫含量的測定，就是使一定量的天然氣樣品通過乙

酸鎘溶液，則H2s和Cd2+離子反應生成黃色CdS沉淀。然后，將溶液轉(zhuǎn)化為酸性，加入

一定最過晟的碘標準溶液，氧化S2-離子為S,剩余過最的12,用硫代硫酸鈉標準溶液滴

定。由12的消耗量計算硫化氫含量，反應按下列順序進行。

（三）吸收重量法

綜合應用吸收法和重量分析法，測定氣體物質(zhì)或可以轉(zhuǎn)化為氣體物質(zhì)的元素含量，

稱為吸收重量法。例如，使混合氣體通過氫氧化鉀溶液，則二氧化碳被吸收。由氫氧化

鉀溶液增加的重量，測定混合氣體中二氧化碳的含量。

又例如，測定有機化合物中碳及氫等元素的含量，是使有機化合物在氧氣流中燃燒,

則碳及氫分別被氧化為匚。2及H20O然后，用已知重量的吸收劑一一堿石棉及過氯酸鎂

分別吸收C02及由吸收劑增加的重量，計算有機化合物中碳及氫的含量。

（四）吸收比色法

綜合應用吸收法和比色法來測定氣體物質(zhì)（或可以轉(zhuǎn)化為氣體的其他物質(zhì)）含量的分

析方法稱為吸收比色法。其原理是使混合氣體通過吸收劑（固體或液體），待測氣體被吸收,

而吸收劑產(chǎn)生不同的顏色（或吸收后再作顯色反應），其顏色的深淺與待測氣體的含量成正

比，從而得出待測氣體的含量。此法主要用于微量氣體組分含量的測定。

二、燃燒法

燃燒方法：在氣體分析中，使可燃性氣體燃燒的方法，通常有三種。

①爆炸燃燒法

可燃性氣體和空氣（或氧）混合，當二者的濃度達到一定比例時，遇火源，即能爆炸。

利用可燃性氣體的這種性質(zhì)，使可燃性氣體在特殊儀器中爆炸燃燒，稱為爆炸燃燒法。

②緩慢燃燒法

如果使可燃性氣體和空氣（或氧）混合，但是濃度控制在爆炸極限的下限以下，則只能

在熾熱金屬絲加熱下，緩慢燃燒，這種使可燃性氣體燃燒的方法，稱為緩慢燃燒法。緩

慢燃燒法適用于可燃性組分濃度較低的混合氣體或空氣中可燃物的測定。

③氧化銅燃燒法

氧化銅在高溫下，具有一定的氧化活力，可以氧化可燃性氣體使其緩慢燃燒。氫、

一氧化碳，在280℃以上，即開始燃燒。甲烷則必須在600℃以上，才能氧化

燃燒。在實際中，如果單獨測定氫，應控制溫度為350?400C,如果燃燒甲烷，則必

須提高溫度至750C左右。燃燒反應該下式進行：

H>+CuO―>H、O+Cu

CO+CuO—>CO)+c〃

CH4+4CuO->CO-)+2H->O+Cu

氧化銅被還原后，可以在400c的空氣流中氧化、再生后，繼續(xù)使用。氧化銅燃燒法

的優(yōu)點是不加入空氣或氧氣，減少一次體積測量，誤差較小，計算也相應地簡化。

氫及一氧化碳，雖然有吸收劑，但是在一定情況下，也可以用燃燒法測定。

可燃性氣體燃燒時，其體積的縮減、消耗氧的體積或牛成二氧化碳的體積等，都與

原來的可燃性氣體有一定的比例關(guān)系，可根據(jù)它們之間的這種定量關(guān)系，分別計算出各

種可燃性氣體組分的含量，這是燃燒法的主要理論依據(jù)。

氫的燃燒，反應按下式進行：

2H2+O2-2H?O

在實際中，氫的體積一般不超過100mL.因此，微燒后生成的水蒸汽在室溫下冷凝

為液態(tài)水的體積很小，可以忽略不計。則由上式可見，反應過程中，有3體積的氣體消

失，其中有氫2體積、氧1體積。因此，氫的體積為縮減體積的2/3。如果，以V(H?)代

表未燃燒前氫的體積，V婚代表燃燒后縮減體積，則：

V(H2)=|V^

或V縮=|v(H?)

在氫燃燒過程中，消耗氧的體積是原有氫體積的1/2,以V3代表消耗氧的體積，則:

V(H?)=2Vt^

甲烷的燃燒，反應按下式進行：

CH4+20、—>CO,+2HQ

1體積2體積1體積0體積

反應式表明，1體積甲烷和2體積氧反應生成1體積二氧化碳和0體積液態(tài)水。由3

體積縮減為體積，即體積甲烷燃燒后，體積的縮減是甲烷體積的倍。如果，以

112V(CH4)

代表燃燒前甲烷的體積，貝U：

V縮=2V(CH)

在甲烷燃燒過程中，消耗氧的體積是原有甲烷體積的2倍，則：

V(CH4)=1V^

或=2V(CH4)

甲烷燃燒后，產(chǎn)生與甲烷同體積的二氧化碳。以VMC02)代表燃燒后生成的二氧化碳

的體積,則:

V±(CO2)=V(CH4)

一氧化碳的燃燒，反應按下式進行：

2co+―>2COa

2體積1體積2體積

反應式表明，2體積一氧化碳和1體積氧反應，生成2體積二氧化碳。由3體積縮減

為2體積，即體積縮減為一氧化碳體積的1/2。如果，以V(C0)代表燃燒前一氧化碳的體

積，則:

V(C0)=2V縮

或V縮=；V(C0)

在一-氧化碳燃燒過程中，消耗氧的體枳是原有?氧化碳體積的1/2倍，則：

%氧=^V(CO)

或V(8)=2%彌

一氧化碳燃燒后，產(chǎn)生與一氧化碳同體積的二氧化碳，則：

V/R(C02)=V(C0)

(一)一元可燃性氣體燃燒后的計算

氣體混合物中只含?種可燃性氣體時，測定過程及計算都比較簡單。可以先用吸收

法除去干擾組分(例如氧、二氧化碳等)，再加入一定量的氧或空氣，燃燒后，根據(jù)體積的

變化或生成二氧化碳的體積，計算可燃性氣體含量。

【例1】有氮、氧、二氧化碳、一氧化碳的混合氣體50.00mL。經(jīng)用氫氧化鉀溶液、

焦性沒食子酸堿溶液吸收，測定二氧化碳及氧的含量后，向剩余氣體中加入空氣(供給燃

燒所需要的氧)，燃燒，測得生成的二氧化碳體積為20.00mL。計算混合氣體中?氧化碳

的體積百分含量。

解：因為一氧化碳燃燒后，生成二氧化碳的體積應與混合氣體中一氧化碳的體積相

等。所以Vco=20.00mL,則

=22129x1oo%=40.0%

50.00

【例】有和的混合氣體加空氣燃燒后，測得其總體積減少

2H2N240.00mL,18.00mL,

求力在混合氣體中的體積分數(shù)。

解：根據(jù)燃燒法的基本原理

2H2+。2->2H2O

出燃燒時，體積的縮減為d體枳的3/2,即

林)

V(H2)=^xl8.00=12.00(/

(p(H、)=烏9x100%=30.0%

~40.00

(二)二元可燃性氣體混合物的測定

如果氣體混合物中含兩種可燃性組分，可以先用吸收法除去干擾組分后，經(jīng)過燃燒,

測量其體積縮減、消耗氧的體積或牛成二氧化碳的體積,根據(jù)前述燃燒法基本理論,列

出二元聯(lián)立方程組，計算可燃性組分的含量。

①甲烷及一氧化碳的氣體混合物。

設(shè)一氧化碳的體積為Vco，甲烷的體積為VCH「則燃燒后，由一氧化碳引起的體積

縮減應為l/2Vc。，而由日烷引起的體積縮減應為2VCH4,實際測定的總體積縮減為

則

V^=1VCO+2V(CH4)⑴

又由于一氧化碳及甲烷燃燒后，分別都生成等體積的二氧化碳。如果設(shè)實際測定生

成二氧化碳的總體積為Vco」則

解聯(lián)立方程組⑴及(2),得

_4Vg_2V縮_2V縮-Vs?

8—30,4-3

【例3】一氧化碳、甲烷及氮的混合氣體20.00mL。加入一定量過量的氧，燃燒后,

體積縮減21.00mL,生成二氧化碳18.00mL。計算混合氣體中各組分的體積百分含量＜

解：由前述理論及題意得：

|vco+2Vai4=21.00(1)

Vco+VCH,=18.00(2)

解聯(lián)立方程組⑴及(2)得：

Vco=10.00(wL),

岫

VCH4=8.00(

Vg=2.00(mL)

CO%=X1OO=50.0%

20.00

則：CH4%=龍"x100=40.0%

20.00

N,%=——x100=10.0%

-20.00

②氫及甲烷的氣體混合物

設(shè)氫的體積為H甲烷的體積為Vf,則燃燒后，由氫引起的體積縮減應為3/2

V-,,Li

V,而由甲烷引起的體積縮減應為2Vf,實際測定的總體積縮減為VQ

H->4

V用H、+(1)

=3/2V-2VLU』

乂由于氫燃燒消耗氧的體積應為1/2V?,甲烷燃燒消耗氧的體積應為2V“，則

總消耗氧的體積應為：

%=興「2Vg(2)

氫燃燒不生成二氧化碳，而甲烷燃燒則生成等體積二氧化碳。

Vg=Vg⑶

因此，根據(jù)燃燒后，測量的V縮、V。-Vco,中任意兩個數(shù)據(jù)，由(1)、(2)、(3)中任

意二式聯(lián)立，都可以計算氫及甲烷的量。

教案

■號周次授課形式講授

授課章節(jié)名稱項目三煤氣質(zhì)量分析

任務三煤氣質(zhì)量分析

1、了解奧氏氣體分析儀器的構(gòu)造

教學目的

2、掌握半水煤氣分析流程

教學重點半水燥氣分析流程

教學難點半水煤氣分析流程

使用教具

課外作業(yè)

課后體會

授課主要內(nèi)容

【復習舊課】氣體的分析方法有哪些？

【引人新課】氣體成分比較復雜，對常見的成分如C02、co、0八也等來說，可以同

時結(jié)合吸收法和燃燒法測定，常用的儀器是奧氏氣體分析儀

【講授新課】

任務三煤氣質(zhì)量分析

氣體的化學分析法所使用的儀器，通常是奧氏氣體分析儀。至于蘇式BTH型氣

體分析儀，則主要用于精密的氣體全分析或校對自動氣體分析儀表。儀器的型號不

同，其結(jié)構(gòu)或形狀也不同，但是基本原理卻是一致的。

一、氣體分析儀的主要部件

氣體分析儀主要由以下部件組成

(1)量氣管

(2)水準瓶

(3)吸收瓶

(4)梳形管

(5)燃燒瓶

奧氏氣體分析儀主要由一支量氣管，五個吸收瓶和一個爆炸瓶組成。它可進行

CO?、。2、CO、CH4＞電、N2混合氣體的分析測定。其優(yōu)點是構(gòu)造簡單、輕便，操作

容易，分析快速。缺點是精度不高，不能適應更復柒的混合氣體分析。其構(gòu)成見下

圖：

圖QF-100型奧氏氣體分析儀

1?量氣管;2-恒溫水套管；3?水準瓶;4-梳形管；5■三通旋塞；6?12.旋塞;13-

取樣器；14-氣體導入管：15感應圈；16-蓄電池；I?V-吸收瓶；VI-爆炸瓶

二、半水煤氣分析流程

煤氣或半水煤氣的化學分析，一般都是綜合應月吸收法和燃燒法，在奧氏氣體

分析儀中進行。其中82、。2、CO、CnHm等用吸收法測定，CH4>d用燃燒法測定,

不被吸收、不能燃燒的部分，則視為N2。

1、準備工作

(1)準備各種吸收用的試劑

(2)安裝儀器并檢杳氣密性

2、測定過程

(1)取樣

調(diào)整量氣管、爆炸瓶、吸收瓶內(nèi)的液面都恰恰在頂端標線處。將氣體導入管接

取樣器，轉(zhuǎn)動旋塞5,使量氣管接取樣器。降低水準瓶，吸約20mL樣品入量氣管。

轉(zhuǎn)動旋塞5,使量氣管接梳形管，旋開旋塞6.提高水準瓶，排氣體入大氣。用同樣

方法吸入樣品，再排入大氣2?3次，則可以認為梳形管中的氣體組成已經(jīng)和樣品一

致。關(guān)閉旋塞6,轉(zhuǎn)動旋塞5,再使量氣管接取樣器。降低水準瓶，吸樣品入量氣管

中至封閉液面降至“100”刻度以下約5mL處。轉(zhuǎn)動旋塞5,使量氣管通梳形管。

旋開旋塞6,移水準瓶和量氣管并列，并使水準瓶內(nèi)液面和量氣管內(nèi)液面在同一水

平。小心緩綏提高水準瓶，排出多余氣體，使量氣管內(nèi)液面恰恰在“100”刻度處，

關(guān)閉旋塞6。測定恒溫水套溫度及大氣壓力。

⑵測定

①吸收法測定

旋開旋塞8,提高水準瓶，排氣體入氫氧化鉀溶液吸收瓶I中，吸收二氧化碳，

直至量氣管內(nèi)液面升至頂端標線。再降低水準瓶吸氣體回量氣管，如此反復排出、

吸回3?4次，最后一次，當吸收瓶內(nèi)吸收劑液面升至頂端標線時，關(guān)閉旋塞8o移

水準瓶和量氣管并列，上下移動2?3次后，使液面在同一水平。等待1分鐘，讀取

量氣管刻度（反復吸收3?4次，一般都能吸收完全。但是，有時為了檢查是否吸收完

全，可以再旋開旋塞8,排氣體入吸收瓶作一次檢瓷性吸收。如果兩次體積讀數(shù)之

差小于0.1mL,則認為吸收完全）。按上述同樣操作，依次吸收不飽和燒、氧、一氧

化碳。吸收一氧化碳后，應將氣體送入硫酸銀的硫酸溶液吸收瓶H中，反復2?3次

除去氨氣后，再讀取量氣管瀆數(shù)。

②燃燒法測定

旋開旋塞9,緩緩提高水準瓶，排氣體入吸收瓶H中貯存，至量氣管中準確殘

留氣體恰為25.0mL時，關(guān)閉旋塞9。轉(zhuǎn)動旋塞5,使量氣管接旋塞5背面的硅膠、

堿石灰干燥管（圖5-12中未繪出）通大氣，小心緩緩降低水準瓶，吸入干燥并除去二

氧化碳的空氣恰恰750mL（總體積恰恰為100mL）。轉(zhuǎn)動旋塞5,使量氣管接梳形管。

旋開旋塞7,提高水準瓶，排混合氣體入爆炸瓶至量氣管內(nèi)液面升至頂端標線，關(guān)

閉并用手指按緊旋塞7。掀動點火器開關(guān)，則鉗絲間隙產(chǎn)生火花，混合氣體爆炸燃

燒。旋開旋塞7,降低水準瓶吸爆炸燃燒后的氣體回量氣管至爆炸瓶內(nèi)封閉液面開

至頂端標線，關(guān)閉旋塞7。測量氣體體積。然后，再排入吸收瓶I中，吸收生成的二

氧化碳，再測量殘余氣體體積。

測定工作全部結(jié)束后，拆下取樣器，旋開旋塞6,排除量氣管及吸收瓶I內(nèi)殘余

氣體至封閉液面升至頂端標線。關(guān)閉旋塞5,置水準瓶于儀器底板凹槽內(nèi)。備下次

分析使用。儀器暫停使用過程中，應經(jīng)常轉(zhuǎn)動堿性吸收劑的吸收管旋塞，以免被堿

腐蝕而粘連。如果長期不再使用，則應將所有液體排出，充分洗滌各部件，旋塞用

薄紙包裹后，塞入旋塞孔中，置儀器于安全地點，妥善保管。

測定過程中，排出或吸入氣體時，應緩緩升、降水準瓶。不準過快或過高過低。

升、降水準瓶時，應注意觀察上升液面而不必觀察下降液面。絕對不容許吸收劑或

封閉液越過標線進入梳形管中。轉(zhuǎn)動旋塞不得用力過猛，以防扭斷玻璃管。

爆炸燃燒時，如果不產(chǎn)生火花可能是由于粕絲上沾有油污，應清洗。也可能是

由于鋁絲間隙不合要求或電路不通，應檢查、調(diào)整。爆炸瓶外，最好能用鐵絲網(wǎng)或

透明塑膠片包裹，以保安全。

（3）計算

教案

序號5周次3授課形式講授

項目四肥料分析

授課章節(jié)名稱

任務1固體樣品采樣方法

1.了解固體樣品采樣工具

教學目的

2.熟悉固體樣品采樣方法

教學重點固為樣品采樣方法

教學難點固麻樣品采樣方法

使用教具

課外作業(yè)

課后體會

授課主要內(nèi)容

【復習舊課】氣體和液體如何取樣？

【引人新課】工業(yè)產(chǎn)品中很多是固體，比如肥料，又該如何取樣呢？

【講授新課】

任務1固體樣品采樣方法

一、固體樣品采樣工具

固體樣品有粉末狀、顆粒狀，或者是表面堅硬的固體，常用的采樣工具有采樣鏟、

采樣探子和采樣鉆。

二、采樣方法

根據(jù)樣品量確定采樣單元數(shù)或采樣點數(shù)，然后設(shè)置合理的采樣位置，從物料流、物

料堆或者運輸工具中采樣。

三、樣品的制備與保存

相比于氣體和液體，固定的主要特點就是物料特性的均勻性差，除了取樣要注意有

代表性外，樣品制備時也要注意。一般樣品的制備過程包括破碎、篩分、混勻、縮分幾

個步驟。

樣品應保存在對樣品呈惰性的包裝材質(zhì)中（如塑料瓶、玻璃瓶等），貼上標簽，寫

明物料的名稱、來源、編號、數(shù)量、包裝情況、存放環(huán)境、采樣部位、所采樣品數(shù)和樣

品量、采樣日期、采樣人等。

樣品保存時間一般為6個月，根據(jù)實際需要和物料的特性，可以適當?shù)匮娱L和縮短.

四、肥料取樣方法

對于袋裝化肥，通常規(guī)定5（）件以內(nèi)抽取5件；51?100件，每增10件，加取I件;

101?500件，每增50件，加取2件;501?1000件以內(nèi),每增100件，加取2件；1001?

5000件以內(nèi)，每增100件，加取1件。將子樣均勻地分布該批物

料中，然后用采樣工具進行采集。取樣時，將取樣探子（圖）由袋F

口的一角沿對角線插入袋內(nèi)的1/3?3/4處，旋轉(zhuǎn)180。后抽出，刮

出鉆槽中物料作為一個子樣。《

將每批所選取的樣品合并在一起充分混勻，然后用四分法縮'

分至不少于500g,分裝在兩個清潔、干燥并具有磨口塞的廣口瓶圖取樣探子

或帶蓋聚乙烯瓶中，貼上標簽。注明生產(chǎn)廠家、產(chǎn)品名稱、批號、采樣日期和采樣人姓

名。一瓶供試樣制備，一瓶密封保存2個月以備檢查。

在分析之前，應將所采的一瓶樣品粉碎至規(guī)定粒度（一般要求不超過1?2mm）,混合

均勻，用四分法縮分至100g左右，置于潔凈、干燥瓶中，作質(zhì)量分析之用。

教案

序號周次授課形式講授

項目四肥料分析

授課章節(jié)名稱

任務2磷肥分析

1.熟悉磷肥種類

教學目的

2.掌握磷肥的制樣方法

3.掌握磷肥中有效磷的測定原理與方法

4.熟悉磷肥中游離酸、水分測定的原理與方法

1.磷肥的制樣方法

教學重點

2.磷肥中有效磷的測定原理與方法

教學難點磷肥中有效磷的測定原理與方法

使用教具

課外作業(yè)

課后體會

授課主要內(nèi)容

【復習舊課】固體取樣方法

【引入新課】農(nóng)業(yè)中常月的肥料是磷肥、氮肥、鉀肥，怎么分析其含量？

【講授新課】

任務2磷肥分析

一、肥料種類

與人及動物生長需要養(yǎng)分一樣，植物生長過程中也需要各種營養(yǎng)元素。主要營養(yǎng)元

素碳、氫、氧可以從空氣或水中獲得，一般不需特殊提供。次要營養(yǎng)元素鈣、鎂、鐵、

硫等在土壤中的量也已足夠，而另三種主要營養(yǎng)元素氮、磷、鉀需要不斷補充，因而被

稱為肥料三要素。提供氮、磷、鉀的肥料有自然肥料乜有人工肥料，也就是化學肥料，

即常用的化學肥料為磷肥、氮肥、鉀肥，以及它們的阻合肥料。

二、磷肥中的含磷化合物及提取方法

磷肥成分一般比較復雜，往往是一種磷肥中同時含有幾種不同性質(zhì)的含磷化合物。

磷肥的主要成分是磷酸的鈣鹽，有的還含有游離磷酸。雖然它們的性質(zhì)不同，但是大致

可以分為三類：

1、水溶性磷化合物

可以溶解「水的含磷化合物，如磷酸、磷酸二氫鈣又名磷酸一鈣［Ca(H2Po4券］稱為水

溶性磷化合物。過磷酸鈣、重過磷酸鈣中主要含水溶性磷化合物，故稱為水溶性磷肥。

這部分成分可以用水作溶劑，將其中的水溶性磷提取出來。

2、檸檬酸溶性磷化合物

能被植物根部分泌出的酸性物質(zhì)溶解后吸收利用的含磷化合物稱為檸檬酸溶性磷化

合物。在磷肥的分析檢驗中，是指能被檸檬酸鉞的氨溶液或2%檸檬酸溶液(人工仿制的

和植物的根部分泌物性質(zhì)相似的溶液)溶解的含磷化合物，如結(jié)晶磷酸氫鈣又名磷酸二鈣

(CaHPOMHzO)、磷酸四鈣(Ca4P2O9或4CaOBO5)。鈣發(fā)磷肥、鋼渣磷肥中主要含這類化

合物，故稱為檸檬酸溶性磷肥。過磷酸鈣、重過磷酸鈣中也常含有少量結(jié)晶磷酸二鈣。

這部分成分可以用檸檬酸溶性試劑作溶劑，將其中的檸檬酸溶性磷化合物提取出來。

3、難溶性磷化合物

難溶于水也難溶于有機弱酸的磷化合物，如磷酸三鈣［CaKPCh”］、磷酸鐵、磷酸鋁等

稱為難溶性磷化合物。磷礦石幾乎全部是難溶性磷化合物.化學磷肥中也常常含有未轉(zhuǎn)

化的難溶性磷化合物。

在磷肥的分析檢驗中，水溶性磷化合物和檸檬酸溶性磷化臺物中的磷稱為“有效磷二

磷肥中所有含磷化合物中含磷量的總和則稱為“全磷”。生產(chǎn)實際中，因為對象或目的不

同，常分別測定有效磷及全磷含量。測定的結(jié)果一律規(guī)定用五氧化二磷(P2O5)表示。

三、磷肥中有效磷的測定一一磷鋁酸喳咻重量法和容量法

1、方法原理

用水、堿性檸檬酸鐵溶液提取磷肥中的有效磷，提取液中正磷酸根離子在酸性介質(zhì)

中與噪鋁檸酮試劑生成黃色磷鋁酸喋麻沉淀，過濾、洗滌、干燥和稱量所得沉淀，根據(jù)

沉淀質(zhì)量換算出五氧化二磷的含量，此種方法為磷鋁酸喳咻重量法。

HM+12MoO；-+3C9H7N+24H+t

(C9H7N)3H3(P01-12MO03)-H20>I<+11H20

用容量法進行測定，是根據(jù)磷鉗酸唾咻和堿之間如下反應方程式：

(C9H7N)3H3(PO4-12MOO3)H2O+26OH-f

2

HPO4'+12MoO「-+3C9H7N+15H2O

用一定量過量的氫氧化鈉標準溶液溶解磷鋁酸喳咻沉淀，然后以百里香酚藍?酚釀作

指示劑，用鹽酸標準溶液滴定剩余的氫氧化鈉，根據(jù)氫氧化鈉的消耗量計算P2O5含量。

2、沉淀時干擾因素

+

(1)NH4

如果溶液中同時有NHJ離子存在，則可能生成部分和磷相酸瞳咻的性質(zhì)十分相近的

磷鋁酸鉉沉淀。由于磷粗酸錢的分子量較小，和堿反應時，需要堿的量也較少。因此，

無論用重量分析法還是容量分析法進行測定，都必然造成結(jié)果偏低。為了排除NHT離子

的干擾可加入丙酮。

(2)硅的干擾

硅會形成硅鋁酸喋咻干擾測定，加入檸檬酸可消除干擾

(3)酸度的影響

在酸性介質(zhì)中才能形成穩(wěn)定的磷鉗酸哇咻沉淀，但酸度過高，沉淀的物理性能會變

差。

3、沉淀條件

沉淀磷鋁酸瞳咻的最佳條件是:硝酸的酸度為0.6mol/L；丙酮10%；檸檬酸2%；

鋁酸鈉2.3%；哇咻0.17%。

4、磷鋁酸喳麻重量法測定過程

用單標線吸管分別吸取水溶性磷提取液和有效磷提取液10?20mL（含P2O5約20?30

亳克）于400mL燒杯中，加1：1硝酸10mL,稀釋至約100mL。蓋上表面皿，加熱至微

微沸騰。保持微沸，在不斷攪拌下，緩緩加入口奎銅檸酮試劑35mL,繼續(xù)微沸1分鐘或

置于80c左右的水浴中保溫至沉淀分層，冷卻（冷卻過程中應不時攪拌，以促使沉淀沉降）。

以傾瀉法用預先在180℃烘干至恒重的G』玻璃過濾生病過濾，用水（每次25mL）洗滌2

次后，轉(zhuǎn)移沉淀于用煙內(nèi)，繼續(xù)洗滌5?6次，于180℃干燥約45分鐘，移入干燥器中冷

卻至室溫，稱重，直至恒重。

必要時，應該做空白試驗：除不加試樣外，按照上述相同的測定步驟，使用相同試

劑、溶液以相同的用量進行。

按下式計算有效磷含量：

,、（m-m）xO.03207

3舊O5）=—1!-----=9---------x100%

mx-----

500

式中：m,一一磷鉗酸哇咻沉淀重量，g：m2一—空白試驗磷鋁酸喳啾沉淀重量，g；

m——試樣質(zhì)量，g：0.03207——磷鋁酸噬咻換算為P2O5的因數(shù)。V——吸取試液（水溶

性磷提取液和有效磷提取液）的總體積，mL。

5、磷鋁酸喳麻容量法測定過程

將上述中沉淀移入濾器中，再用水洗凈沉淀直至取濾液約20mL,加II滴混合指示劑

和2?3滴氫氧化鈉溶液至濾液呈紫色為止。將沉淀及濾紙或脫脂棉移入原進行沉淀的燒

杯中，加入氫氧化鈉標準滴定溶液，充分攪拌以溶解沉淀，然后再過量8?10mL,加入

100mL無一氧化碳的水,攪勻溶液，加入1mL混合指示劑，用鹽酸標準溶液滴定至溶

液從紫色經(jīng)過灰藍色突變?yōu)辄S色。

按下式計算磷肥中有效磷的含量：

co（P）=［-。.。皿%。。％

A

mx-----

500

式中：m------試樣質(zhì)量，go

ci——氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，mol/L：

c2——鹽酸標準滴定溶液的濃度，mol/L；

V,——加入氫氧化鈉標準溶液的體積，mL；

V2——滴定消耗鹽酸標準溶液的體積，mL；

V3一一空白實驗消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，mL；

V4一一空白實驗消耗鹽酸標準溶液的體積，mL；

V——吸取試液（水溶性磷提取液和有效磷提取液）的總體積，mL：

0.002730——與1.00mL氫氧化鈉標準滴定溶液［c（NaOH）=LOOOmol/L］相當?shù)?/p>

以g表示的五氧化二瞬的質(zhì)量；

四、磷肥中游離酸的測定

用氫氧化鈉標準滴定溶液測定磷肥提取液中的游離酸，可以用酸堿指示劑或電位法

確定滴定終點，根據(jù)氫氧化鈉消耗量計算游離酸含量。

五、磷肥中水分的測定

磷肥中水分測定