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循環(huán)伏安測試與分析01循環(huán)伏安法定義02循環(huán)伏安法原理03循環(huán)伏安法分析04循環(huán)伏安法測試儀器05操作程序01循環(huán)伏安法定義一、循環(huán)伏安法定義循環(huán)伏安法圖譜循環(huán)伏安法(CyclicVoltammetry,CV)是一種研究電極/電解液界面上電化學反應(yīng)行為的技術(shù)手段,通過循環(huán)伏安法,可以判斷電極可逆性、電極反應(yīng)機理及電化學實驗中的定量分析。02循環(huán)伏安法原理二、循環(huán)伏安法原理循環(huán)伏安法是指在電極上施加一個線性掃描電壓,以恒定的掃描速率進行掃描,當達到某設(shè)定的終止電位時,再反向回歸至某一設(shè)定的起始電位。循環(huán)伏安法電位與時間的關(guān)系為(見圖a)。如果前半部掃描(電壓上升部分)為電活性組分在電極上被還原的陰極過程,則后半部掃描(電壓下降部分)為還原產(chǎn)物重新被氧化的陽極過程。一次三角波掃描完成一個還原過程和氧化過程的循環(huán),故稱為循環(huán)伏安法。(a)(b)當工作電極被施加的掃描電壓激發(fā)時,其上將產(chǎn)生響應(yīng)電流。以該電流(縱坐標)對電位(橫坐標)作圖,稱為循環(huán)伏安圖(b)。二、循環(huán)伏安法原理循環(huán)伏安圖中的參數(shù)陽極峰電流(ipa);陰極峰電流(ipc);陽極峰電位(φpa);陰極峰電位(φpc);03循環(huán)伏安法分析電極可逆過程的判斷三、循環(huán)伏安法分析對于完全可逆電極反應(yīng)而言,其循環(huán)伏安圖是上下對稱的兩條曲線,且具有以下特點:

當峰電流與峰電位差分別滿足(1)、(2)式時,可表示此電極過程是完全可逆過程。改變掃描速率,峰電位不變。電極可逆過程的判斷三、循環(huán)伏安法分析A曲線為完全可逆,其上下曲線是對稱的,峰電流與峰電位滿足(1)、(2)兩式。B曲線為部分可逆,它雖然也有還原電位峰和氧化電位峰,但是上下不對稱,也不滿足(1)、(2)兩式。C曲線為不可逆,因為她只有一個還原峰,反方向掃描時雖然有連續(xù)的電流衰減但是沒有得到氧化峰。電極過程的研究三、循環(huán)伏安法分析擴散控制擴散過程速度較慢,為整個反應(yīng)的控制過程。吸附控制吸附過程較慢,為整個反應(yīng)的控制過程。電極過程的研究三、循環(huán)伏安法分析峰電流與掃描速率成線性關(guān)系,說明電極過程主要受吸附控制。電極過程的研究三、循環(huán)伏安法分析峰電流與掃描速率的1/2方成線性關(guān)系,說明電極過程主要受擴散控制。

04循環(huán)伏安法測試儀器電化學工作站四、循環(huán)伏安法測試儀器電化學工作站的基本原理是通過控制工作電極和參比電極之間的電位差,并測量相應(yīng)的電流響應(yīng),從而研究和分析電化學體系中的各種過程和反應(yīng)。電化學工作站四、循環(huán)伏安法測試儀器電化學工作站主機作為整個系統(tǒng)的核心,負責控制實驗過程、數(shù)據(jù)采集與處理。電源線紅夾線:接輔助電極;綠夾線:接工作電極;白夾線:接參比電極;黑夾線:為地線。四、循環(huán)伏安法測試儀器電化學工作站組成參比電極(RE)對電極(輔助電極CE)工作電極(WE)電化學池(三電極系統(tǒng))提供電化學反應(yīng)的場所,包括工作電極、對電極和參比電極等。四、循環(huán)伏安法測試儀器電化學工作站組成電化學工作站的三電極系統(tǒng)由工作電極(WorkingElectrode,WE)參比電極(ReferenceElectrode,RE)對電極(CounterElectrode,CE)組成。工作電極是電化學反應(yīng)發(fā)生的場所,參比電極提供穩(wěn)定電位參考,對電極用于導通電流。05操作程序五、操作程序1.使用前先將電源線和電極連接:紅夾線接輔助電極;綠夾線接工作電極;白夾線接參比電極。五、操作程序2.電源線和電極連接好后,將三電極系統(tǒng)插入電解池3.打開工作站開關(guān)五、操作程序4.雙擊桌面CHI快捷方式圖標,打開CHI工作站操作軟件進入測試界面工作站操作軟件圖標工作站操作軟件測試界面五、操作程序5.選擇CV測試后,進入Parameter

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