市生態(tài)環(huán)保局校準(zhǔn)方法實(shí)施細(xì)則第一章總則第一條為規(guī)范市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測設(shè)備校準(zhǔn)工作，保障監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、可靠性和可比性，提升生態(tài)環(huán)境監(jiān)管能力，根據(jù)《中華人民共和國計(jì)量法》《生態(tài)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理規(guī)定》《環(huán)境監(jiān)測儀器適用性檢測合格名錄管理辦法》等法律法規(guī)及相關(guān)技術(shù)規(guī)范，結(jié)合本市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測工作實(shí)際，制定本實(shí)施細(xì)則。第二條本細(xì)則適用于市生態(tài)環(huán)境局及所屬監(jiān)測機(jī)構(gòu)（含市、區(qū)兩級）使用的環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測、污染源監(jiān)測、應(yīng)急監(jiān)測等領(lǐng)域的儀器設(shè)備校準(zhǔn)活動，包括自動監(jiān)測設(shè)備、手工監(jiān)測儀器及配套輔助設(shè)備的校準(zhǔn)。第三條校準(zhǔn)工作遵循以下原則：（一）準(zhǔn)確性原則：嚴(yán)格依據(jù)國家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)及技術(shù)規(guī)范，確保校準(zhǔn)數(shù)據(jù)真實(shí)反映設(shè)備性能；（二）溯源性原則：校準(zhǔn)過程使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)器需通過計(jì)量檢定或校準(zhǔn)，保證量值可追溯至國家計(jì)量基準(zhǔn)；（三）動態(tài)調(diào)整原則：根據(jù)設(shè)備使用頻率、環(huán)境條件及數(shù)據(jù)質(zhì)量反饋，動態(tài)優(yōu)化校準(zhǔn)周期與方法；（四）全程留痕原則：校準(zhǔn)過程記錄完整、可追溯，電子與紙質(zhì)檔案同步存檔；（五）服務(wù)導(dǎo)向原則：校準(zhǔn)工作與監(jiān)測需求緊密結(jié)合，支撐精準(zhǔn)治污、科學(xué)治污、依法治污。第二章校準(zhǔn)對象與項(xiàng)目第四條校準(zhǔn)對象包括但不限于以下設(shè)備：（一）大氣環(huán)境監(jiān)測設(shè)備：顆粒物（PM2.5、PM10）監(jiān)測儀、氣態(tài)污染物（SO?、NOx、O?、CO等）監(jiān)測儀、揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs）監(jiān)測儀、大氣綜合采樣器等；（二）水環(huán)境監(jiān)測設(shè)備：水質(zhì)自動監(jiān)測站分析儀（pH、溶解氧、化學(xué)需氧量、氨氮等）、便攜式水質(zhì)檢測儀、采水器、流量計(jì)等；（三）土壤與固廢監(jiān)測設(shè)備：土壤重金屬分析儀、土壤采樣器、固廢毒性鑒別設(shè)備等；（四）聲環(huán)境與輻射監(jiān)測設(shè)備：聲級計(jì)、振動監(jiān)測儀、輻射劑量率儀等；（五）應(yīng)急監(jiān)測設(shè)備：多參數(shù)氣體檢測儀、便攜式水質(zhì)快速檢測箱等；（六）輔助設(shè)備：天平、溫濕度計(jì)、壓力計(jì)等計(jì)量器具。第五條校準(zhǔn)項(xiàng)目根據(jù)設(shè)備類型及監(jiān)測參數(shù)確定，主要包括：（一）零點(diǎn)漂移：設(shè)備在無目標(biāo)物質(zhì)輸入時(shí)的示值穩(wěn)定性；（二）量程漂移：設(shè)備在滿量程輸入時(shí)的示值穩(wěn)定性；（三）線性誤差：設(shè)備示值與標(biāo)準(zhǔn)值的線性擬合偏差；（四）響應(yīng)時(shí)間：設(shè)備從接觸目標(biāo)物質(zhì)到示值穩(wěn)定的時(shí)間；（五）重復(fù)性：同一條件下多次測量的示值一致性；（六）其他特定參數(shù)：如氣體監(jiān)測設(shè)備的流量穩(wěn)定性、水質(zhì)監(jiān)測設(shè)備的電極斜率等。第三章校準(zhǔn)準(zhǔn)備第六條校準(zhǔn)前應(yīng)完成設(shè)備核查，確認(rèn)設(shè)備狀態(tài)正常，無機(jī)械損傷、電路故障或軟件異常；檢查設(shè)備使用記錄，確認(rèn)上次校準(zhǔn)以來的運(yùn)行情況及維護(hù)記錄。第七條校準(zhǔn)環(huán)境需滿足設(shè)備技術(shù)文件要求：（一）溫度、濕度：大氣監(jiān)測設(shè)備校準(zhǔn)環(huán)境溫度應(yīng)控制在（25±5）℃，相對濕度≤85%；水質(zhì)監(jiān)測設(shè)備校準(zhǔn)環(huán)境溫度應(yīng)控制在（20±3）℃，避免陽光直射；（二）防塵、防干擾：校準(zhǔn)區(qū)域需遠(yuǎn)離強(qiáng)電磁源、振動源，保持清潔，避免顆粒物、腐蝕性氣體干擾；（三）供電穩(wěn)定：使用穩(wěn)壓電源，電壓波動范圍不超過額定值的±5%。第八條校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)器應(yīng)符合以下要求：（一）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：優(yōu)先使用國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW）或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（CRM），氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度應(yīng)覆蓋設(shè)備量程的20%、50%、80%；液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)按設(shè)備量程配置高、中、低三個(gè)濃度點(diǎn)；（二）標(biāo)準(zhǔn)器：溫度計(jì)、壓力計(jì)等輔助標(biāo)準(zhǔn)器需經(jīng)法定計(jì)量機(jī)構(gòu)檢定合格，且在有效期內(nèi)；氣體流量校準(zhǔn)儀、水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制設(shè)備需定期核查。第九條校準(zhǔn)人員應(yīng)具備以下資質(zhì)：（一）持有生態(tài)環(huán)境監(jiān)測機(jī)構(gòu)頒發(fā)的《監(jiān)測人員上崗證書》，熟悉設(shè)備原理、校準(zhǔn)規(guī)范及數(shù)據(jù)處理方法；（二）參與過至少2次同類設(shè)備校準(zhǔn)實(shí)操培訓(xùn)，考核合格；（三）校準(zhǔn)過程中需2人以上協(xié)同操作，其中1人為校準(zhǔn)負(fù)責(zé)人，負(fù)責(zé)質(zhì)量復(fù)核。第四章校準(zhǔn)實(shí)施第十條校準(zhǔn)流程分為設(shè)備預(yù)熱、零點(diǎn)校準(zhǔn)、量程校準(zhǔn)、數(shù)據(jù)記錄與復(fù)核四個(gè)階段，具體要求如下：（一）設(shè)備預(yù)熱：開機(jī)后按說明書要求預(yù)熱，大氣監(jiān)測設(shè)備預(yù)熱時(shí)間≥30分鐘，水質(zhì)在線設(shè)備預(yù)熱時(shí)間≥1小時(shí)，確保傳感器穩(wěn)定。（二）零點(diǎn)校準(zhǔn)：通入零氣（或超純水），待示值穩(wěn)定后記錄零點(diǎn)示值（Z?），重復(fù)測量3次，計(jì)算平均值（Z_avg），零點(diǎn)漂移應(yīng)≤設(shè)備量程的±2%（或技術(shù)文件要求）。（三）量程校準(zhǔn)：依次通入低、中、高濃度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或標(biāo)準(zhǔn)溶液），每個(gè)濃度點(diǎn)穩(wěn)定后記錄示值（S?、S?、S?），重復(fù)測量3次，計(jì)算平均值（S_avg）。線性誤差計(jì)算公式為：\[E=\frac{|S_{avg}-S_{std}|}{S_{std}}\times100\%\]其中，\(S_{std}\)為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度值，線性誤差應(yīng)≤設(shè)備量程的±5%（或技術(shù)文件要求）。（四）數(shù)據(jù)記錄與復(fù)核：校準(zhǔn)過程中實(shí)時(shí)記錄時(shí)間、環(huán)境條件、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息、示值數(shù)據(jù)及操作人員；校準(zhǔn)負(fù)責(zé)人需對數(shù)據(jù)進(jìn)行復(fù)核，確認(rèn)無誤后簽字。第十一條自動監(jiān)測設(shè)備校準(zhǔn)需結(jié)合遠(yuǎn)程監(jiān)控系統(tǒng)進(jìn)行：（一）校準(zhǔn)前通過平臺查看設(shè)備近7日數(shù)據(jù)，分析是否存在異常波動；（二）校準(zhǔn)過程中同步記錄平臺數(shù)據(jù)與現(xiàn)場實(shí)測數(shù)據(jù)，比對一致性；（三）校準(zhǔn)完成后，設(shè)備需連續(xù)運(yùn)行24小時(shí)，平臺自動生成校準(zhǔn)后數(shù)據(jù)趨勢圖，作為有效性驗(yàn)證依據(jù)。第十二條應(yīng)急監(jiān)測設(shè)備校準(zhǔn)需在使用前24小時(shí)內(nèi)完成，校準(zhǔn)后需標(biāo)注“應(yīng)急備用”標(biāo)識，并存放在專用應(yīng)急裝備箱中，確保隨時(shí)可用。第五章校準(zhǔn)結(jié)果處理第十三條校準(zhǔn)結(jié)果分為“合格”“限用”“不合格”三類：（一）合格：零點(diǎn)漂移、量程漂移、線性誤差等關(guān)鍵指標(biāo)均符合技術(shù)要求；（二）限用：部分非關(guān)鍵指標(biāo)（如響應(yīng)時(shí)間略超要求但不影響主要參數(shù)準(zhǔn)確性）未達(dá)標(biāo)，需限制使用范圍并記錄；（三）不合格：關(guān)鍵指標(biāo)不達(dá)標(biāo)或設(shè)備存在嚴(yán)重故障，需停用并維修。第十四條校準(zhǔn)合格的設(shè)備，由校準(zhǔn)人員粘貼“合格”標(biāo)簽（標(biāo)注校準(zhǔn)日期、有效期、校準(zhǔn)人員），有效期一般為6個(gè)月；對使用頻率高、環(huán)境條件惡劣的設(shè)備，可縮短至3個(gè)月。第十五條校準(zhǔn)不合格的設(shè)備，由設(shè)備管理部門填寫《設(shè)備維修單》，送專業(yè)機(jī)構(gòu)維修；維修后需重新校準(zhǔn)，校準(zhǔn)合格方可恢復(fù)使用；若維修3次仍不合格，按固定資產(chǎn)管理程序申請報(bào)廢。第十六條校準(zhǔn)記錄需包括以下內(nèi)容：（一）設(shè)備信息：名稱、型號、出廠編號、管理編號；（二）校準(zhǔn)信息：日期、環(huán)境條件、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)器信息、校準(zhǔn)人員；（三）數(shù)據(jù)信息：零點(diǎn)示值、量程示值、誤差計(jì)算結(jié)果；（四）結(jié)論與標(biāo)識：校準(zhǔn)結(jié)果、標(biāo)簽編號、后續(xù)處理建議。第十七條校準(zhǔn)記錄由監(jiān)測機(jī)構(gòu)檔案室統(tǒng)一管理，電子檔案上傳至“市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)管理平臺”，保存期限不少于6年；涉及重大環(huán)境事件的校準(zhǔn)記錄，永久保存。第六章校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)管理第十八條市生態(tài)環(huán)境局對校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)實(shí)行備案管理，優(yōu)先選擇具備CMA（中國計(jì)量認(rèn)證）、CNAS（中國合格評定國家認(rèn)可委員會）資質(zhì)的第三方機(jī)構(gòu)；系統(tǒng)內(nèi)監(jiān)測機(jī)構(gòu)開展內(nèi)部校準(zhǔn)時(shí)，需通過省級以上計(jì)量認(rèn)證。第十九條第三方校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)需滿足以下要求：（一）配備與校準(zhǔn)項(xiàng)目相適應(yīng)的技術(shù)人員、設(shè)備及實(shí)驗(yàn)室；（二）校準(zhǔn)方法符合國家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，無標(biāo)準(zhǔn)方法時(shí)需提供技術(shù)驗(yàn)證報(bào)告；（三）定期參加國家或省級市場監(jiān)管部門組織的能力驗(yàn)證，結(jié)果需為“滿意”；（四）與市生態(tài)環(huán)境局簽訂保密協(xié)議，不得泄露監(jiān)測數(shù)據(jù)及設(shè)備敏感信息。第二十條市生態(tài)環(huán)境局每年對校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)進(jìn)行動態(tài)評估，評估內(nèi)容包括校準(zhǔn)質(zhì)量、服務(wù)效率、投訴情況等；評估不合格的機(jī)構(gòu)，取消備案資格并向社會公示。第七章質(zhì)量控制與監(jiān)督檢查第二十一條監(jiān)測機(jī)構(gòu)需建立校準(zhǔn)質(zhì)量控制體系，每月抽取10%的校準(zhǔn)記錄進(jìn)行內(nèi)部審核，每季度開展1次設(shè)備比對實(shí)驗(yàn)（如選取2臺同型號設(shè)備同步校準(zhǔn)，比對誤差≤3%）。第二十二條市生態(tài)環(huán)境局監(jiān)測處負(fù)責(zé)校準(zhǔn)工作的監(jiān)督檢查，每年至少開展2次專項(xiàng)檢查，檢查內(nèi)容包括：（一）校準(zhǔn)制度執(zhí)行情況：是否按細(xì)則要求開展校準(zhǔn)，記錄是否完整；（二）設(shè)備運(yùn)行情況：合格設(shè)備數(shù)據(jù)穩(wěn)定性，限用設(shè)備使用登記；（三）校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)管理情況：備案機(jī)構(gòu)資質(zhì)、評估結(jié)果；（四）問題整改情況：既往檢查問題是否閉環(huán)。第二十三條監(jiān)