中檢院化妝品與包材相容性測試評估技術(shù)指南化妝品與包材相容性測試是確?；瘖y品在全生命周期內(nèi)質(zhì)量穩(wěn)定、安全可控的關(guān)鍵技術(shù)環(huán)節(jié)。包材作為化妝品的直接接觸載體，其與內(nèi)容物的相互作用可能引發(fā)物理性能劣變、化學(xué)遷移污染或微生物風(fēng)險，進(jìn)而影響產(chǎn)品感官特性、功能有效性及消費(fèi)者使用安全。本技術(shù)指南基于化妝品特性、包材材質(zhì)及實際使用場景，系統(tǒng)規(guī)定相容性測試的核心要求、測試項目、方法及結(jié)果評估標(biāo)準(zhǔn)，適用于膏霜類、水劑類、乳液類、氣霧劑類、粉類等常見化妝品劑型與塑料（PE、PP、PET、PS等）、玻璃（鈉鈣玻璃、硼硅玻璃）、金屬（鋁、馬口鐵）、復(fù)合材質(zhì)（鋁塑復(fù)合、紙塑復(fù)合）等包材的相容性評估。一、測試準(zhǔn)備與樣品要求（一）樣品代表性測試樣品應(yīng)選擇實際生產(chǎn)工藝下的最終成品，包含完整包材組件（如瓶體、瓶蓋、墊片、泵頭、噴霧閥等）。同一配方需至少選取3個連續(xù)生產(chǎn)批次的樣品，每批次樣品數(shù)量不低于測試所需量的2倍（含留樣）。包材需提供材質(zhì)證明文件（如塑料的樹脂類型、玻璃的成分分析報告、金屬的鍍層成分說明）及生產(chǎn)工藝參數(shù)（如注塑溫度、吹瓶壓力、涂層厚度）。（二）測試條件設(shè)定測試環(huán)境分為加速條件與長期條件兩類。加速條件模擬極端儲存場景，設(shè)置為（40±2）℃/(75±5)%RH（高溫高濕）、(50±2)℃（高溫）、(-20±2)℃（低溫），持續(xù)時間4周；長期條件模擬常規(guī)儲存場景，設(shè)置為(25±2)℃/(60±5)%RH，持續(xù)時間12個月。光照條件需額外考慮，針對含光敏成分的化妝品（如維生素A衍生物、黃酮類），需增加(4500±500)lx白光或紫外光（290-400nm，強(qiáng)度0.35W/m2）照射測試，持續(xù)時間2周。二、核心測試項目與方法（一）物理相容性測試1.包材性能穩(wěn)定性-尺寸變化：使用數(shù)顯游標(biāo)卡尺測量測試前后瓶體高度、直徑、壁厚，計算變化率（ΔL/L?×100%），塑料包材允許變化率≤2%，玻璃/金屬包材≤0.5%。-機(jī)械強(qiáng)度：采用落球沖擊試驗機(jī)（鋼球重量100g，下落高度50cm）測試瓶體抗沖擊性，要求無破裂、無穿透性損傷；對泵頭/噴霧閥類活動部件，進(jìn)行500次按壓循環(huán)測試，檢查是否出現(xiàn)卡阻、漏液或噴霧形態(tài)改變（如霧滴粒徑偏差＞15%）。-密封性能：采用負(fù)壓法（-60kPa保持30min）或染色滲透法（亞甲基藍(lán)溶液浸泡24h），要求無氣泡溢出或染液滲入。氣霧劑包材需額外進(jìn)行耐壓測試（0-1.5倍公稱壓力循環(huán)3次），壓力傳感器監(jiān)測無泄漏、變形。2.內(nèi)容物物理特性變化-外觀：測試前后在標(biāo)準(zhǔn)光源（D65光源，照度1000-1500lx）下觀察，記錄是否出現(xiàn)分層（乳劑類分離層厚度＞2mm）、沉淀（粉類/混懸類沉淀物高度＞5%總體積）、析晶（晶體粒徑＞50μm且肉眼可見）、變色（ΔEab＞2.0，使用色差儀測量）。-黏度：采用旋轉(zhuǎn)黏度計（BrookfieldDV3T，25℃，轉(zhuǎn)速根據(jù)樣品選擇）測試，膏霜類允許變化率±15%，乳液類±20%，水劑類±10%。-密度：使用密度瓶法（25℃）測試，允許變化率±2%。-質(zhì)地：通過感官評價小組（10人以上，經(jīng)培訓(xùn)）評估，記錄是否出現(xiàn)變硬、變稀、粗糙感等異常。（二）化學(xué)相容性測試1.包材成分向內(nèi)容物遷移-目標(biāo)物篩選：根據(jù)包材材質(zhì)確定潛在遷移物，塑料包材重點(diǎn)關(guān)注增塑劑（如鄰苯二甲酸酯類、己二酸酯類）、抗氧化劑（如BHT、BHA）、單體（如丙烯腈、苯乙烯）；玻璃包材關(guān)注可溶性重金屬（Pb、Cd、As）；金屬包材關(guān)注鍍層成分（如鎳、鉻）、腐蝕產(chǎn)物（鐵離子）；復(fù)合包材關(guān)注膠黏劑殘留（如甲苯二異氰酸酯）。-樣品前處理：將內(nèi)容物與包材按實際接觸面積與體積比（S/V）接觸，塑料/金屬包材S/V≥6dm2/L（小容量包裝按實際接觸面積計算），玻璃包材S/V≥3dm2/L。加速條件下（40℃）放置10天，取內(nèi)容物經(jīng)0.22μm濾膜過濾后待測。-儀器檢測：采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）檢測揮發(fā)性遷移物（如苯乙烯、丁酮），高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（HPLC-MS/MS）檢測半揮發(fā)性/非揮發(fā)性遷移物（如鄰苯二甲酸酯、BHT），電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）檢測重金屬。-限量要求：遷移物濃度需符合《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（2021年版）中禁限用物質(zhì)要求，無明確限值的物質(zhì)參考?xì)W盟EC10/2011法規(guī)（特定遷移量SML≤60mg/kg或0.01mg/kg（致癌物質(zhì)））或美國FDA食品接觸材料標(biāo)準(zhǔn)（QM≤0.05mg/kg）。2.內(nèi)容物成分對包材的溶出/腐蝕-溶出測試：取未填充內(nèi)容物的包材（空白樣）與填充內(nèi)容物的包材（測試樣），用溶劑（如甲醇:水=1:1）超聲萃取表面成分，GC-MS/HPLC比較兩者差異，確認(rèn)是否有內(nèi)容物成分（如乙醇、丙二醇、表面活性劑）導(dǎo)致包材成分溶出增加（變化率＞20%）。-腐蝕測試：金屬包材浸泡于內(nèi)容物中（40℃，2周），掃描電鏡（SEM）觀察表面是否出現(xiàn)點(diǎn)蝕、晶間腐蝕或鍍層脫落；玻璃包材測試內(nèi)容物pH值（如pH＜3或＞10）對玻璃的侵蝕，通過ICP-MS檢測內(nèi)容物中Si、Na離子濃度變化（增量＞5mg/L視為異常）。（三）微生物相容性測試1.包材初始微生物負(fù)載：取未填充內(nèi)容物的包材（5個/批次），用無菌棉簽擦拭內(nèi)表面（50cm2），洗脫后進(jìn)行需氧菌總數(shù)（≤100CFU/件）、霉菌和酵母菌（≤10CFU/件）、金黃色葡萄球菌、銅綠假單胞菌、沙門氏菌檢測，應(yīng)符合《化妝品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》要求。2.內(nèi)容物微生物穩(wěn)定性：測試樣品（未開封）在加速條件（40℃，4周）和長期條件（25℃，12個月）下，檢測需氧菌總數(shù)（≤1000CFU/g）、霉菌和酵母菌（≤100CFU/g），不得檢出致病菌。若包材為廣口瓶（無泵頭/滴管），需額外測試開封后28天的微生物變化（模擬使用場景），需氧菌總數(shù)增長不得超過1個對數(shù)級。（四）功能有效性驗證針對含活性成分的化妝品（如抗壞血酸、視黃醇、透明質(zhì)酸），需檢測測試前后活性成分含量變化（HPLC法）?；钚猿煞直Ａ袈蕬?yīng)≥90%（不穩(wěn)定成分如維生素C保留率≥80%），且無新降解產(chǎn)物生成（通過LC-MS確認(rèn)）。對功效宣稱依賴物理形態(tài)的產(chǎn)品（如泡沫型潔面乳），需測試泡沫穩(wěn)定性（羅氏泡沫儀法，5min泡沫高度保留率≥70%）。三、結(jié)果評估與風(fēng)險分級（一）判定標(biāo)準(zhǔn)1.物理相容性：所有測試項目符合允許變化率，無外觀異常、機(jī)械性能失效。2.化學(xué)相容性：遷移物濃度≤安全限值，包材無顯著溶出/腐蝕（變化率≤20%）。3.微生物相容性：包材初始負(fù)載達(dá)標(biāo)，內(nèi)容物微生物指標(biāo)符合規(guī)范，開封后無異常增長。4.功能有效性：活性成分保留率達(dá)標(biāo)，無功能性指標(biāo)（如泡沫、黏度）劣變。（二）風(fēng)險分級-低風(fēng)險：所有項目符合判定標(biāo)準(zhǔn)，可正常使用。-中風(fēng)險：1項物理/微生物指標(biāo)輕微偏離（如黏度變化率16%）或遷移物濃度為安全限值的50%-100%，需優(yōu)化包材（如更換墊片材質(zhì)）或調(diào)整配方（如降低溶劑比例）后重新測試。-高風(fēng)險：出現(xiàn)機(jī)械性能失效（如瓶體破裂）、遷移物超標(biāo)、致病菌檢出或活性成分保留率＜70%，需立即停止使用該包材，分析原因（如包材材質(zhì)不耐溶劑、生產(chǎn)過程污染）并整改。四、常見問題與改進(jìn)建議（一）塑料包材溶脹/開裂常見于含高濃度乙醇（＞30%）或丙酮的化妝品，建議選擇耐溶劑性好的材質(zhì)（如PETG替代PET），或增加內(nèi)涂層（如PVDC涂層）。（二）金屬包材腐蝕若內(nèi)容物pH＜4或含氯離子（如氯化鈉），易引發(fā)鋁管腐蝕，可采用環(huán)氧樹脂內(nèi)涂（厚度≥5μm）或更換為塑料復(fù)合管。（三）玻璃包材脫片高堿性內(nèi)容物（pH＞11）會腐蝕玻璃，析出硅酸鹽顆粒，建議使用硼硅玻璃（耐水性≥1級），或調(diào)整配方pH至中性范圍。（四）遷移物超標(biāo)針對鄰苯二甲酸酯遷移，應(yīng)選擇無鄰苯增塑劑的包材（如檸檬酸酯類增塑劑）；控制包材生產(chǎn)過程中的殘留（如注塑溫度≥220℃減少單體殘留）。五、數(shù)據(jù)記錄與報告要求測試過程需全程記錄，包括樣品信息（名稱、配方、包材材質(zhì)、生產(chǎn)批次）、測試條件（溫度、濕度、時間）、檢測數(shù)據(jù)（如黏度值、遷移物濃